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Verfahren zur Herstellung fester, haltbarer Gemische von therapeutisch wirkenden organisehen
Verbindungen mit Wasserstoffsuperoxydverbindungen.
Gegenstand vorliegender Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung fester, haltbarer Gemische von organischen Verbindungen, wie z. B. Aldehyden, Alkoholen und Ketonen, insbesondere der Terpen- reihe mit Wasserstoffsuperoxydverbindungen.
Es ist bereits vorgeschlagen und auch von der Anmelderin versucht worden, Wasserstoffsuper- oxyd zum Einverleiben von aktivem Sauerstoff in organische Verbindungen zu verwenden. Hiebei ist es wohl gelungen, durch Zusammenbringen molekularer Mengen von Wasserstoffsuperoxyd und Alkoholen,
Aldehyden u. dgl. Produkte zu erhalten, welche neben den charakteristischen Eigenschaften der be- handelten organischen Verbindung eine aktive Sauerstoffwirkung aufweisen und deren erhöhte Wirksam- keit wohl auf die Bildung hochaktiver organischer Peroxyde zurückzuführen ist. Wegen ihrer zu grossen
Zersetzliehkeit kommen aber derartige Produkte für eine praktische Verwendung nicht in Frage.
Ebenso haben sich Wasserstoffsuperoxydverbindungen, wie z. B. Harnstoff-Wasserstoffsuperoxyd, nicht bewährt, trotzdem man diesen Verbindungen zum Zwecke der Haltbarmachung geringe Mengen eines anorganischen Alkali bindenden Stoffes, wie z. B. Mononatriumphosphat, zusetzte.
Werden jedoch an Stelle von Wasserstoffsuperoxyd gemäss vorliegender Erfindung Wasserstoff- superoxyd-Phosphatverbindungen bestimmter Art als Sauerstoffträger verwandt, so erhält man über- raschenderweise ausgezeichnet haltbare feste Produkte, die für den Gebrauch gegebenenfalls zu Lösungen oder Emulsionen weiterverarbeitet werden können.
Es wurde nämlich gefunden, dass man zu besonders haltbaren Produkten gelangt, wenn solche
Perphosphate verwandt werden, bei denen auf 1 Mol Wasserstoffsuperoxyd etwa 1 Mol. Dinatriumphosphat oder etwa % Mol Pyrophosphat entfällt. Diese Feststellung war insofern nicht zu erwarten, als andere
Wasserstoffsuperoxyd-Phosphatverbindungen eine derartige Eignung nicht besitzen. Ausserdem stand auch zu befürchten, dass die angewendeten Perphosphate ihren Sauerstoff verlieren oder die mit ihnen innig gemischten organischen Körper oxydieren würden.
Die Herstellung der zur Verwendung gelangenden Perphosphate ist äusserst einfach. Es werden z. B. unter zweckmässiger Verwendung eines geringen Wasserstoffsuperoxydüberschusses 395 cm3 ages Wasserstoffsuperoxyd mit 780 g kristaUiertem Natriumpyrophosphat zusammengebracht und das nicht gebundene überschüssige Wasserstoffsuperoxyd darauf durch geeignete Massnahmen, wie z. B.
Abdestill eren im Vakuum, entfernt.
Zu noch stabileren Wasserstoffsuperoxyd-Phosphatverbindungen gelangt man durch weitergehende oder vollständige Entwässerung der erhaltenen Produkte mittels Erwärmen, gegebenenfalls unter Zuhilfe- nahme von Vakuum und Zerkleinern und Mischen. Die gewonnenen Verbindungen werden daraufhin unter Einhaltung geeigneter Massnahmen mit den zu behandelnden organischen Verbindungen, wie z. B.
Menthol, Menthon, Formaldehyd, Paraformaldehyd, Thymol oder dgl. vereinigt, z. B. durch inniges Ver- mischen, Verreiben od. dgl.
Die jeweiligen Mengen der Einzelbestandteile können dabei im stöchiometrischen Verhältnis ge- wählt werden, z. B. derart, dass so viel Wasserstoffsuperoxyd-Phosphatverbindungen mit festem Formal- dehyd vermischt werden, dass 1 Mol H202 auf 1 Mol HCHO entfällt. Es kann jedoch auch je nach Art der verwandten Verbindungen der eine oder andere Einzelbestandteil im Überschuss eingebracht werden.
Es empfiehlt sieh daher, die am vorteilhaftesten anzuwendenden Mengen jeweils durch praktische Versuche festzustellen.
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Die Einzelbestandteile können in trockener fester Form oder teils fest, teils flüssig zusammengebracht werden. Gegebenenfalls können dabei auch noch geringe Mengen lösender oder emulgierende Stoffe zugesetzt werden, die sich erforderlichenfalls durch geeignete Massnahmen, wie z. B. Abdunsten u. dgl., nachträglich wieder beseitigen lassen.
Gegebenenfalls lässt sich vorliegendes Verfahren auch derart durchführen, dass die zu behandelnde organische Verbindung mit einem geeigneten Gemisch von Wasserstoffsuperoxyd und Phosphat zusammengebracht wird, z. B. einem solchen, welches auf 1 Mol Wasserstoffsuperoxyd etwas weniger als 1/2 Mol Pyrophosphat enthält, worauf das nicht gebundene Wasserstoffsuperoxyd und gegebenenfalls noch vorhandene flüssige Bestandteile, wie z. B. Alkohol, der Mischung durch geeignete Massnahmen wie z. B. vorsichtiges Trocknen, entfernt werden.
Vorliegendes Verfahren lässt sich ausser auf reine organische Verbindungen auch auf Misehprodukte anwenden, welche neben wirksamen auch noch unwirksame Bestandteile enthalten oder aus mehreren verschieden wirksamen, z. B. antiseptisch wirkenden oder desinfizierenden Bestandteilen bestehen.
Die nach vorliegendem Verfahren erhaltenen Produkte lassen sieh auch durch geeignete Massnahmen, gegebenenfalls auch unter Mitverwendung von Füllstoffen, die Löslichkeit fördernden Stoffen od. dgl. auf Tabletten, Pulver, Pasten, Cremes, Salben und dgl. verarbeiten. Die Verfahrensprodukte sollen insbesondere zu Desinfektionszwecken dienen.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass durch die Anwendung von Wasserstoffsuperoxyd-Phosphatverbindungen der oben genannten Art als Sauerstoffträger im Gegensatz zu der Verwendung von Wasserstoffsuperoxyd oder anderer Wasserstoffsuperoxydverbindungen die Herstellung haltbarer Produkte ermöglicht wird, deren Wirkungen die Summe der Wirkungen der Einzelbestandteile meist übertreffen.
Beispiele :
1. 1 kg kristallisiertes Natriumpyrophosphat wird in einem Glasrundkolben mit 513 g 30% igem Wasserstoffsuperoxyd unter Umschütteln versetzt. Das Wasser wie das überschüssige Wasserstoff- superoxyd wird dann im Vakuum abdestilliert ; gegen Schluss der Destillation wird der Kolbeninhalt zerkleinert und dann im Vakuum bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Ausbeute : 740 g Natriumpyrophosphatwasserstoffsuperoxyd mit einem Gehalt von Wasserstoffsuperoxyd von 19'20%.
95 g des so erhaltenen Natriumpyrophosphatwasserstoffsuperoxyds werden mit 5 g Menthol in der Porzellanreibschale innigst verrieben. Das so erhaltene Produkt hat einen Wasserstoffsuperoxydgehalt von 18% und kann als solches oder in Form von Tabletten Verwendung finden.
2.6 g Paraformaldehyd werden mit 94 g des wie oben dargestellten Natriumpyrophosphatwasserstoffsuperoxyds in der Kugelmühle innig vermischt. Das erhaltene staubfeine Pulver hat einen Wasserstoffsuperoxydgehalt von 17'8%.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung fester, haltbarer Gemische von therapeutisch wirkenden organischen Verbindungen, wie z. B. Aldehyden, Alkoholen und Ketonen, insbesondere der Terpenreihe, mit Wasser- stoffsuperoxydverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass die organischen Verbindungen mit Wasser- stoffsuperoxyd-Phosphatverbindungen, bei welchen auf 1 Mol Wasserstoffsuperoxyd etwa 1 Mol Dinatriumphosphat oder etwa % Mol Pyrophosphat entfällt, zusammengebracht werden.