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Verfahren zur Herstellung von Produkten aus Hexamethylentetramin und
Formaldehyd Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
von Produkten aus Hexamethylentetramin und Formaldehyd. Die Herstellung solcher
Produkte bereitet im allgemeinen erhebliche Schwierigkeiten. Vermischt man z. B:
wässerige Lösungen von Hexamethylentetramin mit wässerigem Form-_ aldehyd des Handels
und verdampft diese Mischung sodann zur Trockne, so zeigt sich hierbei zufolge von
unvermeidbaren Zersetzungen u. dgl., daß nur sehr schlechte Ausbeuten und auch Qualitäten
erhalten werden.
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Es wurde nun gefunden, daß diese Gb.elstände vermieden werden, wemi
man die Gegenwart von Wasser in der ursprünglichen Mischung möglichst niedrig hält.
Verwendet man z. B. als Ausgangsstoff Formaldehyd des Handels, d. h. also ein Gemisch
von 40 o/o Formaldehyd und 6o % Wasser, so ist dafür zu sorgen, daß der andere Umsetzungsteilnehmer,
d. h. das Hexamethylentetramin, möglichst wasserfrei zur Anwendung gelangt. An Stelle
von Hexamethylentetramin kann man auch gasförmiges Ammoniak unmittelbar in die 40%ige
Formaldehydlösung einleiten, und zwar in einem solchen Gewichtsverhältnis, daß dadurch
ein Produkt mit dem gewünschten Gehalt an Hexamethylentetramin erhalten wird. An
Stelle von handelsüblichen Formaldehydlösungen kann man auch solche Lösungen verwenden,
welche durch Auflösen von Paraformaldehyd oder auch besonders leicht löslichem Paraformaldehyd
in Wasser, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme alkalisch wirkender Stoffe, erhalten
werden. Unter besonders leicht löslichem Paraformaldehyd sind solche . Formaldehydpräparate
zu verstehen, wie sie z. B. gemäß der amerikanischen Patentschrift 1948 o69, der
französischen Patentschrift 783 569 oder der britischen Patentschrift 421691 hergestellt
werden können.
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Besonders günstige Ergebnisse erzielt man dann, wenn man Formaldehydlösungen
mit wesentlich geringerem Wassergehalt als dem handelsüblichen verwendet. So hat
sich gezeigt, daß Produkte der genannten Art mit besonders guten Ausbeuten und mit
besonders wertvollen Eigenschaften dann erhalten werden, wenn man etwa 7oo/oige
Formaldehydlösung mit trocknem Hexamethylentetramin vermischt und sodann im Vakuum
trocknet.
Solche hochkonzentrierte Formaldehydlösung kann man z.
B. unmittelbar bei der Oxydation von Methylalkohol mit geeigneter Luftbemessung
erhalten. Man kann aber auch etivä, Paraformaldehyd verdampfen und den. =.ei'".=
haltenen dampfförmigen Formaldehyd in ent= sprechender Menge mit Wasser, Formaldt;-hydlösung
oder auch mit Hexamethylentetramin vermischen. Man kann auch wässerigen Formaldehyd
im Vakuum so lange destillieren, bis der Rückstand genügend hochprozentig geworden
ist.
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Beispiel i Trockenes Hexamethylentetramin wird in gewünschten Gewichtsverhältnissen
in 40%ige Formaldehydlösung eingetragen und die Mischung im Vakuum getrocknet. Das
fertige Produkt wird hierbei mit einer Ausbeute von 77 % erhalten.
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Beispiel 2 Ammoniakgas wird unter mäßiger Kühlung in eine etwa 40%ige
Formaldehydlösung eingeleitet und die erhaltene Lösung im Vakuum eingeengt bzw.
getrocknet. Die Ausbeute an Mischprodukten beträgt hierbei 68 bis 69 %. Beispiel
3 Die berechnete Menge Ammoniakgas wird in wässerige Formaldehydlösung von etwa
74,70/0 unter mäßiger Kühlung eingetragen und die erhaltene Mischung im Vakuum getrocknet.
Die Ausbeute an Mischprodukten beträgt hierbei 750/0.
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Beispiel q.
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Die berechnete Menge an trocknem Hexamethylentetramin wird in etwa
70%ige Formaldehydlösung eingetragen und die erhaltene Masse im Vakuum getrocknet..
D_ ie Ausbeute beträgt hierbei über 9o olo.
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Man kann den Produkten bei der Herstellung ,gemäß der vorliegenden
Erfindung auch noch andere desinfizierend wirkende Stoffe, wie z. B. Phenolabkömmlinge,
Schwermetallverbindungen u. dgl., einverleiben. Gegebenenfalls kann man auch inerte,
als Träger wirkende Stoffe mitverarbeiten, wie z. B. Kieselgur, Holzkohle, Ton u.
dgl.
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Das Mischungsverhältnis der beiden Kom-Tonenten Hexamethylentetramin
bzw. Am-°inoniak und Formaldehyd kann in weiten grenzen geändert werden. Besonders
wertolle Erzeugnisse erhält man, wenn man Hexamethylentetramin und Paraformaldehyd
ungefähr im Verhältnis 6o : q.o anwendet.
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Die erfindungsgemäß erhaltenen Produkte sind vielseitiger Verwendung
fähig. Besonders geeignet sind sie für Desinfektionszwecke aller "Art. Sie besitzen
eine ausgezeichnete Wasserlöslichkeit, so daß geeignete Desinfelztionslösungen,
z. B. zum Sterilisieren von chirurgischen Instrumenten, Gasmasken, Gefäßen oder
anderen Gegenständen, in einfachster Weise bereitet werden können. Stellt man ein
solches Produkt in offenen Schalen in Räume oder Behältnisse, so entwickelt die
Mischung auch im trockenen Zustand genügend gasförmigen Formaldehyd, um eine Raumdesinfektion
zu gewährleisten.
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Weiterhin erweisen sich die erfindungsgemäß hergestellten Erzeugnisse
-als sehr geeignet für die Verwendung in der Landwirtschaft als Stalldesinfektionsmittel,
in der Veterinärmedizin für Bodendesinfektion, als Schädlingsbekämpfungsmittel und
Saatbeizmittel.