DE757810C - Herstellung von Stickstoffphosphorsaeureverbindungen - Google Patents

Description

• Herstellung von Stickstoffphosphorsäureverbindungen In dem Patent 715 540 ist ein Verfahren zur Herstellung von Stickstoffphosphorsäureverbindungen beschrieben, darin bestehend, daß man solche Phosphorsäuren, die wasserärmer sind als Orthophosphorsäure, auf Harnstoff, vorzugsweise im Mengenverhältnis von .Phosphorsäure zu Harnstoff wie 1 : 1 bis a : 1, bei höheren Temperaturen, insbesondere bei solchen von roo bis 15o°, zur Einwirkung bringt und die Reaktionsmasse so lange erhitzt, bis die stürmische Reaktion nachläßt und wesentlicheMengenvonKohlensäuredämpfen nicht mehr auftreten. Die nach diesem Verfahren entstehenden Reaktionsprodukte finden in erster Linie Verwendung beim Waschen und anderen textilchemischen Vorgängen zwecks Unschädlichmachung der Härtebildner des Wassers.
• Es wurde nun gefunden, daß man an die Produkte d-es beschrieben-en Verfahrens H2 02 anlagern und dabei sehr stabile, feste Produkte erhalten kann, wenn man auf die Reaktionsprodukte von Phosphorsäuren und Harnstoff Wasserstoffsuperoxyd oder solche Verbindungen, die in wäßrigen Lösungen Wasserstoffsuperoxyd bilden, zur Einwirkung bringt und die so erhaltenen, flüssigen Anlagerungsprodukte durch vorsichtiges Eindampfen bei niedrigen Temperaturen, vorzugsweise unter Anwendung eines Vakuums, in trockene, stabilere Pulver überführt. Diesen Produkten kommt deshalb eine besondere Bedeutung zu, weil sie neben ihren wasserweichmachenden und waschaktivierenden Eigenschaften auch noch die Fähigkeit besitzen, in der wäßrigen Flotte ihren Sauerstoff allmählich abzugeben und das Behandlungsgut zu bleichen. Beispiel 1 e Man verrührt 1o5 g eines nach Beispiel 3 des Patents 715 54o hergestellten Produktes mit 6o ccm 33o/oigem H202 und trocknet bei etwa 40°, gegebenenfalls unter Anwendung eines Vakuums von etwa 2 bis 15 mm Hg. Man erhält eine weiße, leicht pulverisierbare Masse mit 6,5 bis 7'/o aktivem Sauerstoff. Bei einem P.0.-Gehalt von q.q_ bis 45% vermag diese Verbindung in einer Menge von 15 g je roo 1 und Grad deutscher Härte die Härtebildner des Wassers komplex zu binden und Textilfasern zu bleichen. Durch Abänderung des Mengenverhältnisses und der Arbeitsbedingungen kann man auch Produkte mit anderem Gehalt an aktivem Sauerstoff bzw. an P20, herstellen. Beispiel e Ein nach Beispiel 3 des Patents 715 540 hergestelltes Produkt wird mit den gleichen Gewichtsteilen Natriumpercarbonat vermischt und mit etwa 1/z bis =/2 des Mischungsgewichtes Wasser angerührt. Man verwendet z. B. gleiche Teile Stickstoffphosphorsäureverbindung, Natriumpercarbonat und Wasser. Man bringt das Ganze bei einer Temperatur von 3o bis 40°, gegebenenfalls unter Anwendung eines Vakuums von etwa 2 bis 15 mm Hg, zur Trockne; das erhaltene weiße Pulver enthält 51)/o aktiven Sauerstoff.
• Nach Beispiel 3 des Hauptpatents «erden 86g einer anhydrischen Phosphorsäure mit einem P20.-Gehalt von 82,5 bis 83°/o mit 6o g Harnstoff innig verrührt und langsam auf 15o° erwärmt. Nach lebhafter Gasentwicklung beginnt das Reaktionsgemisch zu erstarren; nach dem Erkalten läßt es sich leicht pulverisieren.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Stickstoffphosphorsäureverbindungen nach dem Verfahren des Patents 715 54o, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die nach dem Verfahren des Hauptpatents erhältlichen Reaktionsprodukte aus Phosphorsäuren und Harnstoff Wasserstoffsuperoxyd oder solche Verbindungen, die in wäßrigen LösungenWasserstoffsuperoxyd zu bilden vermögen, zur Einwirkung bringt und die so erhaltenen flüssigen Anlagerungprodukte gegebenenfalls durch vorsichtiges Eindampfen bei niedrigen Temperaturen, vorzugsweise unter Anwendung eines Vakuums, in trockene, stabilere Pulver überführt.