DE1092147B - Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Wasch- und ReinigungsmittelnInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Hauptpatentanmeldung U 4920 IV a/23 e betrifft
ein Reinigungsmittel auf Basis synthetischer waschaktiver Verbindungen in fester pastöser oder flüssiger
Form mit einem Gehalt an Perverbindung, dadurch gekennzeichnet, daß es als Korrosionsverhüter eine
Stannoverbindung, die ein Löslichkeitsprodukt von wenigstens 10-2S, vorzugsweise von wenigstens 10~12 hat,
enthält. _
Die vorliegende Erfindung ist eine weitere Ausbildung der älteren und bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
dieser Mittel.
Es wurde nämlich gefunden, daß ein verbesserter Korrosionsschutz erhalten wird, wenn Perverbindungen
und Stannoverbindungen enthaltende Waschmittel benutzt werden, welche dadurch hergestellt sind, daß
gesondert, jedoch gleichzeitig eine wäßrige Lösung einer komplexen Stannoverbindung und ein Brei der anderen
Bestandteile des Waschmittels in der gleichen Trockenkammer durch Versprühen getrocknet werden.
Vorzugsweise wird die Lösung der komplexen Stannoverbindung im Gegenstrom mit dem Brei versprüht.
In dieser Weise hergestellte Waschmittel können eine Verbesserung des Korrosionsverhütungseffektes von 25
bis 50% im Vergleich zu Waschmitteln, welche eine in anderer Weise zugemischte geeignete Stannoverbindung
enthalten, aufweisen.
Geeignete komplexe Stannoverbindungen sind die Komplexe, welche aus kondensierten Phosphaten, z. B.
Tripolypho sphat und Pyrophosphat, und aus anderen komplexbildenden Stoffen, wie z. B. Äthyldiamintetraessigsäure
und Nitrolotriessigsäure, mit a) anorganischen Stannoverbindungen, z. B. Stannohalogeniden, insbesondere
Stannochlorid oder Stannosulfat, und b) organischen Stannoverbindungen, z. B. Stannolaktat, Stannotartrat,
Stannomalonat und insbesondere Stannooxalat und Stannocitrat, gebildet werden.
Lösungen der komplexen Stannoverbindungen können in jeder geeigneten Weise, z. B. durch trockenes Mischen
eines Stannosalzes mit einem komplexbildenden Stoff und anschließend Lösung des Gemisches in Wasser, hergestellt
werden. In dieser Weise wird eine neutrale Lösung erhalten, wenn äquimolekulare Mengen von
Stannochlorid und Natriumtripolyphosphat vermischt werden. Das pH der Lösung kann durch Änderung des
Molverhältnisses variiert werden.
Zu den wichtigsten allgemein benutzten Waschmitteln gehören die mit einem Gehalt an wasserlöslichen kondensierten
Phosphaten. Solche kondensierte Phosphate können auch in den Gemischen gemäß der vorliegenden
Erfindung vorhanden sein. Beispiele von kondensierten Phosphaten sind die Tripolyphosphate Me8P3O10 (in
welcher Formel Me ein Alkalimetall oder Ammonium bedeutet), wie Pentanatrium-, Pentakalium- und Pentaammoniumtripolyphosphat,
die Pyrophosphate Me4P2O7,
Verfahren zur Herstellung
von Wasch- und Reinigungsmitteln
von Wasch- und Reinigungsmitteln
Zusatz zur Patentanmeldung U 4920 IVa / 23 e
(Auslegeschrift 1 062 866)
(Auslegeschrift 1 062 866)
Anmelder:
ίο Unilever N. V., Rotterdam (Niederlande)
ίο Unilever N. V., Rotterdam (Niederlande)
Vertreter: Dr.-Ing. A. van der Werth, Patentanwalt, Hamburg-Harburg 1, Wilstorfer Str. 32
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 21. Mai 1959
Johannes Albertus Wolhoff, Hengelo (Niederlande),
ist als Erfinder genannt worden
wie Tetranatrium-, Tetrakalium- und Tetraammoniumpyrophosphat,
und die Metaphosphate (MePO3), wie Natrium-, Kalium- und Ammoniumhexametaphosphat.
Die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten
Mittel können synthetische organische seifenfreie Waschmittel mit oder ohne wasserlösliche kondensierte Phosphate
enthalten. Die synthetischen organischen seifenfreien Waschmittel können anionogene Waschmittel,
wie z. B. die wasserlöslichen Salze von organischen Sulfosäuren und von Alkylschwefelsäuren mit Waschwirkung
sein. Beispiele solcher anionogenen Waschmittel sind die Alkylarylsulfonate, wie z. B. die Dodecylbenzolsulfonate,
die Amidoalkansulfonate, wie z. B. Natriumpalmitinsäuremethyltaurid, langkettige aliphatische
Sulfonate, Estersalze von Schwefelsäure mit aliphatischen Alkoholen mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen,
Salze von langkettigen Estern und Äthern der Isäthionsäure und Salze von Schwefelsäureestern von Fettsäuremonogylceriden.
Man kann auch nichtionogene Waschmittel, z. B. Kondensationsprodukte von Äthylenoxyd
und Propylenoxyd mit Alkylphenolen, Fettalkoholen, Fettsäuren oder Merkaptanen, oder Fettsäuremono- und
Dialkanolamide sowie Gemische dieser Stoffe mit anionogenen Waschmitteln anwenden. Geeignete Perverbindungen
sind z. B. Peroxyde, Perborate, Percarbonate, Persulfate, Perphosphate und Perpyrophosphate,
insbesondere ihre Alkalisalze.
Waschmittel gemäß der Erfindung, welche wasserlösliche kondensierte Phosphate, synthetische organische
seifenfreie, waschaktive Stoffe und Perverbindungen
009 630/393
enthalten, können aus 5 bis 50 Gewichtsprozent wasserlöslichen kondensierten Phosphaten, 5 bis 40 Gewichtsprozent
synthetischen organischen seifenfreien waschaktiven Stoffen und 1 bis 25 Gewichtsprozent Perverbindungen
bestehen, während der Rest aus anderen üblichen Wasch- und Reinigungsmittelzusätzen (Gerüststoffen)
und inerten Stoffen mit mindestens 1 bis 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 20 Gewichtsprozent
Alkalisilikaten besteht.
Als Gerüststoffe oder Streckmittel können Verbindungen, wie Alkalisulfate, -chloride, -silikate, -borate,
-carbonate und -orthophosphate und organische Stoffe,
wie Stärke, Salze der Carboxymethylcellulose, fluoreszierende Weißmacher und Stabilisatoren für Perverbindungen,
wie Magnesiumsilikate, Oxychinolin, Salze der Nitroessigsäure und der Äthylendiamintetraessigsäure,
Orthotolylbiguanid usw. benutzt werden.
Das neue Verfahren eignet sich insbesondere zur Herstellung von Waschmitteln mit 10 bis 20% Kieselsäure
in Form von Alkalisilikat. Das Alkalisilikat kann in alkalischer Form (Verhältnis von Me2O: SiO2 1:2)
oder in neutraler Form (Verhältnis Me2O: SiO2 1:3)
zugesetzt werden. Waschmittel mit neutralem Silikat haben gegenüber Waschmitteln mit alkalischem Silikat
eine verbesserte Haltbarkeit.
Zwei weitere Waschmittelpräparate wurden in der unter B beschriebenen Weise hergestellt, jedoch wurde
in dem einen (Waschmittel C) die Menge des Natriumhydroxyds bis zu 80 kg gesteigert, und in dem anderen
(Waschmittel D) wurden die Mengen Natriumsulfat und neutrales Natriumsilikat zu 330 kg bzw. 170 kg
abgeändert. Es wurden zwei Lösungen jedes dieser Waschmittel hergestellt, die jede 4,8 g in 1 1 destilliertem
Wasser bzw. Leitungswasser enthielten.
ίο In jeder der in dieser Weise erhaltenen acht Lösungen
wurde ein flaches Stück galvanisierten Eisens von 9 · 10 cm mit einer Zinkschicht von 300 bis 700 g/m2
eingebracht. Die Lösung wurde während 1 Stunde auf 98 bis 1000C erhitzt, während 15 Minuten bei dieser
Temperatur gehalten und dann langsam in 2 Stunden auf 45° C gekühlt. Das Eisen wurde dann aus der Lösung
entfernt, mit einem weichen Tuch abgerieben, um die anhängenden Korrosionsprodukte zu entfernen, getrocknet
und gewogen. Der Versuch wurde mit jeder Lösung zehnmal wiederholt und der mittlere Zinkverlust
pro Versuch in g/m2 berechnet. Die Resultate mit den verschiedenen Lösungen sind in nachstehender Tabelle
aufgeführt, in der I die Lösung in destilliertem Wasser und II die Lösung in Leitungswasser von 14° C deutscher
Härte darstellt.
A. Eine wäßrige Lösung eines Stannotripolyphosphatkomplexes wurde dadurch hergestellt, daß 11 kg Stannochloriddihydrat
innig mit 22 kg Pentanatriumtripolyphosphat vermischt und dieses Gemisch in 44 1 Wasser
bei Zimmertemperatur unter fortwährendem Rühren gelöst wurde.
Ein Brei der übrigen Bestandteile des Waschmittels wurde durch Vermischen nachstehender Stoffe erhalten:
490 kg Natriumdodecylbenzolsulfonat
83 kg Laurylisopropanolamid
20 kg Natriumcarboxymethylcellulose
37 kg Natriumhydroxyd
83 kg Laurylisopropanolamid
20 kg Natriumcarboxymethylcellulose
37 kg Natriumhydroxyd
600 kg Natriumtripolyphosphat
100 kg Natriumsulfat
390 kg neutrales Natriumsilikat (100%)
12501 Wasser
12501 Wasser
35
40
45
Mittlerer | Gewichtsverlust | <m2 II |
Haltbarkeit | — | |
Verbindung | I | in g | 0,8 | der Pulver | Klumpenbildung, |
A | 0,9 | Keine Klumpen | klebriges Pulver | ||
1,8 | bildung | Keine Klumpen | |||
B | 1,7 | 1,0 | bildung | ||
C | 1,2 | ||||
1,9 | |||||
D | 3,3 | ||||
Der Brei wurde auf 75° C erhitzt und in einem Sprühturm von 13 m im Gegenstromverfahren durch Versprühen
aus 5 Düsen bei 30 at getrocknet. Die Luft hatte eine Eintrittstemperatur von 400° C und eine Austrittstemperatur
von 115° C. Zu gleicher Zeit wurde die Lösung des Stannokomplexes (Temperatur 20° C)
durch eine gesonderte Düse, die 6 m unter den anderen Düsen und diesen gegenüber angeordnet war, versprüht.
Das in dieser Weise erhaltene Produkt wurde mit 117 kg Natriumperborattetrahydrat vermischt. 4,8 g
dieses Gemisches wurden in 1 1 Leitungswasser von 14° C deutscher Härte gelöst.
B. Ein zweites Waschmittelpräparat wurde aus den gleichen Ausgangsmaterialien hergestellt, aber in diesem
Falle wurde die komplexe Stannoverbindung dem Brei unmittelbar vor der Sprühtrocknung zugesetzt, während
das Perborat, wie beschrieben, anschließend zugefügt wurde. Es wurden auch zwei Lösungen dieses Waschmittels
von 4,8 g in 1 1 destilliertem Wasser bzw. Leitungswasser hergestellt.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln nach Patentanmeldung U 4920
IV a/23 e, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Lösung einer komplexen Stannoverbindung und ein
Brei der anderen Bestandteile des Mittels gleichzeitig in einen Turm durch besondere Düsen versprüht
werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung der komplexen Stannoverbindung
im Gegenstrom mit dem Brei versprüht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die komplexe Stannoverbindung
aus einer Stannoverbindung und einem kondensierten Phosphat erhalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die komplexe Stannoverbindung
aus einer Stannoverbindung und Äthylendiamintetraessigsäure erhalten wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß den Waschmitteln
10 bis 20 Gewichtsprozent eines vorzugsweise neutralen Alkalisilikates zugesetzt werden.
1 009 630/393 10.60
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