DE1920831A1 - Alkalicitrat-Perhydrate - Google Patents
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Description
Henkel & Cie GmbH " Düsseldorf, den 22. April 1969
Henkelstr. 67
Patentabteilung
Patentabteilung
Dr. Ar/ku
Patentanmeldun
D 3838
Gegenstand der Erfindung sind neue Perhydrate des Trinatrium-
und Trikaliumcitrats.
Neben vielen anderen Verbindungen ist auch Zitronensäure als Stabilisator für Wasserstoffperoxid vorgeschlagen worden.
Dieses Verfahren hat jedoch in der Praxis keine Verbreitung gefunden. Auch kann man aus Zitronensäure und Wasserstoffperoxid keine Perhydrate herstellen.
Dieses Verfahren hat jedoch in der Praxis keine Verbreitung gefunden. Auch kann man aus Zitronensäure und Wasserstoffperoxid keine Perhydrate herstellen.
Wie nun gefunden wurde, lassen sich jedoch Alkalicitrat-Perhydrate
der Formeln
und
H2C | - C | OO | Na | 2 H2C |
HOC | - C | "OO | Na . | |
I | ||||
H2C | - C | OO | Na | |
H0C | - C | OO | K | 5 H2O2 |
2I HOC I |
- C | OO | K . j | |
H2C | - C | OO | K | |
herobellen»
-2-
009845/1977
Henkel & CIe GmbH Seite 2 zur Patentanmeldung D
Die Herstellung der neuen Alkalicitrat-Perhydrate erfolgt
durch Umsetzen der Alkalinitrate mit möglichst hochkonzentrierten Wasserstoffperoxidlösungen. Zweckmäßigerweise werden
die HpOp-Lösungen mit einer Konzentration über 60 Gew.-$
und einem gewissen Überschuß über die theoretisch erforderliche- Menge verwendet. Der Überschuß sollte etwa 5 - 20 Gew.-^
betragen. Vorzugsweise werden als Citrate das leicht zugängliche Trinatriumcitrat-Dihydrat bzw. Trikaliumcitrat-Monohydrat
verwendet. Die Komponenten werden vermischt und zunächst vorsichtig bis zur sirupösen Konsistenz und dann im
Vakuum, vorzugsweise unter 50 Torr, bei Temperaturen unter
500C zur Trockene eingedampft. Gewünschtenfalls kanu in Gegenwart
eines Trockenmittels, wie P2,010,gearbeitet werden.
Bei dieser Arbeitsweise ist es zweckmäßig, zunächst nur 2/j5
der Wasserstoffperoxidlösungen und den Rest vor der Vakuumtrocknung zuzusetzen.
Die Umsetzung der Komponenten kann auch, insbesondere wenn hochkonzentrierte HpOp-Lösungen verwendet werden, in einem
Kneter oder einer technisch äquvalenten Vorrichtung,wie in entsprechenden Rührwerken,durchgeführt werden. Das Produkt
wird dann anschließend, vorzugsweise im Vakuum,getrocknet.
Ebenfalls ist es möglich, die Ausgangskomponenten im Wirbelschichtverfahren zur Umsetzung zu bringen. Hierbei ist es
zweckmäßig, von wasserfreien Alkalicitraten und nahezu lOO^igem HpCuaus zugehen. Auch kann man die Umsetzung in Gegenwart
bekannter Stabilisatoren wie Dipicolinsäure, saures Natrlumpyrophosphat,
Magnesiumsilikat oder 1-Hydroxy alkan-1,1-diphosphonsäure,vorzugsweise
in Form der Aikalisalze, durchführen. Die Stabilisatoren werden dabei in Mengen von Qt3-o?>
vorzugsweise 0,5-5 Gew.-$, be zöge η auf das Alkalicitrat-Perhyöra
verwendet.
Man erhält auf diese V/eise stabile Perhydrate des irinatriura«--
citrats mit 2 Mol HpO2 und des Trikaliumcitrats mit 3 M^i
-3-
009845/1977
HpOp. Das Trinatriumcitrat-Diperhydrat besitzt eine gute.
Stabilität und hat gegenüber anderen bekannten stabilen Perhydraten wie Harnstoff-Perhydrat (Percarbamid) den Vorteil,
daß auch die Ausgangskomponente, das Citrat, bei der Jeweiligen Anwendung neben dem H„0p nutzbar gemacht werden kann.
Eine solche Anwendung kommt besonders für kosmetische Produkte, wie beispielsweise Gebißreinigungsmittel und für Haarbehandlungsmittel,
wie Blondiercreme, Haarfärbecreme und Fixiermittel für Kaltwellmittel, in Betracht.
Es ist selbstverständlich auch möglich, die Stabilität wie auch bei den bereits bekannten Perhydraten durch den Zusatz
bestimmter Stabilisierungsmittel weiter zu verbessern. Diese können wie bereits angegeben, direkt bei der Herstellung, gewünschtenfalls
aber auch später, zugefügt werden. Es ist auch möglich, die Stabilität der Produkte, wenn es sich um
lange Lagerzelteh handelt, durch Umhüllungen nach bekannten physikalischen und chemischen Verfahren zu verbessern. Als
Umhüllungsmittel kommen Substanzen wie beispielsweise Fettsäuren, Wachse, Paraffine, Polyvinylalkohole, Celluloseester
oder -äther in Frage. Derartig umhüllte Produkte können ganz allgemein in Wasch- und Reinigungsmitteln verwendet werden.
Sie dienen dabei gleichzeitig als Komplexbildner und Aktivsauerstoff abgebende Substanzen.
Bei den Mengenangaben in den nachfolgenden Beispielen handelt es sich, soweit· nichts anderes angegeben, um Gewichtsprozent.
009845/1977
Henkel & Cie GmbH Seite 4 zur Patentanmeldung D
100 Teile Trinatriumcitrat-Diperhydrat wurden mit einer 70 $igen wässerigen HpOp-lösung im Molverhältnis 1 : 2,3
umgesetzt. Zunächst wurde dabei das" Salz mit etwa 2/3" der HpOp-Menge versetzt und unter Rühren vorsichtig bis zur
sirupösen Konsistenz eingedampft. Anschließend wurde das
restliche HpOp unter Rühren hinzugefügt. Das Reaktionsprodukt
wurde dann in Gegenwart von P^O^bei 45°C und einem
Vakuum von 30 Torr getrocknet. Das Produkt entspricht der
Formel:
H2C - | C | 00 | Na | 0 | 2 H2O2 | 0 |
HOC - I |
C | 00 | Na . | 9 | 8----:-v- | |
H2C - | C | 00 | Na | 0 | 2 | |
sendat | er | ι zeigt | 9 | 8 ' | ||
gefunden: | ||||||
22, | ||||||
2, | ||||||
21, | errechnet: | |||||
9, | 22, | |||||
2, | ||||||
21, | ||||||
9, | ||||||
H0O0 21,0 20,9
Beispiel 2 · --- --
100 Teile Trikaliumcitrat-Monohydrat wurden mit 70 $iger
HpOp-lösung im Molverhältnis 1 : 3*3 unter gleichzeitigem
Zusatz von 2 % Magnesiumsilikat, bezogen auf das Endprodukt', vermischt und in Gegenwart von PhO10 bei 40°C und 20 Torr
getrocknet. Der HgOg-Gehalt der so hergestellten Verbindung
beträgt - unter Berücksichtigung des Anteils an Mg-SiO- -
4^/1977
Henkel & CIe GmbH Seite 5 »r Patentanmeldung D jjö^ö
25i1 ^. Das Perhydrat entspricht der Formel:
HgC - C OO K
HOC - C 00 K . 3 H0O0
\ 2 2
HpC - C OO K mit einem theoretischen HpOp-Gehalt von 25*0 %.
Zur Herstellung eines Gebißreinigungsmittels wurde Trinatriumcitrat-Diperhydrat
zu Tabletten gepreßt. Es wurde ein in Wasser leicht lösliches Produkt mit guter Reinigungswirkung erhalten.
Es wurde eine Blondiercreme wie folgt hergestellt:
20 Teile Fettalkohol (Kohlenstoffkettenlänge C 16 - C 18) 3 " Fettalkoholsulfat (Basis Kokosöl)
5 " ölsäuredecylester
6 " Emulgator (Anlagerungsprodukt von 40 Mol
Äthylenoxid an Rizinusöl) 2 " Ammoniumsulfat
0,5 " Parfüm
0,5 " Parfüm
wurden vermischt, mit Ammoniak auf einen pH-Wert von 9,5-10
einrest -llfc uiul das Gemisch mit Wasser auf 100 Teile aufge-
',..1K- ße-r Auviendung '-mrdan 50 g der Civile mit 21 g einer Mischung,
, fl9 ·, 4 , ' . u ' ν BA0 0R1QfN«·
die zu
95 % aus Trinatriumeitrat-Diperhydrat 4,5 $ l-Hydroxyäthan-lil-diphosphonsäure in Form
des Dinatriumsalzes und 0,5 % feinverteilter Kieselsäure
bestand, versetzt. . '
Mit dieser Blondiercreme wurden dunkelblonde Haare J>o "Minuten
lang bei Raumtemperatur behandelt. Es wurde eine kräftige Aufhellung unter Beibehaltung eines schönen Glanzes und Griffes
der Haare erhalten.
Der gleiche Effekt wurde erzielt, wenn in der obigen Rezeptur anstelle des Trinatriumcitrats-Diperhydrats eine äquivalente
Menge Trikaliumcitrat-Triperhydrat verwendet wurde.
Mittelblonde Haare wurden 30 Minuten bei Raumtemperatur mit
einer Haarfärbecreme behandelt. Diese wurde hergestellt durch Vermischen von 50 g einer Creme (A) mit 9 g einer Mischung (B)
aus
96 Teilen Trinatriumeitrat-Diperhydrat 4 Teilen i-Hydroxyäthan-ljl-diphosphonsäure in Form
des Dinatriumsalzes .
Die Creme (A) wurde erhalten durch Vermischen von
10 Teilen Pettalkohol (Kohlenstoffkettenlänge 0 16 « G 18)
10 " Fettalköholsulfat (Basis Kokosöl)
1 Teil p-Toluylendiaiain
0,1 Teilen m-
0,1 Teilen m-
0,5 i:" lies crt; In
0 0 0 0 4l7 1 377
Einstellung des pH-Wettes auf 9,5 - 10 mit Ammoniak und
AuffiWvng rait Wasser auf 100 Teile.
Man erzielt eine gleichmäßige tiefschwarze Anfärbung der Haare. Der gleiche Effekt wird erhalten, wenn in der
Mischung (B) das Trinatriumcitrat-Diperhydrat durch eine
äquivalente Menge Trikaliumcitrat-Triperhydrat ersetzt wird.
Auf dünne Wickler gedrehte Haare wurden 15 Minuten lang mit einer 6 $igen Thioglykolsäurelösung, die mit Monoäthanolamin
auf einen pH-Wert von 9*2 eingestellt war, behandelt.
Nach einer Zwischenspülung wurden die Haare mit einer Lösung fixiert, die durch Auflösen von
6 g Trinatriumcitrat-Diperhydrat oder 5 g Trikaliumcitrat-Triperhydrat
in 50 ml Wasser erhalten wurde, und deren pH-Wert auf einen
Bereich von 4-6 durch Zusatz von Zitronensäure eingestellt
Die Haare erhielten durch diese Behandlung eine kräftige Welle von guter Haltbarkeit.
-8-
003841/1177
Es wurde ein Wasch- und Reinigungsmittel mit guter Wasch- und Bleichwirkung folgender Zusammensetzung hergestellt:
10 % Natrium-n-dodecylbenzolsulfonat
3 $ Nonylphenolpolyglycoläther (8 Athylenglycoläthergruppen)
3 % Natriumseife aus gesättigtem C.p-Cpp-Fettsäuren
40 % Pentanatriumtriphosphat
5 % Tetranatriumpyrophosphat
5 % Natriumsilika^ (Na3O : SiO3 = 1 : 3,3)
2 % Magnesiumsilikat
1,5 $ Natriumcelluloseglycolat
0,5 $> optischer Aufheller und Duftstoffe
7 $> V/asser
23 % Trinatriumcitrat-Diperhydrat (mit Fettsäure1 umhülltes
Produkt)
Das Trinatriumcitrat-Diperhydrat wurde dabei dem. im Sprühverfahren
hergestellten Reinigungsmittelgemisch zugemischt. Die Umhüllung des Perhydrats erfolgt in bekannter Weise durch Behandlung mit
einer 7 $igen Lösung von Palm.itinsäure in Tetrachlorkohlenstoff.
Der Anteil an Umhüllungsmaterial beträgt ca, 20 $.
Anstelle des Trinatriumcitrats-Diperhydrats kann auch ein'in '
gleicher Weise mit Palmitinsäure umhülltes Trikaliumcitrat^Triperhydrat
verwendet werden.
009845/ 1977
Claims (6)
- Henkel & CIe GmbH Seite 9 «τ PatenlanmeldunB DPatentansprüche/ 1) yllkalicitrat-Perhydrate der FormelnH0C - C OO Na2IHOC - C 00 Na . 2 H0O0 I -22H2C - C 00 Na
undH0C - C 00 K2IHOC - C 00 K .'5 H2O0 H2C - C 00 K - 2) Verfahren zur Herstellung von Trinatriumcitrat-Diperhydrat, dadurch gekennzeichnet, daß man vorzugsweise kristallwasserhaltiges Trinatriumcitrat mit hochkonzentrierter H202-Lösung im molaren Verhältnis 1 : 2 bis 1 : 2,4 umsetzt und das erhaltene Produkt vorzugsweise im Vakuum trocknet.
- 2) Verfahren zur Herstellung von Trikaliumcitrat-Triperhydrat, dadurch gekennzeichnet, daß man vorzugsweise kristallwasserhaltiges Trikaliumcitrat mit hochkonzentrierter Ho02-Lösung im Molverhältnis 1 : 2 bis 3,6 umsetzt und vorzugsweise im Vakuum trocknet.
- 4) Verfahren gemäß Anspruch 2 und J5* dadurch gekennzeichnet, daß die H3O2-Lösung in mehreren Teilen, vorzugsweise in 2 Anteilen, zugefügt wird.
- 5) Verwendung von Trinatriurncltrat-Diperhydrat und/oder Trikaliumcitrat-Triperhydrat in kosmetischen Produkten, insbesondere Gebißreinigungsmitteln und Haarbehandlungsmitteln.-10«
009845/1977Henkel & CIe GmbH Seil· 10Seil· 10 2ur Patentanmeldung D - 6) Verwendung von Trinatriuracitrat-Diperhydrat und/oder Trikaliumcitrat-Triperhydrat, vorzugsweise in umhüllter Porm;in Wasch- und Reinigungsmitteln.Henke 1.& Cie. GmbHi.V.A.(Dr. Haas) (Dr. Arnold^)0098 4 5/1977
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Cited By (1)
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---|---|---|---|---|
AT402923B (de) * | 1995-06-06 | 1997-09-25 | Jungbunzlauer Ag | Wasserfreies trinatriumcitrat, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung als trägermaterial |
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CN112924259B (zh) * | 2021-02-01 | 2022-11-29 | 上海师范大学 | 特异性识别花粉不同部位的观察方法和相应染料及应用 |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AT310358B (de) | 1973-09-25 |
GB1265104A (de) | 1972-03-01 |
NL7004192A (de) | 1970-10-27 |
JPS4828421B1 (de) | 1973-09-01 |
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