DE2021004C3 - Verfahren zur Herstellung von festen, wasserhaltigen Alkalisilikaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von festen, wasserhaltigen AlkalisilikatenInfo
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- C01B33/32—Alkali metal silicates
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung fester, wasserhaltiger Alkalisilikate, die gut löslich sind.
Es ist bekannt, Alkalisilikatlösungen durch einen Trocknungsprozeß in pulverförmige Produkte zu
überführen. Die Trocknung erfolgt in der Praxis auf Walzen oder durch Zerstäubung. Die so erhaltenen
Produkte haben im allgemeinen einen Restwassergehalt von etwa 14—20 Gew.-%.
Der Vorteil derartiger fester Alkalisilikate gegenüber Siiikatiösungen besieht in dem geringen Wasserballast
und der relativ geringen Reaktionsfähigkeit gegenüber gegebenenfalls zugesetzten Komponenten. Ein Nachteil
dieser Produkte besteht in der geringen Lösegeschwindigkeit. Diese ist um so geringer, je höhnrdas Verhältnis
von SiO2 zu Alkalioxid ist und je weiter der Wassergehalt herabgesetzt ist.
Es wurde daher schon versucht, die Lösegeschwindigkeit der Produkte durch einen erhöhten Restwassergehfclt
oder durch Zusatz von Substanzen wie Polyglykole,
die eine Wiederaufnahme von Wasser begünstigen, zu verbessern.
De-artige Produkte neigen jedoch aufgrund ihres erhöhten Wassergehaltes zum Verbacken und/oder zu
erhöhter Hygroskopizität.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile π vermeiden kann, wenn man sich des nachstehend
beschriebenen Verfahrens zur Herstellung von festen, wasserhaltigen Alkalisilikaten mit einem Wassergehalt
von 11—20 Gew.-°/o durch Trocknung von Natriumoder Kaliumsilikatlösungen bedient Das neue Verfahren
ist dadurch gekennzeichnet, daß den Alkaiisilikatlösungen
vor der Trocknung wasserlösliche mono- und/oder polyquartäre Stickstoffverbindungen in Mengen
von 0,1 —5 Gew.-%, bezogen auf die Alkaüsilikatlösungen,
zugesetzt werden, deren Alkylreste 1 —8 Koh-2ΐ
lenstoffatome enthalten.
Als geeignete mono- und/oder po'iyquartäre Stickstoffverbindungen
sind insbesondere die nachstehenden zu nennen:
in N(CHj)4OH
N(C2H5J4 OH
N(CHu)4OH
(CHj)N(C2H4OH)3OH
j-, (C2Hi)2N(C2H4OH)2OH
j-, (C2Hi)2N(C2H4OH)2OH
(CH 0,N(CH2JbN(CHj)1(OH)2
N(CH2OH)4 OH
N(C2H5OH)4 OH
N(C2H5OH)4 OH
CH,
HO CH- CH2 N (CH2In-N CH2-CH-OH
CH,
I
CH,
CH,
CH,
CH,
(CH,),N (C-H2I2N (CHj)2 NlCH,).,
CH,
(OH),
(OH)2
κ = 2 6
κ = 2 6
CH1
CH,
I
CJl1, N (C2H4C)), H C)H
I
CJl1, N (C2H4C)), H C)H
CH,
(CH1I1N (CHjI2 N (CH2I2N(CII1I1 (C)II)2
CH1
Anstelle der aufgeführten Hydroxyde, die vomigs
weise verwendet werden, können auch die entsprechen
den wasserlöslichen Salze der qtiarinren Stickstoffverbindungen,
insbesondere did Chloride, Sulfate und Nilrate, eingesetzt werden.
Bevorzugt werden solche quaftären Stickstoffverbindungen
verwendet, die mehrere am Stickstoffatom gebundene Alkylgruppen enlhalten. Besonders wifksafti
haben sich die wasserlöslichen mono- und/oder polyquartären Stickstoffverbindungen mit Alkylketicn
von I —4 C-Atomen erwiesen.
Die quartären Stickstoffverbindungen werden den
Alkalisilikatlösungen in Mengen vort 0,1— 5Gew.*%,
bezögen auf die Alkalisilikallösüngen, zugesetzt. Ge-
wünschicrtfalls kann der Zusatz auch in Form von
Lösungen erfolgen, Die Mengenangabe bezieht sich
jedoch jeweils auf den Gehalt an qunrlärer Stickstoffverbindung.
Als Alkalisilikatlösungen werden übliche Natrium- oder Kaliumsilikatlösungen verwendet, deren
Molverhältnis SiO> zu Alkalioxid 2 bis 4:1. vorzugsweise
3,2 bis 4:1, und deren Konzentration an SiO>
ί 20 — 37 Gew. % beträgt.
Nachdem den Alkalisilikatlösungen die quartären Stickstoffverbindungen zugesetzt sind, wird der Wassergehalt
auf den gewünschten Bereich von 14 — 20 Gew.-%, bezogen auf das Endprodukt, herabgesetzt, m
Dies erfolgt in an sich bekannter Weise durch Trocknung. Im einzelnen kommt insbesondere eine
Walzentrocknung, vorzugsweise jedoch eine Zerstäubungstrocknung, in Betracht.
Die Sprühtrocknung wird im allgemeinen in Sprüh- π türmen bei Temperaturen oberhalb 100° C, vorzugsweise
zwischen 120 -150° C, durchgeführt.
Bei Anwendung des beschriebenen Verfahrens erhält man gut lösliche, wasserhaltige Alkalisilikate, deren
Hygroskopizität und Neigung zum Zusammenbacken gegenüber gleichen Produkten, jedoch ohne Zusatz von
quartären StickstoLr"erbindungen, merklich verbessert
ist. Gewünschtenfafe kann auch der Restwassergehalt unter die sonst übliche Menge von 14% auf etwa 11%
herabgesetzt werden. Auch in dem Falle erhält man noch Produkte mit einer technisch brauchbaren
Löslichkeit.
Die auf die beschriebene Weise herstellbaren Alkalisilikate können in alkalisehen Reinigungsmitteln,
insbesondere Industriereinigern, oder als Klebstoffe Anwendung finden.
Alkalisilikatlösungen mit einer in den nachstehenden Tabellen angegebenen Zusammensetzung werden mit
quartären Stickstoffverbindungen, deren Menge ebenfalls in den Tabellen angegeben ist, versetzt und
anschließend in einem Sprühturm bei 120°C sprühgetrocknet.
Der jeweilige Wassergehalt des Endproduktes sowie die Auflösungsgeschwindigkeiten bei einer
Temperatur von etwa 220C sind weiterhin im rechten
Teil der Tabellen angegeben. Bei den Mengenangaben handelt es sich jeweils um Gew.-%.
Die Tabelle A enthält die Ergebnisse, die mit Natnumsilikaten erhalten werden, während in der
Tabelle B die Ergebnisse mit Kaliumsilikaten enthalten sind.
Als quartäre Stickstoffverbindungen wurden gemäß Tabelle A bei den Versuchen 1 und 2 Tetraäthylammoniumhydroxid
bzw. beim Versuch 4 das entsprechende Chlorid verwendet.
Bei den Versuchen gemäß Tabelle B wurde beim Versuch 1 Tetraäthylammoniumhydroxid und beim
Versuch 2 die Verbindung nachstehender Formel verwendet:
HO
CH3 CH3
■ CH — CH2-N—(CH,),,-N—CH2-CH-OH
CH1
I
CH,
CH,
(OH)7
•4 J Die Zahlenwerte zeigen deutlbh. daß I bindungen wesentlich schlechter ist. |
1. | Zusammensetzung Alkalisilikate |
Zusammensetzung Alkalisilikale |
MV | MV | die Löslichkeit | der Produkte ohne Zusatz an quartären Stickstoffver- | Lösungsgeschwindgkeit % SiO2 gelöst nach Minuten |
90 | 12.7 91.5 | 10 | 30 | 120 | 60 |
I f Tabelle A |
2. | % SiO2 % Na2O | % SiOj %KjO | 3,47 | 3.26 | 60 | 95,5 | 13,0 31,0 | 97.4 | 100,0 | 100,0 | _ | ||
i | 3. | 29,01 8,73 | 26,1 12.57 | 3,47 | 3,26 | Zerstäubungsprodukt | 80,4 | 60,8 | 15,5 27,5 | 62,0 | 95,0 | 76,0 | 100,0 | |
4. | 29,01 8,73 | 26,1 12,57 | 3.47 | 3,99 | Menge quartäre Verb. |
% SiO2 % H2O | 13,0 | 7,6 | 15,0 7,0 | 57,0 | 100,0 | 10,5 | - | |
5. | 29,01 8.73 | 20,4 8,04 | 3.90 | 3,99 | % | 67.5 12,5 | 6,1 | - | 13,5 | 38,0 | 28,5 | 88,5 | ||
22,1 5.83 | 20.4 8.04 | 3,90 | 2 | 68,0 12,0 | 15.5 | - | 7,4 | |||||||
22,1 5.83 | 1 | 68,0 12,0 | 6.4 | |||||||||||
Tabelle B | 0 | 64,0 13,5 | Zerstäiibungsprodukt Lösungsgeschwindigkeit % SiO2 gelöst nach Minuten |
|||||||||||
2 | 61.0 14,5 | % SiO? % H7O 5 | ||||||||||||
0 | 59,3 | |||||||||||||
I. | 59,0 | |||||||||||||
i 2· | Menge quartäre Verb. |
53,0 | ||||||||||||
1 , I 3· |
% | 54,0 | ||||||||||||
1 4. | 0.5 | |||||||||||||
0 | ||||||||||||||
2,0 | ||||||||||||||
0 | ||||||||||||||
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von festen, wasserhaltigen Alkalisilikaten mit einem Wassergehalt von 11— 20 Gew.-°/o durch Trocknung von Natriumoder Kaliumsilikatlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß den Alkalisilikatlösungen vor der Trocknung wasserlösliche mono- und/oder polyquartäre Stickstoffverbindungen in Mengen von 0,1— 5 Gew.-%, bezogen auf die Alkalisilikatlösungen, zugesetzt werden, deren Alkylreste 1 —8 Kohlenstoffatome enthalten.
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