DE2405917C3 - Verfahren zur Herstellung von Brombzw. Bromjod-Komplexverbindungen von Alkalipolyphosphaten und deren Verwendung - Google Patents

Description

aktive Verbindung erhalten werden, mit Nebeneffekte.

Alkalipolyphosphaten bei einer Temperatur Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur

von 0 bis 5O⁰C in einem Mengenverhältnis Herstellung von Brom- bzw. Bromjod-Komplexver-

von höchstens 1 Mol der Halogenverbindung bindungen von Alkalipolyphosphaten der allgemeinen

auf 2 Mo! des Polyphosphates umsetzt. 50 Formel

2. Verwendung der nach Anspruch 1 herge-

itellten Brom- bzw. Bromjod-Komplexverbindung Me [PO₃Me]_7n — OH ... X — Br ... HO —

von Alkalipolyphosphaten der allgemeinen Formel [P0₈Me]_mMe,

Me[PO₃Me]_1n-OH ... X-Br ... HO— . _x. . ... .. _t ., _t , _{v D} . _T ,

¹ " 55 worin Me ein Alkahmetallatom und X Brom oder Jod

LPO₃Me]_n, Me, bedeutet und m den Wert von 2 bis 50 annimmt, das worin Me ein Alkalimetallatom und X Brom oder dadurch gekennzeichnet ist, daß man
Jod bedeutet, m den Wert von 2 bis 50 annehmen

kann, als alkalisches Wasch- und Desinfeküons- a) im Falle der Herstellung der Brom-Komplexvermittel. 60 bindungen (X = Br) ein Alkalidibromjodid oder eine Bromkomplexverbindung nichtionischer oberflächenaktiver Verbindungen, wobei das Alkali-

EHe Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung dibromjodid durch Umsetzung einer gesättigten

von Brom- bzw. Bromjod-Komplexverbindungen von wäßrigen Lösung eines Alkalijodids mit flüssigem

Alkalipolyphosphaten der allgemeinen Formel 65 Brom in stöchiometrischen oder annähernd

stöchiometrischen Mengen bei einer Temperatur

Me [PO₃Me]_n, — OH ... X — Br ... HO — von O bis 60° C und die Brom-Komplexverbindung

[PO₃Me]_n, Me, nichtionischer oberflächenaktiver Verbindungen

durch Umsetzung des Alkalidibromjodids mit den entsprechenden nichtionischen oberflächenaktiven Verbindungen in einem Mengenverhältnis von nicht mehr als 1 Mol Dibromjodid-Ion auf 2 Mol oberflächenaktive Verbindung erhalten werden, und

b) im Falle der Herstellung von Bromjod-Komplexverbindungen (X = J) Jodbromid oder eine Bromjod-Komplexverbindungnichtionischeroberflächenaktiver Verbindungen, wobei das Jodbromid durch Umsetzung von Brom mit Jod in stöchiometrischen oder annähernd stöchiomeirischec Mengen bei einer Temperatur von 0 bis 60⁰C und die Bromjod-Komplexverbindungen nichtionischer oberflächenaktiver Verbindungen durch Umsetzung von Jodbromid mit den entsprechenden nichtionischen oberflächenaktiven Verbindungen in einem Mengenverhältnis von nicht mehr als 1 Mol Jodbromid auf 2 Mol ober-

IO flächenaktive Verbindung erhalten werden, mit Alkalipolyphosphaten bei einer Temperatur von 0 bis 50⁰C in einem Mengenverhältnis von höchstens 1 Mol der Halogenverbindung auf 2MoI des Polyphosphates umsetzt; Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung dieser Brom- bzw. Bromjod-Komplexverbindungen von Alkalipolyphosphaten der allgemeinen Formel

Me[PO₃Me]_n,-OH ... X-Br... HO —

[PO₃Me]JVIe,

worin Me ein Alkalimetallatom und X Brom oder Jod bedeutet, m den Wert von 2 bis 50 annehmen kann, als alkalische Wasch- und Desinfektionsmittel.

Die erlindungsgemäßen Synthesereaktionen
laufen nach folgenden Gleichungen:

1) 2 Me [PO₃Me]_n, — OMe + [JBr₂]- + 2 H₈O

-+ Me [PO₃Me]_n, — OH ... Br — Br ... HO — [PO₃Me]_7nMe + 2 MeOH + J- oder

2) 2 R [OC_nH_8n],, — OH + [JBrJ-

-»- R[OC_nH_2n],, — OH ... Br — Br ... HO — [C_nH_2nO)„ R 4- J" und

R — [OC_nH_8n],, — OH ... Br — Br ... HO — [CnH_8nO]V — R + 2 Me [PO₃Me]_n, OMe + 2 H₂O M [POM] OH B B HO [POM] M 2 R [OCH] OH + 2

bzw.

_n8n],, r Br ... HO [CnH_8nO]V R + 2 Me [PO₃Me]_n, OMe + 2 H₂O

Me [PO₃Me]_n, — OH ... Br — Br ... HO — [PO₃Me]_n, Me + 2 R [OC_nH₈₇₁],, - - OH + 2 MeOH

3) 2 Me [PO₃Me]_n, OMe + JBr + 2 H₂O

-> Me [PO₃Me]_n, OH ... J — Br ... HO — [PO₃Me]_n, Me + 2 MeOH oder

4) 2 R [OC_nH_2n],, — OH + JBr

-> R [OC_nH_8n],, — OH ... J — Br ... HO — [OC_nHsSnIy — R und

R [OC_nH_2n],, — OH ... J — Br ... HO — [C_nH_8nO]₁, R + 2 Me [PO₃Me]_n, — OMe + 2 H₂O -* Me [PO₃Me]_n, — OH ... J — Br ... HO — [PO₃Me],, Me + 2 R [OC_nH_2B]„ — OH + 2 MeOH.

Die nach den obengenannten Reaktionen erhaltenen Verbindungen der Bromjod-Verbindungen mit PoIyphosphaten können zusätzlich mit Alkalibromiden oder Erdalkalibromiden stabilisiert werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, solche Brom- und Bromjod-Komplexverbindungen mit Polyphosphaten herzustellen, die sich durch starke bakterizide Eigenschaften gegenüber säurebeständigen Bakterien und solchen Bakterien, die Sporen und Fetthüllen ausbilden, sowie durch ausgezeichnete Wascheigenschaften auszeichnen. Die Mittel, welche auf diesen Komplexverbindungen basieren, können in der Prophylaxe und in der Therapie der Krankheiten des Atmungssystems sowie zum Waschen und gleichzeitigen Desinfizieren der Apparate und Einrichtungen in der Lebensmittelindustrie verwendet werden.

Die Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert.

Beispiel 1

In einem mit Rührer und Kühleinrichtungen ausgestatteten Reaktor bereitet man eine gesättigte wäßrigt Lösung von Kaliumiodid durch Vermischen von kg Kaliumiodid mit 1,4 kg Wasser, und danach fügt man bei einer Temperatur von O bis 6O⁰C 1,93 kg flüssigen Broms zu. Die auf diese Weise hergestellte wäßrige Lösung von Kaliumdibromjodid KJBr₈ versetzt man mit 8,9 kg Natriumtripolyphosphat Na₅P₃O₁₀ bei einer Temperatur von nicht über 5O⁰C. Das auf diese Weise erhaltene Mittel verdünnt man für den direkten Gebrauch mit Wasser in einem Gewichtsverhältnis von 1: 20 bis 1: 200.

Beispiel 2

In einem mit Rührer und Kühleinrichtungen ausgestatteten Reaktor vermischt man 2 kg kristallines Jod

mit 1,26 kg flüssigen Broms bei der Temperatur von 50° C. Das erhaltene Jodbromid vermischt man danach mit 16,74 kg nur geringe Wassermengen enthaltenden oxyälhylierten Oktadezylalkohols der Formel Ci₈H₃₇ — (OH₂HJ₁₈ — Oii bei einer Temperatur, die nicht höher als 60⁰C sedn darf. Die erhaltene Flüssigkeit versetzt man mit 5,8 kg Natriumpolyphosphat der Formel Na₅P₃O₁₀ bei einer Temperatur von nicht über 50⁰C und gibt 0,6 kg Natriumbromid als Stgb'lisator zu.

Das auf diese Weise erhaltene Mittel verdünnt man für den direkten Gebrauch mit Wasser in einem Gewichtsverhältnis von 1: 5 bis 1: 200.

Beispiel 3

Unter den Bedingungen gemäß Beispiel 2 vermischt man 2 kg kristallinen Jods mit 1,26 kg flüssigen Broms. Danach fügt man 16,76 kg oxyäthyüierten OktadezylalkohoJs der Formel Ci₈H₃₇-(OC₂HJ₁₈-OH zu und vermischt die erhaltene Flüssigkeit mit 120,0 kg Natrinmtripolyphosphat der Formel Na₅P₃Oi₀. Danach gibt man 8,0 kg Natriumdodezylbenzolsulfonat zur Verbesserung der Wascheigenschaften und 0,6 kg Natriumbromid als Stabilisator zu.

Das auf diese Weise erhaltene Mittel verdünnt man für die Gebrauchszwecke mit Wasser in einem Gewichtsverhältnis 1: 20 bis 1: 200.

Beispiel 4

In einem mit Rührer und Kühleinrichtungen ausgestatteten Reaktor vermischt man 1,8 kg Natriumiodid mit 1,4 kg Wasser und fügt danach unter Rühren 1,93 kg flüssigen Broms bei einer Temperatur von 0 bis 60" C zu. Die auf diese Weise erhaltene wäßrige Lösung von Natriumdibromjodid NaJBr₂ vermischt man mit 10,9 kg Kaliumtripolyphosphat der Formei K₅P₃O₁₀ bei einer Temperatur von nicht über 5O⁰C. Danach gibt man 1,1 kg Natriumdodezylbenzolsulfonat zur Verbesserung der Wascheigenschaften hinzu.

Das auf diese Weise erhaltene Mittel verdünnt man für die Gebrauchszwecke mit Wasser in einem Gewichtsverhältnis von 1: 20 bis 1: 200.

Beispiel 5

In einem mit Rührer und Kühleinrichtungen ausgestatteten Reaktor vermischt man 1,61 kg Lithiumiodid mit 1,3 kg Wasser und fügt danach unter Rühren 1,93 kg flüssigen Broms zu. Die auf diese Weise erhaltene wäßrige Lösung von Lithiumdibromjodid LiJHr₂ versetzt man mit 6,8 kg Lithiumtripolyphosphat der Formel Li₅P₃Oi₀ bei einer Temperatur von nicht über 50⁰C.

Danach gibt man 0,32 kg sulfatisierten Laurylalkohols, der mit 2 Mol Äthylenoxid oxyäthyliert wurde, zu, um die Wascheigenschaften zu verbessern.

Das auf diese Weise erhaltene Mittel verdünnt man ίο für die Gebrauchszwecke mit Wasser in einem Gewichtsverhältnis von 1: 20 bis 1: 200.

Beispiel 6

In einem mit Rührer und Kühleinrichtungen ausgestatteten Reaktor vermischt man 2 kg kristallinen Jods mit 1,26 kg Brom bei einer Temperatur von 50° C. Das auf diese Weise erhaltene Jodbromid vermischt man danach mit 29 kg nur geringe Wassermengen enthaltenden oxyäthylierten Nonylphenols mit 8 Äthylenoxid-Gruppen bei einer Temperatur, die nicht höher als 60⁰C sein darf.

Die erhaltene Mischung vermischt man mit 8 kg Kaliumtripolyphosphat der Formel K₅P₃Oj₀ bei einer Temperatur bis 50⁰C und fügt 0,81 kg Natriumbromid als Stabilisator zu.

Das erhaltene Mittel verdünnt man je nach der Anwendung zum direkten Gebrauch mit Wasser in einem Gewichtsverhältnis von 1: 20 bis 1: 200.

B e i s ρ i e 1 7

In einem mit Rührer und Kühleinrichtungen ausgestattetem Reaktor vermischt man 2 kg kristallinen Jods mit 1,26 kg flüssigen Broms bei einer Temperatur von nicht über 50⁰C. Das erhaltene Jodbromid vermischt man danach mit 20,3 kg von nur geringe Wassermengen enthaltenden oxyäthylierten Monoäthanolamiden der Talgfettsäuren mit 17 Äthylenoxid-Gruppen bei einer Temperatur von nicht über 6O⁰C.

Die erhaltene Flüssigkeit vermischt man mit 4,5 kg Lithiumtripolyphosphat der Formel Li₅P₃O₁₁, bei einer Temperatur bis 50⁰C und fügt 0,69 kg Lithiumbromid als Stabilisator zu.

Das auf diese Weise erhaltene Mittel verdünnt man für den direkten Gebrauch mit Wasser in einem Gewichtsverhältnis von 1: 20 bis 1: 200.

Claims (1)

24 05 91 1 2 worin Me ein Alkalimetallatom und X Brom oder Patentansprüche: Jod bedeutet und m den Wert von 2 bis 50 annimmt, und die Verwendung dieser Komplexverbindungen.

1. Verfahren zur Herstellung von Brom- bzw. Die genannten Komplexverbindungen zeichnen Bromjod-Komplexverbindungen von Alkalipoly- 5 sich durch bakterizide Eigenschaften aus, insbesondere phosphaten der allgemeinen Formel hinsichtlich säurebeständiger Bakterien und solcher χα ror» \i ι r»u ν υ un Bakterien, die Sporen und FetiMUen ausbilden, sowie Me [PO₃Me]_n, — OH ... X - Br ... HO- _{dufch sehr} ^ _Wascnei_genscflaiten und Hartwasser-

[PO₃Me]_n, Me, beständigkeit. Die Mittel können bei der Behandlung

worin Me ein Alkalimetallatom und X Brom oder io von Krankheiten des Atmungssystems, darunter

Jod bedeutet und m den Wert von 2 bis 50 annimmt, Bronchopneumonie und Lungentuberkulose, sowie

dadurch gekennzeichnet, daß man zum Waschen und gleichzeitigen Desinfizieren von

Apparaten, Einrichtungen und Räumen in der Land-

a) im Falle der Herstellung der Brom-Komplex- wirtschaft, Lebensmittelindustrie, Tierheilkunde, Meverbindungen (X = Br) ein Alkalidibrom- 15 dizin und Kommunalwirtschaft angewandt werden,
jodid oder eine Bromkompiexverbindung Methoden zur Herstellung von solchen alkalischen nichtionischer oberflächenaktiver Verbindun- Komplexverbindungen, deren wäßrige Lösungen alkagen, wobei das Alkalidibromjodid durch Um- lische Reaktion zeigen, waren bisher unbekannt. Ihre setzung einer gesättigten wäßrigen Lösung Konstitution wurde kernresonanzspektroskopisch eines Alkalijodids mit flüssigem Brom in 20 durch das Verhalten des Resonanzsignals der OH-stöchiometrischen oder annähernd stöchio- Gruppe vor und nach der Halogeneinführung sowie metrischen Mengen bei einer Temperatur durch Titration bestimmt.

von O bis 6O⁰C und die Brom-Komplex ver- Die bisher angewandten alkalischen Desinfektionsbindung nichtionischer oberflächenaktiver Ver- mittel enthalten aktives Chlor in der Form von Chlorbindungen durch Umsetzung des Alkali- »5 kalk, Natriumhypochlorit und anderen alkalischen dibromjodids mit den entsprechenden nicht- Verbindungen.

ionischen oberflächenaktiven Verbindungen Die Hauptnachteile dieser bekannten Mittel sind:

in einem Mengenverhältnis von nicht mehr Geringe Wirksamkeit, Schädlichkeit für Menschen

als 1 Mol Dibromjodid-Ion auf 2 Mol ober- und Tiere, stark korrodierende Wirkung gegenüber

flächenaktive Verbindung erhalten werden, 30 den Werkstoffen der zu desinfizierenden Apparate

und und Einrichtungen, die Notwendigkeit der Anwen-

b) im Falle der Herstellung von Bromjod- dung von unterschiedlichen Mitteln zum Waschen Komplexverbindungen (X = J) Jodbromid und zur Desinfektion sowie die Notwendigkeit der oder eine Bromjod-Komplexverbindung nicht- Anwendung von erhöhten Temperaturen (60 bis ionischer oberflächenaktiver Verbindungen, 35 10O⁰C). Es gibt zwar auch bakterizide Mittel, welche wobei das Jodbromid durch Umsetzung von Jod und Derivate der Phosphorsäure enthalten, z. B. Brom mit Jod in stöchiometrischen oder an- nach der deutschen Patentschrift 11 39 611, aber diese nähernd stöchiometrischen Mengen bei einer Mittel unterscheiden sich von den erfindungsgemäßen Temperatur von 0 bis 60°C und die Bromjod- Mitteln durch saure Reaktion, Anwendung anderer Komplexverbindungen nichf"onischer ober- 40 Substrate, andere Herstellung sowie durch andere flächenaktiver Verbindungen durch Umsetzung chemische Struktur.

von Jodbromid mit den entsprechenden nicht- Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines

ionischen oberflächenaktiven Verbindungen Verfahrens der eingangs genannten Art und damit

in einem Mengenverhältnis von nicht mehr als zur Herstellung von wirksamen, stabilen, alkalischen

1 Mol Jodbromid auf 2 Mol oberflächen- 45 Wasch- und Desinfektionsmitteln ohne schädliche