DE728593C

DE728593C - Verfahren zur Herstellung haltbarer Ferrocarbonat-Praeparate

Info

Publication number: DE728593C
Application number: DEH159301D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Sigfried Bausch
Original assignee: Ludwig Heumann & Co Chem Pharm
Current assignee: Ludwig Heumann & Co Chem Pharm
Priority date: 1939-04-15
Filing date: 1939-04-15
Publication date: 1942-12-01

Description

Verfahren zur Herstellung haltbarer Ferrocarbonat-Präparate Es ist allgemein bekannt, daß man bei der pharmakologischen Verwendung von Eisen dieses in zweiwertiger Form anwenden muß, um eine günstige Wirkung zu erzielen. Es sind daher die verschiedensten Zubereitungen bereits hergestellt worden, die alle den Zweck verfolgen, die hier in Betracht kommenden Eisenverbindungen, meist Ferrochlorid und Ferrocarbonat, in haltbare Form überzuführen. Das bekannteste Erzeugnis dieser Art ist das nach den Vorschriften des Deutschen Armeibuches hergestellte zuckerhaltige Eisencarbonat. Dieses ist jedoch nicht einwandfrei haltbar, weswegen auch ausdrücklich vorgeschrieben ist, daß es verschlossen aufbewahrt werden muß (vgl. Kommentar zum D. A. B. 6, Bd. 1, S. 589).
Ferner ist bekannt, daß das Glycerin auf das Ferrocarbonat eine gute Schutzwirkung gegen Oxydation,ausübt (vgl. Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, Teil B, Eisen, S. 502 bis 515). Für die Praxis ist jedoch Glycerin für diesen Zweck nicht geeignet, da es stark hygroskopisch ist.
Auch andere Vorschläge zur Herstellung von Zubereitungen aus Ferroverbindungen sind gemacht worden, wie die Herstellung chemischer Verbindungen aus Lecithin und Ferrohalogeniden und das Einbetten von Ferrochlorid in Fette. Diese Verfahren sind jedoch für Ferrocarbonat wegen dessen leichter Zersetzlichkeit praktisch nicht anwendbar.
Neuere Verfahren gehen darauf aus, zweiwertiges Eisen mit Vitamin C zu vereinigen.
Es wurde nun gefunden, daß man beständige Zubereitungen des Ferrocarbonats in sehr einfacher Weise dadurch erzeugen kann, daß man frisch gefälltes Ferrocarbonat mit neutrale oder schwach alkalische Reaktion zeigenden Salzen der Glycerinphosphorsäure vermischt. Vor allem kommen hierbei Erdalkalisalze von Säuren in Betracht, die in der pharmazeutischen Praxis ausgedehnte Verwendung finden, wie z. B. glycerinphosphorsaures Calcium.
Das Herstellungsverfahren ist außerordentlich einfach. Zunächst wird in bekannter Weise aus Ferrosulfatiösung mit Natriumbicarbonat unter möglichstem Ausschlußl des Luftsauerstoffs Eisencarbonat gefällt und nach den üblichen Vorsichtsmaßregeln ausgewaschen. Hierauf wird das Ferrocarbonat abgesaugt oder abgeschleudert und mit dem betreffenden Salz verrieben. Dies nimmt man bei kleineren Mengen in der Reibschale, bei größeren Mengen zweckm,äßig in einer Misch-und Isnetmaschine vor. Alsdann wird die Masse unverzüglich im Vakuum bei mäßiger Temperatur getrocknet und hierauf die trokszene spröde Masse fein gepulvert. Man erhält auf diese Weise graugrüne Erzeugnisse, die sich beim unbedeckten Stehenlassen an der Luft monatelang unverändert halten.
Man ist bei Anwendung der Salze der Glycerinphosphorsäure nicht an bestimmte Mengenverhältnisse gebunden. Man müßte, wenn man z. B. glycerinphosphorsaures Calcium in molekularer Menge mit dem Ferrocarbonat mischen wollte, das Doppelte des i;ewichts an Glycerinphosphat verwenden.
Es genügt jedoch, wie bei allen anderen dieser Salze, wenn man etwa gleiche Gewichtsmengen verwendet. Man kann mit dem betreffenden Salz etwa bis zu einem Viertel der molekularen Menge herabgehen, ehe sich ein Nachlassen der Schutzwirkung auf das Ferrocarbonat bemerkbar macht.
Es hat sich herausgestellt, daß für das beschriebene Verfahren leicht wasserlösliche Salze wenig geeignet sind. Wahrscheinlich ist dies darauf zurückzuführen, daß das verwendete Eisencarbonat selbst bei schärfstem Absaugen oder Abschleudern immer noch 25 bis oo.,'o Wasser enthält. In diesem anhaftenden Wasser lösen sich die leicht löslichen Salze. Dadurch ist die Möglichkeit zu doppelten Umsetzungen mit den entsprechenden Ferrosalzen gegeben. Sind letztere aber gegen Luftsauerstoff nicht beständig, so ist die Haltbarkeit der auf diesem Wege erhältlichen Zu-'bereitungen in Frage gestellt.
Ferrochlorid ist, wie überhaupt wasserlösliche Ferroverbindungen, für das Verfahren nicht geeignet, da keine -haltbaren Erzeugnisse erzielt werden.
Nach dem Verfahren der Patentschrift 662 948 soll Ferrocarbonat mit Hilfe von Lecithin 0. dgl. in beständige Forni übergeführt werden. Das Lecithin ist aber in seinen physikalischen und chemischen Eigenschaften so grundlegend von den Glycerinphosphaten, die wohl definierte Salze von genau festgestellter Konstitution sind, verschieden, daß es keineswegs vorauszusehen war, daß sich an Stelle des Lecithins mit dem gewünschten Erfolg Salze der Glycerinphosphorsäure würden verwenden lassen.
Durch die Verwendung der letztgenannten Salze wird auch eine neue technische Wirkung gegenüber der Verwendung von Lecithin 0. dgl. dadurch erreicht, daß man das Lecithin mit dem Ferrocarbonat in einem leicht flüchtigen Lösungsmittel, z. B. Trichloräthylen, gelöst vermischen muß. Dieses organische Losungsmittel geht zweifellos zum Teil beim Trocknen des Mischproduktes verloren. Ein derartiger Verlust eines Lösungsmittels ist bei Verwendung der Salze der Glycerinphosphorsäure ausgeschlossen, da diese pulverförmigen Stoffe sich ohne weiteres mit feuchtem Ferrocarbonat verreiben und durchkneten lassen.
Auch kann das Lecithin bei längerer unsachgemäßer Aufbewahrung ranzig werden. Die Arbeitsweise gemäß der Erfindung ist daher eine wesentlich einfachere ui£d infolge des Wegfalls eines gegebenenfalls sogar zu Verlusten führenden Lösungsmittels vorteilhafter.
Beispiele 1. 18 g filterfeuchtes Ferrocarbonat (entsprechend IO g trockenem FeCO3) werden in einer Reibschale mit 10 g glycerinphosphorsaurem Calcium verrieben und im Vakuum getrocknet. Die trockene Masse wird dann im Mörser fein gepulvert.
2. 18 g filterfeuchtes Ferrocarbonat (entsprechend IO g trockenem FeCO3) werden mit 5 g glycerinphosphorsaurem Calcium verrieben und weiter wie oben behandelt.
3. i8 g filterfeuchtes Ferrocarbonat (entsprechend IO g trockenem FeCO3) werden mit 10 g glycerinphosphorsaurem Magnesium verrieben und weiter wie oben behandelt.
4. 18 g filterfeuchtes Ferrocarbonat (entsprechend IO g trockenem FeCO.) werden mit 10 g glycerinphosphorsaurem Natrium verrieben und weiter wie oben behandelt.
5. 18 kg schleuderfeuchtes Ferrocarbonat (entsprechend 12,5 kg trockenem FeCO3) werden in einer Knetmaschine mit 1 2, kg glycerinphosphorsaurem Calcium vermischt.
Gegebenenfalls können Füllstoffe, wie z. B.
Milchzucker, Haferflocken o. dgl., hinzugefügt werden. Die Masse wird dann im Vakuum getrocknet und in Kugelmühlen fein gemahlen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Herstellung haltbarer Zubereitungen mit Ferrocarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß man frisch gefälltes Ferrocarbonat mit Salzen der Glycerinphosphorsäure, die neutrale oder schwad alkalische Reaktion zeigen, vermischt und die so erhaltene Masse unverzüglich, vorzugsweise im Vakuum, trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet. daß glycerinphosphorsaures Calcium verwendet wird.