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Verfahren zur Herstellung haltbarer Ferrocarbonat-Präparate Es ist
allgemein bekannt, daß man bei der pharmakologischen Verwendung von Eisen dieses
in zweiwertiger Form anwenden muß, um eine günstige Wirkung zu erzielen. Es sind
daher die verschiedensten Zubereitungen bereits hergestellt worden, die alle den
Zweck verfolgen, die hier in Betracht kommenden Eisenverbindungen, meist Ferrochlorid
und Ferrocarbonat, in haltbare Form überzuführen. Das bekannteste Erzeugnis dieser
Art ist das nach den Vorschriften des Deutschen Armeibuches hergestellte zuckerhaltige
Eisencarbonat. Dieses ist jedoch nicht einwandfrei haltbar, weswegen auch ausdrücklich
vorgeschrieben ist, daß es verschlossen aufbewahrt werden muß (vgl. Kommentar zum
D. A. B. 6, Bd. 1, S. 589).
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Ferner ist bekannt, daß das Glycerin auf das Ferrocarbonat eine gute
Schutzwirkung gegen Oxydation,ausübt (vgl. Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie,
Teil B, Eisen, S. 502 bis 515). Für die Praxis ist jedoch Glycerin für diesen Zweck
nicht geeignet, da es stark hygroskopisch ist.
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Auch andere Vorschläge zur Herstellung von Zubereitungen aus Ferroverbindungen
sind gemacht worden, wie die Herstellung chemischer Verbindungen aus Lecithin und
Ferrohalogeniden und das Einbetten von Ferrochlorid in Fette. Diese Verfahren sind
jedoch für Ferrocarbonat wegen dessen leichter Zersetzlichkeit praktisch nicht anwendbar.
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Neuere Verfahren gehen darauf aus, zweiwertiges Eisen mit Vitamin
C zu vereinigen.
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Es wurde nun gefunden, daß man beständige Zubereitungen des Ferrocarbonats
in sehr einfacher Weise dadurch erzeugen kann, daß man frisch gefälltes Ferrocarbonat
mit neutrale oder schwach alkalische Reaktion zeigenden Salzen der Glycerinphosphorsäure
vermischt. Vor allem kommen hierbei Erdalkalisalze von Säuren in Betracht, die in
der pharmazeutischen Praxis ausgedehnte Verwendung finden, wie z. B. glycerinphosphorsaures
Calcium.
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Das Herstellungsverfahren ist außerordentlich einfach. Zunächst wird
in bekannter Weise aus Ferrosulfatiösung mit Natriumbicarbonat unter möglichstem
Ausschlußl des Luftsauerstoffs Eisencarbonat gefällt und nach den üblichen Vorsichtsmaßregeln
ausgewaschen. Hierauf wird das Ferrocarbonat
abgesaugt oder abgeschleudert
und mit dem betreffenden Salz verrieben. Dies nimmt man bei kleineren Mengen in
der Reibschale, bei größeren Mengen zweckm,äßig in einer Misch-und Isnetmaschine
vor. Alsdann wird die Masse unverzüglich im Vakuum bei mäßiger Temperatur getrocknet
und hierauf die trokszene spröde Masse fein gepulvert. Man erhält auf diese Weise
graugrüne Erzeugnisse, die sich beim unbedeckten Stehenlassen an der Luft monatelang
unverändert halten.
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Man ist bei Anwendung der Salze der Glycerinphosphorsäure nicht an
bestimmte Mengenverhältnisse gebunden. Man müßte, wenn man z. B. glycerinphosphorsaures
Calcium in molekularer Menge mit dem Ferrocarbonat mischen wollte, das Doppelte
des i;ewichts an Glycerinphosphat verwenden.
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Es genügt jedoch, wie bei allen anderen dieser Salze, wenn man etwa
gleiche Gewichtsmengen verwendet. Man kann mit dem betreffenden Salz etwa bis zu
einem Viertel der molekularen Menge herabgehen, ehe sich ein Nachlassen der Schutzwirkung
auf das Ferrocarbonat bemerkbar macht.
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Es hat sich herausgestellt, daß für das beschriebene Verfahren leicht
wasserlösliche Salze wenig geeignet sind. Wahrscheinlich ist dies darauf zurückzuführen,
daß das verwendete Eisencarbonat selbst bei schärfstem Absaugen oder Abschleudern
immer noch 25 bis oo.,'o Wasser enthält. In diesem anhaftenden Wasser lösen sich
die leicht löslichen Salze. Dadurch ist die Möglichkeit zu doppelten Umsetzungen
mit den entsprechenden Ferrosalzen gegeben. Sind letztere aber gegen Luftsauerstoff
nicht beständig, so ist die Haltbarkeit der auf diesem Wege erhältlichen Zu-'bereitungen
in Frage gestellt.
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Ferrochlorid ist, wie überhaupt wasserlösliche Ferroverbindungen,
für das Verfahren nicht geeignet, da keine -haltbaren Erzeugnisse erzielt werden.
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Nach dem Verfahren der Patentschrift 662 948 soll Ferrocarbonat mit
Hilfe von Lecithin 0. dgl. in beständige Forni übergeführt werden. Das Lecithin
ist aber in seinen physikalischen und chemischen Eigenschaften so grundlegend von
den Glycerinphosphaten, die wohl definierte Salze von genau festgestellter Konstitution
sind, verschieden, daß es keineswegs vorauszusehen war, daß sich an Stelle des Lecithins
mit dem gewünschten Erfolg Salze der Glycerinphosphorsäure würden verwenden lassen.
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Durch die Verwendung der letztgenannten Salze wird auch eine neue
technische Wirkung gegenüber der Verwendung von Lecithin 0. dgl. dadurch erreicht,
daß man das Lecithin mit dem Ferrocarbonat in einem leicht flüchtigen Lösungsmittel,
z. B. Trichloräthylen, gelöst vermischen muß. Dieses organische Losungsmittel geht
zweifellos zum Teil beim Trocknen des Mischproduktes verloren. Ein derartiger Verlust
eines Lösungsmittels ist bei Verwendung der Salze der Glycerinphosphorsäure ausgeschlossen,
da diese pulverförmigen Stoffe sich ohne weiteres mit feuchtem Ferrocarbonat verreiben
und durchkneten lassen.
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Auch kann das Lecithin bei längerer unsachgemäßer Aufbewahrung ranzig
werden. Die Arbeitsweise gemäß der Erfindung ist daher eine wesentlich einfachere
ui£d infolge des Wegfalls eines gegebenenfalls sogar zu Verlusten führenden Lösungsmittels
vorteilhafter.
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Beispiele 1. 18 g filterfeuchtes Ferrocarbonat (entsprechend IO g
trockenem FeCO3) werden in einer Reibschale mit 10 g glycerinphosphorsaurem Calcium
verrieben und im Vakuum getrocknet. Die trockene Masse wird dann im Mörser fein
gepulvert.
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2. 18 g filterfeuchtes Ferrocarbonat (entsprechend IO g trockenem
FeCO3) werden mit 5 g glycerinphosphorsaurem Calcium verrieben und weiter wie oben
behandelt.
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3. i8 g filterfeuchtes Ferrocarbonat (entsprechend IO g trockenem
FeCO3) werden mit 10 g glycerinphosphorsaurem Magnesium verrieben und weiter wie
oben behandelt.
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4. 18 g filterfeuchtes Ferrocarbonat (entsprechend IO g trockenem
FeCO.) werden mit 10 g glycerinphosphorsaurem Natrium verrieben und weiter wie oben
behandelt.
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5. 18 kg schleuderfeuchtes Ferrocarbonat (entsprechend 12,5 kg trockenem
FeCO3) werden in einer Knetmaschine mit 1 2, kg glycerinphosphorsaurem Calcium vermischt.
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Gegebenenfalls können Füllstoffe, wie z. B.
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Milchzucker, Haferflocken o. dgl., hinzugefügt werden. Die Masse wird
dann im Vakuum getrocknet und in Kugelmühlen fein gemahlen.