DE509265C

DE509265C - Verfahren zur Herstellung von Molekuelverbindungen aus Jodnatrium und Harnstoff

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Publication number: DE509265C
Application number: DEG75543D
Authority: DE
Original assignee: ALFRED ROSENO DR; Gehe & Co Akt Ges
Current assignee: ALFRED ROSENO DR; Gehe & Co Akt Ges
Priority date: 1929-02-03
Filing date: 1929-02-03
Publication date: 1930-10-07

Description

Verfahren zur Herstellung von Molekülverbindungen aus Jodnatrium und Harnstoff Wenn man wässerige, alkoholische und andere Lösungen von Harnstoff und Jodnatrium erwärmt, dann mit einem Fällungsmittel, z. B. Chloroform, Äther usw., vermischt oder im Vakuum oder sonstwie langsam verdunsten läßt, so erhält man Produkte, die Verbindungen zwischen Harnstoff und Jodnatrium bilden. Der Harnstoff hat die Eigentümlichkeit, mit diesem Jodalkali Verbindungen in verschiedenem molekularen Verhältnis einzugehen. Im nachstehenden werden Verbindungen zwischen 1,2 und q. Molekülen Harnstoff mit je i Molekül Jodnatrium beschrieben.
An Stelle von Wasser oder Alkohol können auch andere Lösungsmittel, z. B. Aceton usw., angewandt werden.
Daß sich bei dem Zusammenbringen von Harnstoff mit Jodnatrium in gewissen Lösungsmitteln tatsächlich Molekülverbindung,'n bilden, bestätigen die folgenden Feststellungen über die Löslichkeitsverhältnisse. Harnstoff ist für sich allein nur zu 0,34 g in 100 ccln Aceton bei 2o° löslich. Dagegen nimmt eine Lösung von 17,9- Jodnatrium in 9o ccm Aceton noch leicht 7,1 g Harnstoff auf, ohne daß ein Rückstand bleibt. Man hat es in diesem Falle .m:it einem Molekularverhältnis von i Molekül Harnstoff zu i Molekül Jodnatrium zu tun. Man kann sogar noch weitergehen. Fügt man zu einer Lösung von 19,6 g Jodnatri.tun in 9o ccm Aceton 21,8 g Harnstoff, so entsteht ebenfalls eine klare Lösung, die selbst nach mehrtägigem Stehen keine Abscheidung zeigt. In diesem Falle handelt es sich sogar um ein molekulares Verhältnis von .1 Molekülen Harnstoff zu i Molekül Jodnatrium.
Daß sich diese Molekülverbindungen r_. B. auch in Äthvlalkohol als Lösungsmittel bilden, mögen die folgenden Angaben beweisen. Während nach B e i 1 s t e i n, .4. Aufl., Bd. III S. 46, nur 5,o6 Teile Harnstoff bei Zimmertemperatur in ioo Teilen (also 125 ccm) absolutem Äthylalkohol löslich sind, nimmt eine Lösung von 35 g Natriumjodid in i oo ccm Alkohol bequem 6 g Harnstoff bis zur völligen Lösung auf. Es liegt in diesem Falle ein Molekularverhältnis von i Molekül Harnstoff zu i Molekül Jodnatrium vor.
Auch das Schmelzdiagramm beweist, daß diese Molekülverbindungen zwischen Jodnatrium und Harnstoff bestehen. Beispiel i Man in.ischt 2o Teile Harnstoff mit 5o Teilen Jodnatrium und erhitzt die Mischung längere Zeit auf eine 75o' nicht überschreitende Temperatur. Läßt man die Schmelze unter sorgfältigem Rühren erkalten, so erhält man eine einheitliche :Masse, die nach dem Trocknen bei ioo° in derAnalvseWerte von 71.33 °/o und 70,7 °/" Jodnatrium ergab, so daß eine Verbindung von Jodnatrium mit Harnstoff im Verhältnis von i Molekül zu i Molekül entstanden war (theoretischer Gehalt dieser Verbindung 71,37 0.@o Na J ). Beispiele ioo g Harnstoff werden in etwa 75o-Aceton verteilt und mit 25o g Jodnatrium geschüttelt. Die so entstandene Lösung wird etwa 2 Stunden erwärmt und danach im Vakuum bei niedriger Temperatur zur Trockne gebracht. Es bleibt ein weißes Kristallpulver zurück, in .dem sich ein Molekül Harnstoff mit einem Molekül Jodnatrium vereinigt hat. Beispiel 3 250 g Jodnatrium werden in etwa i5o Teilen Wasser gelöst und mit einer Lösung von Zoo g Harnstoff in Wasser vermischt. Nach dem Vertreiben des Wassers im Vakuum bei niedriger Temperatur erhält man ein weißes Kristallpulver, das eine Verbindung zwischen 2 Molekülen Harnstoff und i Molekül Jodnatrium bildet. Beispiel q. Wenn man Zoo g Harnstoff und 1259 Jodnatrium mit Alkohol durchfeuchtet und danach erwärmt und den Ansatz im Exsiccator verdunsten läßt, so erhält man einen Sirup, der allmählich erstarrt und sich dann leicht pulvern läßt. Das Produkt entspricht einer Verbindung zwischen i Molekül Jodnatrium und .I Molekülen Harnstoff.
In solcher Weise lassen sich auch andere Harnstoff-Jodnatrium-Salze herstellen, in denen eine noch größere Anzahl Harnstoffmoleküle verankert sind. Die auf diese Weise erhaltenen Produkte sollen arzneiliche Verwendung finden. Sie zeichnen sich dadurch aus, daß sie selbst in größeren Mengen gut verträglich sind, was ein besonderer Vorzug vor dem Verhalten der bloßen Jodalkalien ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Molekülverbindungen au-s Jodnatrium und Harnstoff, dadurch gekennzeichnet, daß gleiche Moleküle Harnstoff und Jodnatrium aufeinander einwirken.
2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, :dadurch gekennzeichnet, daß zwei oder mehrere Moleküle Harnstoff mit r Molekül Jodnatrium aufeinander einwirken.
3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, d.aß die Einwirkung zwischen Jodnatrium und Harnstoff in einer Lösung erfolgt. d..
Weitere Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einwirkung in einer Verreibung mit unzureichenden Mengen eines Lösungsmittels erfolgt.
5. Weitere Ausbildung des Verfahrens nach den Ansprüchen i bis -., dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungen aus den Lösungen mit einem Fällungsmittel ausgefällt werden.