AT159431B - Verfahren zur Herstellung organischer Jodverbindungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung organischer Jodverbindungen. 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung organischer Jodverbindungen, das darin besteht, dass man auf gereinigte oder ungereinigte   Ochsengalle   Jod im Überschuss über die zur Sättigung erforderliche Menge in Gegenwart eines Lösungsmittels für wenigstens einen der beiden Reaktions- teilnehmer, vorzugsweise Wasser oder Alkohol, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, einwirken lässt und die entstehenden Jodverbindungen erforderlichenfalls durch Verdampfen des Lösungsmittels im Vakuum abscheidet. 



   Die Umsetzung kann auch in Abwesenheit eines Lösungsmittels durchgeführt werden, wobei man unmittelbar ein trockenes Produkt erhält, das in Wasser oder Alkohol gelöst werden kann. 



   Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens wird, wenn gereinigte Ochsengalle für die
Herstellung der neuen Jodpräparate zur Anwendung gelangen soll, diese in nachstehend beschriebener Weise gereinigt. Die Ochsengalle wird in Alkohol gelöst und die Lösung ungefähr 12 Stunden stehen gelassen. Der unlösliche Rückstand wird durch Filtrieren entfernt. Diese Lösung kann entweder unmittelbar für die Umsetzung verwendet werden oder es kann daraus durch Eindampfen im Vakuum ein trockenes Pulver gewonnen werden. 



   Man kann auch ohne weiteres ungereinigte Ochsengalle als Ausgangsstoff für das Verfahren verwenden, ohne dass die Wirksamkeit der Verfahrensprodukte beeinträchtigt werden würde. Es ist jedoch klar, dass der Reinheitsgrad und die Qualität der Endprodukte von dem Reinheitsgrad des Ausgangsmaterials abhängt. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren kann unter anderem in der Weise ausgeführt werden, dass man Jod in Pulverform einer Lösung von Ochsengalle in destilliertem Wasser zusetzt. Nach mehrtägigem Stehen dieser Mischung bei Zimmertemperatur oder erhöhter Temperatur bildet sich eine dunkelbraune Masse, welche sich beim Rühren löst und eine klare dunkelbraune Lösung ergibt. Aus dieser klaren, dunkelbraunen Lösung wird Jod bei weiterem Verdünnen mit Wasser oder Alkohol nicht gefällt. Wenn die Ochsengalle in Alkohol gelöst wird, erhält man eine klare Lösung, sobald Jod zugefügt wird. Die so erhaltene Lösung kann dann mit Wasser in beliebigem Verhältnis verdünnt werden, ohne dass Jod ausgefällt wird. 



   Die Ochsengalle kann auch im trockenen Zustand mit pulverisiertem Jod gemischt werden oder es können beide Komponenten in einem Lösungsmittel, wie Alkohol, gelöst werden. Schliesslich kann auch bloss das Jod beispielsweise in Schwefelkohlenstoff gelöst zur Anwendung gelangen. Die entstehenden Lösungen können unmittelbar als solche auf die gewünschte Konzentration 0'5-10% verdünnt zur Verwendung gelangen. Man kann auch durch Verdampfung der Lösungen die Jodverbindungen im festen Zustand gewinnen. 



   Beispiel 1 : 3   Gew.-Teile getrocknete Ochsengalle   werden in 20 Teilen Wasser unter Erwärmen gelöst. Nach Abkühlung auf normale Temperatur wird unter beständigem Rühren 1   Gew.-Teil   Jod zugesetzt. Die Lösung bleibt dann einige Zeit hindurch bei normaler oder erhöhter Temperatur stehen. 



  Um die Lösung auf den gewünschten Jodgehalt zu bringen, wird Wasser oder Alkohol zugesetzt. Man kann aber auch durch Eindampfen im Vakuum die Jodverbindungen in fester Form gewinnen. 



   Beispiel 2 : 2 Gew.-Teile gereinigte Ochsengalle werden in 15 Raumteilen 95% igem Alkohol   gelöst ; dieser Lösung wird nun 1 Gew.-Teil Jod zugesetzt. Sobald die Umsetzung beendigt ist, wird Wasser oder Alkohol zugefügt, um die Lösung auf den gewünschten Jodgehalt zu bringen.   

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   Beispiel 3 : 1 Gew.-Teil gereinigte Ochsengalle wird mit einer Lösung von 1   Gew.-Teil   Jod in 4   Gew.-Teilen Schwefelkohlenstoff   versetzt. Nach einigem Stehen wird das Lösungsmittel durch Verdampfen entfernt. Das zurückbleibende braune Pulver ist in Wasser und Alkohol löslich und enthält 50% Jod. 



   Beispiel 4 : 6   Gew.-Teile   ungereinigte Ochsengalle werden in einem Mörser oder einer Kieselmühle zusammen mit 1 Gew.-Teil Jod vermahlen. Durch Lösen des entstehenden braunen Pulvers (Jodgehalt   16%)   in Wasser oder Alkohol können Lösungen verschiedenster Stärke erhalten werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung organischer Jodverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass man auf gereinigte oder ungereinigte Ochsengalle Jod im   Überschuss   über die zur Sättigung erforderliche Menge in Gegenwart eines Lösungsmittels für wenigstens einen der beiden Reaktionsteilnehmer, vorzugsweise Wasser oder Alkohol, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur einwirken lässt und die entstehenden Jodverbindungen erforderlichenfalls durch Verdampfen des Lösungsmittels im Vakuum abscheidet.

Claims (1)

1. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in Abwesenheit eines Lösungsmittels durchführt.