DE917159C - Verfahren zur Erzeugung von Oberflaechenschichten auf Eisen und Stahl - Google Patents

Description

Gegenstand des Patents 916 253 ist ein Verfahren zur Erzeugung von Oberflächenschichten auf Eisen, das durch die gleichzeitige Verwendung von Oxalsäure und/oder Oxalaten sowie Phosphorsäure und/oder löslichen Phosphaten gekennzeichnet ist. Die hierbei in Lösung befindlichen Kationen, in der Hauptsache Alkali- bzw. Ammoniumionen, vermögen mit dem in Lösitng gehenden Eisen und dem Oxalsäurerest lösliche Komplexverbindungen zu bilden, so daß eine Schlammbildung durch die Ausscheidung unlöslicher Eisensalze während des Betriebes des Bades nicht eintreten kann.

Weitere Versuche haben gezeigt, daß in den Fällen, in denen das sonst für das Ansetzen und den Betrieb von phosphat- und oxalsäurehaltigen Bädern verwendete kalkfreie Wasser nicht zur Verfügung steht, es durch das Ausfällen von unlöslichen Kalksalzen zu einer unerwünschten Niederschlagsbildung kommt. Es wurde gefunden, daß man die Bildung unlöslicher Kalksalze bei der Verwendung harten Wassers bei Ausführung des Verfahrens des Hauptpatents verhindern kann, wenn man die Härtebildner des Wassers durch einen zur Badlösung erfolgenden Zusatz stärkerer Säuren oder als Enthärtungsmittel bekannter, in den

Bädern beständiger Stoffe in Lösung hält bzw. in gelöst bleibende Komplexsalze überführt. Im ersten Fall verwendet man solche Säuren, die stärker sind als die in den Bädern verwandte Phosphorsäure und Oxalsäure; vorzugsweise wird man Schwefelsäure benutzen, weil bei der Anwendung dieser keine störenden Nebenprodukte auftreten. Im zweiten Fall sind insbesondere die als Enthärtungsmittel bekannten Polyphosphate verwendbar, und es hat sich dabei ergeben, daß, abweichend von der im Hauptpatent beschriebenen Ausführung unter Verwendung von kalkfreiem Wasser, sich nicht die Ammoniumsalze, sondern die Alkalisalze besonders gut eignen, da bei der Verwendung von Ammoniumsalzen die Polyphosphate in ihrer Wirkung beeinträchtigt werden. Andererseits üben die während des Betriebes in dem Bad sich anreichernden komplexen Eisen-Oxalsäure-Verbindungen eine stabilisierende Wirkung aus, derart, daß auch bei längerem Stehen der hydrolytische Zerfall der Polyphosphate bzw. die sonst bei solchem Zerfall eintretende allmähliche Ausscheidung der mit den Härtebildnern des Wassers entstehenden unlöslichen !''erbindungen vermieden wird.

Besonders geeignet haben sich für diese Zwecke die sogenannten Tripolyphosphate erwiesen, die empirisch als ein Gemisch von gleichen molekularen Mengen von Meta- und Pyrophosphaten angesehen werden können, jedoch Salze der Polyphosphorsäure H₅P₃O₁₀ sind.

Bäder gemäß der Erfindung zeigen auch bei längerem Betrieb keinerlei Ausscheidungen, weder von Ferriphosphat noch der härtebildenden Komponenten des Wassers. Bei Verwendung von Wasser mit höheren Härtegraden ist die Menge der angewandten Polyphosphate zu vergrößern.

Beispiel ι

ι 1 Badlösung enthält 22,7 g Oxalsäure, 21,7 g Diammonphosphat, 7,2 g Natriumchlorat, 16,5 ecm Schwefelsäure.

Bei sp i e 1 2

Il Badlösung enthält 15,0 g Oxalsäure, 10,0 g Natriumchlorat, 10,0 g Natrium tripolyphosphat.

Beispiel 3

ι 1 Badlösung enthält 22,7 g Oxalsäure, 7,2 g Natriumchlorat, 10,0 g Natriumtripolyphosphat, 8,4 g Phosphorsäure 100%.

Gut gereinigte und entfettete Bleche werden z. B. bei Raumtemperatur 3 bis 5 Minuten in das Bad gebracht, dann gut gespült und getrocknet. Die erhaltenen sehr dünnen Schutzschichten sind gleichmäßig und von dunkelgrauer Farbe.

Es zeigte sich hierbei, daß auch nach längerem Gebrauch dieser Badlösungen keine Schlammbildung wie in den bisher üblichen Röstschutzbädern auftritt.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren nach Patent 916 253 zur Erzeugung von Oberflächenschichten auf Eisen und Stahl, vorzugsweise bei Raumtemperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verwendung von hartem Wasser für die Bäder die Härtebildner des Wassers durch Zusatz von stärkeren Säuren oder an sich bekannten, in den Bädern beständigen Enthärtungsmitteln, insbesondere von Alkalisalzen der Polyphosphorsäuren, in Lösung hält bzw. in gelöst bleibende Komplexsalze überführt.

   ® 9540 8.