DE1767454C2 - Verfahren zum Korrosions- und Versteinungsschutz in Warm- und Heißwassersystemen - Google Patents

Verfahren zum Korrosions- und Versteinungsschutz in Warm- und Heißwassersystemen

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DE1767454C2 DE1767454A DE1767454A DE1767454C2 DE 1767454 C2 DE1767454 C2 DE 1767454C2 DE 1767454 A DE1767454 A DE 1767454A DE 1767454 A DE1767454 A DE 1767454A DE 1767454 C2 DE1767454 C2 DE 1767454C2
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    • C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids

Description

HO
I I I
— P—C—Ρ
ΟΗ
OH X
OH
d)
(X=-CH oder -NH2; R=AlkyIrest mit 1-5 C-Atomen) gegebenenfalls in Form der wasserlöslichen Salze sowie eine wasserlösliche komplexierende Verbindung, die mindestens eine N-Dimethylenphosphonsäure- bzw. -phosphonatgruppe enthält, im Molverhältnis von I : 3 bis 3 :1 und in Mengen von 1 mg/1 bis zum 1'Machen der Menge, die zur vollständigen Komplexierung der im System befindlichen Härtebfldner erforderlich ist, zusetzt
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Wasser l-Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure sowie Aminotri-(methylenphosphonsäure) bzw. deren wasserlösliche Salze zusetzt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Inhibitoren wasserlösliche Orthophosphate und/oder wasserlösliche Zinksalze zusetzt
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum kombinierten (Corrosions- und Versteinungsschutz mit Komplexierungsmitteln und Inhibitoren in Warm- und Heißwassersystemen, wobei spezielle Phosphorverbindungen in bestimmten Mengen Anwendung finden.
Die Behandlung von Warm· und Heißwassersystemen zur Verhinderung von Korrosion und Versteinungen, insbesondere zur Verhütung der Ablagerung von Kesselstein, ist seit langem bekannt. Insbesondere werden zu diesem Zweck leicht- oder schwerlösliche polymere Phosphate, wie Tetranatriumpyrophosphat, Pentanatriumtripolyphosphat oder Hexamethaphosphat verwendet. Der Zusatz erfolgt dabei meistens in unterstöchiometrischen Mengen. Es kann natürlich auch in stöchiometrischen Mengen gearbeitet werden, um hierdurch die Härtebildner des Wassers, insbesondere die Erdalkaliionen, völlig komplex zu binden und bereits ausgefallene wieder in Lösung zu bringen.
Ein Nachteil dieser Produkte ist ihre geringe Beständigkeit gegen Hydrolyse, d. h. die Umwandlung in Orihophosphate, die bei erhöhten Temperaturen relativ schnell erfolgt. Insbesondere in den Temperaturbereichen über 60"C, bei denen die Versteinungsgefahr besonders groß ist, wird die Wirksamkeit der sonst gut geeigneten polymeren Phosphate zumindest zeitlich sehr stark begrenzt . Λ
> Es ist weiterhin bereits bekannt, daß bestimmte Phosphonsäuren, wie beispielsweise Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure oder Aminotri-(methy!enphosphonsäure) gute Komplexbildner darstellen. Derartige Verbindungen hydrolysieren bei den in Betracht
'■ι kommenden Temperaturen nicht und können auch in unterstöchiometrischen Mengen als Komplexbildner eingesetzt werden. Da diese Verbindungen keinen korrosionsinhibierenden Effekt haben, behindern sie jedoch jegliche Schutzschichtbildung, was wiederum zur Korrosion durch Kohlendioxyd oder Sauerstoff Anlaß geben kann. Setzt man andere, für diese Zwecke an sich bekannte Inhibitoren wie Kalium-, Natrium- oder auch Ammoniumorthophosphate, und/oder wasserlösliche Zinksalze hinzu, so erhält man ebenfalls keine befriedigenden Ergebnisse, da die genannten Zusätze unter den Arbeitsbedingungen leicht ausfallen.
Diese Nachteile werden jedoch weitgehend vermieden, wenn man sich des nachstehend beschriebenen neuen Verfahrens zum kombinierten Korrosions- und
2> Versteinungsschutz von Warm- und Heißwassersystemen mit Komplexierungsmitteln und Inhibitoren bedient. Dieses ist dadurch gekennzeichnet, daß man dem Wasser neben an sich bekannten Inhibitoren eine Verbindung der Formel
ORO
Il I I
HO —P —C—P—OH (I)
I I I
λ OH X OH
(X= -CH oder -NH2; R = Alkylrest mit 1 -5 C-Atomen) gegebenenfalls in Form der wasserlöslichen Salze sowie eine wasserlösliche kortiplexierende Verbindung,
■to die mindestens eine N-Dimethylenphosphonsäure- bzw. -phosphonatgruppe enthält, im Molverhäitnis von 1 :3 bis 3 :1 und in Mengen von 1 mg/1 bis zum 1 ' Machen der Menge, die zur vollständigen Komplexierung der im System befindlichen Härtebildner erforderlich ist, zusetzL
Verbindungen der Formel (I) sind somit Hydroxyalkan-U-diphosphonsäuren wie Hydroxyäthan-, Hydroxypropan-, Hydroxybutan-, Hydroxypentan- und Hydroxyhexan-l.l-diphosphonsäure oder Aminoälhan-,
in Aminopropan-, Aminobutan-, Aminopentan- und Aminohexan*l,l-diphosphonsäure. Anstelle der Säuren können auch die wasserlöslichen Salze, vorzugsweise die Alkalisalze, Verwendung finden. Insbesondere kommen die leicht herstellbaren Natrium- und Kalium salze in Betracht.
Wasserlösliche komplexbildende Verbindungen, die mindestens eine N-Dimerhylenphosphonsäuregruppe enthalten, sind Verbindungen der Formel
(HO)3P-CH2
/ - CH2
Il ο
CH2-P-(CH)2 CH2-P-(CH)2
Il ο
wobei π I bis 6, vorzugsweise 4 bis 6 bedeutet. Insbesondere kommt Hexamethylendiamintetraphcsphonsäure in Betracht. Anstelle der Phosphonsäuren können auch die wasserlöslichen Salze, wie insbesondere Natrium- und Kaliumsatze verwendet werden.
Insbesondere werden jedoch Verbindungen verwendet, die der Formel
R1-CH2 O OH
\ II/
N-CH2-P
R2—CH2 OH
(IO
in
entsprechen und in der R1 und R2 eine (-PO3H2)-Gruppe oder eine Gruppe der Formel
O OH
!IX
CH2—P
-CH2-N
20
25
OH
O OH
\/ CH2-P
OH
bedeuten.
Im einzelnen kommen somit Verbindungen wie Aminotri-(methylenphosphonsäure), Äthylendiamintetra-(methylenpho5phonsäure> und Diäthylentriaminpenta-{methylenphosphomäunc) in Frage.
Anstelle der genannten Säuren kör· ien ebenfalls die entsprechenden wasserlöslichen Salze, wie insbesondere Natrium- und Kaliumsalze Verwendung finden. Gewünschtenfalls können schließlich auch Gemische der genannten Verbindungen eingesetzt werden.
Eine vorzugsweise Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß man als Komplexbildner Gemische aus Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure sowie Aminotri-(methylenphosphonsäure) bzw. deren wasserlösliche Salze verwendet, wobei die genannten Komponenten im Molverhältnis von I : 3 bis 3 :1 vorliegen.
Der Zusatz erfolgt in den bereits obengenannten Mengen von 1 mg/1 bis zum I'Machen der Menge, die zur vollständigen Komplexierung der im System befindlichen Härtebildner erforderlich ist. In der Praxis wird in vielen Fällen mit Mengen von 2 bis 20 mg/1 so gearbeitet.
Als geeignete Inhibitoren sind als Zusatz in Warmund Heißwassersystemen wasserlösliche Orthophosphate der eingangs bereits erwähnten Art zu nennen, wobei Mono-, Di- oder Trialkaliphosphate verwendet werden können. In vielen Fällen ist es vorteilhaft, Natriumdihydrogenphosphat (NaH2PO4) zu verwenden. Weiterhin kommen wasserlösliche Zinksalze wie Zinksulfat oder auch Zinknitrat in Betracht, die anstelle der Orthophosphate, vorzugsweise jedoch gleichzeitig mit den Orthophosphaten, zugesetzt werden. Weitere tnhibifören, die gewünschtenfalls ebenfalls Anwendung finden können, sind Alkalinitrite, wie Kalium- oder insbesondere Natriumnitrit. Ebenfalls kommt ein Zusat? von Alkalisilikaten wie Kalium- oder Natriumstlikat in Betracht, Die Inhibitoren werden in Mengen von 0,5 bis 500 mg, vorzugsweise I bis 100 mg/1 zugesetzt. Die einzelnen Zusatzstoffe können zu festen Gemischen verarbeitet werden. Es können jedoch auch Lösungen hieraus hergestellt werden, die jeweils in der gewünschten Menge dem Wasser zugeführt werden. Es Netet keinerlei Schwierigkeiten, diese Produkte entweder durch zusätzliche Zugabe von Alkali oder aber durch Auswahl eines geeigneten Mono-, Di- oder Trialkaliphosphates so einzustellen, daß gleichzeitig eine gewisse pH-Regulierung des behandelten Wassers erreicht werden kann, falls diese erwünscht oder erforderlich ist.
Die Vorteile des Verfahrens bestehen darin, daß keine Hydrolyse der Komplexbildner eintritt und daher die Mittel zeitlich sehr lange wirksam sind. Durch die Kombination mit den weiteren Komponenten und der Komplexbildner selbst wird weiterhin erreicht, daß die erwünschte Schutzschichtbildung eintreten kann und ein vorzeitiges Ausfallen der sich als besonders günstig erwiesenen Inhibitoren wie Phosphate und Zinksalze, auch im pH-Bereich 7-10, nicht erfolgt.
Es ist bekannt in alkalischen Reinigungsmitteln, die aus üblichen Komponenten wie NaOH, Soda, Silikaten, Netzmitteln sowie polymeren Phosphaten als Komplexbildnern bestehen, letztere durch Gemische von wasserlöslichen Salzen der Hydroxialkandiphosphonsäuren und Aminophosphonsäuren zu ersetzen. Hieraus läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren zum Korrosions- und Versteinungsschutz in Warm- und Heißwassersystemen nicht ohne weiteres herleiten, da es sich um eine andere Aufgabenstellung handelt und die verwendeten Phosphonsäuren für sich allein angewendet. Korrosion verursachen.
Bei den Mengenangaben in den nachstehenden Beispielen handelt es sich — soweit nichts anderes angegeben — um Gewichtsprozent.
Beispiel 1
Es wurden Eisenbleche der Größe 100 χ 50 χ 0,5 mm in jeweils I I der nachstehend angegebenen Lösungen eingehängt (Wasserkennzahlen: Gesamthärte 143° d. H, pH 6,9, Karbonathärte 8,7" d. H, Sauerstoff 5,33 mg/1, aggressive Kohlensäure 8,44 mg/1, Chloridionen etwa 190 mg/1). Die Lösungen wurden alle 6 Stunden erneuert Die Temperatur wurde durch einen Thermostaten auf 800C gehalten. Die Lösung wurde durch Rühren in mäßiger Bewegung gehalten und alle 6 Stunden erneuert Nach 24 Stunden wurden die Bleche überprüft und der Rostansatz sowie die Gewichtsänderung verglichen. Nachstehend sind die Zusammensetzungen der im einzelnen verwendeten Lösungen (Zusatz jeweils in Mg/1) sowie die gefundenen Ergebnisse angeführt. Für Aminotri-(methylenphosphonsäure) ist die Kurzbezeichnung ATMP und für Hydroxyäthan-i.i-diphosphonsäure in Form ihres Dinatriunisalzes die Kurzbezeichming HEDP angegeben. Die Versuche wurden mehrmals wiederholt.
Lfd. Nr. Menge Zusatz
Ergebnis
500
Na2HPO4
mit während des Versuches abnehmender Phosphatkonzentration zunehmende Korrosion, Lochfraß, starke Abtragung Gew.-Verlust = 80 bis 160 mg/100 cm2
Fortsetzung
Lfd. Nr. Menge
Zusatx
Ergebnis
3
4
5
6
7
100
50 50
40 4
40 6
40 2 2
ATMP ATMP HEDP HEDP
ATMP HEDP
Na2HPO4 ATMP
Na2HPO4 HEDP
Na2HPO4
HEDP
ATMP
10
40 Na2HPO4
2 HEDP
2 ATMP
1 Zinknitrat
Abtragung des Metalls ohne Rostansate
Gew,-Verlust 20-60 mg/100 cm2
starke Abtragung ohne Rostansatz
Gew.-Verlust > 100 mg/100 cm2
Abtragung des Metalls ohne Rostansatz
Gew.-Verlust 20-60 mg/100 cm2
starke Abtragung ohne Rostansatz
Gew.-Verlust > 100 mg/100 cm2
erhebliche Abtragung ohne Rostansatz
Gew.-Verlust etwa 100 mg/100 cm2
keinerlei Flächenkorrosion
Gewichtsveränderung der Bleche
<0,5 mg/100 cm2, Trübung der Lösung
keinerlei FlächerJcorrosion
Gewichtsveränderung der Bleche
<0,5 mg/100 cm2, Trübung der Lösung
keine Flächenkorrosion
Gewichtsveränderung der Bleche
<0,5 mg/100 cm2, keine Trübung der Lösung (auch bei
veränderter Lösung Karbonathärte 10°, pH = 9, keine Härteausscheidung am Blech)
keinerlei Korrosion
Gew.-Veränderung der Bleche
<0,5 mg/100 cm2, keine Trübung der Lösung
Beispiel 2
Zu einem in einem Heißwasser-Kreislauf befindlichen Wasser (Temperatur 80°) mit einer Gesamlhärte von deutschen Härtegraden wurde pro mJ 1 kg einer Lösung hinzugefügt, welche die nachstehend angegebene Zusammensetzung hatte:
ATMP 9%
Zinknitrat 2%
Rest Wasser
(HEDP wurde in Form der freien Säure zugegeben)
2H2O
Na2HPO4 HEDP ATMP
Zinknitrat Rest Wasser (HEDP wurde in Form der freien Säure zugegeben)
44% 3,6% 3,5% 2%
Im Verlauf dieser Behandlung stellte sich der pH-Wert des Wassers auf 9,5 ein. Es erfolgte im Leitungssystem (verzinktes Rohr) an dem Heizaggregaten und an Ventilen aus Buntmetall keinerlei Korrosion. Ebenfalls trat innerhalb von 6 Wochen keinerlei Trübung des Wassers auf.
Beispie!
Einem Wasser der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 2 wurde pro m3 Wasser 1,2 kg einer Lösung der nachstehenden Zusammensetzung zugefügt:
2H?O
HEDP
25%
9% Das Heißwassersystem war stark versteint, so daß 40 Minderung der Heizleistung und Siedegeräusche im Kessel auftraten. Nach einer Behandlungszeit von 2 Wochen waren die Siedegeräusche beseitigt und volle Heizleistungen erreicht. Eine Kontrolle des Leitungssystems ergab, daß dieses völlig steinfrei war. Eine 45 Schlammbildung wurde nicht beobachtet, ebensowenig im gesamten System einschließlich Ventil Korrosion.
Beispiel 4
50 Einem Verdunstungsverlusten ausgesetzten und in einem Kühlkreislaufsystem befindlichen Wasser mit den Kennzahlen Gesamthärte 203" d. H, Karbonathärte 1<° d. H., aggressive Kohlensäure 4,5 mg/1. Sauerstoff 2,0 mg/1, Chloridionen 260 mg/1 wurde 120 g/m3 einer
53 Lösung, wie im Beispiel 2 angegeben, zugesetzt. Während der 6wöchigen Testzeit entstanden keine neuen Krustierungen. Ein leichter Belag der Kühlaggregate war bis auf die Reste eines schleimigen Belages abgetragen. Nach jeweils 14 Tagen mußte eine leichte
60 Entschlamm jng des Systems vorgenommen werden (bedingt durch die laufende Verdampfung des Wassers).

Claims (1)

Patentansprüche;
1. Verfahren zum kombinierten Korrosions- und Versteinungsschutz von Warm- und Heißwassersystemen unter Verwendung von Komplexierungsmitteln und Inhibitoren,dadurch gekennzeichnet, daß man dem Wasser neben an sich bekannten Inhibitoren eine Verbindung der Formel ORO
DE1767454A 1968-05-11 1968-05-11 Verfahren zum Korrosions- und Versteinungsschutz in Warm- und Heißwassersystemen Expired DE1767454C2 (de)

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