DE2505435A1 - Korrosionsinhibitoren fuer wasserfuehrende systeme - Google Patents

Korrosionsinhibitoren fuer wasserfuehrende systeme

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Carboxy-alkan-Verbindungen des Phosphors als Korrosionsinhibitoren in wasserführenden Systemen, z.B. in Kühlwasserkreisläufen.
Als Korrosionsinhibitoren für Kühlwasserkreisläufe werden heute noch vielfach anorganische Polyphosphate eingesetzt, die jedoch für diesen Verwendungszweck einige Nachteile aufweisen. So bedingt ihr Einsatz das Einhalten eines relativ engen pH-Bereiches, im allgemeinen zwischen 6,5 und 7, was wiederum eine zusätzliche Schwefelsäuredosierung erforderlich macht. Außerdem wird die Schlammbelastung der Kreislaufwässer erhöht, da die Hydrolyseprodukte der Polyphosphate, nämlich die Orthophosphate, mit den Härtebildnern des Wassers schwerlösliche Phosphate bilden.
Es ist auch schon versucht worden, stickstoffhaltige Phosphonsäuren, vor allem N-substituierte Oligophosphonsäuren, für den Korrosionsschutz in Kühlwasserkreisläufen einzusetzen. Diese Stoffe haben jedoch den Nachteil, daß sie schwer zugänglich sind. Nachteilig ist ferner auch, daß sie in Gegenwart von Säuren ausfallen und dann völlig unwirksam werden.
In der DT-OS 2 225 645 wird die Verwendung von Phosphonobernsteinsäuren der allgemeinen Formel:
als Mittel zur Verhinderung von Korrosion und Steinansatz beschrieben.
Diese Verbindungen können nach einem Verfahren gemäß der DT-OS 2 015 068 hergestellt werden. Ihre Herstellung ist jedoch mit erheblichem technischen und finanziellen Aufwand verbunden.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, leicht zugängliche und preiswerte Produkte zu finden, die nicht die Nachteile der bislang eingesetzten Stoffe besitzen und gleichzeitig einen guten Korrosionsschutz in wasserführenden Systemen gewährleisten.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß diese Aufgabe sehr gut gelöst wird, wenn man erfindungsgemäß Carboxy-alkan-Verbindungen des Phosphors der allgemeinen Formel: in welcher R[hoch]1, R[hoch]2, R[hoch]3 und R[hoch]4 jeweils wahlweise für Wasserstoff, Alkylgruppen mit 1 bis 4 C-Atomen, Carboxyalkylgruppen mit 2 bis 3 C-Atomen im Alkylrest und R[hoch]5 für Wasserstoff, eine OH-Gruppe oder für eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 C-Atomen steht und n den Wert 0 oder 1 annehmen kann, als Korrosionsinhibitoren in wasserführenden Systemen verwendet. Insbesondere können Carboxy-methan-phosphon- säure, 1,3-Dicarboxy-propan-1-phosphonsäure, 1,3,5-Tricarboxy-pentan-3-phosphonsäure, 1-Carboxy-äthan-1-phosphonsäure, 1-Carboxy-äthan-2-phosphonsäure, 2-Carboxy-propan-3-phosphonsäure, 1-Carboxy-propan-2-phosphonsäure und Methyl-(carboxyäthyl)-phosphinsäure verwendet werden.
Bei den erfindungsgemäß verwendeten Produkten handelt es sich somit um Phosphon-, Phosphonig- oder Phosphinsäuren der angegebenen Art. Diese Verbindungen sind sehr leicht und sehr preiswert zugänglich. Ihre Herstellung kann beispielsweise gemäß der BE-PS 816 947 erfolgen. Sie haben weiterhin den Vorteil, daß sie sich auch nicht bei den hohen Temperaturen, die innerhalb der Kreisläufe in den Wärmetauschern herrschen, zersetzen. Insbesondere ist ihre Fähigkeit hervorzuheben, in einem sehr weiten pH-Bereich wirksam zu sein. Die meisten der bislang bekannten Inhibitoren verlieren ihre Wirksamkeit, wenn das Wasser alkalischer als pH 8 ist. Solche Werte ergeben sich in offenen Kreisläufen jedoch zwangsläufig, wenn keine zusätzlichen Maßnahmen, wie z.B. eine Säure-Dosierung, ergriffen werden. Außerdem besteht bei manchen Prozessen, vor allem bei Chlor-Alkali-Elektrolysen, die Gefahr eines Alkalieinbruchs in den Kühlwasserkreislauf. Daß die erfindungsgemäßen Produkte auch bei hohen pH-Werten ihre Wirksamkeit voll behalten, stellt einen weiteren bedeutenden Fortschritt dar.
Obwohl einige der erfindungsgemäßen Verbindungen keine Komplexbildner darstellen, vermögen sie dennoch die Korrosion und die Kesselsteinablagerung in wasserführenden Systemen wirksam zu verhindern. Worin dieser überraschende Effekt begründet liegt, ist unklar, da man in Fachkreisen bislang der Auffassung war, daß nur gute Komplexbildner diese Eigenschaften besitzen würden.
Die erfindungsgemäßen Produkte können in Form der freien Säuren oder deren wasserlöslichen Salze eingesetzt werden. Die Dosierung richtet sich nach den jeweiligen Gegebenheiten. Die Konzentration des Inhibitors im Kreislaufwasser kann zwischen 5 und 100 g/m³ liegen, insbesondere bei 15 - 30 g/m³.
Wahlweise können zusätzlich weitere Bestandteile wie lösliche Zinksalze, Dispergatoren, Algicide u.a. dem Inhibitor oder dem Kreislaufwasser zugesetzt werden.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Produkte näher verdeutlichen.
Beispiel 1 - 10:
Diese Beispiele wurden in einer Kühlkreislauf-Modellapparatur im Labor durchgeführt. Ca. 45 cm² große Proben aus unlegiertem Stahl befanden sich in einem zylindrischen Glasgefäß, welches mit 80°C heißem Wasser gefüllt war. Nach dem Prinzip einer Aquarienpumpe wurde das Wasser mittels Druckluft aus diesem Gefäß hochgepumpt, durchlief 2 Kühler und wurde in einem dritten Schlangenkühler von Zimmertemperatur mittels Manteldampf auf 80°C wieder aufgeheizt, worauf es in das zylindrische Gefäß wieder zurückfloß. Verdunstetes Wasser wurde aus einem Niveaugefäß automatisch nachgeliefert. Wichtig bei dieser Testmethode war der Umstand, daß das Wasser, mit dem die Eisenproben in Berührung standen, stets luftgesättigt war, wodurch die Korrosion beschleunigt wurde.
Das verwendete Wasser hatte folgende Zusammensetzung:
Gesamthärte 22,7°dH,
Carbonathärte 9,9°dH, 65 ppm Cl[hoch]-, 173 ppm SO[hoch]2-[tief]4.
Dadurch, daß keine Schwefelsäurezugabe erfolgte, stellte sich der pH des Wassers auf einen Wert von 8,5 ein. Die Versuchsdauer betrug in der Regel 120 Stunden. Die Ermittlung der Korrosionsgeschwindigkeit erfolgte durch analytische Bestimmung des in gelöster sowie in Form von Rost vorliegenden Eisens.
Die Konzentration der geprüften Inhibitoren betrug jeweils 20 ppm. Es wurden keine weiteren Zusätze verwandt. Der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse zu entnehmen. Die Angaben unter n sowie R[hoch]1 bis R[hoch]5 beziehen sich auf die allgemeine Formel der erfindungsgemäßen Verbindungen. Die Beispiele 1 und 2 stellen Vergleichsbeispiele dar. Die in Vergleichsbeispiel 2 als Inhibitor eingesetzte 1,2,4-Tricarboxy-butan-2-phosphonsäure ist bereits aus DT-OS 2 225 645 als Korrosionsschutzmittel bekannt und wird daher von der Formel der erfindungsgemäß verwendeten Carboxyalkan-Verbindungen des Phosphors nicht umfaßt.
Beispiel 11:
In einen Kreislauf mit einem Volumen von ca. 1200 m³/h umgepumpten Wassers wurde kontinuierlich soviel 1-Carboxy-äthan-2-phosphonsäure in Form einer wäßrigen Lösung gegeben, daß im Kreislaufwasser eine Konzentration von 20 ppm des Inhibitors eingehalten wurde. Das Kreislaufwasser hatte folgende Zusammensetzung:
Gesamthärte 38,5°dH,
Carbonathärte 9,0°dH, Cl[hoch]- 115 ppm, SO[hoch]2-[tief]4 470 ppm.
Der pH-Wert lag bei 8,1. Die Korrosionsgeschwindigkeit wurde in üblicher Weise mit Hilfe von Test-Coupons bestimmt. Während einer 10 monatigen Versuchsdauer wurden Korrosionsraten zwischen 0,02 und 0,04 mm/Jahr gemessen, d.h. Werte zwischen 18 und 36 mg Fe/m² h.
Beispiel 12:
In einer Umlaufapparatur wurden bei 80°C Stahlkugeln mit einer Oberfläche von insgesamt 45 cm² mit Wasser (Fe-Gehalt < 0,1 ppm), dem 20 ppm 1,3,5-Tricarboxy-pentan-3-phosphonsäure zugesetzt waren, 20 Stunden lang gespült. Das Wasser war luftgesättigt, seine Härte betrug 17°dH. Nach beendeter Behandlung hatten sich die Kugeln mit einer mattglänzenden Schicht überzogen. Das Umlaufwasser enthielt 1,75 ppm Eisen. In einem Parallelversuch ohne Zusatz der Phosphonsäure konnte unter gleichen Bedingungen nach kurzer Einwirkungszeit bereits eine starke Rostentwicklung auf den Metalloberflächen beobachtet werden. Im Umlaufwasser wurde nach 20 Stunden 181 ppm Eisen ermittelt, d.h. der Zusatz von 1,3,5-Tricarboxy-pentan-3-phosphonsäure bewirkt einen etwa 99 prozentigen Korrosionsschutz gegenüber unbehandeltem Wasser.

Claims (9)

1) Verwendung von Carboxy-alkan-Verbindungen des Phosphors der allgemeinen Formel: in welcher R[hoch]1, R[hoch]2, R[hoch]3 und R[hoch]4 jeweils wahlweise für Wasserstoff, Alkylgruppen mit 1 bis 4 C-Atomen, Carboxyalkylgruppen mit 2 bis 3 C-Atomen im Alkylrest und R[hoch]5 für Wasserstoff, eine OH-Gruppe oder für eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 C-Atomen steht und n den Wert 0 oder 1 annehmen kann, als Korrosionsinhibitoren in wasserführenden Systemen.
2) Verwendung gemäß Anspruch 1 von Carboxy-methan-phosphonsäure.
3) Verwendung gemäß Anspruch 1 von 1,3-Dicarboxy-propan-1-phosphonsäure.
4) Verwendung gemäß Anspruch 1 von 1,3,5-Tricarboxy-pentan-3-phosphonsäure.
5) Verwendung gemäß Anspruch 1 von 1-Carboxy-äthan-1-phosphonsäure.
6) Verwendung gemäß Anspruch 1 von 1-Carboxy-äthan-2-phosphonsäure.
7) Verwendung gemäß Anspruch 1 von 2-Carboxy-propan-3-phosphonsäure.
8) Verwendung gemäß Anspruch 1 von 1-Carboxy-propan-2-phosphonsäure.
9) Verwendung gemäß Anspruch 1 von Methyl-(carboxyäthyl)-phosphinsäure.
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