DE3032226A1 - Verfahren und mittel zum passivieren von eisen- und stahloberflaechen - Google Patents

Verfahren und mittel zum passivieren von eisen- und stahloberflaechen

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DE3032226A1
DE3032226A1 DE19803032226 DE3032226A DE3032226A1 DE 3032226 A1 DE3032226 A1 DE 3032226A1 DE 19803032226 DE19803032226 DE 19803032226 DE 3032226 A DE3032226 A DE 3032226A DE 3032226 A1 DE3032226 A1 DE 3032226A1
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acid
maleic acid
solution
metal surface
phosphonic
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Hermann Drosdziok
Jürgen Dipl.-Chem. Dr. 4000 Düsseldorf Geke
Hans-Günther Dipl.-Chem. Dr. 4030 Ratingen Germscheid
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Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
    • C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
    • C23F11/10—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids using organic inhibitors

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Description

HENKELKGaA Henke Is tr. 67 ZR-re/Patente
4000 Düsseldorf, den 22.8.80 Dr.Ar/KK
' Patentanmeldung D 6196
"Verfahren und Mittel zum Passivieren von Eisen- -und Stahloberflächen"
Gegenstand der Erfindung sind ein Verfahren und Mittel zum Passivieren von Eisen- und Stahloberflächen auf
chemischem Wege mit Hilfe wäßriger Lösungen, die schwach alkalisch reagieren und eine Kombination bestimmter korrosionsinhibierender Substanzen enthalten.
Es ist häufig erforderlich, zur Vermeidung unerwünschter Korrosionserscheinungen Eisen- und Stahloberflächen zu passivieren. Dies erfolgt beispielsweise bei oder nach Reinigungsoperationen, bei der Metallbearbeitung oder Zwischenlagerung vor einer weiteren Bearbeitung der Metalle. Ebenfalls werden Passivierungsmittel als Zusatz zu Abdrückbädern, Abschreckwässern, wie zum Beispiel bei der Induktionshärtung, Kühlkreisläufen, wie bei Motorenprüfständen,und auch als Hydraulikflüssigkeiten verwendet.
Für die Passivierung ist eine Reihe von Methoden bekannt. So kann sie beispielsweise mit ölen oder Fetten oder auch entsprechenden Kunststoffemulsionen vorgenommen werden, wobei sich allerdings häufig unerwünschte Schichten bilden. Deshalb ist es oft zweckmäßig, die Metalloberflächen mit wäßrigen Lösungen, die entsprechende chemische Zusätze enthalten, zu passivieren. Derartige die Korrosion inhibierende Passivierungsmit-
Sd 230 3. 02.80
Patentanmeldung D 6196 JT HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
tel für Eisenoberflächen sind beispielsweise Alkalinitrite, Alkalichromate, Seifen, Benzoate und Alkanolamine. Auch wurden Maleinsäuremonoisoalkylamide schon für die Passivierung von Eisen- und Stahloberflächen eingesetzt.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß hinsichtlich des Korrosionsschutzes eine starke synergistische Wirkung auftritt, wenn man sich des nachstehend beschriebenen Verfahrens zum Passivieren von Eisen- und Stahloberflächen auf chemischem Wege mit Hilfe wäßriger Lösungen, die alkalisch reagieren und eine Kombination bestimmter korrosionsinhibierender Substanzen enthalten, bedient.
Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit 0,5 bis 5 gewichtsprozentigen Lösungen behandelt werden, deren pH-Wert zwischen 7,5 und 10,5 liegt und die eine in Wasser klar lösliche Kombination aus
a) einem oder mehreren Maleinsäuremonoalkylamiden, b) einem oder mehreren Alkanolaminen,
c) einer oder mehrerer Phosphonsäuren, die komplexierende Eigenschaften haben,
enthalten, wobei das Gewichtsverhältnis Maleinsäuremonoalkylamid zu Alkanolamin 1 : 0,3 bis 1 : 10 und das GewichtsVerhältnis Maleinsäuremonoalkylamid zu Phosphonsäure 1 : 0,01 bis 1 : 0,5 beträgt.
Als Maleinsäuremonoalkylamide kommen sowohl Amide mit geradkettigen als auch verzweigten Alkylresten mit 6 bis 14 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen in Betracht.
Patentanmeldung D 6196 /IT HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Als geeignete Alkanolamine kommen kurzkettige Verbindungen wie Mono-, Di- und Triisopropanolamin, n-Propanolamin, N,N,N',N1-Tetrakis-CZ-hydroxyethyl)-ethylendiamin und vorzugsweise Mono-, Di- und Triethanolamin, insbesondere als Gemisch, in Betracht.
Als geeignete komplexierende Phosphonsäuren sind zu nennen: 1-Hydroxy-alkyl-1,1-diphosphonsäuren, 1-Aminoalkyl-1,1-diphosphonsäure, Phosphonocarbonsäuren, wie insbesondere 2-Phosphono-1,2,4-tricarbonsäure und/oder Phosphonsäuren der allgemeinen Formel
CH2PO3H2
in der R= -PO3H2 oder -CCH2)Q-4-CH2-N=C"
^CH0-R
bedeutet.
Vorzugsweise haben sich 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure, 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure und Nitrilotrimethylenphosphonsäure bewährt. Die Phosphonsäuren können im übrigen auch als Alkalisalze oder Alkanolaminsalze eingesetzt werden. Es kann den entsprechenden Lösungen aber auch die freien Phosphonsäuren hinzugefügt werden. In einem solchen Falle kann dann durch
Sd 230 3. 02.80
Patentanmeldung D 6196 /f HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
einen Überschuß an Alkanolamin in der Lösung diese auf den pH-Wert 7,5 bis 10,5 eingestellt werden.
Ein wesentliches Merkmal der erfindungsgemäßen Kombination ist das Gewichtsverhältnis von Maleinsäuremonoalkylamid zu Alkanolamin, welches 1 : 0,3 bis 1 : 10 und vorzugsweise 1 : 1 bis 1 : 4 betragen soll, Das Gewichtsverhältnis von Maleinsäuremonoalkylamid zu Phosphonsäure beträgt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren 1 : 0,01bis 1 : 0,5 und vorzugsweise 1 : 0,1 bis 1 : 0,5. Eine weitere Erhöhung des Phosphonsäurezusatzes ist zwar möglich, bringt aber keine zusätzlichen synergistischen Effekte.
Falls der für die Durchführung des Verfahrens geeignete pH-Wert der Lösung von 7,5 bis 10,5 nicht bereits durch die Alkalität der verwendeten Substanzen erzielt wird, kann er durch einen geringen Zusatz an Alkali eingestellt werden.
Die Behandlung der Metalloberflächen aus Eisen oder Stahl kann bei erhöhten Temperaturen zwischen 30 und 10O0C, vorzugsweise jedoch bei Raumtemperatur, erfolgen.
Die Mittel können zusätzlich zu den bereits erwähnten Komponenten noch weitere Substanzen enthalten. Insbesondere kommen dabei Tenside, vorzugsweise nichtionogene schaumschwache Tenside, in Betracht. Insbesondere dann, wenn gleichzeitig mit der Passivierung eine Reinigung erwünscht ist oder befettete oder teilbefettete Teile gleichzeitig in einem Arbeitsgang behandelt werden sollen.
Patentanmeldung D 6196 ^T HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Als schaumschwache nichtionogene Tenside sind zu nennen: die Anlagerungsprodukte von Ethylen- oder Propylenoxid
an Polypropylenglykol beziehungsweise Polyethylenglykol sowie Anlagerungsprodukte von Ethylen- und/oder Propylenoxid an Mono- oder Polyalkohole, Mono- oder Polyamine, Fettsäuren, Amide und Alkylphenole mit einem Alkylrest von vorzugsweise 8 bis 20, insbesondere 12 bis 18 C-Atomen.
Soweit Tenside Anwendung finden, liegt die Konzentration in der wäßrigen Passivierungslösung zwischen 0,005 bis 0,3 Gewichtsprozent.
Schließlich kann es in manchen Fällen auch zweckmäßig sein, zur Verstärkung der Reinigungswirkung den erfindungsgemäßen Mitteln sogenannte Builder, die die Wirkung der Tenside verstärken, zuzusetzen.Insbesondere sind zu nennen Ortho- oder Polymerphosphate und/oder Borate. Auch können die erfindungsgemäßen Lösungen gegebenenfalls noch Konservierungsmittel zur Verhinderung der bakteriellen Zersetzung, wie beispielsweise Chlorphenole, Diphenylderivate, Hexahydrotriazinderivate und/oder zur Buntmetallinhibierung Benztriazol, Mercaptobenztriazol und Ligninsulfonat in Mengen von etwa 0,05 bis 0,1 Gewichtsprozent enthalten. Die zur Anwendung gelangenden Mittel enthalten die genannten Komponenten in den angegebenen Mengen. Gewünschtenfalls können jedoch auch die entsprechenden Mittel in konzentrierter Form hergestellt werden, um unmittelbar vor der Verwendung auf die genannte Konzentration verdünnt zu werden.
Der Korrosionsschutz, der mit den erfindungsgemäßen Lösungen erhalten wird, ist erheblich höher als die Summe der Eigenschaften der Einzelsubstanzen und tibertrifft die bisher verwendeten Passivierungsmittel.
Sd 230 3. 02.80
: -■ . 303222G
Patentanmeldung D 6196 /b HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Beispiele
Die hervorragenden korrosionsschützenden Eigenschaften des erfindungsgemäßen Verfahrens wurden im Korrosionsschutztest nach DIN 51 360/2 mit Gußspänen GG 30 bei Expositonszeiten von 2 Stunden getestet. Die Prüflösungen wurden bei Raumtemperatur mit 20° hartem Wasser angesetzt. Der pH-Wert aller Testlösungen lag zwischen 8,5 und 10,5; Test- und Vergleichslösung wurden auf den gleichen pH-Wert eingestellt. Die Konzentration der jeweiligen Kombination betrug bei den DIN-Testen 1, 1,5 und 2 %. In der Tabelle sind unter a) die Vergleichs versuche, unter b) die erfindungsgemäßen Lösungen aufgeführt.
uSiäGfSv'ÄL
Patentanmeldung D 6196 ^ HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
(U CJ O
4-> cd CJ • H X) E O
O O OO
κ) to K)K) κ) tn n") tri f) to
ι cu ο ι (U
CJ-I tH CJ f-<
cd 3 >s O cd 3
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P cd
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■Ρ f-4 P (U «η 4-» (D /—\
Φ 3 >s P 3 ClC
ε ε χ, ο O 3 ρ
Ή V) cd O _«*; O 3
U P >Η U P P M
+·* O O Π3 tn O ρ +J
O Xi P O ι-1 O CD
P P, cd rc ρ. V)
•Η V) ,γ·; ι P- O)
ε O 4-> *— -H O cd f-l
ω ., Ό υ Ph
.. .. P. ο Pw
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P tf-;
•Η (U
ε ■ Η
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O
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•Η r =
H =
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X 4->
ο υ
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ι ι
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ε ε
Φ φ
3 3
ted ted
in tn
P P
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φ Φ
rH ι-Η
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O •Η
ι ε
CNJ cd
O τ-1
P >
O X
ε υ
(U
3
Sd
W)
P
•Η
Φ
ιΗ
CJ
CM
CdXi CdXt cd x> X) CdXi χι
t— CNJ K) «3·
Sd 230 3. 02.Β0
•Kombinationen - Fortsetzung
5. a) Maleinsäuremono-2-ethyl·
hexylamid b) "
6. a) Maleinsäuremono-n-decyl-
ami n
b) »
7. a) Maleinsäuremono-n-
tetradecylamid
: Monoethanolamin
: Diethanolamin
Triethanolamin
1 : 1
: 1-Hydroxyethan-1.1- 1 : 1 : 0,12
diphosphonsäure
1 : 3
: " 1 : 3 :-0,15
1 : 3
1 : 3 : 0,12
2. a.
IO
σ\
2 m co
Im ω
Patentanmeldung D 6196 -9" HENKELKGaX
ZR-FE/Pätente
8. Aktivsubstanzen der Rezeptur in Gewichtsteilen
Monoethanolamin
10 Diethanolamin ■ '
Triethanolamin
S Maleinsäuremono-2-ethylhexylamid 2 Maleinsäuremonodecylamid 7 Caprylsäure
1 1-Hydroxyethan-1.1-diphosphonsäure, 60$ig 1 Aminotrimethylenphosphonsäure, 50%ig 10 2 nichtionogenes Tensid (Anlagerungsprodukt von
Ethylenoxid an Polyethylenglykol) 1 Phosphonobutantricarbonsäure, 50$ig
9. Aktivsubstanzen der Rezeptur in Gewichtsteilen
Maleinsäuremono-2-ethylhexylamid 30 Diethanolamin
5 Caprylsäure
3 1-Hydroxyethan-1.1-diphosphonsäure, 60%ig 2 nichtionogenes Tensid (Anlagerungsprodukt von Ethylenoxid an Polyethylenglykol)
20 10. Aktivsubstanzen der Rezeptur in Gewichtsteilen
Borsäure
5 Monoethanolamin
6,6 Maleinsäuremono-2-ethylhexylamid Diethanolamin
3,3 Caprylsäure
2 1-Hydroxyethan-1.1-diphosphonsäure 1,3 nichtionogenes Tensid (Anlacerungsprodukt von Ethylenoxid an Polyethylenglykol)
Sd 230 3. 02 80
/5
HENKEL KGaA
Patentanmeldung D 6196
Korrosionstest nach DIN 51 360/2
Beurteilung der Rostbildung in Korrosionsgraden 0-4, 0 s keine Korrosion, 4 = starke Korrosion
Kombination 8. Konzentration - 'der Prüflösungen in %, - • 2
9. Korrosionsgrad nach 2 h 4
10. - - 1 • 1 0
1.a 4 4 0
b 3 1 0
2.a 2 1 0
b 0 0 0
3.a 2 1 0
b1 0-1 0 0
b2 1 0
4.a 2 1 0
b1 0 0 0
1 0 0
5.a 1-2 0 1
b 0 0 0
6.a 2-3 2 3
b 1 0 0
7.a 4 3 0 .
b 2 O 0
1 0 O
0 0
2 ' O
/11

Claims (1)

  1. "Verfahren zum Korrosionsschutz von Eisen- und Stahloberflächen"
    Patentansprüche
    Verfahren zur Passivierung von Eisen- und Stahloberflächen mit Hilfe wäßriger, alkalisch reagierender Lösungen, die Korrosionsinhibitoren enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberfläche mit 0,5 bis 5 gewichtsprozentigen Lösungen behandelt wird, die eine in Wasser klar lösliche Kombination aus
    a) einem oder mehreren Maleinsäitremonoalkyl-
    amiden,
    b) einem oder mehreren Alkanolaminen,
    c) einer oder mehrerer Phosphonsäuren, die komplexierende Eigenschaften haben enthalten, wobei das Gewichtsverhältnis von Maleinsäuremonoalkylamid zu Alkanolamin 1 : 0,3 bis 1 : und das Gewichtsverhältnis Maleinsäuremonoalkylamid zu Phosphonsäure 1 : 0,01 bis 1 : 0,5 beträgt und der pH-Wert der Lösung zwischen 7,5 und 10,5 liegt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberfläche mit einer Lösung behandelt wird, die Maleinsäuremono-n- oder -iso-alkylamide mit 6 bis 14, vorzugsweise 8 bis 10 Kohlenstoffatomen enthält.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberfläche mit einer Lösung behandelt wird, die Mono- Di- und/oder Triethanolamin enthält.
    /12 BAD ORIGINAL
    Patentanmeldung ft 6196 *"2" HENKELKGaA
    ZR-FE/Patente
    Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberfläche mit einer Lösung behandelt wird, die als Phosphonsäure 1-Hydroxyalkyl-1,1-diphosphonsäure, 1-Aminoalkyl-1,1-diphosphonsäure, Phosphonocarbonsäure und/oder eine Phosphonsäure der Formel
    .CH2PO3H2
    R - CH2 - N:
    CH2 " R
    in der
    R= - PO3H2 oder -(CH2D0-4 - CH 2"N
    H2-PO3H2
    bedeutet, enthält.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberfläche mit einer Lösung behandelt wird, die als Phosphonsäuren 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure, 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure und/oder Nitrilotrimethylenphosphonsäure enthält,
    6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberfläche mit einer Lösung behandelt wird, in der das Gewichtsverhältnis Maleinsäuremonoalkylamid zu Alkanolaminen 1 : 1 bis 1 : 4
    20 beträgt.
    7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberfläche mit einer Lösung be-
    Sd 230 3. 02.80
    BAD
    Patentanmeldung D 6196 J-* HENKELKGaA
    ZR-FE/Patentc
    handelt wird, in der das Gewichtsverhältnis Maleinsäuremonoalkylamid zu Phosphonsäure 1 : 0,1 bis 1 : 0,5 beträgt.
    8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberfläche mit einer Lösung behandelt wird, die zusätzlich Tenside, vorzugsweise nichtionogene Tenside, in Mengen von 0,005 bis 0,3 I, bezogen auf die wäßrige Lösung, enthält.
    9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberfläche mit einer Lösung behandelt wird, die zusätzlich Büilder, vorzugsweise Phosphate und/oder Borate, in Mengen von 0,2 bis 2%, bezogen auf die wäßrige Lösung, enthält.
    10. Mittel zur Passivierung von Eisen- und Stahloberflächen auf Basis von wäßrigen Korrosionsinhibitoren enthaltenden alkalisch reagierenden Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß diese eine in Wasser klar lösliche Kombination aus
    a) einem oder mehreren Maleinsäuremonoalkylamiden,
    b) einem oder mehreren Alkanolaminen,
    c) einer oder mehrerer Phosphonsäuren, die komplexierende Eigenschaften haben
    in Mengen von insgesamt 0,5 bis 5 Gewichtsprozent enthalten, wobei das Gewichtsverhältnis von Maleinsäuremonoalkylamid zu Alkanolamin 1 : 0,3 bis 1 : und das Gewichtsverhältnis Maleinsäuremonoalkylamid zu Phosphonsäure 1 : 0,01 bis 1 : 0,5 und der pH-Wert der Lösungen zwischen 7,5 und 10,5 beträgt.
    /14 SÄD ORIGINAL
    Patontanmoldung D 6196 ^T HENKELKGaA
    ZR-FE/Patente
    11. Mittel nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß es Maleinsäuremono-n- oder -iso-alkylamide mit 6 bis 14, vorzugsweise 8 bis 10 Kohlenstoffatomen enthält.
    12. Mittel nach Anspruch 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß es Mono-, Di- und/oder Triethanolamin enthält.
    13. Mittel nach Anspruch 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß es als Phosphonsäure 1-Hydroxyalkyl-1,1 diphosphonsäure, 1-Aminoalkyl-1,1-diphosphonsäure, Phosphonocarbonsäure und/oder eine Phosphonsäure der Formel
    H2 PO3H2
    R-CH0-N
    XCH2 - R
    in der
    15 R= - PO3H2 oder -(CH2)Q_4 - CH2 - N^
    H2-R bedeutet f enthält.
    14. Mittel nach Anspruch 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß es als Phosphonsäuren 1-Hydroxyethan-1,1 diphosphonsäure, 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure und/oder Nitrilotrimethylenphosphonsäure enthält.
    /15 BAD ORIGINAL
    Sd 230 3. 02.80
    Patentanmeldung D 6196 >S HENKELKGaA
    ZR-FE/Patente
    15. Mittel nach Anspruch 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis Maleinsäuremonoalkylamid zu Alkanolaminen 1 : 1 bis 1 : 4 beträgt.
    16. Mittel nach Anspruch 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis Maleinsäuremonoalkylamid zu Phosphonsäure 1 : 0,1 bis 1 : 0,5 beträgt.
    17. Mittel nach Anspruch 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich Tenside, vorzugsweise nichtionogene Tenside, in Mengen von 0,005 bis 0,3 %,
    10 bezogen auf die wäßrige Lösung, enthält.
    18. Mittel nach Anspruch 10 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich Builder, vorzugsweise Phosphate und/oder Borate, in Mengen von 0,2 bis 2 %, bezogen auf die wäßrige Lösung, enthält.
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