DE60022626T2 - Mechanisches arbeiten in gegenwart eines multifunktionalen kühlschmiermittels - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen wässrigen Mehrzweck-Kühlschmierstoff, der für die mechanische Bearbeitung von vielen unterschiedlichen Metallen und Legierungen geeignet ist. Der Kühlschmierstoff, der als wesentliche Komponenten eine Phosphatesterverbindung und eine Dicarbonsäure enthält, trägt zu ausgezeichneter Korrosionshemmung und ausgezeichneten Schmiereigenschaften bei.
  • Die mechanische Bearbeitung von Metallen wird häufig in Anwesenheit eines wässrigen Kühlschmierstoffs durchgeführt. Ein Nachteil von vielen wässrigen Kühlschmierstoffen besteht darin, dass sie häufig einen Eisenkorrosionsinhibitor, wie Monoethanolamin, Diethanolamin oder Triethanolamin, enthalten, der eine nachteilige Wirkung aufweist und Verfärbung und Auflösung bewirkt, wenn er mit Cobalt, Kupfer, Aluminium, Blei oder Zink oder Legierungen davon verwendet wird. Abgesehen von der Korrosion kann jedes gelöste Metall auch eine Gefahr für die menschliche Gesundheit und die Umgebung darstellen und ist beim Entsorgungsverfahren des Kühlschmierstoffs schwer aus dem Wasser zu entfernen.
  • Zur Abschwächung der negativen Wirkungen von Alkanolamin sind anionische oberflächenaktive Komponenten mit langen aliphatischen Gruppen, wie Gruppen mit 14 bis 44 Kohlenstoffatomen, zugegeben worden. Beispielhafte Komponenten sind Phosphatester, Fettsäuren und Dimersäuren. Ihre Schutzwirkung hängt von der Bildung von wasserunlöslichen, organischen Schichten auf den Metalloberflächen ab. Wenn im Kühlschmierstoff aber gelöste zwei- oder dreiwertige Metalle vorhanden sind, bilden die anionischen Komponenten wasserunlösliche Salze mit diesen Metallionen. Dies kann manchmal die Korrosionsschutzwirkung weiter erhöhen, führt aber auch zur Bildung von einer unerwünschten, klebrigen Ausfällung, die z.B. in der Regel die Reinigung des Kühlschmierstoffs stört. Ein anderer Nachteil besteht in der Schwierigkeit, die auf den Metalloberflächen gebildeten hydrophoben Schichten zu entfernen. Wenn sie nicht entfernt werden, können sie Probleme bei den anschließenden Oberflächenbehandlungen, z.B. Ätzen, Phosphatieren, Galvanisieren oder anderen Metallabscheidungsverfahren, verursachen. Die Anwesenheit der langkettigen anionischen Komponenten kann auch eine unzweckmäßige Schaumbildung und Schaum verursachen.
  • Das US-Patent 4315889 offenbart ein Verfahren zur Verringerung der Freisetzung von Cobalt durch Ausführung der Metallbearbeitung in Anwesenheit eines Kühlschmierstoffs enthaltend als Wirkstoff eine bestimmte Triazol- oder Thiadiazolverbindung. Da diese Wirkstoffe aber in Anwesenheit von Ethanolaminen verbraucht werden, muss der wässrige Kühlschmierstoff regelmäßig verbessert werden.
  • EP-A-0180561 beschreibt den Gebrauch eines tertiären Alkanolaminverbindung zur Verringerung der Freisetzung von Cobalt. Gemäß der Anwendung kann die tertiäre Alkanolaminverbindung vorteilhaft mit Carbonsäuren kombiniert werden, um den Schutz vor Freisetzung von Cobalt und vor Korrosion von Eisen weiter zu erhöhen.
  • DE-OS-2943963 offenbart den Gebrauch eines Alkanolaminsalzes von Alkenylbernsteinsäure als Korrosionsschutzmittel in wässrigen Lösungen und das US-Patent 4670168 beschreibt eine Metallbearbeitungszusammensetzung enthaltend ein wasserlösliches Polyalkylenglycol und eine neutralisierte oder teilweise neutralisierte Alkenylbernsteinsäure.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist nun festgestellt worden, dass die vorstehend genannten Probleme durch Verwendung einer Kombination eines Phosphatesters und einer Dicarbonsäure als Schmierstoff und Korrosionsschutzmittel in einer wässrigen Metallbearbeitungsflüssigkeit verringert oder beseitigt werden können, wodurch die Auflösung und Verfärbung von mehreren Metallen, wie Cobalt, Kupfer, Zink, Blei, Aluminium und Eisen und ihren Legierungen wirkungsvoll erschwert werden. Die vorliegende Erfindung betrifft genauer ein Verfahren zur mechanischen Bearbeitung von Metallen, welches in Anwesenheit eines wässrigen Kühlschmierstoffs mit einem pH von 6 bis 10 durchgeführt wird und einen Phosphatester der Formel R1(oxyalkylen)nOP(O)(X)(OH) (I),oder (HO)2(O)P-(oxyalkylen)m-OP(O)(OH)2 (II),worin R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, Oxyalkylen eine Gruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, n eine Zahl von 1 bis 20, bevorzugt 4 bis 15, ist, X Hydroxyl, die Gruppe R1O oder die Gruppe R1(oxyalkylen)nO ist, worin R1, n und Oxyalkylen die vorstehend angegebenen Bedeutungen aufweisen, und m eine Zahl von 4 bis 40, vorzugsweise 5 bis 20 ist, oder ein Salz davon, und eine Alkenylsubstituierte Bernsteinsäure der Formel HOOCH(R2)CH2COOH (III),worin R2 eine aliphatische Gruppe mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen ist, oder ein Salz davon oder eine Mischung der Verbindungen I, II und III enthält. Die Gesamtmenge der Verbindungen I und II beträgt 0,2 bis 5 Gew.-%, bevorzugt 0,4 bis 3 Gew.-%, und die Menge der Verbindung III beträgt 0,2 bis 5 Gew.-%, bevorzugt 0,4 bis 3 Gew.-%. Die Salze des Phosphatesters und der Bernsteinsäure werden vorzugsweise aus einwertigen Kationen, wie Kalium und Natrium gebildet.
  • In den Phosphatestern der Formeln I und II werden die (Oxyalkylen)n-Gruppe bzw. die (Oxyalkylen)m-Gruppe in solcher Weise geeignet gewählt, dass die Ester wasserlöslich oder leicht in Wasser dispergierbar sind. Die (Oxyalkylen)n-Gruppe enthält bevorzugt zumindest teilweise Oxypropyleneinheiten und am meisten bevorzugt nur Oxypropyleneinheiten. Die aliphatische Gruppe R1 kann gesättigt oder ungesättigt, geradkettig oder verzweigt sein und enthält vorzugsweise 2 bis 8 Kohlenstoffatome. Die Gruppe X ist vorzugsweise ein Hydroxyl oder die Gruppe R1(oxyalkylen)nO. Der Phosphatester der Formel I1 besteht vorzugsweise aus mindestens 50 Gew.-% Monoestern. In Formel II besteht die Polyoxyalkylenkette bevorzugt zumindest teilweise aus Oxyalkylengruppen mit 3 bis 4 Kohlenstoffatomen und ist m vorzugsweise mindestens 6, da diese Diphosphatester neben der Korrosionsschutzwirkung einen beträchtlichen Beitrag zur Schmierung ergeben. Besonders geeignet sind solche Diphosphatester, die eine Polyoxypropylenkette mit 8 bis 15 Oxypropyleneinheiten enthalten.
  • Die Bernsteinsäure der Formel III enthält eine aliphatische Gruppe R2, bei der es sich um ein geradkettiges oder verzweigtes Alkenyl handeln kann. Beispiele für Alkenylgruppen sind Octenyl, Decenyl, Di(isobutenyl) und Tri(propenyl). Die Alkenylgruppe enthält bevorzugt 7 bis 9 Kohlenstoffatome. Die Bernsteinsäuren der Formel III zeigen zusätzlich zu ihrer ausgezeichneten Schmierung und ihrem ausgezeichneten Korrosionsschutz auch eine geringe Schaumbildung, was bei einem Metallbearbeitungs-Kühlschmierstoff von wesentlicher Bedeutung ist.
  • Der Kühlschmierstoff kann auch eine Reihe von anderen Additiven enthalten, wie zusätzliche korrosionshemmende Additive und Schmierstoffe, pH-Regulierungs- oder -Steuerungsadditive, Bakterizide, die Viskosität erhöhende Additive, Solubilisierungsmittel, Duftstoffe, farbgebende Mittel usw.
  • Beispiele für geeignete zusätzliche Korrosionsschutzmittel sind Aminverbindungen, wie Triazol- und Thiadiazolverbindungen, und anorganische Verbindungen, wie Alkalimetallhydroxide und Borsäure, und Reaktionsprodukte zwischen Borsäure und/oder Carbonsäuren und organischen Reaktanten, wie Alkanolaminen. Der Gehalt dieser zusätzlichen Korrosionsschutzmittel kann bis zu 3 Gew.-% des Kühlschmierstoffs ausmachen. Obwohl der Kühlschmierstoff, der die anionischen Tenside I, II und III enthält, für die meisten Anwendungen eine angemessene Schmierfähigkeit aufweist, kann es Fälle geben, bei denen eine verbesserte Schmierung gewünscht wird. Beispiele für geeignete Schmierstoffe, die dem Kühlschmierstoff nach der Erfindung zugegeben werden können, sind solche, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Estern oder Amiden von Mono- oder Dicarbonsäuren mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen in den Acylgruppen, organischen aliphatischen Phosphatestern enthaltend eine oder zwei aliphatische Gruppen mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen, nicht-ionischen Alkylenoxidaddukten mit einem Molekulargewicht über 400, wie Polypropylenglycolen, Glycolen von statistisch verteilten Propylenoxy- und Ethylenoxygruppen und Blockpolymeren von Propylenoxid und Ethylenoxid, und Mischungen davon. Der Gehalt dieser zusätzlichen Schmierstoffe kann bis zu 3 Gew.-% des gebrauchsfertigen Kühlschmierstoffs ausmachen.
  • Die Solubilisierungsmittel sind gewöhnlich niedermolekulare Verbindungen enthaltend mindestens ein Hydroxyl. Das Molekulargewicht ist gewöhnlich unter 400. Beispiele für geeignete Solubilisierungsmittel sind Propylenglycol, Methyldipropylenglycol, Ethyldiethylenglycol, Butyldiethylenglycol und Butyltriethylenglycol.
  • Wenn ein Kühlschmierstoff nach der Erfindung hergestellt wird, ist es zweckmäßig, zuerst ein Konzentrat herzustellen, z.B. indem zuerst die anionischen Verbindungen I, II und III und Wasser und dann die ergänzenden Bestandteile gemischt werden. Die Menge an Wasser liegt geeigneterweise zwischen 5 und 80 Gew.-% des Konzentrats. Ein typisches Konzentrat nach der Erfindung hat die folgende Zusammensetzung:
    anionische Verbindungen I, II und III 20 – 95, vorzugsweise 50–90 Gew.-%
    zusätzliche Korrosionsschutzmittel 0 – 30, vorzugsweise 0–15 Gew.-%
    zusätzliche Schmierstoffe 0 – 30, vorzugsweise 0–15 Gew.-%
    Wasser 5 – 80, vorzugsweise 10–50 Gew.-%
    andere Bestandteile 0 – 30, vorzugsweise 0–15 Gew.-%,
    wobei das Gewichtsverhältnis zwischen den Verbindungen I und/oder II und Verbindung III 1:15 bis 15:1, vorzugsweise 1:5 bis 5:1, beträgt.
  • Die Gesamtmenge der zusätzlichen Korrosionsschutzmittel, der zusätzlichen Schmierstoffe und der anderen Bestandteile ist häufig 5 bis 40 Gew.-% des Konzentrats. Vor dem Gebrauch des Konzentrats wird es mit Wasser verdünnt, so dass der gebrauchsfertige Kühlschmierstoff einen Gesamtgehalt an anionischen Verbindungen I, II und III von 0,5 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 6 Gew.-%, aufweist.
  • Die vorliegende Erfindung wird durch das folgende Beispiel weiter erläutert.
  • BEISPIEL
  • Drei wässrige Schmierstoffe A, B und C wurden hergestellt, indem 20 g Octenylbernsteinsäure, 20 g n-Butyl-(C3H6O)10OPO3H2 oder 10 g Octenylbernsteinsäure und 10 g n-Butyl(C3H6O)10OPO3H2 zu 980 g Wasser mit einer Wasserhärte von 17° dH zugegeben wurden. Der pH-Wert der Kühlschmierstoffe wurde durch Zugabe von KOH auf 9 eingestellt. Das Schmier- und Korrosionsschutzvermögen der Kühlschmierstoffe wurde geprüft. Die Schmierung wurde durch Messen der Abriebkratzer bestimmt, die in einer modifizierten Timken-Apparatur unter Verwendung von Stahlringen A4138 mit einem Außendurchmesser von 35 mm erhalten wurden. Die Tests wurden 2 und 5 min bei einer Temperatur von 45°C durchgeführt. Die Korrosion von Fe, Al, Co, Cu und Messing wurde durch die folgenden Testverfahren bestimmt.
  • Fe-Korrosionstests erfolgten, indem 30 g Gusseisenspäne gleichmäßig verteilt auf ein kreisförmiges Filterpapier mit einem Durchmesser von 90 mm gegeben wurde. 1,25 g von einem der Kühlschmierstoffe wurde in der Mitte des Filterpapiers verteilt, das in eine Petrischale aus Kunststoff gegeben und mit einem Deckel bedeckt wurde. Die Korrosion, die nach 24 h stattgefunden hatte, wurde durch visuelle Betrachtung der Rostflecken nach einer Skala bestimmt, in der 0 = keine Korrosion, 1 = ein Fleck, 2 = 2 oder 3 Flecken, 3 = mehr als 3 Flecken bis zu 10% der Papieroberfläche verfärbt, 4 = zwischen 10 und 25% der Papieroberfläche verfärbt und 5 = mehr als 25% der Papieroberfläche verfärbt.
  • Co- und Cu-Korrosionstests erfolgten, indem die erhaltene Menge an herausgelöstem Cobalt und Kupfer bestimmt wurde, wenn ein 20 ml Glasfläschchen mit 5 Glasperlen, 5 mg feinem Pulver von Cobalt oder Kupfer und 10 ml von einem der Fluide 7 Tage geschüttelt wurde. Die Menge an gelöstem Cobalt oder Kupfer wurde durch Verwendung eines Atomabsorptionsspektrometer (AAS) gemessen. Ein anfängliches Durchmustern der Fluide erfolgte durch Verwendung von Analysestreifen von Merck und nur Proben, bei denen gefunden wurde, dass sie weniger als 30 ppm Cobalt oder Kupfer enthielten, wurden der AAS-Analyse unterworfen.
  • Da Messing und Aluminium häufig in Anwendungen verwendet werden, bei denen das optische Aussehen wichtig ist, wurde ein Tauchtest durchgeführt, um den durch die Testlösungen verursachten Verfärbungsgrad zu zeigen. Streifen von 5 mm Breite und 60 mm Länge von jedem Metall wurden in gesonderte Glasfläschchen gelegt und Testlösungen wurden in einer ausreichenden Menge zugegeben, um die halbe Länge der aufrechtstehenden Streifen zu bedecken. Die Korrosion wurde nach 7 Tagen visuell bestimmt. Die Verfärbung der Streifen wurde nach einer Skala von 0 bis 5 gemessen, wobei 0 keine Korrosion darstellt, 1 zeigt, dass bis zu 5% der Oberfläche schwarz sind, 2, dass 5 bis 10% der Oberfläche schwarz sind, 3, dass 10 bis 25% der Oberfläche schwarz sind, 4, dass 25 bis 90% der Oberfläche schwarz sind, und 5, dass 90 bis 100% der Oberfläche schwarz sind.
  • Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten.
  • Tabelle Korrosions- und Timken-Tests
    Figure 00060001
  • Aus den Ergebnissen ist ersichtlich, dass der Kühlschmierstoff C der Erfindung ein ausgezeichnetes Korrosionsschutzverhalten aufweist und den Vergleichszusammensetzungen bezüglich des Schmiervermögens überlegen ist.

Claims (10)

  1. Verfahren zur mechanischen Bearbeitung von Metallen und Legierungen, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren durchgeführt wird in Anwesenheit eines wässrigen Kühlschmierstoffs mit einem pH von 6 bis 10 und enthaltend einen Phosphatester der Formel R1(oxyalkylen)nOP(O)(X)(OH) (I)oder (HO)2(O)P-(oxyalkylen)m-OP(O)(OH)2 (II)worin R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, Oxyalkylen eine Gruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, n eine Zahl von 1 bis 20 ist, X Hydroxyl, R1O oder R1(oxyalkylen)nO ist, wobei R1, Oxyalkylen und n die vorstehend angegebenen Bedeutungen aufweisen, und m eine Zahl von 4 bis 40 ist, oder ein Salz davon und eine Alkenyl-substituierte Bernsteinsäure der Formel HOOCH(R2)CH2COOH (III)worin R2 eine Alkenylgruppe mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen ist, oder ein Salz davon, oder eine Mischung der Verbindungen I und II mit der Verbindung III.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass R1 2 bis 8 Kohlenstoffatome enthält, die Gruppe (Oxyalkylen)n mindestens teilweise Oxypropyleneinheiten enthält und n eine Zahl von 4 bis 15 ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Phosphatester der Formel I n-Butyl-(OC3H6)10OPO3H2 ist.
  4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Phosphatester der Formel II (HO)2(O)P-(oxypropylen)8-15OP(O)(OH)2 ist.
  5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass R2 in Formel III Octenyl, Decenyl, Diisobutenyl oder Tripropenyl ist.
  6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtmenge an Verbindungen I und II 0,2 bis 5 Gew.-% ist und die Menge an Verbindung III 0,2 bis 5 Gew.-% ist.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtmenge an Verbindungen I und II 0,4 bis 3 Gew.-% ist und die Menge an Verbindung III 0,4 bis 3 Gew.-% ist.
  8. Konzentrat, dadurch gekennzeichnet, dass es anionische Verbindungen I, II und III nach den Ansprüchen 1 bis 5 in einer Gesamtmenge von 20 – 95 Gew.-% zusätzliche Korrosionsschutzmittel in einer Menge von 0 – 30 Gew.-% zusätzliche Schmierstoffe in einer Menge von 0 – 30 Gew.-% Wasser in einer Menge von 5 – 80 Gew.-% andere Bestandteile in einer Menge von 0 – 30 Gew.-%
    enthält, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen den Verbindungen I und/oder II und Verbindung III 1:15 bis 15:1 beträgt.
  9. Konzentrat nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es anionische Verbindungen I, II und III in einer Gesamtmenge von 50 – 90 Gew.-% zusätzliche Korrosionsschutzmittel in einer Menge von 0 – 15 Gew.-% zusätzliche Schmierstoffe in einer Menge von 0 – 15 Gew.-% Wasser in einer Menge von 10 – 50 Gew.-% die anderen Bestandteile in einer Gesamtmenge von 0 – 15 Gew.-%
    enthält, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen den Verbindungen I und/oder II und Verbindung III 1:5 bis 5:1 ist.
  10. Konzentrat nach Anspruch 8 oder Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtmenge an zusätzlichen Korrosionsschutzmitteln, zusätzlichen Schmierstoffen und anderen Bestandteilen 5 bis 40 Gew.-% beträgt.
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