DE69922390T2 - Verfahren zum mechanischen arbeiten in gegenwart eines kobalt enthaltenden metalls - Google Patents

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Description

  • Die mechanische Bearbeitung von Sinterhartmetallen wird gewöhnlich unter Anwesenheit eines wässrigen, kühlenden Schmierstoffs vorgenommen, welcher häufig einen Eisenkorrosionsinhibitor, wie Monoethanolamin-, Diethanolamin- oder Triethanolaminsalze und einen Schmierstoff, wie ungesättigte Fettsäuren mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen, aufweist. Wird eine große Menge Späne beim mechanischen Bearbeiten erzeugt, und das Werkstück dem wässerigen, kühlenden Schmierstoff ausgesetzt, setzen Korrosionsprozesse ein, die einen hohen Grad an ionischem Cobalt in dem wässerigen, kühlenden Schmierstoff freisetzen. Die Korrosionsprozesse haben einen negativen Effekt auf das Aussehen und die Dimensionstoleranzen des Werkstücks oder eines Cobalt enthaltenen Werkstücks, wobei der hohe Gehalt an ionischem Cobalt ein ernstes Gesundheitsproblem für Menschen, die damit in Berührung kommen, darstellt.
  • Das US-Patent 4 315 889 offenbart ein Verfahren, bei dem die Freisetzung von Cobalt bei der Metallbearbeitung in Anwesenheit eines kühlenden Schmierstoffs, welcher als aktive Komponente eine spezifische Triazol- oder Thiadiazolkomponente aufweist, reduziert wird. Da sich jedoch diese aktiven Komponenten in der Anwesenheit von Ethanolamin verbrauchen, muss der wässrige, kühlende Schmierstoff regelmäßig aufgearbeitet werden.
  • Die EP-A-0180561 beschreibt die Verwendung tertiärer Alkanolaminverbindungen, um die Freisetzung von Cobalt zu reduzieren und um gleichzeitig den Korrosionsgrad auf einem geringen Level zu halten. Gemäß dieser Anmeldung kann die tertiäre Alkanolaminverbindung vorteilhaft mit Carbonsäuren kombiniert werden, um zusätzlichen Schutz vor Cobaltfreisetzung und Eisenkorrosion zu erreichen.
  • Es hat sich gemäß der vorliegenden Erfindung gezeigt, dass es möglich ist, die Freisetzung von Cobalt und die Korrosion von Eisen gegenüber dem Stand der Technik weiter zu reduzieren, wenn die Metallbearbeitung in Gegenwart eines wässrigen kühlenden Schmierstoffs durchgeführt wird, der einen pH-Wert zwischen 6 und 10 aufweist und folgende Bestandteile aufweist:
    • a) ein Phosphatester der Formel R1(oxyalkylen)nP(O)(X)(OH) (I) oder (HO)2(O)P-(oxyalkylen)m-OP(O)(OH)2 (II)wobei R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, X Hydroxyl oder die R1O-Gruppe ist, wobei R1 die zuvor genannte Bedeutung hat, Oxyalkylen eine Gruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, n eine Zahl 1 bis 15 und m eine Zahl 4 bis 20, oder ein Salz davon,
    • b) eine Carbonsäure der Formel R2(COOH)p (III)wobei R2 eine Alkylgruppe mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen und p 1 oder 2 ist, oder ein Salz davon,
    • c) ein Alkanolamin der Formel N(R3)(R4)(R5) (IV)wobei R3, R4 und R5 unabhängig voneinander eine Gruppe (AO)nH bezeichnen, wobei AO eine Ethylenoxy- oder eine Propylenoxygruppe und n eine Zahl 2 bis 6 sind, wobei das Verhältnis der Gesamtanzahl der Ethylenoxygruppen zur Gesamtanzahl der Propylenoxygruppen zwischen 2:1 und 1:3 liegt, wobei a) in einer Menge von 5 bis 85 Gewichtsprozent, b) von 5 bis 85 Gewichtsprozent und c) von 10 bis 90 Gewichtsprozent, berechnet auf dem Gesamtgewicht von a), b) und c), vorliegen.
  • Die Kombination aus Phospatester, Carbonsäure und Alkanolamin gemäß der vorliegenden Erfindung führt zu einer wesentlichen Reduzierung der freigesetzten Cobaltmenge im Vergleich mit einem Korrosionsinhibitor der aus Carbonsäure und Alkanolamin besteht. Die Verbindungen I, II, III und IV tragen ebenfalls zur Schmierung bei.
  • Das Alkanolamin der Formel IV beinhaltet immer wenigstens 2 Propylenoxygruppen. Das Alkanolamin wird bevorzugt durch Ethoxylierung von Ammoniak mit 2 bis 4 Mol Ethylenoxid, gefolgt von einer Propoxylierung mit 4 bis 7 Mol pro Mol Ammoniak hergestellt. Die Hydroxylgruppe dieser Alkanolamine wird nur aus sekundären Hydroxylgruppen bestehen. Das Verhältnis aus Anzahl der Ethylenoxygruppen zu Anzahl der Propylenoxygruppen liegt zwischen 1:1 bis 1:3.
  • Die Carbonsäure der Formel II enthält eine aliphatische Gruppe, die gesättigt oder ungesättigt, gerade oder verzweigt sein kann. Die aliphatische Gruppe der Monocarbonsäuren besteht bevorzugt aus 5 bis 9 Kohlenstoffatomen, wohingegen die Dicarbonsäuren bevorzugt eine aliphatische Gruppe mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen hat. Als Carbonsäuren kommen folgende Beispiele in Frage: Azelainsäure, Pelargonsäure, Sebacinsäure, Isononansäure, Neodecansäure, n-Octansäure, n-Decansäure und Dodecandisäure. Die Carbonsäuren mit verzweigter aliphatischer Gruppe mit bevorzugter Größe werden häufig aufgrund ihrer geringen Schaumbildung verwendet.
  • Bei den Phosphatestern der Formeln I und II sind die (Oxyalkylen)n-Gruppe bzw. die (Oxyalkylen)m-Gruppe so passend ausgewählt, dass die Ester wasserlöslich oder in Wasser leicht dispergierbar sind. Die aliphatische Gruppe R1 kann gesättigt oder ungesättigt, gerade oder verzweigt sein und bevorzugt 2 bis 8 Kohlenstoffatome enthalten. Die Phosphatester-Komponente der Formel I besteht bevorzugt aus wenigstens 50 Gewichtsprozent Monoester. In der Formel II besteht die Polyoxyalkylenkette bevorzugt wenigstens teilweise aus Oxyalkylen-Gruppen mit 3 bis 4 Kohlenstoffatomen und m beträgt bevorzugt wenigstens 6, da diese Diphosphate neben dem Korrosion verhindernden Effekt einen beachtlichen Anteil zum Schmiereffekt beitragen. Besonders geeignet sind diejenigen Diphosphatester, welche eine Polyoxypropylen-Kette mit 5 bis 10 Oxypropyleneinheiten aufweisen.
  • Der Anteil der Komponenten a), b) und c) kann innerhalb großer Bereiche variieren, aber liegt normalerweise zwischen 0,1 und 10 Gewichtsprozent, bevorzugt zwischen 1 und 7 Gewichtsprozent bezogen auf das gebrauchsfertige kühlende Schmiermittel. Das kühlende Schmiermittel kann auch eine Anzahl weiterer Additive aufweisen, wie zusätzliche Korrosion vermindernde Additive und Schmiermittel, den pH-Wert regulierende oder kontrollierende Additive, bakterizide Wirkstoffe, die Viskositäts-erhöhende Additive, Lösungsvermittler, Duftstoffe, Färbemittel usw..
  • Beispiele für geeignete zusätzliche Korrosionsinhibitoren sind Aminverbindungen, wie Triazol- und Thiadiazolverbindungen und anorganische Verbindungen, wie Alkalimetallhydroxide und Borsäure und Reaktionsprodukte von Borsäure und/oder Carbonsäuren mit organischen Verbindungen, wie Alkanolaminen. Der Anteil dieser zusätzlichen Korrosionsinhibitoren kann bis zu 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das kühlende Schmiermittel, ausmachen.
  • Obwohl das kühlende Schmiermittel, welches a), b) und c) enthält, für viele Anwendungsgebiete eine adäquate Schmierfähigkeit aufweist, kann es Gelegenheiten geben, bei denen eine gesteigerte Schmierfähigkeit gewünscht ist. Beispiele geeigneter Schmiermittel zur Einarbeitung in ein erfindungsgemäßes kühlendes Schmiermittel sind diejenigen, die aus Gruppen mit den folgenden Bestandteilen bestehen: Ester oder Amide der Mono- oder Dicarbonsäuren, welche wenigstens 12 Kohlenstoffatome in der Acylgruppe aufweisen, Mono- oder Dicarbonsäuren, welche mehr als 12 Kohlenstoffatome aufweisen, organische aliphatische Phosphatester, welche eine oder zwei aliphatische Gruppen mit 6 bis 18 Kohlenstoffen aufweisen, nichtionische Alkylenoxidaddukte mit einem Molekulargewicht über 400, wie Polypropylenglycol, Glycol aus statistisch verteilten Propylenoxy- und Ethylenoxygruppen und Blockpolymeren aus Propylenoxid und Ethylenoxid und Gemische davon. Der Anteil dieser zusätzlichen Schmiermittel kann bis zu 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des gebrauchsfertigen, kühlenden Schmiermittels, betragen.
  • Die Lösungsvermittler sind normalerweise niedermolekulare Verbindungen mit wenigstens einer Hydroxylgruppe. Das Molekulargewicht beträgt im Allgemeinen weniger als 400. Beispiele für geeignete Lösungsvermittler sind Propylenglycol, Ethylendiethylenglycol, Butyldiethylenglycol und Butyltriethylenglycol.
  • Bei der Herstellung eines erfindungsgemäßen kühlenden Schmiermittels ist es angemessen, zuerst ein Konzentrat beispielsweise durch Zusammenmengen der Komponenten a), b) und c) und, falls erwünscht, Wasser und dann weiteren ergänzenden Bestandteile herzustellen. Die Wassermenge beträgt geeigneterweise zwischen 5 bis 80 Gewichtsprozent, bezogen auf das Konzentrat. Ein typisches erfindungsgemäßes Konzentrat hat die folgende Zusammensetzung:
    Figure 00040001
  • Die Gesamtmenge der zusätzlichen Korrosionsinhibitoren und Schmiermittel sowie der anderen Bestandteile beträgt oft 5 – 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Konzentrat. Vor dem Gebrauch wird das Konzentrat mit Wasser verdünnt, so dass das kühlende, gebrauchsfertige Schmiermittel einen Gesamtanteil von a), b) und c) von 0,5 bis 20 Gewichtsprozent, bevorzugt 2 bis 20 Gewichtsprozent, aufweisen wird.
  • Die vorliegende Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert.
  • Beispiel:
  • Gebrauchsfertige kühlende Schmiermittel wurden aus den wässerigen Konzentraten in Tabelle 1 hergestellt. Der Wassergehalt betrug 30 Gewichtsprozent. Der pH-Wert der Konzentrate wurde durch Zugabe von KOH auf 9 eingestellt, vorher wurden sie mit Wasser auf einen aktiven Anteil von 4 Gewichtsprozent verdünnt. Der korrosionsinhibierende Effekt auf Cobalt und Eisen dieser Flüssigkeiten wurde bei einer Umgebungstemperatur von 22°C durch die folgende Testmethode ermittelt.
  • Der Eisenkorrosionstest wurde durchgeführt, indem 30 g Gusseisenspäne gleichmäßig auf einem Kreisfilter mit 90 mm Durchmesser verstreut wurden. 1,25 g von einem der kühlenden Schmiermittel wurden im Zentrum des Filterpapiers dispensiert, welches seinerseits auf einer Petri-Schale aus Kunststoff platziert wurde und von einem Deckel bedeckt wurde. Die Korrosion, die nach 24 Stunden eingetreten war, wurde durch visuelle Begutachtung anhand der Rostflecken ermittelt und in die folgende Skala eingeteilt: 0 = keine Korrosion, 1 = ein Fleck, 2 = zwei bis drei Flecken, 3 mehr als 3 Flecken bis zu 10% verfärbte Papieroberfläche, 4 = zwischen 10 und 25% verfärbte Papieroberfläche, 5 = mehr als 25% verfärbte Papieroberfläche.
  • Cobaltkorrosionstests wurden durchgeführt, indem die Menge von ausgelaugtem Cobalt abgeschätzt wurde, sobald ein 20 ml Glasfläschchen, welches 5 Glasperlen, 5 mg feines Cobaltpulver und 10 ml einer der Flüssigkeiten enthielt, für 7 Tage geschüttelt wurde. Die ausgelöste Cobaltmenge wurde mit Hilfe eines Atomabsorptionsspektrometer (AAS) gemessen. Ein erstes Screening der Flüssigkeiten erfolgte durch Analysestäbe von Merck und nur Beispiele, bei denen ein Gehalt von weniger als 30 ppm Cobalt festgestellt wurde, wurden einer AAS-Analyse unterzogen.
  • Die Ergebnisse der Korrosionstests sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 1 Wässrige Konzentrate
    Figure 00060001
    Figure 00070001
    Komponente I = Phosphatester, wobei R1 = Hexyl, Oxylalkylen = Oxyethylen, n = 5, X = Hydroxyl
    Komponente II = Diphosphat, wobei Oxyalkylen = Oxypropylen, m = 9,
    Komponente III = Isononansäure,
    Komponente IV = Neodecansäure,
    Komponente V = Triethanolamin
    Komponente VI = Triethanolamin + 4 Propylenoxid
    Komponente VII = Triethanolamin + 5 Propylenoxid, und
    Komponente VIII = Triethanolamin + 6 Propylenoxid
  • Tabelle 2 Ergebnisse der Korrosionstests
    Figure 00070002
  • Aus den Ergebnissen ist ersichtlich, dass die erfindungsgemäß formulierten Metallbearbeitungsflüssigkeiten, nämlich die Zusammensetzungen 18, 19, 20, 22, 23, 24, 26, 27, 28, 30, 31 und 32, ausgezeichnete korrosionsinhibierende Eigenschaften, was sowohl Cobalt als auch Eisen betrifft, aufweisen und den Vergleichsflüssigkeiten überlegen sind.

Claims (9)

  1. Verfahren zur mechanischen Bearbeitung eines cobalthaltigen Metalls oder zur Metallbearbeitung von Metallen mit einem Werkzeug, welches ein cobalthaltiges Metall aufweist, unter Gegenwart eines wässrigen kühlenden Schmierstoffes, welcher einen pH-Wert zwischen 6 und 10 aufweist und die folgenden Bestandteile enthält: a) einen Phosphatester der Formel R1(oxyalkylen)nOP(O)(X)(OH) (I) oder (HO)2(O)P-(oxyalkylen)m-OP(O)(OH)2 (II)wobei R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, X Hydroxyl oder die Gruppe R1O ist, wobei R1 die zuvor genannte Bedeutung hat, Oxyalkylen eine Gruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, n eine Zahl 1 bis 15 und m eine Zahl 4 bis 20 ist, oder ein Salz davon, b) eine Carbonsäure der Formel R2(COOH)p (III)wobei R2 eine Alkylgruppe mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen und p 1 oder 2 ist, oder ein Salz davon, c) ein Alkanolamin mit der Formel N(R3)(R4)(R5) (IV)wobei R3, R4 und R5 unabhängig voneinander eine Gruppe (AO)nH bezeichnen, wobei AO eine Ethylenoxy- oder eine Propylenoxygruppe und n eine Zahl 2 bis 6 sind, wobei das Verhältnis der Anzahl der Ethylenoxygruppen zur Anzahl der Propylenoxygruppen zwischen 2:1 und 1:3 liegt, wobei die Menge von a) 5 bis 85 Gewichtsprozent, von b) 5 bis 85 Gewichtsprozent und von c) von 10 bis 90 Gewichtsprozent, berechnet auf dem Gesamtgewicht von a), b) und c), beträgt.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkanolamin IV drei sekundäre Hydroxylgruppen aufweist.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Diphosphatester II eine Polyoxyalkylenkette aufweist, die wenigstens teilweise aus Oxyalkylengruppen mit 3 bis 4 Kohlenstoffatomen besteht, und dass der Phosphatester I zu wenigstens 50 Gewichtsprozent aus Monoestern besteht.
  4. Verfahren gemäß einer der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Carbonsäure der Formel III eine Monocarbonsäure, wobei R2 eine verzweigte aliphatische Gruppe mit 5 bis 9 Kohlenstoffatomen ist, oder eine Dicarbonsäure ist, wobei R2 eine verzweigte aliphatische Gruppe mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen ist.
  5. Verfahren gemäß einer der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem Alkanolamin der Formel IV die Anzahl der Ethylenoxygruppen zur Anzahl der Propylenoxygruppen zwischen 1:1 und 1:3 ist.
  6. Konzentrat, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgende Zusammensetzung hat: Komponenten a+b+c 20 – 95 Gew.-% zusätzliche Korrosionsinhibitoren 0 – 30 Gew.-% zusätzliche Schmiermittel 0 – 30 Gew.-% Wasser 5 – 80 Gew.-% andere Bestandteile 0 – 30 Gew.-%
    wobei die Komponenten a), b) und c) gemäß den Ansprüche 1 bis 5 definiert sind und die Menge von a) 5 – 85 Gew.-%, von b) 5 – 85 Gew.-% und von c) 10 – 90 Gew.-%, berechnet auf die Gesamtmenge von a), b) und c), beträgt.
  7. Konzentrat gemäß Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, dass es die folgende Zusammensetzung hat: Komponenten a+b+c 50 – 90 Gew.-% zusätzliche Korrosionsinhibitoren 0 – 15 Gew.-%
    zusätzliche Schmiermittel 0 – 15 Gew.-% Wasser 10 – 50 Gew.-% andere Bestandteile 0 – 15 Gew.-%.
  8. Konzentrat gemäß irgendeinem der Ansprüche 6 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge der zusätzlichen Korrosionsinhibitoren und der Schmiermittel und der anderen Bestandteile zwischen 4 und 40 Gew.-% des Konzentrats beträgt.
  9. Verwendung eines Gemisches, das ein Phosphat der Formel I oder II, eine Carbonsäure der Formel III und ein Alkanolamin IV enthält, wobei diese Komponenten gemäß den Ansprüchen 1 bis 5 definiert sind, als Korrosionsinhibitor für Cobalt.
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