DE1216066B - Verfahren zur Behandlung von entfetteten und mit einer sauren Loesung gebeizten Metallober-flaechen vor dem Emaillieren - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von entfetteten und mit einer sauren Loesung gebeizten Metallober-flaechen vor dem Emaillieren

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DE1216066B
DE1216066B DEH48090A DEH0048090A DE1216066B DE 1216066 B DE1216066 B DE 1216066B DE H48090 A DEH48090 A DE H48090A DE H0048090 A DEH0048090 A DE H0048090A DE 1216066 B DE1216066 B DE 1216066B
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Georg Ziehr
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
C23d
Deutschem.: 48 c-3/00
Nummer: 1216 066
Aktenzeichen: H 48090 VI b/48 c
Anmeldetag: 29. Januar 1963
Auslegetag: 5. Mai 1966
Es ist bekannt, daß die Oberflächenvorbehandlung von verformten Stahlblechteilen von großem Einfluß auf eine nachfolgende Emaillierung ist. Daher wird nicht nur eine gründliche Entfettung vorgenommen, sondern noch weitere Zwischenbehandlungen, wie Beizen und gegebenenfalls Neutralisieren. Die saure Behandlung mit Schwefelsäure oder Salzsäure führt zwangläufig zu Eisensalzen und auch zu Salzen solcher Metalle, die als gewollte oder ungewollte Legierungsbestandteile im Stahlblech enthalten sind. Aus diesem Grund wird in dem der Beizung nachfolgenden Wasserspülgang dafür Sorge getragen, daß der noch anhaftende Säurefilm, vor allem aber auch die gebildeten Salze, abgespült werden. Da sich leicht basische Salze bilden, die häufig recht fest haften und auch nur schlecht aus den Blechporen entfernt werden können, arbeitet man oft mit mehreren Spülbädern, die auf einen geeigneten pH-Wert eingestellt sind.
Auch bei Verwendung mehrerer Spülbäder treten immer wieder Fehler in den Emaillierüberzügen auf, die auf nicht entfernte Salzreste zurückzuführen sind. Daher ist man in der· Praxis im allgemeinen dazu übergegangen, eine Behandlung mit alkalischer Natriumcyanidlösung nach dem Spülprozeß vorzunehmen. Die Salzreste werden dadurch in komplexer Form gebunden und können in weiteren Spül- und Passivierungsbädern entfernt werden. Das Verfahren sichert ein weitgehend ausschußfreies Arbeiten, hat aber den erheblichen Nachteil, daß die Cyanidbäder streng überwacht werden müssen, um ein Verschleppen von Säureresten und damit das Entstehen von giftigen Blausäuredämpfen zu vermeiden. Aus dem gleichen Grund können cyanidhaltige Lösungen nicht in Metallspritzanlagen eingesetzt werden, da durch die Einwirkung der Luftkohlensäure bereits Blausäure gebildet werden kann.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden kann, wenn man sich der nachstehenden Arbeitsweise bedient. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung von entfetteten und mit einer sauren Lösung gebeizten Metalloberflächen vor dem Emaillieren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit wäßrige Lösungen behandelt werden, die aus Alkanolaminen mit mindestens drei Alkanolgruppen im Molekül und Alkali bestehen.
Als Alkali kommen dabei Ätzalkali, wie Kaliumoder Natriumhydroxyd oder aber auch Soda bzw. Kaliumcarbonat, gegebenenfalls im Gemisch, in Betracht. Der pH-Wert der zur Anwendung gelangenden Mittel liegt daher stets oberhalb von 10. Besonders leicht zugängliche Alkanolamine geeigneter
Verfahren zur Behandlung von entfetteten und
mit einer sauren Lösung gebeizten Metalloberflächen vor dem Emaillieren
Anmelder:
Henkel & Cie. G. m. b. H.,
Düsseldorf-Holthausen, Henkelstr. 67
Als Erfinder benannt:
Georg Ziehr,
Hermann Drosdziok, Düsseldorf-Holthausen
Art sind Trialkanolamine mit einem Alkylrest von 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, insbesondere Triäthanolamin und Polyalkanolverbindungen, wie beispielsweise Ν,Ν,Ν',Ν' - Tetrakis - (2 - hydroxypropyl)-äthylendiamin. Der Wirkungskreis der in der beschriebenen Weise zusammengesetzten Mittel ist insofern überraschend, als man bei Verwendung von Lösungen gemäß der Erfindung, die Alkali und außerdem noch an sich bekannte komplexbildende Verbindungen, wie beispielsweise Gluconate, anhydrische Phosphate, Oxalate oder Weinsäure, enthalten, keine einwandfreien Metalloberflächen erhält (s. Beispiele 13 bis 15 der Tabelle 1).
Es ist häufig zweckmäßig, wenn die Lösungen, mit denen das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, außer den genannten Komponenten noch Amino-polycarbonsäuren oder deren wasserlösliche Salze enthalten. Als Amino-polycarbonsäuren kommen insbesondere die leicht zugänglichen Verbindungen, wie Nitrilotriessigsäure, Äthylendiamin-
triessigsäure und Äthylendiamintetraessigsäure oder deren entsprechende wasserlösliche Alkalisalze in Betracht. Der Vorteil dieser Arbeitsweise besteht insbesondere darin, daß damit in erheblichem Umfang eine Unabhängigkeit von der Wasserhärte erreicht wird. Ein Arbeiten mit Lösungen, die Amino-polycarbonsäuren und Alkali allein enthalten, ergibt jedoch keine befriedigenden Effekte.
Es ist weiterhin zweckmäßig, wenn die einzelnen Komponenten in bestimmten Mengen in den zur Anwendung gelangenden Lösungen vorliegen. Die Konzentration der Lösungen selbst in den obengenannten Bestandteilen hegt zwischen 1 und 5%· Häufig ist es vorteilhaft, Konzentrate herzustellen und diese bei Anwendung mit Wasser zu verdünnen.
Es ist im allgemeinen zweckmäßig, wenn der Anteil an Alkali, bezogen auf die Bestandteile, mit Ausnahme von Wasser, über 25 0J0, vorzugsweise 30
609 567/282
3 4
bis 50%, beträgt. Soweit zusätzlich Amino-poly- Beispiel 3
carbonsäuren verwendet werden, beträgt deren Anteil Entfettete und mit 15%iger Salzsäure gebeizte
wiederum, bezogen auf die Gesamtkomponente, mit Eisenbleche wurden nach der Wasserspülung mit
Ausnahme von Wasser, bis zu 20°/o- einer 3%igen wäßrigen Lösung, welche Ätznatron,
Es ist häufig üblich, wie bereits bei der Behandlung 5 Triisopropanolamin und N,N,N',N'-Tetrakis-(2-hy-
des Standes der Technik ausgeführt, die Spülbäder droxypropyl)-äthylendiamin in gleichen Teilen ent-
nach der sauren Vorbehandlung, wie Beizen oder hielt, 5 Minuten lang bei einer Temperatur von
auch Entfetten, auf den bestimmten pH-Wert ein- 60° C im Tauchverfahren behandelt und anschließend
zustellen, um eine Neutralisation zu bewirken. Bei ohne Zwischenspülung in einer 80 bis 90° C heißen
Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist io 0,5%igen wäßrigen Lösung, welche aus den Kompo-
es zweckmäßig, ein alkalisch reagierendes Zwischen- nenten Soda, Phosphat, Borax zu gleichen Teilen
spülbad zu verwenden. In manchen Fällen ist es besteht, passiviert.
vorteilhaft, dem alkalischen Zwischenbad bereits Die silberhelle Oberfläche des Bleches enthielt
Alkanolamin sowie gegebenenfalls zusätzlich Amino- keine Eisenverbindungen mehr, so daß die Voraus-
polycarbonsäuren zuzusetzen. Die Arbeitsweise der 15 Setzungen eines fehlerfreien Überzuges gegeben waren, erfindungsgemäßen Lösungen, die im Gegensatz zu
den Cyanidbädern ohne weiteres eingesetzt werden Beispiel 4
können, wird hierdurch erheblich verlängert. Sowohl Entfettete und mit 15%iger eisenhaltiger Salzsäure
bei diesem alkalischen Zwischenbad als auch bei gebeizte, kaltgewalzte Stahlbleche wurden nach der
der nachfolgenden erfindungsgemäßen Behandlung 20 Wasserspülung im Tauchverfahren in einer 3%igen
kann in allen Temperaturbereichen, insbesondere wäßrigen Lösung, bestehend aus 30 Teilen Ätz-
auch bei Raumtemperatur, gearbeitet werden. natron, 30 Teilen Triäthanolamin, 30 Teilen Triiso-
. -I1 propanolamin und 10 Teilen Tetranatriumäthylen-
ü e 1 s ρ 1 e 1 I diamin-tetraacetat, 5 Minuten lang bei einer Tempe-
Gut entfettete und anschließend in 10%iger Salz- 25 ratur von 250C behandelt. Dabei wurden Bleche
säure — mit einem Gehalt von 6% Ferrochlorid — mit einer silberhellen Metalloberfläche erhalten,
gebeizte Bleche wurden gespült und danach mit Nach anschließender Passivierung ohne Zwischen-
einer alkalischen wäßrigen Lösung etwa 2 Minuten spülung in einem üblichen Passivierungsbad, wie im
im Tauchprozeß bei Raumtemperatur behandelt, die Beispiel 1 angegeben, ließen sich die Bleche einwand-
2% eines Gemisches aus 40 Teilen Ätznatron, 30 frei emaillieren.
40 Teilen Triäthanolamin und 20 Teilen Tetranatrium- Beisniel 5 äthylendiamin-tetraacetat enthielt. Nach anschließen-
der Passivierung, ohne Zwischenspülung, in einem In den nachstehenden Tabellen sind die Ergebnisse
üblichen Passivierungsbad (l%i§e wäßrige Lösung gegenübergestellt, die bei sonst übereinstimmenden
aus 60 Teilen Soda und 40 Teilen Trinatriumphosphat; 35 Arbeitsweisen unter Verwendung von verschiedenen
Temperatur 8O0C) blieb die silberhelle Farbe der Vorbehandlungslösungen erhalten wurden.
Bleche erhalten, so daß sie sich einwandfrei emaillieren Bei der Durchführung der Vergleichsversuche
ließen. wurden Kaltwalzbleche jeweils zunächst mit einem
Bei einer Behandlung unter gleichen Bedingungen, alkalischen Reiniger bei 80° C behandelt und nach jedoch unter Fortlassung von Triäthanolamin wurden 40 dem Spülen bei 50°C gebeizt. Als Beizlösung wurden Bleche erhalten, die noch einen Teil der Eisensalze eine 10%ige Salzsäurelösung (Verfahren A) oder auf der Blechoberfläche enthielten. Die Bleche hatten eine 10%ige Schwefelsäurelösung (Verfahren B) verein grünlichbräunliches Aussehen und waren für eine wendet. In beiden Fällen enthielten die Beizlösungen einwandfreie Emaillierung nicht geeignet. weiterhin 4% Eisensalze in Form von Eisen(II)-. 45 chlorid bzw. Eisen(II)-sulfat sowie einen geringen Beispiel 2 Zusatz an Sparbeize (Dibenzylsulfoxyd). Nach dem
Gut entfettete Stahlbleche wurden in 10%iger Beizprozeß wurden die Bleche zweimal gespült und Schwefelsäure, die 50 g/l Eisen enthielt, bei einer dann mit der Vorbehandlungslösung, deren Zusam-Badtemperatur von 60° C 10 Minuten im Tauchver- mensetzung jeweils in der Tabelle angegeben ist, fahren gebeizt und danach in Wasser gespült. An- 50 bei 200C behandelt. Die anschließende Passivierung schließend wurden die Bleche 5 Minuten in ein nicht wurde bei 8O0C mit einer 0,3%igen Sodalösung vorerwärmtes alkalisches Zwischenbehandlungsbad ge- genommen und schließlich die Bleche bei 130° C bracht. Das Bad bestand aus einer 2°/gigen wäßrigen getrocknet. Die Behandlungszeit je Bad betrug Lösung von gleichen Teilen Soda, Ätznatron und 5 Minuten, die Verweilzeit an der Luft 1 Minute. Triäthanolamin. Das Bad wurde gut umgewälzt und 55 In den nachstehenden Tabellen wurden folgende anschließend die herausgenommenen Bleche in einem Abkürzungen verwendet: Tauchbad 2 Minuten lang in einer wäßrigen 4%igen χ tv™ τ·* * · -^ ι j· Lösung aus 30 Teilen Ätznatron, 5 Teüen Äthylen- . ADTA = Tetranatnumathylendiamindiamin-tetraessigsäure und 65 Teilen Triäthanolamin tetraacetat. bei einer Temperatur von 25° C behandelt. Es wurden 60 Acetophosphonsäure =Acylierungsproduktederphos-Bleche mit einer silberhellen Metalloberfläche erhal- phorigen Säure mit Acetylten, die sich auch nach der Behandlung in einer chlorid in Form des Dinaheißen Passivierungslösung, wie im Beispiel 1 an- triumsalzes (hergestellt nach gegeben, nicht veränderten und einwandfrei emaillieren »Journal of the American ließen. 65 Chemical Society«, Volume 34,
Zu gleich guten Ergebnissen gelangt man, wenn S. 492 bis 499).
die Vorbehandlung statt im Tauchbad im Spritz- Polyalkanol = N,N,N',N'-Tetrakis-(2-hy-
verfahren durchgeführt wird. droxypropyl)-äthylendiamin.
Tabelle 1
Lfd.
Nr.		 Vorbehandlungslösung Verfahren A Verfahren B
1 0,8% NaOH stark oxydische
0,8 % Kaliumtetraoxalat braune Blechoberflächen
2 0,8% NaOH stark oxydische
0,8 % Kalium-Natrium-Tartrat braune Blechoberflächen
3 0,4% NaOH braune oxydische
0,8 % Natriumgluconat Blechoberflächen
4 0,2% NaOH braune oxydische
0,8 % Natriumgluconat Blechoberflächen
5 0,2% NaOH braune oxydische
0,8 % Acetophosphonat Blechoberflächen
6 0,4% NaOH braune oxydische
0,8 % Acetophosphonat Blechoberflächen
7 0,8% NaOH braune oxydische
1,0% ÄDTA (22,5%ige Lösung) Blechoberflächen
8 0,8% NaOH braune oxydische braune oxydische
0,8 % Monoäthanolamin Blechoberflächen Blechoberflächen
9 0,8% NaOH braune oxydische schwach oxydische
0,8 % Diäthanolamin Blechoberflächen Blechoberflächen
10 0,8% NaOH braune oxydische
0,8 % Pyrogallol Blechoberflächen
11 0,8% NaOH braune oxydische
0,8 % Sulfosalicylsäure Blechoberflächen
12 0,8% NaOH braune oxydische
0,8 % Na4P2O7 Blechoberflächen
13 0,8% NaOH braune oxydische
0,8 % Acetophosphonat Blechoberflächen
0,8 % Natriumgluconat
0,8%Triäthanolamin
14 ■ 0,8% NaOH braune oxydische braune oxydische
0,8 % Triäthanolamin Blechoberflächen Blechoberflächen
0,8 % Acetophosphonat
15 0,8% NaOH braune oxydische braune oxydische
0,8 % Triäthanolamin Blechoberflächen Blechoberflächen
0,8% Natriumgluconat
Tabelle 2
Lfd.
Nr.		 Vorbehandlungslösung Verfahren A Verfahren B
1 0,8% NaOH silberhelle blanke silberhelle blanke
0,8 % Triäthanolamin Blechoberflächen Blechoberflächen
2 0,8 % NaOH silberhelle blanke silberhelle blanke
0,8 % Triisopropanolamin Blechoberflächen Blechoberflächen
3 0,8% NaOH silberhelle blanke silberhelle blanke
0,8 % Polyalkanol Blechoberflächen Blechoberflächen
4 0,8% NaOH silberhelle blanke silberhelle blanke
0,8 % Triäthanolamin Blechoberflächen Blechoberflächen
1,0 % ÄDTA (22,5%ige Lösung)
5 0,8% NaOH silberhelle blanke silberhelle blanke
0,8 % Triäthanolamin Blechoberflächen Blechoberflächen
0,4% Nitrilotriessigsäure

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Behandlung von entfetteten 6o und mit einer sauren Lösung gebeizten Metalloberflächen vor dem Emaillieren, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit wäßrigen Lösungen behandelt werden, die aus Alkanolaminen mit mindestens drei Alkanol- 65 gruppen im Molekül und Alkali bestehen.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit Lösungen erfolgt, denen Amino-polycarbonsäuren oder deren wasserlösliche Salze zugesetzt sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mechanischen Werkstücke vor der Vorbehandlung durch ein alkalisches Zwischenbad geführt werden.
609 567/282 4.66 © Bundesdruckerei Berlin
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