DE3343052C2 - Verfahren zum stromlosen Vergolden eines metallisierten Keramik-Substrats - Google Patents

Verfahren zum stromlosen Vergolden eines metallisierten Keramik-Substrats

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Abstract

Es werden Bäder zur stromlosen Abscheidung von Gold auf metallisierter Keramik offenbart. Die Bäder enthalten (a) Alkalimetall-goldcyanid, (b) Alkalimetall-fluorid und (c) Alkalimetall-hydroxid. Wahlfrei können sie einen Puffer und/oder Ammoniumhydroxid und/oder einen organischen Chelatbildner enthalten. Die metallisierten Keramiksubstrate enthalten Wolfram, Molybdän, stromlos abgeschiedenes Nickel, Kupfer und dergleichen. Der Goldbestandteil in dem Alkalimetall-goldcyanid kann einwertiges Gold, dreiwertiges Gold oder ein Gemisch davon sein. Das Verfahren zur Verwendung der offenbarten Bäder ist ebenfalls beschrieben und beansprucht.

Description

(a) AlkalimetalJ-goldcyanid 1 5is \q g/|
(b) Alkalimetall-fluorid "" 5 bis 40 g/l
(c) Alkaümetall-hydroxid 10 bis 80 g/l
(d) Chelatbildner (wenn anwesend) 10 bis 40 g/l
(e) Puffer 10 bis 50 g/l
(f) Ammoniumhydroxid (in wäßriger Lösung) (wenn anwesend) 1 bis !8 g/I
verwendet wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum stromlosen Vergolden eines metallisierten Keramik-Substrats, bei welchem das Substrat in ein Bad getaucht wird, das ein Alkalimetall-Goldcyanid, ein Alkalimetallhydroxid und ggf. einen Puffer und/oder einen Chelatbildner enthält. Ein solches Verfahren ist aus der US-PS 38 62 850 bekannt. Das Gold liegt In dem Im Bad enthaltenen Komplex als Au (I) vor.
In der US-FS 40 82 908 ist ein Verfahren zum stromlosen Vergolden von mit Metallüberzügen versehenen Substraten in einem sauren Bad beschrieben, das Alkallmetall Au (I)-Cyanld und einen Puffer enthält; der Puffer kann NH4HF2 sein. Auch das in dem Verfahren nach der US-PS 32 14 292 zum Vergolden von Halbleltern verwendete Bad ist sauer und enthält Amallmetall-Au(I)-cyanid; die Säure kann HF sein.
Bei der stromlosen Abscheidung von Gold auf nicht metallischen Oberflächen, zum Beispiel Glas, Ist es wesentlich, das Substrat einer ausgedehnten Vorreinigung zu unterwerfen, woran sich eine spezielle Aktivierungsbehandlung vor dem Vergolden anschließt. Siehe zum Beispiel die US-PS 40 91 128, 34 57 138, 37 23 158 und 41 62 337. Die zuletzt genannte PS bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von III-V-Halbleitem mit stromlos abgeschiedenen Goldschichten. Hi
Es werden viele verschiedene Reinigungsmethoden angewendet, die generell die Entfernung von oxidischen Il
Verunreinigungen von Substratoberflächen einschließen. Verschiedene mechanische Methoden, wie Abreiben $§
der Oberfläche, und chemische Mittel, wie saure Spülungen, sind in den schon genannten US-PS 40 91 128 und ^
41 62 332 offenbart. Zum Aktivleren der Oberflächen nicht metallischer Substrate wird ein Film katalytischer V-
Partikel auf Ihnen erzeugt. ||
Wenn das zu vergoldende Substrat eine metallisierte Keramik 1st, zum Beispiel unter Verwendung von |f
Wolfram, Molybdän, stromlos abgeschiedenes Nickel oder Kupfer metallisiert, sind starke Vorbehandlungen, if
wie Sintern bei hohen Temperaturen In reduzierender Atmosphäre vorgeschrieben. Es sei verwiesen auf den !«
Artikel: »Electroplating of Gold and Rhodium« von Levy, Arnold und Ma, in Plating and Surface Finishing, £j
Seite 104 bis 107 (Mai 1981), In welchem verschiedene Methoden zur Vorbehandlung des Molybdän-Substrats %
beschrieben sind. %
Der eingangs genannten US-PS 38 62 850 ist zu entnehmen, daß feuerfeste Metallpulver zu keramischen Isola- rf
toren gesintert und anschließend nach den dort angegebenen Verfahren vergoldet werden, um sie an Metallkör- M
per löten zu können; oder daß feuerfeste Pulver vergoldet werden, um In bestimmten elektronischen Operatlo- ^
nen als elektrische Leiter auf keramischen Substraten zu wirken. Die Goldabscheidung auf mit Wolfram metallisierten Keramikleiterplatten ist in Spalte 3, das Vergolden von Molybdänmetall in Spalte 4 der PS beschrieben. In jedem Fall 1st jedoch eine sorgfältige Vorreinigung, auch als eine Aktlvlerungsbehandlung bezeichnet, notwendig. Sie erfordert das Eintauchen des Substrats In eine heiße alkalische Lösung zum Entzundern, Spülen mit dek ilslertem Wasser, Spüeln mit einer heißen verdünnten sauren Lösung und abschließendes Spülen unter Verwendugn von kochendem deionisiertem Wasser.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung anzugeben, bei welchem ein Minimum an Vorbehandlung erforderlich Ist und auf eine Aktlvlerungsbehandlung verzichtet werden kann.
Die Aufgabe wird durch das Verfahren des Anspruches 1 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den UnteransprO.chen angegeben.
Durch die Erfindung ist ein Verfahren zum stromlosen Vergolden von metallisierter Keramik und anderen Metallsubstraten, wie Kupfer, Palladium und Nickel, geschaffen, bei welchem Gold unmittelbar auf die metaiüsierten Keramiksubstrate abgeschieden wird, ohne daß eine umfangreiche Vorbehandlung der Sübstratoberfläche erforderlich ist. Die zu vergoldende Oberfläche der metallisierten Keramiksubstrate braucht nicht voraktiviert zu werden.
Bei dem Verfahren wird das Substrat in ein Bad getaucht, das ein Alkalimetall-Goldcyanid, ein Alkalimetallhydroxid und ggf. einen Puffer und/oder einen Chelatbildner enthält. Erfindungsgemäß wird ein nicht-aktiviertes Substrat in das Bad getaucht, das ein Alkalimetallfluorid und das Alkalimetall-Goldcyanid mit Au (I) ι» und/oder Au (III) enthält.
Für manche Zwecke hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die metallisierten Keramiksubstrate mit einem konzentrierten Alkalimetallhydroxid, zum Beispiel Natriumhydroxid, zu behandeln, bevor sie in das Vergoldungsbad getaucht werden. Es sind jedoch weder die Behandlung mit Säure noch die Zwischenspülbehandlungen, wie sie bei den bekannten Verfahren notwendig sind, erforderlich. is
Es ist gefunden worden, daß zur stromlosen Vergoldung Bäder venvendet werden können, die Au (I) ebenso wie Au (III) oder Gemische von Au (III) und Au (I) enthalten, während nach dem Stani der Technik durchweg Au (I)-Verblndungen eingesetzt werder.
Es Ist gefunden worden, daß das Verfahren nach der Erfindung zum Vergolden von verschiedenen metallisierten Keramiksubstraten angewendet werden kann, vorausgesetzt, es wird ein Ammoniumhydroxid enthalten- 2u des Bad verwendet.
Die in dem Verfahren verwendeten Goldbäder weisen im allgemeinen einen pH-Wert im Bereich von 11 bis 14, vorzugsweise 12 bis 14, auf. Um den gewünschten ph-Wert zu erhalten und aufrechtzuerhalten, können Alkalimetallhydroxide, und wenn eingesetzt, ein Puffer wie ein Alkalimetalltartrat verwendet werden.
Das Verfahren wird meistens bei einer Temperatur im Bereich von 70 bis 105° C, vorzugsweise 80 bis 100° C durchgeführt.
Die metallisierten Keramiksubstrate tragen vorzugsweise Metalle aus der Gruppe Wolfram, Molybdän, stromlos abgeschiedenes Nickel und elektrolytisch abgeschiedenes Nickel. Es können aber auch andere Metalle, wie Kupfer und Palladium, anstelle davon verwendet werden oder in der metallisierten Keramik anwesend sein.
Die Substrate werden unmittelbar nach Eintauchen in das Bad ohne umfangreiche Vorbehandlungen Ihrer 3« Oberfläche vergoldet, was bisher unmöglich oder nur sehr schwer möglich war.
Wie welter vorn schon beschrieben, Ist eines der wesentlichen Mtrkmale der Erfindung die Verwendung eines wäßrigen alkalischen Bades, das Alkallmetall-Au(I)- und/oder Au(III)-cyanlde und Alkalimetallfluorid enthält.
Die Bäder enthalten Alkaltmetall-Au(I)- oder Au(III)-cyanlde, die wasserlöslich sind. Obwohl Alkalimetall-Au(III)-cyanide, Alkallmetall-Au(I)-cyanlde oder Gemische davon geeignet sind, wird Au (III) besonders bevorzugt. Das Alkallmetall ist meist Kalium oder Natrium; Kalium wird besonders bevorzugt.
Wenn ein Bad mit einem Gemisch von Au(III)- und Au(I)-cyanlden verwendet wird, liegt das Verhältnis von Au (III) zu Au (I) im allgemeinen im Bereich von 1 : 1 bis 1 : 3.
Es Ist überraschend gefunden worden, daß durch Zusatz von Alkalimetallfluorid keine Aktivierung des Substrats erforderlich 1st. Es wird angenommen, daß, wenigstens In gewissem Ausmaß die Anwesenheit von Fluorionen wesentlich Ist, um die gewünschte Haftfestigkeit des Goldüberzugs an dem metallisierten Keramiksubstrat zu erreichen. Es Ist auch festgestellt worden, daß bei Verwendung von Alkallmetallchlorid dieser Effekt nicht eintritt.
Um den pH-Wert von 12 bis 14 einzustellen und zu halten, wird ein alkalisches Material, wie ein Alkalimetallhydroxid, zum Beispiel Natrium- oder Kaliumhydroxid verwendet. Die Kontrolle der Aufrechterhaltung des pH-Wertes 1st erheblich leichter, wenn zusätzlich zu dem Alkalimetallhydroxid Alkallmetallsalze als Puffer zugesetzt werden.
Geeignete Alkalimetallpuffersalze schließen ein: die Alkallmetallphosphate, -citrate, -tartrate, -borate, -metaborate usw. Insbesondere schließen die Alkallmetall-Puffersalze ein: Natrium- oder Kailumphosphat, Kallumpyrophosphat, Natrium- oder Kaliumcltrat, Natrium-Kallumtartrat, Natrium- oder Kaliumborat, Natrium- oder so Kaliummetaborat. Die bevorzugten Alkallmetall-Puffersalze sind Natrium- oder Kaliumcltrat und Natrium- oder Kallumtartrat.
In manchen Fällen Ist es zweckmäßig, ein Bad zu verwenden, dem ein organischer Chelatbildner zugesetzt Ist, wie Ethylendiamln-tetraessigsäure und die Dl-natrium-, Tri-natrium- und Tetra-natrlum- und Kailumsalze der Ethylendiamln-tetraessigsäure, Dl-ethylen-triamln-pentaesslgsäure, Nitrilotriessigsäure. Die Ethylendiamintetraesslgsäure und ihre Dl-, TrI- und Tetranatriumsalze sind bevorzugt, insbesondere das TrI- und das Tetranatrlumsalz.
Obwohl das Verfahren nach der Erfindung besonders wirksam zur Abscheidung von Gold auf mit Wolfram metallisierten Keramlksubstraien Ist, können auch mit anderen Metallen metallisierte Keramiksubstrate, wie welter oben angegeben, eingesetzt werden. Wenn mit anderen Metallen metallisierte Substrate und Insbesondere mit stromlos abgeschiedenem Nickel metallisierte Substrate zu vergolden sind, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, ein Bad mit Ammoniumhydroxid In einer Menge von mindestens 1 g/l, berechnet auf NH4OH zu verwenden. '
Die Komponenten der Bäder liegen In den nachstehend angegebenen Mengenbereichen vor:
Mengen, g/l Komponenten typisch vorzugsweise
(1) Gold als Alkalimetall-AuüID-cyanid oder -Au(I)-cyanid 1 bis IO 4 bis 6
(2) Alkalimetallfluorid 5 bis 40 10 bis 30
(3) Aikalisiermittel 10 bis 80 20 bis 60
(4) Organischer Chelatbildner (wenn anwesend) 10 bis 40 15 bis 30
(5) Puffer, als Alkalimetallsalz (wenn anwesend) IU bis 50 20 bis 40
(6) Amoniumhydroxid (in wäßriger Lösung) 1 bis 80 20 bis 60
(7) Wasser auf 1 Liter
Wie weiter vorn schon herausgestellt, wird der pH-Wert des Bades in einem Bereich von 11 bis 14, vorzugsweise zwischen 12 bis 14, gehalten. Die typische Betriebstemperatur während der Abscheidung liegt im Bereich von 70 bis 105° C, vorzugsweise von 80 bis 1000C. In den meisten Fällen wird die Abscheidungsgeschwindigkeit mindestens 1 μΐη/lOmin betragen. Es werden wirtschaftlich zweckmäßige Dicken der Goldaoscheidung und gute Haftfestigkeiten erreicht.
Im allgemeinen werden die Bäder ohne Ergänzung der Komponenten verwendet, ausgenommen die zur Einstellung des pH-Werts. Wie es allgemein übliche Praxis ist, werden die Bäder wie ursprünglich formuliert verwendet, bis ihr Goldgehalt auf einen Wert gesunken ist, bei welchem keine akzeptable Goldabscheidung mehr stattfindet. Danach wird das alte Bad durch ein neues ersetzt.
Die Erfindung wird durch die nun folgenden Beispiele bevorzugter Ausführungsformen noch besser verstanden werden.
Beispiel 1
Es wurde ein wäßriges Bad zur stromlosen Goldabscheidung aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
Bestandteile g/l
■'" Gold, als KAu(CN)2; KAu(CN)4 (1:1 4
Kaliumfluorid 10
Kaliumhydroxid 50
Dl-Na-salz der EDTA 20
Wasser auf 1 Liter
Der pH-Wert des resultierenden Bades betrug 11 bis 12.
Zu Anfang wurde das mit Wolfram metallisierte Substrat einer schnellen Reinigungsbehandlung, welche das eine Mlnten lange Eintauchen in eine heiße alkalische Lösung einschloß, unterzogen.
Das Bad wurde zur Abscheidung von Gold auf mit Wolfram metallisierter Keramik bei 85° C verwendet. Die •»o Abscheklungsgeschwlndigkelt betrug 4 bis 5μπι/1θΓηΙη. Die aus diesem Bad erhaltenen Überzüge waren duktles zitronengelbes reines Gold, das ausgezeichnet am Substrat haftete.
Beispiel 2
■15 Es wurde ein wäßriges Vergoldungsbad nachstehender Zusammensetzung hergestellt:
Bestandteile g/l
Gold, al? KAu(CN)4 6
Natriumfluorld 26 Ammoniumhydroxid (als wäßrige Lösung) 30
Kaliumhydroxid 50
Na-tartrat 30
Dl-Na-salz der EDTA 30
Wasser auf 1 Liter
Es wurden Vergoldungen auf mit stromlos abgeschiedenem Nickel metallisierten Kerarnlksubstraten mit einer Abscheldungsgeschwindlgkelt von 3 bis 4 μηι/10 min Abscheldungszelt bei einem pH-Wert des Bades von 13,4 und einer Temperatur von 90° C aufgebracht. Die Überzüge waren wieder zitronengelb in der Farbe und hatten ausgezeichnete Haftfestigkeit.
Die vorstehenden Daten zeigen, daß das verbesserte Verfahren zur stromlosen Abscheidung von Gold nach der Erfindung zu ausgezeichneten Ergebnissen führt und Ihnen die Probleme und wirtschaftlichen Nachtelle, die mit den bekannten Bädern zur stromlosen Vergoldung von metallisierter Keramik -verbunden sind, nicht anhaften.

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum stromlosen Vergolden eines metallisierten Keramik-Substnits, bei welchem das Substrat in ein Bad getaucht wird, das ein Alkalimetall-Goldcyanid, ein Alkalimetallhydroxid und gegebenenfalls einen Puffer und/oder einen Chelatbildner enthält, dadurch gekennzeichnet, daß ein nicht-aktiviertes Substrat in das alkalische Bad, das ein Alkalimetallfluorid und das Alkalimetall-Goldcyanid mit Au (I) und/oder Au (I!I) entnält, getaucht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bad, dessin pH-Wert im Bereich von 11 bis 14 liegt, verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bad mit einem Gemisch von Au (III) und Au (I), wobei das Gewichtsverhältnis von Au (III) zu Au (I) 1 : 1 bis 1 : 3 beträgt, verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bad, das einen Puffer aus der Gruppe Alkalimetalltartrat, -phosphat, -citrat, -borat, -metaborat und Gemische davon enthält, verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bad mit Ammoniumhydroxid verwendet
wird. -J
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bad mit einem organischen Chelatbildner verwendet wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bad, das einen pH-Wert im Bereich von 12 bis 14 hat und folgende Zusammensetzung aufweist
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