DE3640028C1 - Saures Bad fuer das stromlose Abscheiden von Goldschichten - Google Patents
Saures Bad fuer das stromlose Abscheiden von GoldschichtenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein wässeriges Bad für das stromlose Abscheiden von
Goldschichten, das neben einem Reduktionsmittel und einem Stabilisator aus
2-Mercaptobenzothiazol oder einem Derivat davon einen aus einer anionischen
Gold(III)-Verbindung und einem Komplexbildner in wässeriger Lösung gewonnenen
Gold-Komplex enthält.
Obwohl eine Vielzahl stromloser Goldbäder gekannt ist, läßt sich ein zur Abscheidung
von spezielle Eigenschaften besitzenden Goldschichten geeignetes Bad
häufig nur schwierig oder gar nicht finden.
Zu den speziellen Eigenschaften, die zum Beispiel für elektronische Zwecke zu
verwendende Goldschichten aufweisen sollen, gehören unter anderem eine
möglichst geringe Porosität, Schichtdicken von etwa 0,5 bis 10 Mikrometer,
eine feste Haftung auf der Unterlage und gute Lötbarkeit und Bondbarkeit.
In der US-Patentschrift 30 32 436 wird ein Verfahren zum Abscheiden von Gold
aus einem Bad, das Kaliumgoldcyanid enthält und einen pH-Wert zwischen 3 und
12 besitzt, beschrieben. Das bevorzugte Reduktionsmittel ist Hydrazinhydrat;
jedoch ist auch die Verwendung anderer Reduktionsmittel, zum Beispiel von
Alkalimetallhydridoboraten, Zuckern, Hydrochinonen und Alkalimetallhypophosphiten,
möglich.
Aus der DE-PS 32 10 268 ist ein wässeriges alkalisches Bad zum stromlosen Abscheiden
von Goldüberzügen bekannt, das durch die Verwendung von Gold in Form
einer Gold(III)-Verbindung, zum Beispiel Alkalimetallcyanoaurat(III), gekennzeichnet
ist. Das Bad ist stabiler und hat eine höhere Abscheidungsgeschwindigkeit
als Gold(I)-Verbindungen enthaltende Bäder. Es enthält neben der
Gold(III)-Verbindung, einer Puffersubstanz und gegebenenfalls einem
organischen Komplexbildner (Chelatbildner), zum Beispiel Äthylendiamintetraessigsäure,
und/oder freiem Cyanid ein Alkylaminoboran, Alkalimetallboranat
oder -cyanoboranat als Reduktionsmittel.
Ein Gold als Gold(III)-Komplex mit Borat-, Carbonat-, Phosphat-, Pyrophosphat-
oder Silicat-Liganden enthaltendes wässeriges alkalisches Bad für
das stromlose Vergolden wird in der DE-PS 32 47 144 beschrieben. Geeignete
Stabilisatoren, die dem Bad zugesetzt werden können, umfassen auch Mercaptane,
zum Beispiel 2-Mercaptobenzothiazol. Als Reduktionsmittel wird ein lösliches
tert.-Amin-Boran oder das Diisopropylamin-Boran verwendet. Das Bad wird durch
Erhitzen einer die Gold(III)-Verbindung, zum Beispiel Kaliumtetrachloroaurat(III),
und den Liganden enthaltenden wässerigen Lösung und Zusatz des
Reduktionsmittels und des Stabilisators zu der Lösung, nachdem diese abgekühlt
ist, hergestellt.
Ein Gold sowohl als Gold(I)-Komponente als auch als Gold(III)-Komponente, zum
Beispiel Alkalimetallcyanoaurat(III), enthaltendes alkalisches Bad für das
stromlose Abscheiden von Gold, das stabil ist, bessere Abscheidungsraten ermöglicht
und ergänzt werden kann, ist aus der DE-PS 33 20 308 bekannt. Als
Reduktionsmittel werden hierin Alkylaminborane, Alkalimetallborhydride,
Alkalimetallcyanoborhydride, Hydrazin oder Hyposulfit benutzt. Dem Bad können,
wenn eine größere Stabilität erforderlich ist, Alkalimetallcyanide in einer
Menge von 1 bis 20 g/l zugesetzt werden.
Aus der deutschen Patentanmeldung P 36 14 090.2 ist ein wässeriges alkalisches
Bad für das stromlose Abscheiden von Goldschichten bekannt. das Gold als
Alkalimetallcyanoaurat(III), einen organischen Komplexbildner, wie Äthylendiamintetramethylenphosphonsäure
-oder 1-Hydroxyäthan-1,1-diphosphosäure,
2-Mercaptobenzothiazol oder ein Derivat davon als Stabilisator und ein Gemisch
aus mindestens zwei Reduktionsmitteln - eines davon dann ein Hypophosphit
sein - enthält und einen pH-Wert zwischen 8 und 14 besitzt.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Bad der eingangs charakterisierten Art
zu finden, das - ohne freies Cyanid zu enthalten - eine hohe Stabilität besitzt,
und aus dem sich mit möglichst konstanter Abscheidungsgeschwindigkeit
für elektrische und elektronische Zwecke geeignete Goldschichten abscheiden
lassen. Die Stabilität des Bades soll - bei Ergänzung entsprechend dem Verbrauch
an Gold und der anderen Bad-Bestandteile - so sein, daß das Dreifache
der in dem Ansatz-Elektrolyten enthaltenen Gold-Menge abgeschieden werden kann.
Das die Lödung der Aufgabe darstellende Bad ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß es den durch mindestens 24 Stunden langes Stehenlassen der
wässerigen Lösung eines Alkalimetallcyanoaurats(III) und von Äthylendiamintetramethylenphosphonsäure
-oder 1-Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure als
Komplexbildner bei Raumtemperatur gewonnenen Gold-Komplex enthält und einen
Arbeits-pH-Wert zwischen 0,2 und 1,8 besitzt.
Vorteilhafterweise wird die wässerige Lösung vor dem Stehenlassen bei Raumtemperatur
auf etwa 80°C erhitzt und besitzt das Bad eine Arbeitstemperatur
zwischen 85 und 100°C.
Besonders bewährt hat es sich, wenn die wässerige Lösung 0,5-15 g/l, vorzugsweise
1-10 g/l Gold als Alkalimetallcyanoaurat(III) und 2,5-45 g/l,
vorzugsweise 7,5-20 g/l des Komplexbildners enthält.
Aus dem Bad gemäß der Erfindung lassen sich feinkristalline Goldschichten auf
Metalle, zum Beispiel Nickel und Kupfer, und auf durch geeignete, zum Stand
der Technik gehörende Vorbehandlung mit einer katalytisch aktivierten
Oberfläche vesehene Nichtmetalle, zum Beispiel Keramik und Kunststoff,
abscheiden. Die Abscheidungsgeschwindigkeit ist im Bereich von 1-2 µm/h
praktisch konstant.
Überraschenderweise besitzen die Goldschichten eine hohe Haftfestigkeit, einen
regelmäßigen Schichtaufbau und eine ausgezeichnete Lötbarkeit und Bondbarkeit.
Sie eignen sich besonders für elektronische Zwecke, zum Beispiel zum Vergolden
von Leiterrahmen ("leadframes"), Chip-Trägern, Leiterplatten, der Leiterbahnen
von Hybridschaltungen und der Innenwandungen von Hohlkörpern, zum Beispiel
Hohlröhren.
Das Bad läßt sich auf einfache Weise während des Betriebes durch kontinuierliche
Zugabe wässeriger Lösungen, welche die das Bad bildenden Stoffe, jedoch
in geringerer Konzentration als dort, enthalten, ergänzen. Die der Ergänzung
des Bades dienenden Stoffe werden in der abgeschiedenen Goldmenge entsprechenden
Mengen zugegeben. Bei entsprechender Ergänzung läßt sich das Dreifache der
in einem neu angesetzten Bad enthaltenen Gold-Menge abscheiden.
Unter Alkalimetallcyanoaurat(III) wird das Cyanoaurat(III) eines geeigneten
Alkalimetalls oder das Ammoniumcyanoaurat(III) verstanden; besonders bewährt
hat sich das Umsetzungsprodukt der Äthylendiamintetramethylenphosphonsäure
beziehungsweise der 1-Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure mit dem Kaliumcyanoaurat(III).
Als Reduktionsmittel haben sich Hypophospite, besonders die Alkalimetallhypophosphite,
bewährt; bevorzugt wird die Natriumverbindung.
Die Menge des Reduktionsmittels ist abhängig von dem Gold-Gehalt des Bades und
wird so gewählt, daß ein kontinuierlicher Aufbau der Goldschicht in definierter
Schichtdicke erfolgt.
Als besonders wirkungsvoller Stabilisator für das Bad gemäß der Erfindung hat
sich neben dem 2-Mecaptobenzothiazol selbst die 2-Mercaptobenzothiazol-S-propansulfonsäure
in Form ihrer Alkalimetallsalze, vorzugsweise des
Natriumsalzes, erwiesen. Die wirksame Menge des Stabilisators beträgt
0,01-150 mg/l.
Zur Einstellung des pH-Werts der wässerigen Lösung auf etwa 0,5-0,8 und des
Arbeits-pH-Werts des Bades wird vorzugsweise Salzsäure benutzt.
Für manche Anwendungszwecke hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das Bad
ein Netzmittel, vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 5 g/l, enthält. Ein
geeignetes handelsübliches Netzmittel ist zum Beispiel das
Natriumdodecylätherphosphat.
Zur näheren Erläuterung werden in den folgenden Beispielen Bäder gemäß der
Erfindung, ihre Zubereitung und das Abscheiden von Goldschichten daraus beschrieben.
15 g/l Äthylendiamintetramethylenphosphonsäure werden in 800 ml dest. Wasser
bei einer Temperatur von 80°C gelöst; dann werden 2 g/l Gold als Kaliumcyanoaurat(III)
zugegeben. Der pH-Wert wird mit 50 ml/l Salzsäure (32prozentig)
unter Zuhilfenahme einer pH-Elektrode auf 0,55 eingestellt. Nach dem Abkühlen
auf Raumtemperatur wird die Lösung auf 1 l aufgefüllt und 24 Stunden lang
stehengelassen.
Nach dem Aufheizen auf Arbeitstemperatur von 92-97°C werden 5 ml/l Stabilisator
aus einer 1-l-Lösung mit 200 mg/l 2-Mercaptobenzothiazol-S-propansulfonsaurem
Natrium mit Hilfe einer Pipette und 5 ml/l Netzmittel Natriumdodecylätherphosphat
und danach 0,5 ml/l Reduktionsmittel aus einer 1-l-Lösung mit
100 g/l Natriumhypohosphit mit Hilfe einer Pipette zugegeben.
Das fertige Bad mit einem pH-Wert von etwa 0,5 enthält
15 g/lÄthylendiamintetramethylenphosphonsäure,
2 g/lGold als Kaliumcyanoaurat(III),
50 ml/lHCl, 32%ig,
1 mg/l2-Mercaptobenzothiazol-S-propansulfonsaures Natrium,
3 g/lNetzmittel und
50 mg/lNatriumhypophosphit.
Aus dem Bad werden in 15 Minuten auf stromlos erzeugten Nickelüberzügen
gleichmäßige, haftfeste, porenarme und ausgezeichnet lötbare und bondbare
Goldschichten in einer Dicke von 0,6-0,8 µm abgeschieden. Auf stromlos
erzeugten Goldüberzügen werden in 15 Minuten 0,5 µm dicke und in 60 Minuten
0,9-1,4 µm dicke Goldschichten erhalten.
Die Abscheidung ist in dem beobachteten Zeitraum sehr gleichmäßig und erfolgt
nur auf den für die Vergoldung bestimmten Oberflächen. Eine Wildabscheidung,
zum Beispiel auf den Wandungen des das Bad enthaltenden Behälters, tritt nicht
auf.
30 g/l 1-Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure werden mit 800 ml dest. Wasser verdünnt;
dann werden 4 g/l Gold als Kaliumcyanoaurat(III) zugegeben. Der pH-Wert
wird elektrometrisch mit Salzsäure (32prozentig) auf 0,6 eingestellt und die
Lösung auf 1 l aufgefüllt und 24 Stunden lang stehengelassen. Dann werden
2 ml/l Stabilisator aus 1-l-Lösung mit 100 mg/l 2-Mercaptobenzothiazol und
0,5 ml/l Reduktionsmittel aus einer 1-l-Lösung mit 100 g/l
Natriumhypophosphit, jeweils mit Hilfe einer Pipette, zugegeben.
Das fertige Bad mit einem pH-Wert von etwa 0,6 enthält
30 g/l1-Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure,
4 g/lGold als Kaliumcyanoaurat(III),
10 ml/lHCl, 32%ig,
0,2 mg/l2-Mercaptobenzothiazol und
50 mg/lNatriumhypophsphit.
Das Bad wird nun zur Abscheidung von Goldschichten auf eine Arbeitstemperatur
von 92-97°C gebracht.
In 15 Minuten werden auf stromlos erzeugten Nickelüberzügen 0,5-0,6 µm
dicke Goldschichten abgeschieden.
Auf stromlos erzeugten Goldüberzügen werden in 15 Minuten 0,4 µm dicke und
in 60 Minuten 1,4-1,5 µm dicke Goldschichten erhalten.
Die Abscheidung ist in dem beobachteten Zeitraum sehr gleichmäßig und erfolgt
nur auf den für die Vergoldung bestimmten Oberflächen. Eine Wildabscheidung,
zum Beispiel auf den Wandungen des das Bad enthaltenden Behälters, tritt nicht
auf.
Claims (9)
1. Wässeriges Bad für das stromlose Abscheiden von Goldschichten, das neben
einem Reduktionsmittel und einem Stabilisator aus 2-Mercaptobenzothiazol
oder einem Derivat davon einen aus einer anionischen Gold(III)-Verbindung
und einem Komplexbildner in wässeriger Lösung gewonnenen Gold-Komplex enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß es den durch mindestens 24 Stunden
langes Stehenlassen der wässerigen Lösung eines Alkalimetallcyanoaurats(III)
und von Äthylendiamintetramethylenphosphonsäure oder
1-Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure als Komplexbildner bei Raumtemperatur
gewonnenen Gold-Komplex enthält und einen Arbeits-pH-Wert zwischen 0,2 und
1,8 besitzt.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wässerige Lösung vor
dem Stehenlassen bei Raumtemperatur auf etwa 80°C erhitzt wird.
3. Bad nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es eine
Arbeitstemperatur zwischen 85 und 100°C besitzt.
4. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die wässerige
Lösung 0,5-15 g/l Gold als Alkalimetallcyanoaurat(III) und
2,5-45 g/l des Komplexbildners enthält.
5. Bad nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die wässerige Lösung
1-10 g/l Gold als Alkalimetallcyanoaurat(III) und 7,5-20 g/l des
Komplexbildners enthält.
6. Bad nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die wässerige
Lösung salzsauer ist.
7. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das
Reduktionsmittel ein Hypophosphit ist.
8. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
wässerige Lösung Kaliumcyanoaurat(III) und Äthylendiamintetramethylenphosphonsäure
enthält und das Reduktionsmittel Natriumhypophosphit und der
Stabilisator das Natriumsalz der 2-Mercaptobenzothiazol-S-propansulfonsäure
ist.
9. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
wässerige Lösung Kaliumcyanoaurat(III) und 1-Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure
enthält und das Reduktionsmittel Natriumhypophosphit und der
Stabilisator 2-Mercaptobenzothiazol ist.
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Date | Code | Title | Description |
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8100 | Publication of the examined application without publication of unexamined application | ||
D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |