DE2448148C3 - - Google Patents
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- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
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- C23C18/1889—Multistep pretreatment with use of metal first
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- C23C18/22—Roughening, e.g. by etching
- C23C18/24—Roughening, e.g. by etching using acid aqueous solutions
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Metallüberzuges auf der Oberfläche
ve η nichtmetallischen, anorganischen Trägermaterialien, bei dem der Träger mit Zinn(ll)-chlorid sensibilisiert,
in einer Lösung, die außer Palladiumdichlorid noch Natriumchlorid enthält, aktiviert und dann zur stromlosen
Abscheidung des Metallüberzuges in eine Lösung eingebracht wird, welche Ionen des abzuscheidenden
Metalls enthält sowie auf die Anwendung des Verfahrens zur Herstellung eines stromlos auf piezoelektrischen
Quarzplatten abgeschiedenen Nickelüberzuges.
Gegenüber dem Metallisieren durch Aufdampfen von Silber oder Gold im Vakuum, bei dem es zu Verlusten an
diesem Metall von 90% kommen kann, werden zunehmend chemische Verfahren zur Abscheidung von
Metallüberzügen bevorzugt, wie sich beispielsweise aus der DE-OS 23 14 236, der US-PS 36 69 770, der DE-OS
17 71 320 und der CH-PS 4 88 818 ergibt. Obwohl bei diesen Verfahren eine Sensibilisierung des Trägers mit
Zinn(ll)-chlorid erfolgt, an die sich eine Aktivierung in einer Lösung, die entsprechend der DE-OS 17 71 320
außer einem Palladiumhalogenid noch ein Alkalihalogenid enthält, anschließt, gelingt es mit diesem Verfahren
insbesondere auf glatten polierten Rächen nicht, genügend festhaftende gleichmäßige Überzüge zu
erhalten.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art
zur Herstellung eines Metallüberzuges anzugeben, das auch auf der Oberfläche von glatten polierten,
nichtmetallischen Trägermaterialien die Bildung eines festhaftenden glatten geschlossenen porenfreien Metallüberzuges
ermöglicht.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Oberfläche vor der Sensibilisierung mit Wiener Kalk
und dann mit Salpetersäure bearbeitet wird und daß nach der Metallisierung der beschichtete Träger auf
eine Temperatur von 300 bis 650° C erwärmt wird.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Die erfindungsgemäße Vorbehandlung der Oberflächen der nichtmetallischen Träger mit einer Suspension von Wiener Kalk bewirkt einerseits eine Erhöhung der Zahl der adsorbierten Zinn- und Palladiumionen und eine Erhöhung ihrer Haftfestigkeit an der Oberfläche durch einen sog. »Auffrischungs«-Effekt, der in der Entfernung von löslichen Komponenten aus der Oberflächenschicht besteht, wodurch gewissermaßen eine sehr feine poröse Deckschicht resultiert Andererseits bewirkt diese Behandlung eine Erhöhung der Anzahl der adsorbierten Zinnhydroxidverbindungen. Diese Wirkungen konnten durch spektro-photometrische Untersuchungsmethoden der Adsorption von Zinn- und Palladiumionen an der Oberfl!Jie bestätigt werden. Dabei verursacht die Behandlung mit einer Suspension von Wiener Kalk, der bekanntlich eine Mischung aus Kalziumoxid und Magnesiumoxid im Gewichtsverhältnis 1 :1 darstellt, praktisch keine Herabsetzung der Oberflächengüte. Die Behandlung der Oberfläche mit Salpetersäure vor der Sensibilisierungsstufe führt zu einer Entfernung von Mikroverunreinigungen an der Oberfläche, was sich bei der stromlosen Metallisierung für die Gleichmäßigkeit des Oberzuges und dessen Haftfestigkeit als vorteilhaft erweist
Die erfindungsgemäße Vorbehandlung der Oberflächen der nichtmetallischen Träger mit einer Suspension von Wiener Kalk bewirkt einerseits eine Erhöhung der Zahl der adsorbierten Zinn- und Palladiumionen und eine Erhöhung ihrer Haftfestigkeit an der Oberfläche durch einen sog. »Auffrischungs«-Effekt, der in der Entfernung von löslichen Komponenten aus der Oberflächenschicht besteht, wodurch gewissermaßen eine sehr feine poröse Deckschicht resultiert Andererseits bewirkt diese Behandlung eine Erhöhung der Anzahl der adsorbierten Zinnhydroxidverbindungen. Diese Wirkungen konnten durch spektro-photometrische Untersuchungsmethoden der Adsorption von Zinn- und Palladiumionen an der Oberfl!Jie bestätigt werden. Dabei verursacht die Behandlung mit einer Suspension von Wiener Kalk, der bekanntlich eine Mischung aus Kalziumoxid und Magnesiumoxid im Gewichtsverhältnis 1 :1 darstellt, praktisch keine Herabsetzung der Oberflächengüte. Die Behandlung der Oberfläche mit Salpetersäure vor der Sensibilisierungsstufe führt zu einer Entfernung von Mikroverunreinigungen an der Oberfläche, was sich bei der stromlosen Metallisierung für die Gleichmäßigkeit des Oberzuges und dessen Haftfestigkeit als vorteilhaft erweist
Nach der Vorbehandlung der Oberfläche wird das
Erzeugnis in eine Lösung gebracht, die Ionen des abzuscheidenen Metalls, z. B. Nickel, enthält. Diese
Lösung weist im Falle der stromlosen Vernickelung folgende Zusammensetzung auf: Nickelsulfat bzw.
Nickel(II)-chlorid; Natriumazetat oder ein anderer Pufferzuschlag; Natriumhyposulfit Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird das beispeilsweise vernickelte Erzeugnis einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur
von 300 bis 650" C in Edelgasatmosphäre bzw. unter
Auf diese Weise wird praktisch eine Oxidation des aufgetragenen Überzuges ausgeschlossen.
Der oben angegebene Bereich der Erwärmungstemperaturen (von 300 bis 6500C) ist so gewählt, weil bei
einer Temperatur unter 300° C keine Steigerung des Haftvermögens des Überzuges auf dem Erzeugnis,
keine Umwandlung der amorphen Struktur des Überzuges in eine kristalline und folglich keine
Steigerung der elektrischen Leitfähigkeit, der Ver-Schleißfestigkeit, der Mikrohärte und der Lötbarkeit
erfolgen, während bei einer Temperatur über 6500C unerwünschte Änderungen der Struktur des bearbeiteten
Erzeugnisses möglich sind, es entstehen Risse und erfolgt eine Koagulation des Metallüberzuges.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Metallüberzuges auf nechtmetallischen Trägerstoffen
kann breite Verwendung bei der Produktion von zum Beispiel piezoelektrischen Quarzresonatoren und
metallisierten Fotoschablonen finden.
Dabei kann, wie die Praxis gezeigt hat, der Verbrauch an Edelmetallen (Silber Und Gold) entfallen, im MiUeI
wird die Dauer des Fertigungsablaufes der Metallisierung auf den 10. Teil verkürzt und der Arbeitsaufwand
bei der Durchführung des Prozesses herabgesetzt, der Produktionsstoß je Betriebsflächeneinheit wird um das
8fache gesteuert; es werden vorteilhafte Bedingungen für eine Mechanisierung und eine Automatisierung der
Produktion geschaffen; es ist die Anwendung toxischer
Stoffe vermieden; man kann ohne teuere Ausrüstung auskommen, wodurch nicht nur Kapitalinvestitionen,
sondern auch Betriebskosten gesenkt werden; es wird die Dauerstabilität der Erzeugnisse verbessert
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Güte und die Zuverlässigkeit der Erzeugnisse
ungefähr um das zweifache gesteigert
Bei der Produktion piezoelektrischer Quarzresonatoren ist es erforderlich, auf piezoelektrischen Quarzplatten
einen Nickelüberzug herzustellen. Dem Verfahren zur Herstellung des für den angegebenen Zweck
erforderlichen Oberzugs ist mit der vorliegenden Erfindung gut durchführbar. Dieses Verfahren besteht
darin, daß eine piezoelektrische Quarzplatte mit einer Wienerkalksuspension bearbeitet und in Salpetersäure
behandelt wird, wonach die Platte in salzsaurer Zinn(II)-chloridIösung sensibilisiert und in einer salzsauren
Lösung aktiviert wird, die PaIladium(II)-chIorid und Natriumchlorid enthält Nach der angegebenen Vorbereitung
wird die Quarzplatte auf bekannte Art und Weise in einer Lösung vernickelt die Nickelionen
enthält und erfindungsgemäß wird die vernickelte Platte bei einer Temperatur von 300 bis 4700C erwärmt
Als Grenztemperatur der Erwärmung gilt hier 4700C
weil bei Temperaturen über diesem Wert eine unerwünschte Änderung der Quarzstruktur erfolgt
Die erzeugte Nickelschicht weist ein Haftvermögen auf der Quarzplatte von über 19,6 N/mm2 auf.
Das Verfahren zur Herstellung eines Metallüberzugs, wie eines Nickel-, Palladium-, Kobalt-, Kupferüberzugs
bzw. eines Überzugs aus einer Nickelwolframlegierung auf nichtmetallischen, anorganischen Trägern gewährleistet
die Herstellung eines, sowohl geschlossenen als auch porenfreien Überzugs nwt einer Dicke 500 Ä und
darüber, eine starke Steigerung des H :ftvermögens des Überzugs auf der Unterlage (über 19,6 N/mm2), eine
Lötbarkeit mit Blei-Zinn-Lot und säurefreien Flußmitteln, eine Stabilität der physikalisch-chemischen Eigenschaften,
eine hohe Verschleißfestigkeit Korrosionsfestigkeit Plastizität und eine gute Zuverlässigkeit der
Erzeugnisse. Der hergestellte Überzug läßt sich gut und selektiv im photolithographischen Verfahren mit einem
Auflösungsvermögen von etwa 5μπι ätzen. Auf die
derart metallisierte Erzeugnisse können durch Elektrolyse bzw. in anderen Verfahren andere Metallschichten
aufgetragen werden.
Eine Glasoberfläche wird in einer Alkalihydroxidlösung bzw. in einem organischen Lösungsmittel (in
Abhängigkeit von der chemischen Natur des Stoffs und des Verschmutzungsgrades der Oberfläche) entfettet
und gründlich mit Warmwasser gespült Dann wird die Glasoberfläche mittels Tampons bzw. Bürste mit
Wienerkalk (Kalziumoxyd und Magnesiumoxid im Gewichtsverhältnis 1 :1) zu dem Zweck abgerieben, sie
zusätzlich zu entfetten und ihre Aktivität infolge der Entwicklung ihres Mikroreliefs zu steigern. Gs wird
unter einem Strahl Warmwasser gespült, wonach die Glasoberfläche vollkommen und gleichmäßig benetzt
wird. Dann wird die Oberfläche von neuem in einer Chromatbeize, zum Beispiel mit 75 g Kaliumdichromat
in 300 ml konzentrierter Schwefelsäure, im Laufe von 5 min gereinigt und mit Wasser gründlich gespült.
Danach führt man eine Behandlung der Glasoberfläche in konzentrierter Salpetersäure 3 bis 5 min lang bei
Raumtemperatur durch und spült gründlich mit Wasserstrahl ab. Dann führt man eine Sensibilisierung
mit einer wäßrigen Lösung von Zinndichlorid 40 g/l und konzentrierte Salzsäure 40 ml/l (im Laufe von 2 bis
5 min) durch, spült danach in Waser ab, aktiviert in einer
salzsauren PaIladium(II)-chloridlösung der Zusammensetzung
1 bis 3 g/I PdCI2 0,5 bis 3,0 g/l, NaCI pH-Wert 2£
bis 3,5 etwa 6 min lang und spült dann durch mehrmaliges Eintauchen in jedesmal frisches Wasser ab.
Danach die -Proben stromlos in einer wäßriges Lösung, von Nickelsulfat bzw. Nickelchlorid 20 g/L Natriufnazetat
etwa 10 g/l, Natriumhypophosphit etwa 10 g/l, bei einem pH-Wert der Lösung 4,0 bis 5,0, und einer
Temperatur der Lösung von 72 bis 92° C vernickelt Nach der Metallisierung werden die Proben in Wasser
gespült
is Die metallisierten Proben werden bei 3000C in
Edelgasatmosphäre (zum Beispiel Argon) im Laufe von 3 Stunden mit allmählicher Erwärmung und Abkühlung
des Erzeugnisses getempert
stellend im photolithographischen bzw. einem anderen Verfahren ätzen.
wird in einer Alkalihydroxidlösung entfettet und mit Wasser gründlich gespült Dann wird die Oberfläche des
Erzeugnisses mittels ejoes Tampons mit Wienerkalksuspension
zwecks einer zusätzlichen Entfettung und Steigerung der Oberflächenaktivität unter Entwicklung
des Mikroreliefs abgerieben. Nach einer Spülung in Wasser wird die Oberfläche mit konzentrierter
Salpetersäuelösung 3 bis 5 Minuten lang behandelt und wieder mit Wasser gespült
mittels deren Behandlung in einer Lösung, enthaltend 40 g/l Zinndichlorid und 40 g/I konzentrierte Salzsäure
durch, wonach die Oberfläche in einer salzsauren Lösung im Verlauf von 6 Minuten aktiviert wird, welche
1 bis 3 g/l Palladiumchlorid und 0,5 bis 3,0 g/l
Natriumchlorid enthält und einen pH-Wert von 2,5 bis
3,5 hat.
Nach dieser Behandlung der Oberfläche wird es stromlos mit Kobalt überzogen. Zu diesem Zweck
verwendet man folgende Zusammensetzung: 30 g/l Kobaltchlorid, 20 g/l Natriumhypophosphit, 200 g/l
Kaliumtartrat, 50 g/l Ammoniumchlorid, pH-Wert der Lösung 9 bis 10. Die Beschichtung erfolgt bei der
Temperatur von 900C mit einer Abscheidungsgeschwindigkeit
von 7 μπι/h.
dem Kobaltüberzug einem Erwärmen bei einer
unterzogen.
gen auf der Oberfläche des bearbeiteten Erzeugnisses und Eigenschaften auf.
Die Oberfläche einer Glasplatte wird behandelt, wie es in den Beispielen I und 2 angegeben ist, dann wird die
vorbereitete Oberfläche metallisiert, indem ein Kupferüberzug aus einer wäßrigen Lösung, enthaltend 5 g/l
Kupfersulfat, 250 g/l Natriumtartrat, 7 g/l NaOH 10mg/1 40% Formaldehyd, mit pH-Wert der Lösung
12,8 bei einer Temperatur von 200C abgeschieden wird.
Nach der Wärmebehandlung der verkupferten Glasplatte bei einer Temperatur von 3000C im Verlauf
von 1,5 Stunden in Argonatmosphäre weist der
hergestellte Oberzug die in der Beschreibung angegebenen
Eigenschaften auf.
Die Oberfläche eines Erzeugnisses aus Keramik wird abwechselnd mit Wienerkalk und Salpetersäure bearbeitet,
sensJbilisiert und aktiviert, wonach ein Überzug aus einer Nickelwolframlegierung stromlos mit Hilfe
einer Lösung, enthaltend lg/1 Nickelchlorid, 10g/l
Natriumhypophosphit, 40 g/l Natriumzitrat und 35 g/l
Natriumwolframat aufgebracht wird; dabei betrugen pH-Wert der Lösung 82, Temperatur der Lösung 98°C.
Nach einer Spülung in Wasser wird das Erzeugnis mit dem Oberzug aus der Nickel wolframlegierung unter
Vakuum bis auf die Temperatur 600" C im Verlauf von 2J5 Stunden erwärmt.
Die Oberfläche einer Glasplatte wird nach einer Vorbehandlung, wie sie im Beispiel 4 gezeigt ist, mit
einer Lösung, enthaltend 5,4 g/I komplexes Palladiunv natriumamin, 0,3 g/l Hydrazin, 33 g/l Äthylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz,
350 ml/1 25%-Ammoniak bei einer Temperatur von 80° C behandelt
Nach einer Spülung in Wasser wird die Glasplatte mit dem Palladiumüberzug bei 300° C im Laufe von 1,5
Stunden in Argonatmosphäre erwärmt
Der hergestellte Palladiumüberzug hat ein hohes Haftvermögen auf der Glasplatte und weist in die in der
Beschreibung angegebenen Eigenschaften auf.
Eine piezoelektrische Quarzplatle wird in einer Alkalihydroxidlösung entfettet, mit Wasser gespült,
dann mittels eines Tampons mit Wienerkalksuspension abgerieben, mit Wasser gespült Danach wird die
ίο Oberfläche der Platte mit Chromatbeize und dann mit
konzentrierter Salpetersäure behandelt Dann führt man nach einer gründlichen Spülung mit Wasser eine
Sensibilisiemng in einer Lösung durch, welche Zinndichlorid
und konzentrierte Salzsäure enthält, nach einer Spülung in Wasser wird die Oberfläche der Quarzplatte
in einer salzsauren Lösung von Palladium(II)-chlorid
und Natriumchlorid aktiviert Die auf diese Weise vorbereitete Oberfläche der Quarzplatte wird mit einer
Nickelschicht aus einer Lösung, enthaltend 20 g/l Nickelsoifat, 10 g/I Natriumazetat '0 g/l Natriumhypophosphit
überzogen. Es betrugen: pH-Wert der Lösung 4, die Temperatur der Lösung 72° C.
Nach einer Spülung in Wasser wird die vernickelte Quarzplatte im Vakuum auf eine Temperatur vcn 470°C
erwärmt Das Haftvermögen der Nickelschicht auf der Quai zplatte ist über 19,6 N/mm2.
Ein Quarzresonator, der aus einer solchen Quarzplatte hergestellt wird, weist eine hohe Dauerstabilität auf.
Bei den Beispielen wurden analysenreine Chemikalien sowie destilliertes bzw. deionisiertes Wasser verwendet
Bei den Beispielen wurden analysenreine Chemikalien sowie destilliertes bzw. deionisiertes Wasser verwendet
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines Metallüberzuges auf der Oberfläche von nichtmetallischen,
anorganischen Trägermaterialien, bei dem der Träger mit Zinn(II)-chlorid sensibilisiert, in einer
Lösung, die außer Palladiumdichlorid noch Natriumchlorid enthält, aktiviert und dann zur stromlosen
Abscheidung des Metallüberzuges in eine Lösung eingebracht wird, welche Ionen des abzuscheidenden
Metalls enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche vor der Sensibilisierung
mit Wiener Kalk und dann mit Salpetersäure bearbeitet wird und daß nach der Metallisierung der
beschichtete Träger auf eine Temperatur von 300 bis 6500C erwärmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß nach der Metallisierung in Edelgasatmosphäre erwärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß nach der Metallisierung im Vakuum erwärmt wird.
4. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3 zur Herstellung eines bei einer
Temperatur von 300 bis 4700C getemperten, stromlos auf piezoelektrischen Quarzplatten abgeschiedenen
Nickelüberzuges.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19742448148 DE2448148A1 (de) | 1974-09-16 | 1974-09-16 | Verfahren zur herstellung eines metallueberzuges auf erzeugnissen aus nichtmetallischen stoffen |
AU84831/75A AU504613B2 (en) | 1974-09-16 | 1975-09-15 | Viscometer |
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---|---|---|---|
DE19742448148 DE2448148A1 (de) | 1974-09-16 | 1974-09-16 | Verfahren zur herstellung eines metallueberzuges auf erzeugnissen aus nichtmetallischen stoffen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
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DE2448148A1 DE2448148A1 (de) | 1976-04-29 |
DE2448148B2 DE2448148B2 (de) | 1978-08-24 |
DE2448148C3 true DE2448148C3 (de) | 1979-04-19 |
Family
ID=5927913
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19742448148 Granted DE2448148A1 (de) | 1974-09-16 | 1974-09-16 | Verfahren zur herstellung eines metallueberzuges auf erzeugnissen aus nichtmetallischen stoffen |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
AU (1) | AU504613B2 (de) |
DE (1) | DE2448148A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3311046A1 (de) * | 1982-03-26 | 1983-10-20 | Murata Manufacturing Co., Ltd., Nagaokakyo, Kyoto | Verfahren zur herstellung einer elektrode auf einem dielektrischen keramikmaterial fuer hochfrequenzanwendungen |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2844425C3 (de) * | 1978-10-12 | 1981-05-14 | Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Aktivierung von Kunststoffoberflächen |
-
1974
- 1974-09-16 DE DE19742448148 patent/DE2448148A1/de active Granted
-
1975
- 1975-09-15 AU AU84831/75A patent/AU504613B2/en not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3311046A1 (de) * | 1982-03-26 | 1983-10-20 | Murata Manufacturing Co., Ltd., Nagaokakyo, Kyoto | Verfahren zur herstellung einer elektrode auf einem dielektrischen keramikmaterial fuer hochfrequenzanwendungen |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2448148B2 (de) | 1978-08-24 |
DE2448148A1 (de) | 1976-04-29 |
AU8483175A (en) | 1977-03-24 |
AU504613B2 (en) | 1979-10-18 |
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---|---|---|---|
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