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VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES METALLÜBERZUGS AUP ERZEUGNISSEN AUS
NICHTMETALLISCHEN STOFFEN Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren zum
Auftragen einer Mettalschicht auf Erzeugnisse die aus verschiedenen Stoffen hergestellt
sind und insbesonder auf Verfahren zur Herstellung eines Metallüberzugs auf Erzeugnissen
aus einem nichtmetallischen Stoff.
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Eine Metallschicht auf Erzeugnissen aus nichtmetallischen Stoffen.
zum Beispiel aus Glas. Quarz, Keramik, Halbusw z.B.
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leitern, Sitall, Glimmer, Kunststoffen ist, zur Erzeugung <auf
der Oberfläche der erwähnten Erzeugnisse>stromleitender Linien) zum Auftragen
von Elektroden, zur Verbindung nichtmetallischer Teile mit metallischen, zur Verzierung,
zur Schaffung einer wärmeleitenden Oberfläche, zur Erzeugtng einer Unterschicht
zwecks weiterer Metallfaillung durch Elektrolyse, zur Steigerung der Verschleiss-,
Wasseru.
dgl.
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und Korrosionsfestigkeit bestimmt.
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Derartige Verfahren finden im Gerätebau, in der Elektronenindustrie,
in der Elektrotechnik, im waschinenbau und in anderen Industriezweigen Verwendung
finden, in welchen piezoelektrische Quarzresonatoren, Photoschablonen, Kondensatoren.
tiezokeramische Strahler. Blektro- und u.dgl .
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Durchgangsisolatoren, Induktivit ät sspulen verwendet werden.
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- Es!gilt dabei, zu erzeigen: 1. Folien für solche Elemente , wie
Widerstände.
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ZNischenverbindungen und Kontaktflächen beim Konstruieren des passiven
Teils von Integralschaltungen; 2. herausgeführte Hohlraumenden von aktiven bzw.
passiven Elementen in Integralschaltungen; 3. Leitungsbilder der Druckplatten; 4.
Optisch dichte metallisierte Schichten zur Herstellung von Duplikateflvon Photoschablonen,
welche das Bauptwerkzeug von photolithographischen Prozessen- der Grundlage der
Planartechnologie -darstellen; 5,, Technologische Kontaktmasken und Schichten fiir
eutektisches Löten; 6. Korrosionsschutzüberzüge von Apparaturgehäusen und -teilen.
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Zur Zeit verwendet man folgende Verfahren zur Herstellurtg eines
Metallüberzugs auf der Oberfläche nichtmetallischer Stoffe: Silbereinbrennen bei
einer hohen Temperatur; Auftragen einer Metallschicht durch Metallverdampfen unter
Vakuum, Kathodenzerstäubung eines Metalls; elektrolytischer Niederschlag nach der
Erzeugung einer stromleitenden Unterlage.
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Die angegebenen Verfahren zur Herstellung eines Setallüberzugs weisen
bedeutende Nachteile auf, welche den Fertigungsablauf verteuern und umständlich
machen. Diese Nachteile bestehen entweder in einem grossen Verbrauch an Edelmetallen
oder in einer grossen Dauer des Fertigungsablaufs, im Bedarf an einer komplizierten
und teuren Ausrüstung, in einem grossen Arbeitsaufwand bei Durchführung des Verfahrens,
in einem bedeutenden Verbrauch an Elektroenergie, in einem unzureichenden Haftvermögen
der Met allschicht auf der Unterschicht, oder in einer Unstabilität des Verfahrens.
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Eine weite Verbreitung hat zur Zeit das Verfahren zur chemischen
Fällung einer metallischen Schicht au! Erzeugnissen aus nichtmetallischen Stoffen
gefunden, c.as eine Reiihe von Vorteilen gegenüber den oben angegebenen Verfahren
aufweist, doch einen wesentlichen Nachteil hat - bis zur heutigen Zeit erfolgt das
chemische Vernickeinvon Erzeugnissen aus nichtmetallischen Stoffen vorwiegend in
bezug
auf rauhe Oberflächen. Bei einer Steigerung der
| pdsLLI"-i';l'';C;3 |
| < t RTasse |
der nicht metallischen Oberfläche und insbesondere auf polierten Flächen wird, wie
die Praxis zeigt, durch das chemische Vernickeln ein nicht dichter Uberzug mit einem
kleinen Haftvermögen auf der Unterschicht erzeugt.
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Das angegebene Verfahren zur Erzeugung eines metallischen, zum Beispiel
eines Nickelüberzug auf Erzeugnissen aus einem nichtmetallischen Stoff besteht darin,
dass die entfettete Oberfläche des zu bearbeitenden Erzeugnisses in sauerer Zinndichloridlösung
sensibilisiert wird. Dabei erfolgt eine Adsorption der Zinnverbindungen auf der
Oberfläche des Erzeugnisses. Eine Sensibilisierung erhöht den Grad der darauffolgenden
Metallisierung, beschleunigt die Bildung eines dichten metallischen überzugs. Dann
wird die Oberfläche des zu bearbeitenden Erzeugnisses durch eine Bearbeitung in
salzsauerer Palladiumchloridlösung aktiviert. Dabei erfolgt auf der bearbeiteten
Fläche eine Adsorption der Palladiumionen, welche einen Katalysator zur chemischen
Reduktion des aufgetragenen Metallüberzugs (Nickel) darstellen.
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Nach Sensibilisierung und Aktivierung xvird das zu bearbeitende Erzeugnis
in eine Lösung eingetaucht, die Nickelionen enthält, zum Beispiel in eine Lösung,
enthaltrend Nickeldichlorids Natriumhypophosphit und Nstriumazetat.
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Bei der Herstellung des Nickelüberzugs nach diesem jedoch zwischen
Verfahren wird#keine gegenseitige Diffusion be der Unterlage des zu deckenden Erzeugnisses
und der Nickelschicht beobachtet.
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Ausserdem weist der hergestellte Oberzug eine amorphe Struktur auf
und infolgedessen werden kein ausreichendes Haftvermögen des metallischen Überzugs
auf dem zu bearbeidie tenden Erzeugnis und nicht#erforderlichen physikalischen Eigenschaften
des Überzugs gesichert. So weist zum Bei-12 spiel der Überzug eine UnstabilitätVder
chemischen Zusasmensetzung und der Phasenzusammensetzung sowie ihrer Eigenschaften,
eine niedrige elektrische Leitfähigkeit und Korrosionsbeständigkeit auf, lässt sich
nur schwer durch Likroschweissung und Thermokompression verschweissen, vrird schlecht
mit Blei-Zinn-Lot und säurefreien FlusEmitteln verzinnt bzw. gelötet, welche zur
Sicherstellung der Zuverlässigkeit der Erzeugnisse verwendet werden.
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Zur Zeit werden in funkelektronischen Apparaturen piezoelektrische
Quarzresonatoren verwendet;, welche eine Quarzplatte darstellen, auf deren beiden
Flächen en Schicht eines Metalls (Gold oder Silber) aufgetragen sind, den welche
als Elektroden des Resonators dienen. Auf#Gold- bzw.
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Silberschichten sind metallische Stromabführungen vorhanden, die aus
Kupferlegierungen ausgeführt werden.
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Es ist ein Verfahren zur Herstellung eines metallischen Überzugs
auf piezoelektrischen Quarzplatten bekannt,
welches bei der Herstellung
der erwähnten Resonatoren verwendet wird. Dieses Verfahren besteht darin, das¢3
in eine piezoelektrische Quarzplatte bei der Temperatur aron etwa 4500 c Kolloidsilber
eingebrannt vdrd und dann auf die Quarzplatte unter Vakuum eine Gold- bzw. Silberschicht
aufgespritzt wird. Das Einbrennen der Silberpaste ist zu Steigerung des Haftvermögens
der aufgespritzten etallschicht auf der Quarzplatte und zur Sicherung der Lötbarkeit
der Gold- bzw. Silberelektrode erforderlich, doch setzt das erwähnte Einbrennen
die Dauerstabilität der Parameter der Quarzresonatoren und deren elektrischen Daten
herab.
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Das kann dadurch erklärt werden, dass ein t.nermischer Schock, der
beim Einbrennen stattSindet, die Struktur der Piezoquarzplatte ändert.
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Mit der vorliegenden Erfindung sollen diese Nachteile beseitigt werden.
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Herstellung eines Metallüberzugs auf Erzeugnissen aus einem nichtmetallischen
Stoff, darunter auch eines Nickelüberzugs auf Quarzplatten zu entr wickeln, bei
welchem eine geschlossene dichte Aktivator-Katalysator-Schicht entsteht, welche
die Herstellung eines geschlossenen porenfreien Metallüberzugs mit einem grossen
Auflösungsvermögen und einem hohen Haftvermögen auf Stoffen
einer
beliebigen Rauhigkeitsklasse der Oberfläche, darunter auch auf polierten Stoffen
ermöglicht.
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Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Herstellung eines Metallüberzugs
auf Erzeugnissen aus einem nichtmetallischen Stoff, bei dem man die zu bearbeitende
Fläche sensibilisiert, in einer Palladiumdichloridlösung aktiviert, damit dieser
Oberfläche katalytische Eigenschaften verliehen werden, welche eine Reduktion<auf
dieser Fläche>des Metalls des aufzutragenden Überzugs sichern und dann zwecks
chemischer Fällung des Metallüberzugs auf das zu bearbeitende Erzeugnis dieses in
eine Lösung gebracht wird, die Metallionen des dadurch gelost, aufzutragenden Überzugs
enthält, erfindungsgemäss vor daß dieses Erzeugnis der Sensibilisierung mit Wienerkalk
und dann in Salpetersäure bearbeitet wird, und die Aktivierung in einer Lösung durchgeführt
wird, die ausser Palladiumdichlorid Natriumchlorid enthält und nach der erfolgten
Metallisierung die bearbeitete Fläche bei einer Temperatur von 300 bis 650°C erwärmt
wird.
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n Mit dem erfindungsgemäße#Verfahren ist es möglich, auf nichtmetallischen
Erzeugnissen mit einer praktisch beliebigen Rauhigkeitsklasse Oberflächefl,>
polierte Erzeugnisse miteinbegriffen, einen geschlossenen porenfreien Metallüberzug
mit einem hohen Auflösungsvermögen und einem hohen haftvermögen auf der bearbeiteten
Oberfläche zu
erzeugen.
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Es ist zweckmässig, das bearbeitete Erzeugnis in Edelsich gasatmosphäre
erwärmen zu lassen.
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Eine Ausführungsvariante der vorliegenden Erfindung besteht darin,
dass das bearbeitete Erzeugnis unter Vakuum erwärmt wird.
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Hierdurch ist es möglich, eine Oxydation des aufgetragenen Metallüberzugs
beim Erwärmen auszuschliessen.
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um Ausserdem ist es zweckmässig, einen Nickelüberzug auf piezoelektrischen
Quarzplatten durch chemische Fällung mit der Nickelschicht nach dem der vorliegenden
Erfindung vorgeschlagenen Verfahren zu erzeugen, die vernickelte Quarzplatte auf
eine Temperatur von 300 bis 470°C zu erwärmen.
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erfindungsgemäßen Mit dem Verfahren ist es möglich geworden, die Dauer
des technologischen Ablaufs der Ketallisierung piezoelektrischen Quarzplatten, welche
bei der Herstellung von piezoelektrischen Quarzresonatoren erforderlich ist, um
das 5fache zu verkürzen.
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mäße Das erfindungsge Verfahren zum Auftragen rines Nickelüberzugs
auf Quarzplatten wird es ermöglicht esauf den Verbruch an teuerenGold und Silber
zu verzichten, sowie
Quarzresonatoren aus vernickelten Quarzplatten
herzustellen, welche eine mehr als 1,5fach Dauerstabilität im Vergleich zu den bekannten
Quarzresonatoren aufweisen.
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Weitere Vorteile der vorliegenden Erder findung sind aus folgenden
ausführlichen Beschreibung von Ausführungsbeispielen ersichtlich.
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mit Das der vorliegenden Erfindung vorgeschlagene Verz.B.
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fahren kann zum Auftragen eines Metallüberzugs, wie eines Nickel-,
Kobalt-, Kupfer-, Palladiumüberzugs bzw. eines Uterzugs aus einer Nickelwolframlegierung
auf Erzeugnisse aus einem nichtmetallischen oder einem metallischen Stoff verwendet
werden. Da aber die herstellung eines Metallüberzugs auf Metallen in verschiedenen
Verfahren möglich ist und keine wesentliche Schwierigkeiten hervorruft, wird im
folgenden die Herstellung eines Metallüberzugs auf Erzeugnissen aus einem nichtmetallischen
Stoff, zum Beispiel aus Glas betrachtet werden.
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Es wurde gefunden, dass es zweckmässig ist, die Oberfläche des zu
bearbeitenden Erzeugnisses zuerst mit einer Suspension von Wienerkalk zu bearbeiten,
welcher wie bekannt eine L'tischung aus Kalziumoxyd und Xagnesiumoxyd im Gewichtsverhältnis
1:1 darstellt. Die Praxis hat erwiesen, dass bei einer Bearbeitung der Oberfläche
mit Wienerkalk einerseits eine gründliche Säuberung der Oberfläche von
und
Verschmutzungen eine Entfettung und andererseits infolge der alkalischen Reaktion
der Wienerkalksuspesnion eine Entwicklung des Mikroreliefs der Oberfläche erzielt
werden.
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Es ist zu beachten, dass dabei praktisch keine Herabsetzung der Rauhigkeitsklasse
der Oberfläche erfolgt. Dann wird die Oberfläche in einer Lösung aus Schwefelsäure
und Kaliumdichromat zwecks Beseitigung von auf der bearbeiteten Oberfläche vorhandenen
Mikroverschmutzungen, zum Beispiel Spuren verschiedener Metalle bzw. organischer
Verbindungen bearbeitet.
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Jedoch ergibt die Bearbeitunz mit der angegebenen Löoeli sung nichtVvollen
erwarteten Effekt- auf der Oberfläche,denn es können verschiedene metallische Likrobeimengungen
bleiben.
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Erfindungsgemäß ist die zu metallisierende Oberfläche zusätzlich
mit konzentrierter Salpetersäure zu bearbeiten. Eine Analyse der Oberfläche nach
dieser Bearbeitung zeigt, dass die 3Iikrobeieengungen praktisch vollkommen beseitigt
sind und die Oberfläche d durch eine hohe Hydophilie gekennzeichnet ist.
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Nach der Reinigung des zu bearbeitenden Erzeugnisses von Verschmutzungen
ist der zu metallisierenden Oberfläche des Erzeugnisses eine katalytische Aktivität
zu verleihen, es ist d.h.#eine geschlossene dichte Aktivator-Ketalysator-Schicht
zu erzielen, welche sodann die Herstellung eines geschlossenen porenfreien Letallüberzugs
mit einem hohen
Auflösungsvermögen und einem hohen Haftvermögon
zum Beispiel auf der polierten Oberfläche eines Erzeugnisses aus einem nichtmetallischen
Stoff gewährleistet Den ersten Arbeitsgang beim Zustandebringen einer solchen Aktiv>tor-Katalysator-Schicht
stellt die Sensibilisierung der zu bearbeitenden Oberfläche eines Glaserzeugnisses
dar.
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Die Sensibilisierung erfolgt gewöhnlich durch die Bearbeitung der
Oberfläche mit einer salzsauren Zinndichloridlösunz. Dabei findet eine AdsorDtion
der Zinnverbinstatt dungen auf der Oberfläche des Erzeugnisses. Nach der Sensibilisierung
wird die Oberfläche aktiviert, d.h. der bearbeiteten Oberfläche erden katalytische
Eigenschaften verliehen, welche dann eine Reduktion des Metalls Oberfläche des aufgetragenen
Uberzugs auf dieser gewährleiC3ten Für die Aktivierung einer Oberfläche bedient
man sich gewöhnlich einer salzsauren Palladiumchloridlösung. Es wurde gefunden,
dass sich eine Steigerung des pH-Wertes der Aktivierungslösung und die Beibehaltung
von Palladium im anionischen Teil der Palladiumverbindung auf eine Steigerung der
Aktivierungstufe, d.h. auf die Adsorption der Palladiumverbindungen auf der bearbeiteten
Oberfläche vorteilhaft auswirken.
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Die Behauptung, dass sich die Beibehaltung von Palladium im anionischen
Teil eines Moleküls auf eine Steigerung der Aktivierungsstufe vortezlhaft auswirkt,
ist verständlich,
wenn man berücksichtigt, dass die bearbeitete
Glasfläche mit Hydroxylgruppen bedeckt ist, in welchen die Elektronendichte von
Wasserstoff auf Sauerstoff verschoben ist, wodurch . die bearbeitete Oberfläche
positiv aufgeladen ist. Auf diese Weise wird infolge einer elektrostatischen Anziehungskraft
ungleichnamiger Landungen die Adsorption der Palladiumverbindungen auf der bearbeiteten
Oberfläche gesteigert. Wenn bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung schlagen
wir vor, der angegebenen aktivierenden Lösung Natriumchlorid in der Menge von 0,5
bis 3,0 g/l hinzuwgefügt wird; wird eine zuverlässigere Beibehaltung der Palladiumionen
im anionischen Teil der sich bildenden Komplexpalladiumverbindung in der Lösung
und bei einer Steigerung des pH-Wertes der Aktivierungslösung über 3 die Beibehaltung
der Palladiumverbindungen in einer löslichen Form gesichert Es wurden elektronenmikroskopische,
photokolorimetrische und radioaktive Untersuchungen der Aktivator-Katalysator-Schicht
(adsorbierte Zinn- und Pallad:iumverbindungen) auf der bearbeiteten Oberfläche eines
Erzeugnisses, zum Beispiel aus Glas durchgeführt. Die Ergebnisse der Untersuchungen
haben gezeigt, dass die Verwendung einer derartigeCö8ung die Menge der adsorbierten
Zinn-und Palladiumverbindungen unter Bildung einer geschlossenen dichten Aktivator-Katalysator-Schicht
bedeuten steigert,
welche einen geschlossenen, porenfreien çetallüberzug
mit einem hohen Auflösungsvermögen und einen hohen Hafzermögen auf Stoffen einer
beliebigen Rauhigkeitsklasse, polierte miteinbegriffen sichert.
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Nach der angegebenen Bearbeitung der Oberfläche wird das Erzeugnis
aus einem nichtmetallischen Stoff in einer Lösung untergebracht, die Metallionen
des aufzutragenden überzugs, zum Beispiel eines Nickelüberzugs enthält. Die Ee Lösung
weist (im Falle der Auftragung eines Nickelüberzugs) folgende Zusammensetzung auf:
Nickelsulfat bzw.
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Nickeldichlorid; Natriumazetat oder ein anderer Pufferzuschlag; Natriumhyposulphat.
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Gemäss der vorliegenden Erfindung wird das Erzeugnis mit dem aufgetrageneh,
zum Beispiel Nickelüberzug, einer ijrärmebehandlung, u.z. dem Erwärmen bei Einer
Temperatur von 300 bis 6500C in Edelgasatmosphäre bzw. unter Vakuum unterz ogen.
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Auf diese Weise wird praktisch eine Oxydation des aufgetragenen ueberzugs
ausgeschlossen Es wurde gefunden, dass bei der Wärmebehandlung des metallisierten
Erzeugnisses eine Diffusion der Elemente des aufgetragenen Überzugs in das Erzeugnis,
eine Umwandlung der amorphen Struktur des Überzugs in eine kristalline Struktur
und folglich eine Vergrösserung des
Haftvermögens des metallischen
überzugs auf der Oberfläche des bearbeiteten Erzeugnisses sowie eine Verbesserung
der physikalischen Eigenschaften des Erzeugnisses stattfinden.
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Der oben angegebene Bereich der Erwärmungstemperaturen (von 300 bis
650°C) ist so gewählt, weil bei einer Temperatur unter 30000 keine Steigerung des
Itaftveraögens des Ueberzugs auf dem Erzeugnis, keine Umwandlung der amorphen Struktur
des Ueberzugs in eine kristalline und folglich keine Steigerung der elektrischen
Leitfähigkeit, der Verschleissfestiglreit, der Mikrohärte und der Lötbarkeit erfolgen.
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Bei einer Temperatur über 650°C sind unerwünschte Änderungen der
Struktur des bearbeiteten Erzeugnisses möglich, es entstehen Risse und erfolgt eine
Koagulation des von Metallüberzugs, d.h. eine Vergrösserung dessen Struktur.
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erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Das Metallüberzugs
auf Erzeugnissen aus einem nichtmetallischen Stoff kann breite Verwendung bei der
Produktion voi zum Beispiel piezoelektrischen Quarzresonatoren und metallisierten
Fotoschablonen finden.
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Dabei kann, wie die Praxis gezeigt hat, der Verbruch an Edelmetallen
(Silber und Gold) entfallen, im Mittel wird die Dauer des Fertigungsablaufs der
Metallisierung um das lOfache verkürzt und der Arbeitsaufwand bei der Durchführung
des Prozesses herabgesetzt, der Produktionsaus
stoß je Betriebsflächeneinheit
wird um das 8fache gesteigert; es werden vorteilhafte Bedingungen für eine Mechanisierung
und eine Automatisierung der Produktion geschaffen; es ist die Anwendung toxischer
Stoffe vermiden; man kann ohne teuere Ausrüstung auskommen, wodurch nicht nur Kapitalinvestitutionen,
sondern auch Betriebskosten gesenkt werden; es wird die Dauerstabilität der Erzeugnisse
verbessert.
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erfindunzszemäßen Mit Hilfe des Verfahrens werden die Güte und die
Zuverlässigkeit der Erzeugnisse ungefähr um das zweifache gesteigert.
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Bei der Produktion piezoelektrischer Quarzresonatoren ist es erforderlich,
auf piezoelektrischen Quarzplatten einen Nickelüberzug herzustellen. Das Verfahren
zur Herstellung des für den angegebenen Zweck erforderlichen ubermit zugs ist der
vorliegenden Erfindung gut-durchführbar.
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Dieses Verfahren besteht darin, dass eine piezoelektrische Quarzplatte
durch eine Wienerkalksuspension mit der anschliessender Bearbeitung in Salpetersäule
behandelt wird, wonach die Platte in salzsaurer Zinndichloridlösung sensibilisiert
und in einer salzsauren Lösung aktiviert wird, die Palladiumdichlorid und Natriumchlorid
enthält. Nach der angegebenen Vorbereitung wird die Quarzplatte auf bekannte Art
und Weise in einer Lösung vernickeit, die Nickelionen enthält und erfindungsgemäss
wird die vernickelte
Platte bei einer Temperatur von 300 bie3
470°C erwrrmt. gilt hier - Als Grenztemperatur der Erwärmung 470°C weil bei Temperaturen
über diesem Wert eine unerwünschte Änderung der Quarzstruktur erfolgt.
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Die erzeugte Nickelschicht weist ein Haftvermögen auf der Quarzplatte
von über 2 kp/mm2 auf.
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Das Verfahren zur Herstellung eines Metallüberzugs, wie eines Nickel-,
Palladium-, Kobalt-, Kupferüberzugs bzw. eines überzugs aus einer NickelwolframlegitLrung
auf Erzeugnissen aus einem nichtmetallischen Stoff gewährleistet die Herstellung
eines sowohl geschlossenen als auch selektiven porenfreien Ueberzugs mit einer Dicke
500 Å und darüber, eine starke Steigerung des Haftvermögens des Uberzugs auf der
Unterlage (über 2 kp/mm2), eine Lötbarkeit mit Blei-Zinn-Lot und säure freien Flussmitteln,
eine Stabilität der physikalischchemischen Eigenschaften, eine hohe Verschleissfestigkeit,
Korrosionsfestigkeit, Plastizität und eine gute Zuverlässigkeit der Erzeugnisse.
Der hergestellte ueberzug lässt sich gut und selektiv im photol ithographischen
Verfahren mit einem Auflösungsvermögen von etwa 5j(m ätzen. Auf die derart metallisierten
Er-Erzeugnisse können durch Elektrolyse bzw. in anderen Verfahren andere Metallschichten
aufgetragen werden.
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Beispiel 1.
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Eine Glasoberfläche wird in einer Alkalilösung zur. in einem organischen
Lösungsmittel (in Abhängigkeit von der chemischen Natur des Stoffs und des Verschmutzungsgrades
der Oberfläche) entfettet und gründlich mit lTarmwas3er gespült. Dann wird die Glasoberfläche
mittels Tampons bzw. Bürste mit Wienerkalk (Kalziumoxyd und Magnesiumoxid im Gewichtsverhältnis
1:1) zu dem Zweck abgerieben,sie zusätzlich zu entfetten und ihre Aktivität infolge
der Ent-Es wird vJicklung ihres kYiilcroreliefs zu steigern, unter einem Strahl
Warmwasser gespült, wonach die Glasoberfläche vollkommen und gleichmässig benetzt
wird. Dann wird die Oberfläche von neuem in einer Ohrombeize, zum Beispiel der Zusammensetzung
75 g Kaliumdichromat, 300 ml konzentrierte Schwefelsäure, im Laufe von 5 min. gereinigt
und mit Wasser gründlich gespült. Danach führt man eine Behandlung der Glasoberfläche
in konzentrierter Sal petersaure lang 3 bis 5 min. bei Raumtemperatur (mit dem Zweck,
von der Oberfläche Mikorverschmutzungen zu entfernen )durch und spült gründlich
mit Wasserstrahl ab. Dann führt man eine Sensibilisierung, zum Beispiel in einer
Lösung der Zusammensetzung Zinndichlorid 40 g/l, konzentrierte Salzsäure 40 ml/l
(im Laufe von 2 bis 5 min) durch,
in Wasser ab, aktiviert in einer salzsauren Palladiumdichloridlösung
von
der Zusammensetzung zum Beispiel, Palladiumdich rid 1 bis 3 g/l, Natriumchlorid
0,5 bis 3,0 g/l, pH-Wert lang dann 2,5 bis 3,5 etwa 6 min#und spült#durch mehrmaliges
Eintauchen in jedesmal frisches Wasser ab. Danach werden die Proben nach einem chemischen
Verfahren in einer Lösung, zum Beispiel von der Zusammensetzung Nickelsulfat bzw.
Nickelchlorid 20 g/l. Natriumazetat etwa 10 g/l. Nabei einem triumhypophosphat etwa
10 g/l, #pH-wert der Lösung 4,0 bis einer von 5,0, und Temperatur der Lösung 72
bis 92°C vernickelt. Nach der Metallisierung werden die Proben in Wasser gespült.
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Die metallisierten Proben werden bei 300°C in Edelgasatmosphäre (zum
Beispiel Argon) im Laufe von 3 Stunden mit allmählicher Erwärmung und Akühlung des
Erzeugnisses geglüht.
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tlässt sich>D er hergestellte Nickelüberzuglzufriedenstellend
im photolithographischen bzw. einem anderen Verfahren ätzen.
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Beispiel 2.
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Die Oberfläche eines Erzeugnisses aus Sitall wird in einer Alkalilösung
entfettet und mit Wasser gründlich gespült. Dann wird die Oberfläche des Erzeugnisses
mittels eine s Tampon s mit Wienerkalksuspension zwecks einer zusätzlichen Entfettung
und Steigerung der Oberflächenaktivität unter Entwicklung des Mikroreliefs abgerieben.
Nach einer Spülung in Wasser wird die Oberfläche des Erzeugnisses
mit
konzentrierter Salpeterlösung 3 bis lang 5 Minuten#bearbeitet und wieder mit Wasser
gespült.
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Dann führt man eine Sensibilisierung der Oberfläche mittelgeren Be
handlung in einer Lösung, enthaltebnd 40 g/l und Stickstoffdichlorid 40 g/l konzentrierte
Salzsäure durch, wonach die bearbeitete Oberfläche in einer salzsauren Lö-Verlauf
sung im von 6 Minuten aktiviert wird, welche 1 bis 3 g/l Pailadiumchlorid und 0,5
bis 3,0 g/l Natriumchlorid bei einem, enthält,# pH-Wert der Lösung 2,5 bis 3,5.
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Nachdem diese Behandlung der Oberfläche eines Erzeugnisses aus Sitall
durchgeführt worden ist, wird es in einem chemischen Verfahren mit Kobalt überzogen.
Zu diesem Zweck verwendet man folgende Zusammensetzung: 30 g/l Kobaltchlorid, 20
g/l Natriumhypophosphatp 200 g/l Kaliumtartrat, 50 g/l Ammoniumchlorid, pH-Wert
der Lösung von 9 bis 10. Die Bearbeitung erfolgt bei der Temperatur 90°C mit einer
Fällungsgeschwindigkeitvon 7µm/h.
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Nach einer Spülung in Wasser wird das Erzeugnis mit einer dem Kobaltüberzug
einem Erwärmen bei Temperatur von 3500C im Laufe von 2 Stunden unterzogen.
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Der hergestellte Überzug weist ein hohes Haftvermögen auf der Oberfläche
des bearbeiteten Erzeugnisses und schaften Eigen' auf, wie diese in der Beschreibung
angegeben sind.
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Beispiel 3.
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Die Oberfläche einer Glasplatte wird behandelt, wie
es
in den Beispielen 1 und 2 angegeben ist, dann wird die vrbereitete Oberfläche metallisiert,
indem ein Kupferuberzug aus einer Lösung, enthaltend 5 g/l Kupfersulfat, 250 g/l
Natriumtartrat, 7 g/l Ätznatron, 10 m g/l 40-% Formit -- - - - einer maldehyd,VpH-Wert
der Lösung 12,8 bei Temperatur von 200C aufgetragen wird.
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Nach der Wärmebehandlung der verkupferten Glasplateiner von Verlauf
te bei Temperatur#300°C im von 1,5 Stunden in Argonatmosphäre weist der hergestellte
Überzug die in der Eigenschaften Beschreibung angegebenen auf.
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Beispiel 4.
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Die Oberfläche eines Erzeugnisses aus Keramik wird abwechselnd mitWienerkalk
und Salpetersäure bearbeitet, und sensibilisiert# aktiviert, wonach ein Überzug
aus einer Nickelwolframlegierung chemisch mit Hilfe einer Lösung, enthaltend 1 g/l
Nickelchlorid, 10 g/l Natriumhypophosphat, 40 g/l Natriumzitrat, 35 g/l Natriumwolframat
aufdabei betrugen: getragen wird;# pH-Wert der Lösung 8,2,Temperatur der Lösung
98°C. Nach einer Spülung in Wasser wird das Erzeugnis mit dem Überzug aus Nickelwolframlegierung
unter Verlauf Vakuum bis auf die Temperatur 600°C im von 2,5 Stunden erwärmt.
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Beispiel 5.
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Die Oberfläche einer Glasplatte wird nach einer Vorbehandlung,
wie
sieim Beispiel 4 gezeigt ist, mit einer Lö-Sung, enthaltend 5,4 g/l Palladiumnatriumammoniakat,
0,3 g/l Hydrazin, 33 g/l Äthylendiamintetraessigsäure-Natriumeiner von salz, 350
ml/l 25Ammoniak bei Temperatur SOUC behindelt Nach einer Spülung in Wasser wird
die Glasplatte mit dem Palladiumüberzug bei 300°C im Laufe von 1,5 Stunden in Argonatmosphäre
erwärmt.
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Der hergestellte Palladiumüberzug hat ein hohes Haftvermögen auf
der Glasplatte und weist die in der Beschrei-Eigenschaften bung angegebenen auf.
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Beispiel 6.
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Eine piezoelektrische Quarzplatte wird in einer Alkalilösung entfettet,
mit Wasser gespült, dann mittels eines Tampons mit Wienerkalksuspension abgerieben,
mit Wasser gespült, danach wird die Oberfläche der Platte mit Chrombeize und dann
mit konzentrierter Salpetersäure behandelt.
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Dann führt man nach einer gründlichen Spülung mit Wasser eine Sensibilisierung
in einer Lösung durch, welche Zinndichlorid und konzentrierte Salzsäure enthält,
nach einer Spülung in Wasser wird die Oberfläche der Quarzplatte in einer salzsauren
Lösung von Palladiumdichlorid und Natriumchlorid aktiviert. Die auf diese Weise
vorbereitete Oberfläche der Quarzplatte wird mit einer Nickelschicht aus einer Lösung,
enthaltend 20 g/l Nickelsulfat, 10 g/l Nat-
Es betrugen: riumazetat,
10 g/l Natriumhypophosphat,# pH-Wert der Lösung 4, die Temperatur der Lösung 72°C<überzogen>.
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Nach einer Spülung in Wasser wird die Quarzplatte mit dem Nickelüberzug
unter Vakuum bei der Temperatur 470°C erwärmt. Das Haftvermögen der Nickelschicht
auf der Quarzplatte ist über 2 kp/mm2.
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Ein Quarzresonator, der ' aus einer solchen Quarzplatte hergestellt
wird, weist eine hohe Dauerstabilität auf.
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mit mindestens Bei dem erfindunsgemäßen Verfahren sind Chemikalien
der Klassifikation - "rein für Analyse" sowie destilliertes bzw. deionisiertes Wasser
zu verwenden.