DE1496551A1

DE1496551A1 - Verfahren zur Metallisierung und Aktivierung von Nichtleitern

Info

Publication number: DE1496551A1
Application number: DE19651496551
Authority: DE
Inventors: Romankiw Lubomyr Taras
Original assignee: International Business Machines Corp
Current assignee: International Business Machines Corp
Priority date: 1964-12-28
Filing date: 1965-12-20
Publication date: 1969-07-03
Also published as: FR1459618A; US3370973A; GB1056509A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Metallisierung und Aktivierung von Nichtleitern, wie Olas und Keraraikmaterlallen mit glasierter Oberfläche oder anderen hoohschmelzenden Isolatoren, um eine Grundlage für die anschllessende Elektroabscheidung oder stromlose Abscheidung anderer Metalle und/ oder Legierungen zu erhalten.

Bei den meisten bisher bekannten Verfahren zur stromlosen Abscheidung von Metallfilmen auf eine Glasunterlage wird diese durch bekannte Mittel gereinigt, bevor sie durch Tauchen in eine StannoohlorIdlösung aensitiviert wird. Nach diesem Eintauchen wird das Glas mit Wasser

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gespült und anschlieasend mit einer wässrigen Lösung eines Katalysatormetalle, z.B. Palladium, aktiviert. Während der Aktivierung wird Sn⁺* + Pd⁺* zu Sn^+<H"⁺ + Pd⁰. Die genaue Steuerung der Variablen bei dem Sensitivierungsprozess 1st schwierig. Erfolgt keine ständige, geeignete Steuerung, so werden niohthaftende oder ungleichförmige Metallfilme erhalten. Auaserdem können Metallfilme, z.B. w der Elsengruppe, die wie oben beschrieben auf aktivierten Unterlagen abgeschieden werden, selbst unter optimalen Sensi ti Vierlinge- und Aktivierungebedingungen nur bis zu einer Höohetdicke von 1000 bis 4000 A aufgebracht werden, da sonst aufgrund innerer Spannungen in den Filmen ein Ablösen beginnt.

Es wurde gefunden, dass sowohl die Dloke der auf dem 01as abzuscheidenden Metallfilme als auch deren Adhäsion an L dem Glas weitgehend von der Adhäsion des Katalysetorraetalla an der Olaeunterlage abhängen.

Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist. Mittel zur Verbesserung der Abscheidung von Metall auf Isolierenden Unterlagen, sowie ein neues Verfahren zur Aktivierung einer nichtleitenden Unterlage für eine nachfolgende Metal!abscheidung auf dieser Unterlage zur Verfügung zu stellen, wobei diese Aktivierung ohne die Notwendigkeit vorheriger Reinigung oder Sensitivierung stattfindet und

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wodurch eine Pd-Ni-Grundlage geschaffen wird, auf die man anschliessend Filme bis zu 20 000 und 30 000 A Dicke abscheiden kannο

Die oben genannten und andere Ziele, Gegenstände und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden mehr ins einzelne gehenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsfonnen der Erfindung ersichtlich«

Erfindungsgeraäss werden die Stufen der Sensitivierung und Vorreinigung duroh Verwendung, einer neuen Tauchlösung für die unterlage vermieden. Eine geeignete zu plattierende unterlage, z.B. eine Qlasunterlage^wird in eine Lösung von Nickelchloropalladat in einem organischen Lösungsmittel, insbesondere einem Gemisch von Alkohol und Äther, zweekmässigerweise in einem Volumenverhältnis von 1:1, getaucht . Der Alkohol kann Methyl- oder Äthylalkohol und der Äther kann Äthyläther sein* Dem organischen Lösungs-„ J mittel können auch einige Tropfen Terpentin zugegeben werden. Nach dem Eintauchen der Unterlage in die Nickelchloropa lladat lösung wird die feuchte Unterlage in einer offenen Gasflamme, In einem Ofen hoher Temperatur oder durch jedes beliebige andere geeignete Mittel gebrannt, bis das Salz auf der Unterlage zu Metall reduziert ist« Die bevorzugte Temperatur der erhitzten Unterlage sollte zwischen 400 und 500*C liegen» Die erhitzte Unterlage

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wird abgekühlt, Indem sie allmählich auf Zimmertemperatur gebracht wird» Das so erhaltene Produkt besteht aus einer sehr zähen Nickel-Palladium-Schicht, die an der Unterlage gut haftet* Ee sei bemerkt, dass die Temperatur bis zu einem gewissen Mass von dem Erweichungspunkt des Glases oder der glasierten oder glasartigen Unterlage oder anderen Nichtleitern abhängt) bei Glas mit niedrigem Schmelzpunkt kann eine niedrigere Temperatur zum Erhitzen verwendet werden« Bei Anwendung einer offenen Gasflamme ist es ausreichend, nur die Oberfläche dee zu behandelnden WerkstUoks auf die gewünschte hohe Temperatur zu bringen*

Nach Behandlung der Unterlag«? in der oben beschriebenen Weise ist die Unterlage nun fertig zu einer anschliessenden stromlosen Abscheidung oder Elektroplattierung von Metallen, z.B. Nickel· Zum Zwecke der stromlosen Plattierung kann die Niokelohloropalladatkonzentration gering sein, wobei dann eine sehr dünne Schicht von Nickel-Palladium-Legierung abgeschieden wird. Die Nickelchloropalladatkonzentratlon sollte ausreichend sein, um einen gleichförmigen PlIm zu liefern. In Fällen, in denen die beschichtete Unterlage anschliessend zum Zwecke der Elektroplattierung verwendet wird, 1st es zweokmäesig, in dem organischen Lösungsmittel eine grössere Niokelchloropalladatkonzentratlon zu haben. Die höhere Konzentration führt zu einem dickeren Nickel-Palladium-Film und zu einer höheren Leitfähigkeit der

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Nickel-Palladium-Schioht. PUr die erfindungsgemässen Zwekke kann man sowohl Nickeltetrachloropalladat ale auch Nickelhexachloropalladat verwenden.

Die vorliegende Erfindung ist besonders wertvoll bei der Technologie dünner Schichten, bei der viele elektrische Komponenten und/oder Stromkreise als sehr dünne Filme *

auf eine isolierende Unterlage abgeschieden werden müssen und bei der derartige Metallfilme während eines längeren Gebrauchs dieser Filme in Schaltnetzwerken hoher Geschwindigkeit gut an ihrer Unterlage haften müssen. Das erfindungsgemässe Verfahren ergibt eine Schicht von Niokel-PaIladium, die so fest in ihre Glasunterlage eingebettet ist, dass anschliessende Metallabscheidungen bis zu 50 000 A dick oder noch dicker sein können. Während die meisten bekannten Lösungen einen Metallrückstand ergeben, der eine

ansohliessende stromlose Abscheidung von Metall von nur "

etwa 2000 bis 5000 Ä Dicke, bevor dieser sich von der isolierenden Unterlage löst, tragen kann, gestattet das vorliegende Verfahren nicht nur eine anschliessende stromlose Abscheidung, sondern auch eine anschliessende Elektroabscheidung von Metallen. Da die Elektroabscheidungen im allgemeinen genauer gesteuert werden können als die stromlosen Abscheidungen, ist die Erzielung einer sehr gut haftenden katalytisohen Nickel-Palladium-Schioht bei der Plattierung von Metallen direkt auf isolierende Unterlagen ausserordentlieh wünschenswert. BAD C* - ■-

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Ausserdem vermeldet die Verwendung des Alkohol-Äther-Lösungs/nittels die Stufe der Entfettung oder Vorreinigung der Glasunterlage, da ein derartiges Lösungsmittel selbst als Entfettungsmittal wirkt« Während die bisher bekannten Verfahren es erfordern, die entfettete Gl&sunterlage vor der Abscheidung der katalytischen Metallschicht mit einer Stannochloridlösung zu sensitivieren, erfodert das erf in-· dungsgemässe Verfahren keine derartige Sensitlvierungsstufe.

Somit verringert die Verwendung von Nickelchloropalladat, gelöst in Alkohol und Athen nicht nur die Zahl der zu einer stromlosen Abscheidung von Katalysatornetallgrundlage auf einem glasartigen Material oder einem Isolierenden Träger mit hohem Schmelzpunkt notwendigen Verfahrensstufen, sondern liefert auch eine besser haftende katalytische Schicht, die in der Lage ist, dicke gleichmässlge Schichten von anschliessenden Metallabsoheidungen zu tragen_p die stromlos oder durch Elektroabscheidung aufgebracht werden können. Das oben beschriebene Verfahren 1st nicht auf den Tauohprozess beschränkt. Die Nickelchloropalladat- lösung kann auf die Unterlage auch aufgestrichen, aufgesprüht oder aufgetragen werden, auch in verschiedenen Mustern mit Hilfe von Schablonen, oder duroh irgendwelche anderen geeigneten Arbeitsweisen zur Aufbringung einer Lösung auf eine Unterlage angewendet werden.

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Beispiele für bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendbare Nickelchloropalladatlösungen Bind die folgenden;

(1) 0,3 g Nickelchloropalladat gelöst in 20 ml Methylalkohol-Äthyläther, Volumenverhältnls 1 t 1.

(2) 0,5 g Nickelchloropalladat gelöst in 20 ml Methyl- g alkohol-Xthyläther, Volumenverhältnis 1:1, zusammen

mit 10 Tropfen handelsüblichem Terpentin.»

(3) 0,3 g Nickelohloropalladat gelöst in 20 ml Methylalkohol-Äthyläther, Volumenverhältnis 1 : 4 oder 4 ί 1.

Eine typische Lösung, die angewendet wird, wann anschllessende Elektroabscheidung gewünscht wird, ist die folgende:

0,9 g Niokelohloropalladat gelöst in 20 ml Methylalkohol -Xthylather, Volumenverhältnis 1:1.

Wie oben erläutert, kann Äthylalkohol anstelle von Methylalkohol in den oben angegebenen Beispielen verwendet werden. Ersiehtlicherweiee sind viele andere Konzentrationen als die oben angegebenen verwendbar, ohne aus dem Bereich der Erfindung zu gelangen.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Metallisierung und Aktivierung von Trägern aus Glas, glasartigem oder glasiertem Material oder hochschmelzendem Isoliermaterial, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger mit einer Nickelchloropalladatlösung in einem organischen Lösungsmittel behandelt wird und das Nickelchloropalladat auf dem Träger bei einer hohen Temperatur zu einem Niokel-Pallädium-Film reduziert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel ein Alkohol-Äther-Qemisch 1st.

>. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Vbluraenverhältnis von Alkohol zu Xther 1 ι 1 beträgt.

4· Verfahren nach einen der vorhergehenden Ansprüche, daduroh gekennzeichnet, dass die Reduktion des Nickelohloro- palladata bei einer Temperatur von etwa 350 bis 500*C vorgsoe wird und der beaohiohtete Träger allnHhllQh auf 71—irteBperatur abgekühlt wird.

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