DE977620C

DE977620C - Verfahren zum Erzeugen von Oxalatueberzuegen auf der Oberflaeche von Metallen, insbesondere von Edelstaehlen

Info

Publication number: DE977620C
Application number: DEM17825A
Authority: DE
Inventors: Frank Gonnert; Werner Dr Rausch
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1953-03-20
Filing date: 1953-03-20
Publication date: 1967-08-31

Description

Verfahren zum Erzeugen von Oxalatüberzügen auf der Oberfläche von Metallen, insbesondere von Edelstählen Bei der Herstellung von Oxalatüberzügen auf Metallen, insbesondere Eisen, Stahl und Edelstählen, ist eine reine Oberfläche bei der Anwendung des Oxalatbades erforderlich. Man hat daher, wenn verrostetes oder verzundertes Material mit einer oxalsäurehaltigen Lösung behandelt werden sollte, zunächst für eine gründliche Entrostung bzw. Entzunderung zu sorgen. Dies wurde vorzugsweise so vorgenommen, daß man durch saure Beizung die Rost- bzw. Zunderschicht entfernte und dann die so gereinigte Oberfläche mit der Oxalatlösung behandelte. Es wurde bereits festgestellt, daß man bei Edelstählen durch eine Vorbehandlung in einer Alkalischmelze mit anschließender Beizung in Säure eine wesentlich bessere Vorbereitung der Metalloberfläche erzielen kann für die nachträgliche Behandlung mit axalsäurehaltigen Lösungen. Eine solche Vorbehandlung hat jedoch den Nachteil, daß die Alkalischmelze besondere Schmelzbäder erfordert und außerdem, daß das Hantieren mit solchen Schmelzbädern Gefahren in sich birgt.
Es wurde nun gefunden, daß man die gleiche Verbesserung für die Oxalatüberzüge auch erhalten kann, wenn man an Stelle der Schmelzvorbehandlung vor der sauren Beizung im Anschluß an die saure Beizung und vor der Behandlung mit der oxalsäurehaltigen Lösung eine alkalische Spülung einschaltet. Diese Vorbehandlung vor der Oxalsäurebehandlung, die erfindungsgemäß in einer sauren Vorbeizung und alkalischen Nachbehandlung vor der Oxalsäurebehandlung besteht, bringt nicht nur bei Edelstählen, sondern allgemein bei mit Oxalsäurelösungen zu behandelnden Metallen, insbesondere auch bei Eisen und anderen Stählen, große Vorteile, beispielsweise eine Erleichterung der Schichtbildung, die Ausbildung einer dickeren Schicht und die bessere Haftung der Oxalatschicht.
Es ist auch möglich, metallische Oberflächen, die unter Schutzgas geglüht wurden, so daß eine Beizung nicht mehr erforderlich ist, durch-eine Behandlung mit einer alkalischen Lösung für die Oxalatierung vorzubereiten und dadurch auch in diesen Fällen eine Verbesserung der Schichtausbildung zu erzielen. _-Die erfindungsgemäß zwischenzuschaltende alkalische Behandlung kann in wäßrigen Lösungen von Alkali, beispielsweise von Natronlauge oder Soda, oder von alkalisch reagierenden Salzen, z. B. tertiärem Natriumphosphat, durchgeführt werden. Beispielsweise verwendet man hierzu Lösungen mit io bis 15 % Natriumhydroxyd. Als besonders vorteilhaft haben sich Alkalilösungen mit Zusätzen von Cyaniden und/oder Rhodaniden erwiesen.
Die Vorteile, die durch ' das erfindungsgemäße Verfahren zu erzielen sind, sind aus folgenden Beispielen zu ersehen, in denen die Schichtgewichte, die durch eine Oxalatbehandlung nach verschiedenen Vorbehandlungen erzielt wurden, verglichen sind. -Rohrabschnitte aus i8/8 Chromniclcelstahl wurden zur Entzunderung in einer Lösung mit i i % Salpetersäure und i,5 0/ö Flußsäüre blänkgebeizt. Die Rohrabschnitte wurden mit Wasser gespült-und dann ein Teil dieser Rohrabschnitte in einem Oxalsäurebad mit 70 g/1 Eisen, -196 g/1 Oxalsäure und 185 g/1 Kochsalz io Minuten bei 5o°-C behandelt (Proben A).
Weitere Rohrabschnitte wurden nach der Wasserspülung zunächst in das -150/0 Natriumhydroxyd enthielt, bei -8o° C- io Minuten behandelt, danach mit Wasser kalt gespült und in der gleichen Oxalatlösung unter den gleichen Bedingungen behandelt (Proben B).
Andere Rohrabschnitte wurden nach der Wasserspülung in einem-Bad_mit=i5%-Nätriümhydroxyd und. i-%. Kaliumeyanid bei -8o° C io- Minuten behandelt, anschließend kalt:-mit-Wasser gespült und in --einem -Oxalsäurebad -unter- den- gleichen Bedingungen wie die Proben A und B -behandelt (Proben C). Weitere Rohrabschnitte wurden nach dem Beizen und Spülen in einer Lösung mit 15 % Natriumhydroxyd und i % Kaliumrhodanid bei so' C io Minuten behandelt, danach kalt mit Wasser gespült und unter den gleichen Bedingungen in der Oxalsäurelösung behandelt (Proben D).
Von den verschiedenen Proben wurden die Schichtgewichte ermittelt. Diese betrugen

Proben A ............ zoo mg/dm2

Proben B . . . . . . . . . . . . 3o5 mg/dm2

Proben C . . . . . . . . . . . . 367 mg/dm2

Proben D ............ 325 mg/dm2

Bei den Proben A, bei denen nur eine Beizung ohne alkalische Spülung angewendet wurde, war die Schichtausbildung nicht gleichmäßig, sondern es waren noch blanke metallische Stellen vorhanden, während bei den Proben B bis D mit alkalischer Spülung. eine gleichmäßige Schichtausbildung eingetreten war und die Rohrabschnitte keine blanken Steilen mehr aufwiesen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE.: i. Verfahren zum Erzeugen von Oxalatüberzügen auf der Oberfläche von Metallen, insbesondere von Edelstählen, die mit Säuren gereinigt oder unter einem Schutzgas geglüht wurden, durch Behandeln mit einer Oxalsäure enthaltenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche nach dem Beizen oder dem Glühen unter einem Schutzgas, aber vor dem Behandeln mit der Oxälsäure enthaltenden Lösung, mit einer wäßrigen alkalischen Lösung behandelt. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige alkalische Lösung, beispielsweise eine Lösung von Natriumhydroxyd, verwendet' wird, die i bis 5 normal ist. 3. Verfahren nach Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Lösung eines alkalisch reagierenden Salzes, beispielsweise Trinatriumphosphat, verwendet wird. q.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die veivendete alkalische Lösung Zusätze von- Cyaniden und/oder Rhodaniden enthält. In Betracht gezogene Druckschriften; Deutsche Patentschrift Nr. 753 73o.