DEM0017825MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
Tag der Anmeldung: 19. März 1953 Bekanntgemacht am 29. März 1956
DEUTSCHES PATENTAMT
Bei der Herstellung von Oxalatüberzügen auf Metallen, insbesondere Eisen, Stahl und Edelstahlen,
ist eine reine Oberfläche bei der Anwendung des Oxalatbades erforderlich. Man hat daher,
wenn verrostetes oder verzundertes Material mit einer oxalsäurehaltigeri Lösung behandelt werden
sollte, zunächst für eine gründliche Entrostung
fbzw. Entzunderung zu sorgen. Dies wurde vorzugsweise so vorgenommen, daß man durch saure
lö Beizung die Rost- bzw. Zunderschicht entfernte und dann die so gereinigte Oberfläche mit der
Oxalatlösung behandelte. Es wurde bereits festgestellt, daß man bei Edelstahlen durch eine Vorbehandlung
in einer Alkalischmelze mit anschließender Beizung in Säure eine wesentlich bessere
Vorbereitung der Metalloberfläche erzielen kann für die nachträgliche Behandlung mit oxalsäurehaltigen
Lösungen. Eine solche Vorbehandlung hat jedoch den Nachteil, daß die Alkalischmelze besondere
Schhielzbäder erfordert und außerdem daß das Hantieren mit solchen Schmelzbädern Gefahren
in sich birgt.
Es wurde nun gefunden, daß man die gleiche Verbesserung für die Oxalatüberzüge auch erhalten
kann, wenn man an Stelle der Schmelzvorbehandlung vor der sauren Beizung im Anschluß
an die saure Beizung und vor der Behandlung mit der oxalsäurehaltigen Lösung eine alkalische
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Spülung einschaltet. Diese Vorbehandlung vor der Oxalsäurebehandlung, die erfindungsgemäß in
einer sauren Vorbeizung und alkalischen Nachbehandlung vor der Oxalsäurebehandlung besteht,
bringt nicht nur. bei Edelstahlen, sondern allgemein : bei mit Oxalsäurelösungen zu behandelnden
Metallen, insbesondere auch bei Eisen und anderen Stählen, große Vorteile, beispielsweise eine Erleichterung
der Schichtbildung, die Ausbildung
ίο einer dickeren Schicht und die bessere Haftung der
Oxalatschicht.
Es ist auch möglich, metallische Oberflächen, die nach anderen Verfahren gereinigt wurden, beispielsweise
durch Schutzgasglühen od. dgl., so daß eine Beizung nicht mehr erforderlich ist, durch
eine Behandlung mit einer alkalischen Lösung für die Oxalatbehandlung vorzubereiten und dadurch
auch in diesen Fällen eine Verbesserung der Schichtausbildung zu erzielen. Die alkalische Vorbehandlung
ist also nicht nur im Zusammenhang mit einer vorangehenden sauren Beizung mit Vorteilen
zu verwenden.
Die erfindungsgemäß zwischenzuschaltende alkalische Behandlung kann in wäßrigen Lösungen
von Alkali, beispielsweise von Natronlauge oder Soda, o'der von alkalisch reagierenden Salzen, z. B.
tertiärem Natriumphosphat, durchgeführt werden. Beispielsweise verwendet man hierzu Lösungen
mit io bis 15% Natriumhydroxyd. Als besonders vorteilhaft haben sich Alkalilösungen mit Zusätzen
aktivierender Anionen erwiesen, insbesondere Zusätze von Zyaniden und/oder Rhodaniden.
Die Vorteile, die durch das erfindungsgemäße Verfahren zu erzielen sind, sind aus, folgenden
Beispielen zu ersehen, in denen die' Schichtgewichte, die durch eine Oxalatbehandlung nach
verschiedenen Vorbehandlungen erzielt wurden, verglichen sind.
Rohrabschnitte aus 18/8 Chromnickelstahl wurden zur Entzunderung in einer Lösung mit 11%
Salpetersäure und 1,5% Flußsäure blankgebeizt. Die Rohrabschnitte wurden mit Wasser gespült
und dann ein Teil dieser Rohrabschnitte in einem Oxalsäurebad mit 70 g/l Eisen, 196 g/l Oxalsäure
und 185 g/l Kochsalz 10 Minuten bei 500 behandelt
(Proben A).
Weitere Rohrabschnitte wurden nach der Wasserspülung zunächst in einem Bad, das 15%
Natriumhydroxyd enthielt, bei 8o° 10 Minuten behandelt, danach mit Wasser kalt gespült und in
der gleichen Oxalatlösung unter den gleichen Bedingungen behandelt (Proben B):
Andere Rohrabschnitte wurden nach der Wasserspülung in einem Bad mit 15% Natriumhydroxyd
und 1% Kaliumzyanid bei 8o° 10 Minuten behandelt,
anschließend kalt mit Wasser gespült und in einem Oxalsäurebad unter den gleichen Bedingungen
wie die Proben A und B behandelt (Proben C).
Weitere Rohrabschnitte wurden nach dem Beizen und Spülen in einer Lösung mit 15% Natriumhydroxyd
und ι °/o Kaliumrhodanid bei 200 Minuten behandelt, danach kalt mit Wasser
gespült und unter den gleichen Bedingungen in der Oxalsäurelösung behandelt (Proben D).
Von den verschiedenen Proben wurden die Schichtgewichte ermittelt. Diese betrugen
Proben A 200 mg/dm2
Proben B 305 mg/dm2
Proben C 367 mg/dm2
Proben D 325 mg/dm2
Bei den Proben A, bei denen nur eine Beizung ohne alkalische Spülung angewendet .wurde, war
die Schichtausbildung nicht gleichmäßig, sondern es waren, noch blanke metallische Stellen vorhanden,
während bei den Proben B bis D mit alkalischer Spülung eine gleichmäßige Schichtausbildung
eingetreten war und die Rohrabschnitte keine blanken Stellen mehr aufwiesen.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von oxalathaltigen Überzügen auf Metallen, insbesondere
. Edelstahlen, dadurch gekennzeichnet, daß die gereinigte Oberfläche vor der Behandlung mit
der oxalsäurehaltigen Lösung mit einer wäßrigen alkalischen Lösung behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß eine wäßrige alkalische Lösung verwendet wird, die 1 bis 5 normal ist,
beispielsweise eine Lösung von Natriumhydroxyd.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Lösung eines
alkalisch reagierenden Salzes, beispielsweise · Trinatriumphosphat, verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die alkalische Lösung Zusätze
von aktivierenden Anionen enthält, beispielsweise Zyanide und/oder Rhodanide. T A
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Behandlung mit
der alkalischenLösung eineBeizung der Metalloberfläche mit Hilfe einer Säure vorgenommen
wird.
Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 753 730.
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