DE1917686A1 - Verfahren zur Behandlung von Wasserbaedern - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Wasserbaedern

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Description

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PA/Dr.Ri/Ks -BK 108-1. April 1969
Verfahren zur Behandlung von Wasserbädern
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von Wasserbädern, die zur Pasteurisierung und/oder Sterilisierung von in Glas- oder Metallgefäßen, wasserdicht verpackten Lebens- oder Arzneimitteln dienen.
Es ist häufig erforderlich, verpackte Waren in Wasserbädern thermisch zu behandeln. So werden Konservenbehälter, wie Konservendosen aus Blech, Kunststoffgefäße, Einkochgläser und dergleichen auf mehr oder minder höhere Temperaturen, z.B. zur Pasteurisierung und/oder Sterilisierung gebracht.
Derartige thermische Behandlungen in wäßrigen Medien können in offenen, unter Normaldruck stehenden Behältnissen, oder auch in geschlossenen Systemen bei Überdruck zwecks Überhitzung oder in Vakuumaggregaten zwecks schonender thermischer Behandlung erfolgen, wobei in vielen Fällen Temperaturen von über 100 C erreicht werden. Sie "kommen insbesondere für die Herstellung von ^ Steril- und Kondensmilch, Fleisch- und Fischkonserven, GemUse- und Obstkonserven, Diät- und Heilmittel usw. in Betracht. Dabei treten immer unliebsame Begleitumstände, wie Korrosionen an den Behältnissen und den mit Dampf und Wasser in Berührung kommenden Aggregaten auf. Außerdem können auch auf Grund der vorliegenden Wasserverhältnisse bei entsprechender thermischer Behandlung Ablagerungen, bestehend aus den Härtebildnern des Wassers auftreten, die sowohl die Behälterwände, als auch die Verpackung des sterilisierten oder pasteurisierten Gutes belegen. Dazu kommt, daß fast immer, sei es durch die Handhabung oder durch ein Undichtwerden oder durch ein Platzen der eingesetzten Güter, eine zusätzliche starke Beschmutzung auftritt.
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Es ist zwar schon bekannt, mit Hilfe eines Spezialreinigungsmittels Dosen, die in den Autoklav kommen, zu reinigen ("Der Fisch" Bd. 3, (19^9)* S. 544). Nach der deutschen Patentschrift 617 585 ist weiterhin bekannt, die leeren Apparaturen beispielsweise von Milchsteinresten auf enzymatischem Wege zu reinigen. Weiter wird nach der deutschen Patentschrift 694 257 ein Mittel zum Entfernen von Bier- und Milchstein beispielsweise aus Pasteurisierungsanlagen empfohlen, das aus Weinsäure besteht und noch geringe Zusätze von anderen Salzen, wie auch Phosphorsäure enthält.
All diesen Verfahren haftet jedoch an, daß sie keine Möglichkeiten bieten, Korrosionen an den Aggregaten und Behältnissen zu verhindern. Korrosionserscheinungen treten immer dann auf, wenn Kochwässer zur Anwendung gelangen, die hohe Sauerstoffgehalte und freie Kohlensäure bzw. einen hohen Gehalt an Chloriden, Sulfaten und Nitraten aufweisen.
Da in der Hauptsache als Sterilisatoren Autoklaven der verschiedensten Art zur thermischen Behandlung von verpackten Waren herangezogen werden, hat man sich zur Vermeidung von Korrosionen bisher so geholfen, daß man entweder Opferanoden eingesetzt hat oder dem Wasserbad Natriumsilikate, !Nitrite, Chromate, Sulfite bzw. bestimmte Mineralöle zugesetzt hat. Die hierbei erhaltenen* Ergebnisse waren meistens nicht zufriedenstellend. Außerdem er- , scheint es nicht angebracht, bei der Behandlung von Lebensmittelhaltigen Verpackungen Nitrite oder Chromate einzusetzen.
Aus einem anderen Gebiet der Technik, nämlich aus der Wasseraufbereitung ist es zwar bekannt, zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen Systemen wasserlösliche Polyphosphate zusammen mit Aminomethylenphosphonaten in Impfmengen von 0,5 bis 25 mg/1 und als Korrosionsschutzmittel Natrium-Zink-Polyphosphate
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in sogenannten Impfmengen von ca. 1 bis 10 mg PgOjVl einzusetzen. Dabei handelt es sich stets um fließende Wässer, die im Höchstfall Temperaturen bis zu 80°C ausgesetzt sind.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man vorteilhaft Steinablagerungen und Korrosionen an den mit Wasser oder Dampf in Berührung kommenden Aggregaten bzw. Behältnissen verhindern kann, wenn man den Wasserbädern Aminomethylenphosphonsäuren, Hydroxyalkan-Diphosphonsäuren, Hydroxysäuren mit mindestens zwei benachbarten OH-Oruppen bzw. deren Alkalisalze einzeln oder im Gemisch zusetzt.
Als für den· Anwendungszweck brauchbar sind selche Aminomethylenphosphonsäuren, wie Amino-tris (Methylenphosphonsäure), Diäthylentriaminpentamethylenphosphonsäure, Propylendiamintetramethylenphosphonsäure, Äthylendiamintetramethylenphosphonsäure, 1, 2-Cyclohexandiamintetramethylenphosphonsäure, 1-Aminomethylcyclopentylamin-(2)-tetramethylenphosphonsäure und ähnliche. Des Weiteren lassen sich auch Hydroxyalkandiphosphonsäuren z.B. l-Hydroxyethan-ljl-diphosphonsäure mit Erfolg einsetzen. Aus der Reihe der Hydroxysäuren sind insbesondere die Gluconsäure, Weinsäure und Zitronensäure für den genannten Zweck anwendbar. Es besteht außerdem noch die Möglichkeit, den genannten Substanzen Pentosen und Hexosen, z.B. Sorbit oder mehrwertige Alkohole wie Glyzerin zuzusetzen.
Im allgemeinen richtet die sich im Einzelfall einzusetzende Substanzmenge nach der Beschaffenheit des Wassers, wobei die HSrtebildner eine wesentliche Rolle spielen. Es genügen durchschnittlich Mengen von 0,5 bis 150 g/100 1 Wasser, bezogen auf Feststoffsubstanz.
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Ganz besonders vorteilhaft hat sich eine Mischung aus Diäthylentriaminpentamethylenphosphonsäure und Gluconsäure oder Natriumgluconat im Verhältnis von 1 : 1 und in einer Menge von 0,1 bis 100 g pro 100 1 Wasser, vorzugsweise 5 bis 40 g/100 1 Wasser erwiesen. ; ■
Durch die Zugabe der genannten Substanzen wird erreicht, daß die Härtebildner des Kochwassers ausgeschaltet werden, Korrosionen vermieden, Schutzschichten auf Metall der Apparatur aufgebaut, bereits vorhandene Kessel- und Wassersteinablagerungen abgebaut sowie Ablagerungen auf dem behandelten Gut verhindert werden. Es wird somit eine einwandfreie Verpackung gewährleistet, die auch" über einen längeren Zeitraum hinweg ein tadelloses und ansprechendes Aussehen beibehält.
Beispiel 1:
Zur Durchführung der Versuche wurden stehende Autoklaven verwendet, die 10 1 Wasser faßten und mit ca. 4 atü und bei l40°C gefahren wurden. Beschickt wurden diese Autoklaven mit handelsüblichen Weißblechdosen. ^n-
Zur Sterilisierung wurde normales Leitungswasser folgender Zusammensetzung verwendet:
Gesamthärte: 17,3°d.H.
Karbonathärte: 17*3°d.H.
pH-Wert: 7,2
Chloride: 164,2 mg/1
Sulfate: ^6,0 mg/1 ■
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ä) Der Autoklav Nr. 1 war lediglich mit dem Leitungswasser vorstehender Zusammensetzung beschickt.
Dn Falle a), bei dem unbehandeltes Leitungswasser verwendet wurde, zeigten sich Ablagerungen an den Dosen und im Autoklaven selbst.
b) Das sich im Autoklav Nr. 2 befindliche Wasser obengenannter : Zusammensetzung enthielt zusätzlich noch 5 ml einer Mischung aus Diäthylentriaminpentamethylenphosphonsäure (50#ig) und Gluconsäure (l6#ig) im Verhältnis von 1 : j5.
Es wurde unter gleichen Bedingungen wie vorstehend gearbeitet, jedoch ein Wasser folgender Zusammensetzung verwendet:
Gesamthärte: 29,2°d.H.
Karbonathärte: 17,3°d.H.
pH-Wert: 7,1
Chloride: 164,2 mg/1
Sulfate: 56,0 mg/1
In diesem Falle wurde dem Kochwasser eine Mischung von 5 ml aus Diäthylentriaminpentamethylenphosphonsäure (50#ig) und Gluconsäure (l6#ig) jedoch im Verhältnis von 1 : 1 zugesetzt. Die mit dem behandelten Wasser gefüllten Autoklaven zeigten keinen Ansatz einer Steinbildung und die behandelten Dosen waren völlig frei von Ablagerungen und wiesen einen schönen Glanz auf.
Beispiel 2:
Verwendet wurden 2 Autoklaven gemäß Beispiel 1. Beschickt wurden diese Autoklaven mit Gemüsekonserven in Weißblechdosen. Zur Sterilisierung wurde normales Leitungswasser folgender Zusammensetzung benutzt: · 009841/1777
4B$.4A.42o imi/sqrtGSOi _ 6 —
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Gesamthärte: 24,4°d.H.
Karbonathärte: 12,2°d.H.
Chloride: 170,5 mg/1
Sulfite: 60,6 mg/1,
also ein verhältnismäßig hartes und ein unter Kochbedingungen sehr aggressives Wasser.
Gearbeitet wurde bei einer Temperatur von 112°C und einem Druck von ca. 1,5 atü. . ν
a) Das im Autoklav 1 befindliche Wasser enthielt keinen Zusatz.
b) Dem im Autoklav 2 befindlichen Wasser wurden 2,5 ml Diäthylentriaminpentamethylenphosphonsäure (5OJiIg) zugegeben.
Gearbeitet wurde unter den gleichen Bedingungen wie vorstehend beschrieben, jedoch ein Wasser folgender Zusammensetzung verwendet :
Gesamthärte: 10,5°d.H. Karbonathärte: 8,6°d.H.
Chloride: 15,2 mg/1
Sulfate: 18,0 mg/1.
In beiden Fällen, in denen das Wasser mit Diäthylentriamin- y pentamethylenphosphonsäure behandelt war, zeigte sich kein Belag im Autoklaven, noch auf den Dosen. Die Oberflächen der Dosen waren blank, einwandfrei und zeigten keinerlei Korrosionserscheinungen.
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Beispiel 3s
Die Versuche wurden in zwei stehenden Autoklaven durchgeführt, die 10 1 Wasser enthielten und bei einer Temperatur von l40°C und ca. 4 atü gefahren wurden. Beide Autoklaven wurden mit handelsüblichen Weißblechdosen beschickt. Zur Durchführung der Versuche wurde als Kochwasser ein Leitungswasser folgender Zusammensetzung verwendet:
Gesamthärte: 17,3°d."H.
Karbonathärte: 17,3°d.H.
Chloride: 14,2 mg/1
Sulfate: 36,0 mg/1
Das im Autoklav 1 verwendete Wasser enthielt 6o ml einer l6$igen wässrigen Gluconsäurelösung.
Auch hier zeigte sich wieder, daß weder im Autoklav, noch auf den Dosen Ablagerungen erkennbar waren im Falle des behandelten Wassers.
Es wurde unter den gleichen Bedingungen wie vorstehend gearbeitet, jedoch an Stelle der l6#igen Gluconsäurelösung wurden dem verwendeten Wasser 4 ml einer Mischung aus Diäthylentriaminpentamethylenphosphonsäure (50#ig) und Natriumgluconat (l4#ig) im Verhältnis 1 : 1 zugesetzt.
Auch hier war der Autoklav und die behandelten Dosen frei von Ablagerungen. Letztere zeigten ein einwandfreies, glänzendes Aussehen.
Soweit Mischungen aus Phosphonsäuren und Gluconsäure bzw. Natriumgluconat verwendet wurden, ist es auch durchaus möglich die Mengenverhältnisse der beiden Komponenten stark
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zu variieren. Besonders vorteilhaft haben sich Mengenverhält- nisse von Phosphonsäure zu Gluconsäure bzw. Gluconat = 1 : 1, 2 : 1 und 1 : 2 bewährt.
Beispiel 4:
Verwendet wurden 2 Autoklaven gemäß Beispiel 1. Beschickt wurden diese Autoklaven mit Gemüsekonserven in Weißblechdosen. Zur Sterilisierung wurde Wasser der folgenden Zusammensetzung genommen:
Gesamthärte: lT,3°d.H.
Karbonathärte: 17,3°d.H.
Chloride: 15,2 mg/1
Dem Kochwasser wurde eine Lösung von 5 ml 50#iger Nitrilotr is-methylenphosphonsaure hinzugefügt und bei 1'35°C und 1,4 atü gekocht. Auf den Dosen waren keine Ablagerungen.
Beispiel 5?
Die Versuche wurden in 2 stehenden Autoklaven durchgeführt, die 10 1 HpO enthielten und bei einer Temperatur von 1300C und ca. 1,4 atü gefahren wurden. Beide Autoklaven wurden mit handelsüblichen Weißblechdosen beschickt. Zur Durchführung der Versuche wurde als Kochwasser ein Wasser folgender Zusammensetzung verwendet:
Gesamthärte: 17,3°d.H.
karbonathärte: 17Y3°d.H.
Chloride: 14 mg/1
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Das im Autoklav 1 verwendete Wasser enthielt 5 ml 50#ige 1-Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure.
Auch hier zeigte sich, daß weder im Autoklav noch auf den Dosen, Ablagerungen erkennbar waren.
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Claims (2)

BE NC Kl SER-KNAPSAC K GMBH - 670Ü Ludwigshafen/Rheln 3 Postfach Fernruf *· (0621) 59041 1917686 Fernschreiber 0464646 Drahtanschrift Bekna Ludwigshafenrhein - 10 -BK 108- Patentansprüche; ·
1. Verfahren zur Behandlung von Was serbädern, die zur Pasteurisierung und/oder Sterilisierung von in Glas- oder Metallgefäßen wasserdicht verpackten Lebens- oder Arzneimitteln dienen, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Wasserbad Aminomethylenphosphonsäuren, Hydroxyalkandiphosphonsäuren, Hydroxysäuren mit mindestens swei benachbarten OH-Gruppen bzw. deren Alkalisalze einzeln oder im Gemisch zusetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 0,05 bis 150 g Festsubstanz pro 100 1 Kochwasser eingesetzt werden.
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