DE1137161C2 - Verfahren zur Herstellung von Waschmitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von WaschmittelnInfo
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Description
35
40
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Waschmittelansätzen für Sprühtröcknungsverfahren
zur Gewinnung von Waschmitteln, wobei diese Ansätze aus wäßrigen Lösungen oder Suspensionen
von Mischungen aus Alkalitriposphaten und anderen Komponenten bestehen, die zum Teil waschaktive
Eigenschaften besitzen.
Waschmittel dieser Art sind seit langem bekannt, doch bereitete ihre Herstellung insofern Schwierigkeiten,
als bei Zugabe des mehr oder weniger wasserfreien Alkalitriphosphates zum Waschmittelansatz
— auch slurry genannt — das Phosphat diesem das Wasser entzieht, um dabei schneller oder langsamer
zum Na5P3O10 · 6H2O zu hydratisieren.
Verbunden mit dieser Hydratation wächst die
Viskosität des Waschmittelansatzes, was sich äußerst nachteilig auf die Weiterverarbeitung in einem Sprühtrockenverfahren
auswirkt.
Es wurde versucht, durch vermehrte Zugabe von Wasser die Viskosität des Gemisches herabzusetzen.
Dies hatte den Nachteil, daß nunmehr zur Verdampfung des überschüssigen Wassers eine entsprechend
größere Energiemenge aufgebracht werden mußte, was sowohl das Verfahren verteuerte als auch
die Kapazität der Trocknungsanlagen herabsetzte.
Solange man Tripolyphosphat-Pyrophosphat-Gemische in den Waschmittelansätzen verarbeitete, trat
die Viskositätserhöhung nur in vermindertem Maße auf, da das in den Tripolyphosphat-Pyrophosphat-Gemischen
enthaltene Pyrophosphat beim Anrühren eines Waschmittelansatzes verflüssigend wirkte. Man
nimmt bei dieser Arbeitsweise aber einen deutlichen Abfall des Kalkbindevermögens in Kauf, denn das
Kalkbindevermögen von Pyrophosphat erreicht nur den dritten Teil des Kalkbindevermögens von Natriumtripolyphosphat,
und aus diesem Grunde wird in den modernen Waschmitteln die Verwendung von reinem Tripolyphosphat bevorzugt.
Man hat auch versucht, durch Verwendung eines yöllig oder nahezu wasserfreien Triphosphates die
Aufschlämmung in einer geeigneten Konsistenz zu erhalten; aber auch dieses Verfahren weist erhebliche
Nachteile auf. Es ist bekannt, daß wasserfreies Alkalitriphosphat, wenn man es unter normalen
Bedingungen lagert und transportiert, in geringem Umfang Feuchtigkeit aus der Luft aufnimmt und im
entsprechenden Maße in die Hydratform übergeht. Diese geringe Wasseraufnahme genügt bereits, um
das Phosphat für das bekannte Verfahren ungeeignet werden zu lassen. Es ist daher erforderlich, dieses Salz
kurz vor seiner Verwendung nochmals, bis zu mehreren Stunden, hoch zu erhitzen, um es wasserfrei zu erhalten.
Dadurch verteuert sich diese Arbeitsweise und wird umständlich.
Es ist auch bekannt, durch Einsetzen von Tripolyphosphatgemischen der Phase I und der Phase II die
Viskosität der Waschmittelansätze zu beeinflussen. Die Herstellung solcher Gemische mit engbegrenztem
Verhältnis der Phase I: II stellt aber erhöhte Anforderungen
an die Herstellungsweise des Phosphates, und außerdem ist die Wirkung dieser Gemische nur
verhältnismäßig gering.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich die Viskosität von alkalitriphosphathaltigen
Waschmittelansätzen auf eine höchst einfache Art herabsetzen läßt, indem man den genannten Waschmittelansätzen
Calcium in Form einer calciumionenbildenden Verbindung oder eines Gemisches von calciumionenbildenden Verbindungen in Mengen von
0,1 bis 0,5 °/o, bezogen auf das eingesetzte Alkalitriphosphat, zusetzt.
Mit besonderem Vorteil arbeitet man, wenn die calciumionenbildende Verbindung oder das Gemisch
von calciumionenbildenden Verbindungen dem Alkalitriphosphat und noch dazu in trockener Form
zugesetzt wird.
Es war völlig überraschend, daß gerade Calciumionen den beobachteten Effekt bewirken, zumal dem
Alkalitriphosphat in einem Waschmittel die Aufgabe zufällt, die sogenannte Kalkhärte des Wassers zu
beseitigen, indem es die im Wasser vorhandenen Calciumionen komplex bindet. Aus diesem Grunde
mag es paradox erscheinen, einem kalkbindenden Stoff von vornherein Ca-Ionen zuzusetzen. Versuche
ergaben jedoch, daß die wirksame Ca-Menge von 0,1 bis 0,5 °/o des Alkalitriphosphates verschwindend gering
ist, gegenüber der Menge, die das Triphosphat zu binden imstande ist.
Das Kalkbindevermögen eines guten Natriumtripolyphosphates liegt bei 11,5 g Ca pro 10OgNa5P3O10.
100 g Triphosphat binden als 11,5g Ca. Wenn nun dem slurry ζ. B. 0,27 °/o Ca in Form von Salzen,
bezogen auf die Triphosphatmenge, zugesetzt werden, dann verliert das Triphosphat 2,3 °/o des ursprünglichen
Kalbkbindevermögens. Dieser geringfügige Abfall fällt nicht so sehr ins Gewicht wie die Nachteile,
welche die bisher zur Erreichung des gleichen Vorteiles durchgeführten Maßnahmen mit sich brachten.
Abgesehen von den eingangs erwähnten Nachteilen der bekannten Verfahren wird bei Verwendung eines
großen Überschusses an Wasser ein Teil des Alkalitriphosphates im Verlaufe des Trockenprozesses
hydrolysiert und dadurch das Kalkbindevermögen des Waschmittels erheblich verschlechtert.
Als Calciumverbindung wurde bevorzugt Ca(OH)2
gewählt, weil dieses Produkt preiswert und eisenfrei bezogen werden kann, bei längerer Lagerung kein
Wasser anzieht und keine fremden Anionen mitbringt; es eignen sich aber auch andere Verbindungen
des Calciums, wie Calciumsulfat oder beliebige Gemische von Ca-Salzen.
Die direkte Messung der Viskosität eines Waschmittelansatzes bei Zugabe von Tripolyphosphat kann
mit Hilfe eines Plastographen der Firma Brabender durchgeführt werden. Mit diesem Plastograph kann
bei konstantem Waschmittelansatz und konstanter Temperatur kontinuierlich die Wirkung eines Tripolyphosphates
auf die Viskosität des Ansatzes in Abhängigkeit von der Zeit direkt gemessen und
aufgezeichnet werden. Gemessen werden die Konsistenzgrade (1000 Konsistenzgrade = 0,2 mkg). Die
am drehbar gelagerten Motorgehäuse durch den Knetwiderstand entstehenden Drehmomente werden
auf eine Waage und von dort auf einen Schreiber übertragen.
Die nachfolgenden Beispiele lassen eindeutig erkennen, daß ohne Zusatz von Calcium zum Waschmittelansatz
dessen Viskosität, ausgedrückt in Skalenteilen eines Plastographen, nach Einbringen des Triphosphates
bereits in wenigen Minuten Werte er- <·. reicht, die um ein Mehrfaches größer sind, als es bei
Zugabe von Calcium der Fall ist.
Zur Verwendung gelangte der gleiche Waschmittelansatz wie im Beispiel 1 bei einer Temperatur von
8O0C.
Zur Verwendung gelangte ein Waschmittelansatz folgender Zusammensetzung:
Natriumtriphosphat 400 g
Tetrapropylenbenzolsulfonat (50%ig) 400 g
Na2SO4 100 g
Natriumsilikat 50 g
N> Magnesiumsilikat 20 g ;
Methylzellulose 20 g
H2O .... 190 g
bei einer Temperatur von 60° C.
| Zeit in Minuten | Konsistenz in Skalenteilen eines Plastographen |
mit 0,2 "/0Ca(OH)2 |
| nach Beendigung des Eintragens |
ohne Zugabe von Ca-Verbindungen |
100 |
| 1 | 100 | 90 |
| 5 | 340 | 90 |
| 10 | 740 | 90 |
| 20 | 1060 | 150 |
| 30 | 1260 | 250 |
| 40 | 1340 | 350 |
| 50 | 1360 | 450 |
| 60 | 1340 |
| Konsistenz in Skalenteilen eines | Plastographen | . | mit 0,5 °/o | |
| Zeit in Minuten | mit 0,2% | Ca(OH)2 | ||
| nach Beendigung des Eintragens |
ohne Zugabe von Ca" |
Ca(OH)2 | 100 | |
| Verbindungen | 100 | 110 | ||
| 1 | 150 | 50 | 100 | |
| 10 | 130 | 60 | 100 | |
| 20 | 420 | 250 | 160 | |
| 30 | 850 | 520 | 340 · | |
| 40 | 980 | 680 | 700 | |
| 50 | 1050 | 740 | ||
| 60 | 1050 |
Zur Verwendung gelangte ein Waschmittelansatz folgender Zusammensetzung:
Natriumtriphosphat 400 g
Tetrapropylenbenzolsulfonat (5O°/oig) 400 g
Natriumsilikat 50 g
Magnesiumsilikat 20 g
Na2SO4 100 g
Methylzellulose 20 g
H2O 290 g
bei einer Temperatur von 80° C.
| Konsistenz in Skalenteilen eines | Plastographen | ■ | |
| Zeit in Minuten | mit 0,2 »/0 Ca(OH)2 |
mit 0,5 Vo Ca(OH)2 |
|
| nach Beendigung des Eintragens |
ohne Zugabe von Ca- Verbindungen |
50 | 50 |
| 1 | 50 | 30 | 50 |
| 10 | 150 | 30 | 120 |
| 20 | 400 | 50 | 140 |
| 30 | 460 | 60 | 200 |
| 40 | 490 | 100 | 200 |
| 50 | 490 | 130 | 200 |
| 60, | 500 | 140 | 140 |
| 70 | 500 |
40
45
50
Zur Verwendung gelangte ein Waschmittelansatz folgender Zusammensetzung:
Natriumtriphosphat 400 g
Tetrapropylenbenzolsulfonat (50%ig) 200 g
Fettalkoholsulfonat (65%ig) 150 g
Na2SO4 100 g
Natriumsilikat 50 g
Magnesiumsilikat 20 g
Methylzellulose 20 g
H2O 334g
bei einer Temperatur von 80° C.
| Konsistenz in Skalenteilen eines | Plastographen | mit 0,5 Vo Ca(OH)2 |
|
| Zeit in Minuten | mit 0,2 «/o Ca(OH)2 |
40 | |
| nach Beendigung des Eintragens |
ohne Zugabe von Ca- Verbindungen |
50 | 130 |
| 1 | 30 | 100 | 150 |
| 10 | 670 | 340 | 300 |
| 20 | 700 | 450 | 400 |
| 30 | 680 | 520 | 500 |
| 40 | 640 | 530 | 520 |
| 50 | 630 | 520 | |
| 60 | 630 |
| 5 | 1 | Konsistenz in Skalenteilen eines | Plastogräphen | mit 0,5 »/ο | |
| Zeit in Minuten | 10 | mit 0,2% | Ca(OH)2 | ||
| nach Beendigung des Eintragens |
20 | ohne Zugabe von Ca- |
Ca(OH)2 | 20 | |
| 30 | Verbindungen | 40 | 140 | ||
| 10 40 | 40 | 200 | 280 | ||
| 50 | 640 | 360 | 380 | ||
| 60 | 600 | 350 | 420 | ||
| 550 | 340 | 420 | |||
| 540 | 340 | 410 | |||
| 520 | 280 | ||||
| 500 |
Zur Verwendung gelangte ein Waschmittelansatz folgender Zusammensetzung:
Natriumtriphosphat 400 g
Tetrapropylenbenzolsulfonat (5O°/oig) 200 g
Fettalkoholsulfat (65°/oig) 150 g
Na2SO4 100 g
Natriumsilikat 50 g
Magnesiumsilikat 20 g
Methylzellulose 20 g
H2O 434 g
bei einer Temperatur von 60° C.
i5 Beispiele
Zur Verwendung gelangte ein Waschmittelansatz folgender Zusammensetzung:
Natriumtripolyphosphat 400 g
20 Tetrapropylenbenzolsulfonat (5O°/oig) 300 g
Fettalkoholsulfat (65°/oig) 156 g
Na2SO4 ....' 100g
Natriumsilikat 50 g
Magnesiumsilikat 20 g
a5 Methylzellulose 20 g
bei einer Temperatur von 60° C.
Vorstehender Waschmittelansatz wurde bei einem
Wasserzusatz von 284 g, 384 g und 484 g untersucht
3ö und mit einem gleichen Waschmittelansatz mit 284 g H2O und verschiedenen Ca-Salz-Zusätzen verglichen.
| Ansatz + 284 g H2O |
Konsistenz in Skalenteilen eines | . ■ . Ansatz + 484 g H2O |
Plastographen | + 284 g H2O | |
| Zeit in Minuten nach Beendigung |
Ansatz + 384 g H2O |
||||
| des Eintragens | 50 | ohne Ca-Salz-Zusatz | 40 | ||
| 1 | 520 | 30 | 200 | ||
| 5 | 700 | 440 | 415 | ||
| 10 | 780 | 560 | 455 | ||
| 20 | 825 | 580 | 380 | ||
| 30 | 825 | 570 | 400 | ||
| 40 | 840 | 555 | 375 | ||
| 50 | 820 | 550 | 380 | ||
| 60 | 530 | mit 0,5 % Ca(OH)2 |
|||
| Ansatz | 50 | ||||
| mit 0,25% Ca(OH)2 |
60 | ||||
| 50 | 60 | ||||
| 100 | 100 | ||||
| 120 | 200 | ||||
| 180 | 260 | ||||
| 260 | 330 | ||||
| 320 | 380 | ||||
| 370 | |||||
| 410 | |||||
Es zeigt sich hier deutlich, daß ein Ansatz mit 284 g H2O + 0,5 % Ca(OH)2 in der Viskosität einem Ansatz
mit 484 g H2O entspricht. In diesem Falle könnten 13°/o Wasser eingespart werden.
Sämtliche Prozentangaben sind als Angaben in Gewichtsprozent zu verstehen.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Waschmittelansätzen für Sprühtrocknungsverfahren zur Gewinnung
von Waschmitteln, wobei diese Ansätze aus wäßrigen Lösungen oder Suspensionen von
Mischungen aus Alkalitriphosphaten und anderen Komponenten bestehen, die zum Teil waschaktive
Eigenschaften besitzen, dadurch ge- ίο kennzeichnet, daß man den genannten
Waschmittelansätzen Calcium in Form einer cal* ciumionenbildenden Verbindung oder eines Gemisches
von calciumionenbildenden Verbindungen in Mengen von 0,1 bis 0,5%, bezogen auf das eingesetzte Alkalitriphosphat, zusetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die calciumionenbildende Verbindung
oder das Gemisch dieser Verbindungen dem Triphosphat zugemischt wird, bevor letzteres
in die Lösung oder Suspension der anderen Komponenten des Waschmittelansatzes eingetragen
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die calciumionenbildende Verbindung
oder das Gemisch dieser Verbindungen dem Triphosphat in trockenem Zustand zugemischt
wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1
bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als calciumionenbildende Verbindung Ca(OH)2 eingesetzt
wird.
Priority Applications (8)
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