DE1801431C - Verfahren zur Herstellung von teil hydratisiertem Natnumtnpolyphosphat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von teil hydratisiertem NatnumtnpolyphosphatInfo
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Description
. 2
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung eines teilhydratisierten Natriumtripolyphosphates mit einem Kristallwassergehalt von 0,5 bis
5,0 Gewichtiprozent, vorzugsweise von 0,5 bis 3,0 Gewichtsprozent,
und einem Phase-I-Gehalt von 5 bis 100%, verzugsweise von 30 bis 60%, welches bei
Berührung mit Wasser nicht klumpt, durch Trocknung und Calcinierung wäßriger Lösungen oder Suspensionen
von Natriumphosphaten und anschließende Behandlung des erhaltenen, trockenen Produktes mit
Wasser oder Wasserdampf.
Aus der französischen Patentschrift 1484 560 ist bekannt, daß Natriumtripolyphosphat bei der Berührung
mit Wasser dann nicht zusammenbackt oder klumpt, wenn es 0,5 bis 22,7 Gewichtsprozent Kristallwasser
enthält. Dabei kann der Kristallwassergehalt um so niedriger sein, je höher der Anteil der Hochtemperaturmodifikation
(Phase 1) des Natriumtripolyphosphats ist. Bevorzugt werden relativ kleine Kristallwassergehalte
von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, weil ao häufig die Lagerstabilität von natriumtripolyphosphathaltigen
Spül- und Reinigungsmitteln mit 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Kristallwasser, insbesondere solcher mit
0,5 bis 3 Gewichtsprozent Kristallwasser, jeweils bezogen auf Natriumtripolyphosphat, sehr viel besser
ist als die solcher Produkte mit höheren Kristallwassergehalten. Daher ist es in vielen Fällen geradezu
erforderlich, daß der Kristallwassergehalt des Natriumtripolyphosphats unter 5 oder sogar unter 3 Gewichtsprozent
liegt. 3„
Nun hat sich aber gezeigt, daß bei der Behandlung von wasserfreiem Natriumtripolyphosphat mit Wasser,
entsprechend der französischen Patentschrift 1 484 560, die dort genannten und erwünschten Eigenschaften
des teilhydratisierten Produktes bei einem Wassergehalt von 5 oder gar nur 3 Gewichtsprozent keineswegs
immer erzielt werden.
Verschiedentlich waren Wassergehalte von mehr als
5 Gewichtsprozent erforderlich, wenn ein Klumpen des Produkte« vermieden werden sollte, obgleich der
Phase-I-Gehalt des Natriumtripolyphosphats bei 30 bis 60% lag, wie in der obengenannten Patentschrift
vorgeschlagen wurde.
Die chemische oder kristallographische Ursache für
dieses in der Praxis sehr nachteilige Verhalten des Natriumtripolyphosphats, das; z. B. zu häufigen Fehlchargen
bei der Herstellung von Spül- und Reinigungsmitteln
führte, konnte bisher iücht aufgedeckt werden. Eingehende Untersuchungen des Hydralalionsvorganges
brachten keine eindeutigen Ergebnisse. Zwar zeigte sich, daß der zur Verhinderung der Klumpenbildung
erforderliche KristallwassergehaltdesNatriumtripolyphosphats von der Art des eingeseiften Natriumtripolyphosphats
abhängig war. Dieser IC ristall wassergehalt mußte bei Produkten, die aus gereinigter, durch
Aufschluß von Phosphaterzen mit Mineralsäuren gewonnener Phosphorsäure — im folgenden kurz als
»Naßphosphorsäure« bezeichnet — hergestellt waren, im Mittel größer sein als bei solchen, für deren Herstellung
Phosphorsäure aus elektrothermisch hergestelltem Phosphor — im folgenden kurz als »thermische
Phosphorsäure« bezeichnet — verwendet worden war. Aber es konnte niemals vorhergesagt
werden, ob sich ein gegebenes, wasserfreies Natriumtripolyphosphat durch Behandlung mit Wasser in ein
teilhydratisiertes, nicht klumpendes Produkt mit 0,5 bis 5,0 Gewichtsprozent Kristallwasser umwandeln
ließ.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß diese Nachteile vermieden werden, wenn man zur Herstellung
des Natriumtripolyphosphsts wäßrige Natriumphosphatlösungen
oder -suspensionen einsetzt, die ein Na2O: P2Os-Molverhältnis von 1,667 bis 1,700
aufweisen, wobei man in Abhängigkeit davon, ob zur Bereitung der Natriumphosphatlösungen oder -suspensionen
sogenannte thermische Phosphorsäure und/cder sogenannte Naßphosphorsäurr verwendet wird, das
Na3O: PjOü-Molverhältnis innerhalb der genannten
Grenzen variiert.
Dabei müssen bei Verwendung von thermischer Phosphorsäure als Ausgangspunkt Natriumphosphatlösungen
oder -suspensionen eingesetzt werden, die ein Na,O: PjOjj-Molverhältnis von 1,667 bis 1,670 aufweisen,
während bei Verwendung von NaßpK>sphorsäure die Natriumphosphatlösungen oder -suspensionen
auf ein Na2O: P2O5-MoIverhältnis von 1,670
bis 1,700 einzustellen sind.
Dienen dagegen Mischungen aus thermischer Phosphorsäure und Naßphosphorsäure zur Bereitung der
Natriumphosphatlösungen und/oder -suspensionen, so ist, ausgehend von einem Molverhältnis von 1,670,
das Molverhältnis für jeweils 10 Gewichtsprozent Anteil an Naßphosphorsäure in dem Gemisch der
Phosphorsäuren das Na5O: PjO5- Molverhältnis um
jeweils etwa 0,003 zu erhöhen.
Worauf dieses Verhalten des Natriumtripolyphosphats zurückzuführen ist, konnte bisher nicht geklärt
werden, jedoch zeigen die in der folgenden Tabelle zusammengestellten Beispiele an Versuchschargen von
jeweils etwa 10 t den Einfluß, den das Na2O: P,OS-Molverhältnis
des Natriumtripolyphosphats einerseits und den die zur Herstellung des Natriumtripolyphosphats
verwendete Phosphorsäure andererseits auf den Kristallwassergehalt des Natriumtripolyphosphats
hat, der erforderlich ist, um dessen Klumpenbildung bei Berührung mit Wasser zu vermeiden.
| Na1O: P1O1- |
Naßphosphor-
c^un^ntpil tin |
Erforderlicher
Kristallwasser |
|
| Ver | Molverhältnis |
SäUrCÜIIICH illl
^■Amtc/*h mif |
gehalt im End |
| such | der Natrium | UCtIliitdl Hill | produkt, um |
| Nr. |
phosphatlösung
bzw. -suspension |
IJlCI 1 IUStUlCI
Phosphorsäure |
Klumpenbildung
zu vermeiden |
| Gewichtsprozent | Gewichtsprozent | ||
| 1 | 1,557 | 0 | 6,5 bis 6,8 |
| 2 | 1,657 | 0 | 4,5 bis 4,7 |
| 3 | 1,667 | 0 | 2,4 bis 2,7 |
| 4 | 1,669 | 0 | 1,9 bis 2,1 |
| 5 | 1,664 | 12 | 3,6 bis 3,7 |
| 6 | 1,667 | 20 | 4,4 bis 4,6 |
| 7 | 1,675 | 20 | 3,2 bis 3,4 |
| 8 | 1,678 | 20 | 2,5 bis 2,6 |
| 9 | 1,668 | 40 | 5,8 bis 6,1 |
| 10 | 1,666 | 50 | 6,0 bis 6,3 |
| 11 | 1,685 | 50 | 2,7 bis 3,0 |
| 12 | 1,699 | UX) | 2,9 bis 3,0 |
Bei allen Versuchen lag der Phase-I-Gehalt des Natriumtripolyphosphats zwischen 40 und 60%.
Unter dem »erforderlichen Kristallwassergehalt« in Spalte 3 der Tabelle wird die Kristallwassermenge im
Natriumtripolyphosphat verstanden, die mindestens erforderlich ist, um einen lockeren, leicht aufwirbelbaren
Kristallbrei zu erhallen, wenn 10g des teil-
hydratisierten Natriumtripolyphosphats in einem trokkenen
Bccherglas vorgelegt und innerhalb von 10 Sekunden mit 100 ml Wasser übersckichtet werden. Die
Teilhydratisierung des wasserfreien Natriumtripolyphosphats kann nach allen bekannten und fuir diesen
Zweck üblichen Verfahren vorgenommen werden, wie beispielsweise Behandlung des wasserfreien Produktes
in einer Wirbelschicht oder in einem Drehrohr durch Besprühen mit Wasser oder Einführung von
Wasserdampf, ferner dadurch, daß man das wasserfreie Produkt in wasserdampfhaltiger Atmosphäre
lagert oder bewegt.
Die folgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren noch näher erläutern, ohne daß die Erfindung
auf den Inhalt dieser Beispiele beschränkt sein soll. Alle in diesen Beispielen aufgeführten
Natriumtripolyphosphat-Ausgangsprodukte besitzen einen Phase-1-Gehalt zwischen 40 und 60%.
Aus rein thermischer Phosphorsäure hergestelltes Natriumtripolyphosphat mit dem exakttheoretischen
Na2O : P2O5-MolverhäItnis von 1,667 wurde mit einer
Menge von 1 t/h in eil Drehrohr dosiert und darin bei ständiger Bewegung und einer Verweilzeit von etwa
10 Minuten durch feine Düsen mit so viel Wasser und Saitdampf besprüht, daß das auftretende Produkt einen
Wassergehalt von 2,5 Gewichtsprozent (bestimmt durch
Erhitzen auf 4000C) be.-Λβ (P: vdukt I). Anschließend
wurde ein Natriumtriptlyphosphat mit demselben
Na2O : PsOs-MoIverhällnis, das j doch aus einer 1: 1-Mischung
(bezogen auf P1O5) aus thermischer Phosphorsäure
und in üblicher Weise gereinigter Naßphosphorsäure hergestellt worden war, analog behandelt.
Auch dieses Produkt besaß einen Wassergehalt von 2,5 Gewichtsprozent (Produkt II).
Beide Produkte besaßen ein Schüttgewicht von 0,6 kg/1 und wurden entsprechend der französischen
Patentschrift 1 484 560 auf ihr Verhalten gegenüber Wasser geprüft. Dazu wurden in einem Becherglas
jeweils 10 g des Produktes mit 90 bis 100 ml Wasser überschichtet. Anschließend wurde der Bodenkörper
mit einem Glasstab geprüft. Während aus Produkt I ein leicht aufwirbelbarer, lockerer Kristallbrei entstanden
war, bildete Produkt il einen zusammenhängenden, harten Kristallkuchen, der sich mit dem
Glasstab kaum zerdrücken ließ.
Ein Natriumtripolyphosphat, zu dessen Herstellung 8O°/o thermische Phosphorsäure und 20% gereinigte
Naßphosphorsäure (Prozentgehalte bezogen auf P2O5)
verwendet worden waren und das ein Na2O: P2O5-Molverhältnis
von 1,667 besaß, wurde auf gleiche Weise wie im Beispiel 1 mit Wasser und Wasserdampf
behandelt. Durch Änderung der Wassermenge während des Versuches wurden allerdings zwei verschiedene
Endprodukte gewonnen, eines mit wiederum 2,5 Gewichtsprozent Wasser (Produkt III) und eines mit
4,5 Gewichtsprozent Wasser (Produkt !V).
Bei dem in analoger Weise wie im Beispiel 1 vorgenommenen Test entstand bei Produkt III ein ähnlich
harter, zusammenhängender Kristallkucheii wie vordem
bei Produkt II, während Produkt IV sich analog Produkt I verhielt.
Die Verwendung von gereinigter Naßphosphorsäure an Stelle thermischer Phosphorsäure bewirkt also bei
unverändertem Wassergehalt des Endproduktes ein Verschwinden der mit dem Verfahren nach du"
französischen Patentschrift 1484 560 angestrebten üigenschaften (Produkt II und IiI). Erst durch erheb-5
liehe Erhöhung des Wassergehaltes (Produkt IV) können diese Eigenschaften wieder hervorgerufen
werden. Wie ein Vergleich der Versuche 3, O, 9 und 10 der Tabelle 1 zeigt, steigt die benötigte Wassermenge
mit dem Verhältnis Naßsäure zu thermischer Säure. ίο
Ein Natriumtripolyphosphat, zu dessen Herstellung wie im Beispiel 2 20 Gewichtsprozent gereinigte Naßsäure
verwendet worden war, das im Gegensatz dazu aber ein über dem theoretischen Wert von 1,667
liegendes Na2O : P2O5-Molverhültnis von 1,676 besaß,
wurde in gleicher Weise wie im Beispiel 1 mit Wasser und Wasserdampf behandelt. Die Wassermenge wurde
ao dabei jedoch stufenweise so erhöht, daß am Drehrohrausgnng
Produkte mit um etwa 0,2 Gewichtsprozent steigendem Wassergehalt austraten. Die verschiedenen
Produkte wurden gemäß der französischen Patentschrift 1484 560 getestet. Während bei niedrigen
Wassergehalten ein zusammenhängender Kristallkuchen entstand, dessen Härte mit steigendem Wassergehalt
allmählich abnahm, bildete sich oberhalb von 2,8% Wasser ein lockerer, leicht aufwirbelbarer
KristalIbre .
Dzj zur Herstellung von Produkt II (Beispiel 1) verwendete
Natriumtripolyphosphat wurde in der im Beispiel 3 beschriebenen Weise mit steigenden Wassermengen
behandelt. Erst bei eircm Wassergehalt von 6,2% zeigte das entstandene Produkt im Test gemäß
der französischen Patentschrift 1484 560 das gewünschte Verhalten. Ein ebenfall; aus 50% Naßsäure
und 50% thermischer Säure (Pro;:entangaben bezogen auf PjO5) hergestelltes Natriumtripolyphosphat, dessen
Na,O : P2O5-Verhältnis vor dem Heißsprühen aber auf
1,685 eingestellt worden war, verhielt sich dagegei, bei
analoger Behandlungsweise ganz anders. Hier entstand schon bei einem Wassergehalt von 2,8 bis 2,9 Gewichtsprozent
ein leicht aufwirbelbarer, lockerer Kristallbrei.
Drei verschiedene, aus reiner Naßphosphorsäure hergestellte Natriumtripolyphosphate mit den Na2O:
P2O5-Verhältnissen 1,667, 1,690 und 1,699 wurden wie
im Beispiel 3 mit steigenden Wassermengen behandelt. Anschließend wurden für diese drei Produktgruppen
die Mindestwassergehalte ermittelt, bei denen der
obengenannte Test positiv verlief. Diese Wassergehalte betrugen in der angegebenen Reihenfolge 7,4, 3,8 und
3,0 Gewichtsprozent.
Ein aus 40% thermischer und 60% Ni-.ßphosphorsäure hergestelltes Natriumtripolyphosphat (Prozentgehalte
bezogen auf P2O5), dessen Na2O: P2O,-Vcrhältnis
auf 1,689 eingestellt worden war, wurde in einer Menge von 2 t/h einem Wirbelschichtturm kontinuierlich
zugeführt und darin mit Luft bei einer durchschnittlichen Venu-il/dt der Partikeln von
Sekunden aufgewirbelt. In diese Wirbelschicht wurden seitlich in halber Höhe des Turmes allmählich
steigende Wassermengen durch sehr feine Düsen eingespriiht.
]n dem kontinuierlich abgezogenen Produkt wurden im Absland von 4 Minuten Proben gezogen,
die jeweils einer Wasserbestimmung und dem Test nach der französischen Patentschrift 1 484 560 unterworfen
wurden. Vor. einem Wassergehalt von 2,5 Gewichtsprozent an ergab der Test einen leicht aufvvirbelbaren
Kristallbrei.
Aus den Beispielen 1 bis 6 sowie aus Tabelle 1 geht hervor, daß ein Zusammenklumpen von Natriumtripolyphosphaten
mit Phase-I-Gehalten von 40 bis 60% bei der Oberschichtung mit Wasser durch vorheriges
Tcilhydratisieren mit wenig feinversprühtem
oder aus der Gasphase aufgenommenem Wasser ver-
hindert wird. Dabei wird der gewünschte EiTekt bei
Verwendung von aus thermischer Phosphorsäure gewonnenem, theoretisch zusammengesetztem Natriumtripolyphosphat
durch einen Wassergehalt <3 Gewichtsprozent erzielt, während bei anteiliger eder voll-
ständiger Verwendung von Naßphosphorsäure der benötigte Wassergehalt mit dem NaDsäureanteil steigt
(Tabelle 2, Na2O : P2O5 ^ 1,667):
Naßsäure, %
H2O. Gewichtsprozent
0 2,5 Versuch laut Tabelle 1
| 6 | 9 | 10 |
| 20 | 40 | .-.o |
| 4,5 | 5,9 | 6, |
100
7,4
Für verschiedene Anwendungszwecke des End- Molverhältnis gesteigert werden in den Sinne, daß von
Produktes ist es wichtig, daß der Wassergehalt 3 Gc- eineiu Molverhältnis von 1,670 ausgehend für je 10%
wichtspro/ent nicht übersteigt. Soll auch dann der 25 Naßsäureanleil eine Steigerung dieses Molverhältnisses
gew ünschte ! fl'ckt erzielt werden, muß mit steigendem von ungefähr 0,003 erforderlich ist (Tabelle 3, Wasscr-
Naßbäurcanlcil im Ausgangsprodukt das Na2O: P2O5- gehalt 2,5 bis 3,0 Gewichtsprozent):
Naf.KM-.irc, %
Na.,(): P.,O,-Molverhältnis
Versuch laut labcllc
0 1,667
20
1,676
Versuch 11
50
1,685
60
1,659
1,659
Versuch 12
100
Claims (4)
1. Verfahren 7iir Herstellung eines tcilhydratisierten
Natriumliinol\ phosphate mit einem Kristall-Wassergehalt
von 0,5 bis 5,0 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 0,5 bis 3,0 Gewichtsprozent, und
einem Phusc-I-Gehalt von 5 bis 100%. vorzugsweise
von 30 bis 60%. welches bei Berührung mit Wasser nicht klumpt, durch Trocknung und CalciniiTiing
wäi.'iigcr I öMingcn oder Suspensionen von
NatriiimphosphaliMi um! anschließende Uehandlunj'
des cihalleiKn liorkcncn Produktes mit
Wasser odi-i Wasserdampf, dadurch gcl·
e η 11 / c i e h η L I. daß man wäßrige Natriumplmspliallösiingen
oder -suspensionen einsetzt, die (in Na11O: .'./>.,-Molverli;illnis von 1,667 bis 1,700
aufweisen, wobei man in Abhängigkeit davon, ob /111 Hereit im;1 dei Naliiiimphosphalliisungen oder
-suspensionen sogenannte thermische Phosphorsäure iiiul/odci sogenannte Nallphosphorsäure verwendet
wiul d is Na2O: I\,O,,-Molvei hältnis innerhalb
dci f'Hiiin'iU'ii (iii'ii/cn variier(.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß hei Verwendung von thermischer
Phosphorsäure Natiiiimphosphallösiingen oder
-suspensionen eingesetzt werden, die ein Na2OrP2O5-Molvcihältnis
vmi 1,667 bis 1,670 aufweisen.
3. Vcrfahien nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet,
daß bei Verwendung von Naßpho^phorsäuicNalriumphosphatlösungcn
oder-suspensionen eingesetzt weiden, die ein N;»2O: P2Or,-Molvcrhältnis
von 1.670 bis 1,7(K) aufweisen.
4 Verfahren nach Anspiuih 1, dadurch gekennzeichnet,
daß bei Verwendung von Mischungen aus thermischer Phosphorsäure und Naßphospliorsäiire
Natri 11 niphosphatlösungen und/oder -suspensionen
eingesetzt werden, die ein T-Ja2O: P2Or1-MoKeIhältnis
von 1,670 bis 1,700 aufweisen, wohei ausgehend von einem Molvcihältnis von 1,670 das MoI-verhältnis
fiii jeweils IO Gewichtsprozent Anteil
an Naßjihsisnlu»säure in dem Gemisch der Phosphoisäuien
das NaaO: IWMolvcrliältnis um
jeweils etwa 0 00.1 erhöht wird
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|---|---|---|---|
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