DE913769C - Verfahren zur Herstellung von Orthokieselsaeureestern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von OrthokieselsaeureesternInfo
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Classifications
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- C07F7/02—Silicon compounds
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
- Es ist bekannt, Orthokieselsäureester durch Einwirkung von Siliciumtetrachlorid auf wasserfreie Alkohole herzustellen. Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, den bei der Reaktion entstehenden Chlorwasserstoff zur vorherigen Sättigung des umzusetzenden Alkohols zu verwenden. Man hat auch schon vorgeschlagen, die von der Hauptmenge der Salzsäure befreiten Orthokieselsäureester mit Natriumalkoholatlösungen zu behandeln, um sie salzsäurefrei zu erhalten.
- Es wurde nun gefunden, daß man Orthokieselsäureester in hoher Ausbeute und in technisch einfacher Weise herstellen kann, wenn man den bei der Umsetzung von Siliciumtetrachlorid mit wasserfreien Alkoholen gebildeten Kieselsäureester durch Erwärmen des Reaktionsproduktes, vorzugsweise in feinverteilter Form, und anschließende Behandlung mit trockenem Ammoniak von dem entstandenen Chlorwasserstoff befreit.
- Durch dieses Verfahren gelingt es, die Ort'hokieselsäureester in Ausbeuten von 9o o/o und mehr herzustellen.
- Eine zweckmäßige Ausführungsform des Verfahrens zeigt die Zeichnung.
- Aus dem Vorratsgefäß z läßt man in ein Reaktionsgefäß .4 abgemessene Mengen Siliciumtetrachlorid und aus dem Vorratsgefäß i wasserfreien Äthylalkohol langsam einfließen. Es hat sich dabei als zweckmäßig erwiesen, mit einem geringen Alkoholüberschuß zu arbeiten, um zu verhindern, daß überschüssiges, schwer entfernbares Siliciumtetrachlorid im entstehenden Ester gelöst ist. Der Äthylalkohol durchstreicht beim Zutropfen einen breiten, mit Füllkörpern versehenen Kühler 3 und wird darin mit aufsteigendem Chlorwasserstoff gesättigt, der im Reaktionsgefäß q. entsteht. Die Umsetzung tritt rasch ein, und der gebildete Ester wird nach dem Einfließen der Ausgangsstoffe aus dem Reaktionsgefäß 4 nach Gefäß 5 abgelassen, so daß das Gefäß 4 für eine neue Umsetzung zur Verfügung steht. Aus dem Gefäß 5 läßt man die Reaktionsmischung über den mit Wasserdampf geheizten Verdampfer 6 fließen, wobei der Chlorwasserstoff über den Kühler 7 zu einem Berieselungsturm 9 entweicht, wo er in Wasser gelöst wird.. Der überschüssige Alkohol setzt sich teilweise in einem hinter dem Kühler 7 angebrachten Abscheider 8 ab. Der bei io abgehende Kieselsäuretetraäthylester ist nahezu säurefrei. Der noch vorhandene Chlorwasserstoff wird durch Einleiten von wasserfreiem Ammoniak gebunden. Das Verfahren kann auch kontinuierlich betrieben werden. Beispiel Es werden fünfmal je 415 Teile Siliciumtetrachlorid mit je 5oo Teilen wasserfreiem Äthylalkohol im Reaktionsgefäß 4 umgesetzt und über Gefäß 5 durch den Verdampfer geschickt. Man benötigt dazu i Stunde. Nach kurzer Behandlung des Esters mit trockenem Ammoniak und Abfiltrieren des gebildeten Ammoniumchlorids wird das Reaktionsprodukt destilliert. Man erhält aus 267o Teilen Rohester a36 Teile Alkohol als Vorlauf und 236o Teile Orthokieselsäuretetraäthylester entsprechend einer Ausbeute von 92 °/o, bezogen auf das angewandte Siliciumtetrachlorid.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung -von Orthokieselsäureestern durch Umsetzung von Siliciumtetrachlorid mit Alkoholen, dadurch gekennzeichnet, daß die entstandenen Orthokieselsäureester durch Erwärmen des Reaktionsproduktes, vorzugsweise in feinverteilter Form, und anschließende Behandlung mit trockenem Ammoniak von dem gleichzeitig gebildeten Chlorwasserstoff befreit werden. Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 1 944 z74.; britische Patentschrift Nr. 635 726; französische Patentschrift Nr. 966 772; Compt. Rend. Acad. Sci., U. S. S. R., 28 (i94o), S. 66 bis 69.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEB15287A DE913769C (de) | 1951-06-06 | 1951-06-06 | Verfahren zur Herstellung von Orthokieselsaeureestern |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE913769C true DE913769C (de) | 1954-06-21 |
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ID=6958370
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| DEB15287A Expired DE913769C (de) | 1951-06-06 | 1951-06-06 | Verfahren zur Herstellung von Orthokieselsaeureestern |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE913769C (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1142855B (de) * | 1961-04-21 | 1963-01-31 | Ruhrchemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Orthokieselsaeureestern |
| US6150550A (en) * | 1997-12-15 | 2000-11-21 | Huels Aktiengesellschaft | Process for preparing alkoxysilanes |
| DE102006019016A1 (de) * | 2006-04-19 | 2007-10-25 | Technische Universität Bergakademie Freiberg | Verfahren zur Herstellung von Di- und Trialkoxysilanen |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1944274A (en) * | 1932-05-25 | 1934-01-23 | Du Pont | Process of treating chemical compounds |
| GB635726A (en) * | 1947-07-21 | 1950-04-12 | William Simpson | Improvements relating to the manufacture of alkoxy silanes |
| FR966772A (fr) * | 1941-09-23 | 1950-10-18 | Cie Nat Matieres Colorantes | Procédé pour la préparation des esters organiques d'acides siliciques |
-
1951
- 1951-06-06 DE DEB15287A patent/DE913769C/de not_active Expired
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR966772A (fr) * | 1941-09-23 | 1950-10-18 | Cie Nat Matieres Colorantes | Procédé pour la préparation des esters organiques d'acides siliciques |
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