DE966652C - Verfahren zur Herstellung von Phosphorsaeure, Stickstoff und Kalk enthaltenden Mischduengemitteln - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure, Stickstoff und Kalk enthaltenden Mischdüngemitteln Es ist bekannt, daß Rohphosphate durch Behandlung mit starker Salpetersäure aufgeschlossen werden können. Aus der erhaltenen Reaktionsmischung kann das vorhandene Calciumnitrat abgeschieden und entfernt werden. Aus der verbleibenden Lösung wird die Phosphorsäure im allgemeinen durch Zusatz von Ammoniak oder Calciumhydroxyd als Dicalciumphosphat abgeschieden, das als Düngemittel weiterverarbeitet wird.
• Es ist aber auch bereits bekannt, die von Calciumnitrat befreite Phosphatlösung mit Kalkstickstoff umzusetzen, um Stickstoff und Phosphorsäure enthaltende Düngemittel zu gewinnen. Da diese Düngemittel die Phosphorsäure in Wasser- und/oder citronensäurelöslicher Form enthalten, zeigen sie beim Lagern das gefürchtete Zurückgehen des Wasser- bzw. citronensäurelöslichen Phosphatanteiles. Der Dünge- und Handelswert des so hergestellten Düngemittels wird dadurch beträchtlich vermindert.
• Demgemäß ist das Hauptpatent darauf gerichtet, daß man vom Kalksalpeter befreite Phosphatlösung mit solchen Mengen Kalkstickstoffes umsetzt, daß mindestens 95 % des Phosphatgehaltes des Düngemittels in citronensäurelöslicher Form vorliegen.
• Die Erfindung setzt ebenfalls voraus, daß man die von Kalksalpeter befreite salpetersaure Rohphosphataufschlußlösung mit Kalkstickstoff umsetzt, in solcher Menge, daß mindestens 95 % des Phosphatgehaltes des Düngemittels in citronensäurelöslicher Form vorhanden sind. Die Erfindung stellt eine weitere Ausbildung des Gegenstandes des Hauptpatentes insofern dar, als die Umsetzung der von Kalksalpeter befreiten salpetersauren Rohphosphataufschlußlösung mit den entsprechenden Mengen weißen Kalkstickstoffes erfolgt.
• Auf diese Weise gelingt es, dem Mischdüngemittel einen höheren Stickstoffgehalt zu erteilen. Weißer Kalkstickstoff enthält 32 bis 3504 Stickstoff gegenüber einem Stickstoffgehalt von 2o bis 240/, des gewöhnlichen, aus Carbid gewonnenen Kalkstickstoffes. Diese Steigerung von etwa 50 0/a im Anfangsstickstoffgehalt ergibt naturgemäß nach der Umsetzung mit der Rohphosphataufschlußlösung ein Mischdüngemittel mit wesentlich erhöhtem Pflanzennährstoffgehalt pro Gewichtseinheit, was sich im verringerten gewichtsmäßigen Verbrauch, geringeren Transport-und Lagerkosten sowie auch geringeren Aufwand bei der Herstellung äußert. So kann z. B. unter Verwendung von weißem Kalkstickstoff, wenn das Verhältnis P205: N = i : i betragen soll, ein Mischdüngemittel mit 18,50/, P205 und 18,50/, N hergestellt werden, während mit gewöhnlichem Kalkstickstoff nur 160/, P205 und z6°/0 N erzielt werden können. Dies entspricht einer relativen Erhöhung des Pflanzennährstoffgehaltes von 15,5"/,. Verzichtet man auf ein P205 : N-Verhältnis von i : i, so läßt sich mit weißem Kalkstickstoff z. B. ein Mischdüngemittel mit 160/, P205 und 22°/o N herstellen.
• Darüber hinaus führt die Verwendung von weißem Kalkstickstoff zu einem hellfarbigen Reaktionsprodukt, das in Fabrikation und Anwendung wesentlich sauberer zu handhaben ist und nicht die außerordentlich lästige Verschmutzung wie beim gewöhnlichen Kalkstickstoff hervorruft.
• Außerdem zeigt das nach diesem Verfahren hergestellte Mischdüngemittel die Eigenschaft, daß selbst nach längerer Lagerung eine Verminderung der Citronensäurelöslichkeit des Phosphatanteiles nicht eintritt und das Düngemittel somit seine hohe Wirksamkeit unverändert beibehält.
• Zur Umsetzung wird zweckmäßig eine Rohphosphataufschlußlösung mit einem Gehalt von 25o bis 500 g, vorzugsweise 38o bis qoo g P205 und 3o bis Zoo g, vorzugsweise 5o bis 7o g Nitrat-Stickstoff im Liter verwendet, da eine solche Lösung keine weiteren zeit-und energieverbrauchenden Vorbehandlungen verlangt und direkt zur Herstellung des Mischdüngers dienen kann. Als weißen Kalkstickstoff verwendet man solchen mit 3o bis 35 °/o Stickstoffgehalt. Es ist ohne Einfluß auf die Güte des Endproduktes, ob man den weißen Kalkstickstoff in die Rohphosphataufschlußlösung einträgt oder ob man umgekehrt verfährt und die Lösung in irgendeiner Weise, etwa durch Aufsprühen oder -düsen, auf den Kalkstickstoff bringt. Durch geeignete Wahl der Ausgangsmengen läßt sich im Endprodukt ein Verhältnis N : P205 = i : i einstellen. Anwendungsbeispiel io 1 einer Phosphatlösung mit 400 g P205 und 6o g N 03-Stickstoff im Liter, die durch Aufschluß von Rohphosphat mit Salpetersäure und nachherige Abscheidung und Abtrennung von Calciumnitrat aus der Aufschlußlösung gewonnen wurde, werden auf i0,5 kg weißen Kalkstickstoffs, die in einem Mischer in kräftiger Bewegung gehalten werden, aufgedüst. Die Umsetzung tritt unter Wärmeentwicklung ein, wobei ein Teil des eingebrachten Wassers verdampft. Das Produkt fällt in feuchter Form an und wird bei iio° getrocknet.
• Auswaage . . . . . . . . 2i,2 kg. Zusammensetzung 18,5°/o Gesamt-P, 0, 18,10/, citronensäurelösliches P205, 18,z °/o Gesamt-Stickstoff, 2,7"/, N 0g-Stickstoff, 352°/o Ca0.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verf ahren zur Herstellung von streufähigen, stabilen und lagerbeständigen, Phosphorsäure, Stickstoff und Kalk enthaltenden Mischdüngemitteln nach Patent 937 167, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Kalksalpeter befreite salpetersaure Rohphosphataufschlußlösung mit solchen Mengen weißen Kalkstickstoffs umgesetzt wird, daß mindestens 95 °/o des Phosphatgehaltes des Düngemittels in citronensäurelöslicher Form vorhanden sind.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die salpetersaure Rohphosphataufschlußlösung nach nur teilweiser Abscheidung und Abtrennung vom gebildeten Kalksalpeter mit dem weißen Kalkstickstoff umgesetzt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 579 627, 567 896, 615 929, 481790.