DE569732C - Verfahren zur Herstellung eines kieselsaeurereichen Phosphatduengemittels - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines kieselsäurereichen Phosphatdüngemittels Es ist bekannt, daß sich gemahlene Hochofenschlacke dazu benutzen läßt, um in säurehaltigem Superphosphat den Überschuß an freier Säure zu beseitigen, ebenso auch um feuchtes Superphosphat trocken zu machen. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, aus Superphosphatlösungen oder aus Suspensionen von Superphosphat in Wasser die darin vornehmlich in Form von llonocalciumphosphat gelöste Phosphorsäure mit Hilfe von gemahlener Hochofenschlacke auszufällen. Dabei erhält man, wenn das Superphosphat in der wäßrigen Lösung oder Aufschwemmung im Überschuß über die Hochofenschlacke und insbesondere im Verhältnis 3 : i vorhanden ist, Fällungsprodukte, die einen hohen Gehalt an Phosphorsäure aufweisen, aber es dauert oft lange - i bis z Tage lang -, bis die Reaktion beendigt ist, und oft bleibt auch noch ein Rest von der Phosphorsäure in der Lösung zurück. Man kann den Verlauf der Fällung der Phosphorsäure zwar durch verstärkten Zusatz von Hochofenschlacke beschleunigen und vervollständigen. Da es sich aber bei der Reaktion zwischen Hochofenschlacke und Superphosphat nicht um eine nach einfachen stöchiometrischen Gesetzen verlaufende Umsetzung, sondern um eine verwickelte Oberflächenreaktion handelt, bei der die zur Fällung der Phosphorsäure erforderliche Schlackenmenge mit fortschreitender Reaktion infolge der eintretenden Konzentrationsabnahme an Phosphorsäure immer größer wird, so wird bei vollständiger Ausfällung der Phosphorsäure das Fällungsprodukt wieder ärmer an Phosphorsäure.
• Der Erfinder fand nun, daß sich diese Verminderung des Phosphorsäuregehaltes des Fällungsproduktes unter gleichzeitiger Beschleunigung des Fällungsvorganges dadurch vermeiden läßt, daß man den in Lösung verbliebenen Rest der Phosphorsäure nicht durch weiteren Zusatz von Hochofenschlacke, sondern durch andere basische Stoffe, @vie durch die OYvde, Hydroxy de oder Carbonate des Calciums und Magnesiums, zur Ausfällung bringt. Die physiologische Wirksamkeit der so erzeugten Düngemittel leidet unter dieser Arbeitsweise nicht. Eine Filtration braucht dabei zwischen dem Schlackenzusatz und dem darauffolgenden Zusatz der anderen basischen Stoffe nicht vorgenommen zu werden. Man erhält nach dem vorliegenden Verfahren also aus Hochofenschlacke ein Phosphatdüngemittel, das mit gewissen Mengen von Dicalcium- oder Dimagnesiumphosphat gemischt ist. Dieses Gemisch ist aber phosphorsäurereicher, als das allein ohne diese Nachfällung mit den anderen basischen Stoffen, lediglich unter Verwendung von Hochofenschlacke gewonnene Phosphat es sein würde, weil die bei der Nachfällung entstehenden Calcium- und Magnesiumphosphate an sich einen höheren Gehalt an Phosphorsäure aufzuweisen haben als das unter Verwendung von Hochofenschlacke gewonnene Phosphatdüngemittel. Bewegt sich doch bekanntlich der Gehalt des Dicalciumphosphats an P205 in Abhängigkeit -yon der Temperatur, bei der es entsteht, zwischen q.o bis So @I0. Es empfiehlt sich daher auch unter Umständen, die Nachfällung mit Kalk- oder Magnesiumverbindungen bei erhöhter Temperatur vorzunehmen. Ausführungsbeispiel 1 Gewichtsteil gemahlene Hochofenschlacke wird mit 3 Gewichtsteilen Salzsäuresuperphosphat in Gegenwart von Wasser 2 Stunden lang -unter Umrühren in Reaktion gebracht, wonach die Lösung durch noch nicht in Umsetzung getretenes überschüssiges Monocalciumphosphat stark sauer reagiert. Es wird darauf unter weiterem Rühren so viel Kalkmilch hinzugefügt, daß die Lösung eben neutral reagiert und somit die Phosphorsäure ausgefallen ist. Das gesamte ausgefallene Reaktionsprodukt wird abgenutscht, getrocknet und auf seinen P205-Gehalt untersucht. Es ergibt sich ein Gehalt an P205 von 23,1 °/o.
• Wird dagegen in einem entsprechenden zweiten Versuch die Fällung durch Zusatz von weiteren Mengen an Hochofenschlacke vervollständigt, so ergibt sich nach der Filtration und Trocknung ein Düngemittel mit einem P205 Gehalt von nur 15,7 °/o- Die vorteilhafte Wirkung der doppelten Fällung mit zwei verschiedenen Fällungsmitteln ist also sehr bemerkenswert.
• Die Fällung der Phosphorsäure aus Superphosphatlösungen durch Hochofenschlacke ist bereits vorgeschlagen worden. Auch die Fällung gehaltreichen. Dicalciumphosphats und Dimagnesiumphosphats sowie- die besonders hohen Phosphorsäuregehalte dieser Stoffe bei ihrer Fällung in der Wärme sind längst bekannt. Es wird daher auch nicht Patentschutz auf die einzelnen Verfahrensteile begehrt, sondern nur auf ihre Kombination unter Benutzung votl Hochofenscblacke und von anderen wie diese zusammengesetzten Silikatschmelzen als dem einen der zur Fällung benutzten Stoffe.
• Es ist auch schon der Vorschlag gemacht worden, kieselsäurehaltige Phosphorsäuredüngemittel herzustellen, indem man Phosphorsäure enthaltende Düngemittel mit gefällter oder kolloider Kieselsäure vermischt. Solche Mischungen schließen aber immer den Nachteil ein, daß die Zusätze den Gehalt der Phosphorsäuredünger in unwirtschaftlicher Weise herabsetzen. Im Gegensatz dazu bewirkt das vorliegende Verfahren die Bildung des kieselsäurehaltigen Düngemittels, ohne daß ein Heruntersinken des Phosphorsäuregehaltes unter den des als Ausgangsmaterial benutzten Superphosphats eintritt.

Claims (1)

1. PATENTAIYSPRUCII: Verfahren zur Herstellung eines kieselsäurereichen Phosphorsäuredüngemittels aus Hochofen§chlacke und Superphosphat, dadurch gekennzeichnet, daß ein bei der unvollständigen Umsetzung beider Stoffe in der wäßrigen Lösung verbleibender Rest an Phosphorsäure durch Zusatz anderer basischer Stoffe, die gehaltreiche Fällungsprodukte mit Phosphorsäure liefern, wie Oxyde, Hydroxyde oder Carbonate des Calciums oder Magnesiums, zur Ausfällung gebracht und das gesamte Reaktionsprodukt nach Abtrennung von der Lösung in streufähige Form übergeführt wird.