CN108101085B - 一种制备氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备氧化铝的方法，所氧化铝晶体结构属于γ‑氧化铝，氧化铝的表面积为220～450m2/g，孔容为0.2～0.5cm3/g，具有集中的双峰孔径分布；所述制备方法如下：将硫酸铝置于反应器中，向反应器中通入气体，然后以一定升温程序升温至设定温度恒温处理一定时间，得到氧化铝。本发明提供的制备方法简单易行，生产成本低廉。

Description

一种制备氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝的制备方法，特别是涉及一种热分解制备氧化铝的方法。
背景技术
CN02158286.6公开了一种活性氧化铝的制备方法，是将氢氧化铝粉和氢氧化钠配制成的偏铝酸钠溶液，通入CO2成胶；再干燥，并于500～700℃焙烧，得活性氧化铝。
CN201410031450.7公开了一种耐高温活性氧化铝材料的制备方法，是将大孔拟薄水铝石、高粘拟薄水铝石与添加物用水混合后，搅拌边加入稀硝酸反应成胶溶状态，然后经陈化，加入造孔剂，制浆，喷雾，干燥，最后焙烧制成活性氧化铝。
CN03101176.4公开了活性氧化铝的制备方法，是以氯化铝，氨水和扩孔剂草酸铵或柠檬酸铵等为原料，生成氢氧化铝沉淀，干燥和加热此沉淀物，最后焙烧转化为活性氧化铝。
此外还有直接热分解的方法也可以制备出氧化铝，比如电解用氧化铝的制备方法。作为电解铝的原料，电解氧化铝的物理化学性质需要满足电解铝的要求，其比表面积就很小，在60～80m2/g（“氧化铝厂如何满足现代铝电解铝用氧化铝的质量要求”，2001年，有色金属），无法满足化工行业的大比表面积的要求。
CN1923695A公开了一种由粉煤灰制取氧化铝的方法，使用硫酸提取出粉煤灰中的铝元素，转化为硫酸铝；再将硫酸铝高温分解为γ-氧化铝。虽然该发明简单易行，可以成功的制备出电解氧化铝，但是这种氧化铝的比表面积过小，无法满足化工行业中催化用氧化铝的大比表面积的需求。
综上所述，虽然现有的制备氧化铝的方法种类繁多，且已经非常成熟，但是都存在着生产流程长，操作步骤复杂，制备成本较高的问题，还有很大改进空间。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧化铝的制备方法。本发明提供的制备方法简单易行，生产成本低廉。
本发明提供一种制备氧化铝的方法，所述制备的氧化铝具有如下特征：所氧化铝晶体结构属于γ-氧化铝，氧化铝的表面积为220～450m2/g，孔容为0.2～0.5cm3/g，具有集中的双峰孔径分布，小孔的最可几孔径范围是3～5nm，大孔的最可几孔径范围是30～50nm；所述制备方法如下：将硫酸铝置于反应器中，向反应器中通入气体，然后以一定升温程序升温至设定温度恒温处理一定时间，得到氧化铝。
本发明方法中，所述的硫酸铝为普通工业硫酸铝。
本发明方法中，所述气体为氮气、氦气、氩气中的任一种；气体的用量以每克硫酸铝计为10～1000mL/min，优选为100～800mL/min。
本发明方法中，所述的升温程序为：先以1～20℃/min的速率升温至200～400℃，恒温1～6h；再以1～20℃/min的速率升温至770～1000℃，恒温1～12h。优选为先以5～15℃/min的速率升温至250～350℃，恒温处理2～5h；再以5～15℃/min的速率升温至800～900℃，恒温处理3～10h。
与现有氧化铝制备方法相比，本发明方法具有以下优点：
（1）现有氧化铝的制备方法虽然比较成熟，但操作步骤较长，不易操作，重复性较差。而本发明方法流程短，操作步骤简单易行。
（2）本发明提供的氧化铝的制备方法，是将硫酸铝在流动状态的气氛中处理。当硫酸铝在高温状态下分解时，分解出的气体就会及时被气体带走，促进了硫酸铝的分解；并且由于在流动状态的气体的保护下，分解出来的氧化铝不会在高温下烧结，于是就形成大表面积的活性氧化铝。如果在不通入气体的情况下高温焙烧硫酸铝，虽然也可在制备出氧化铝，但是其比表面积很小，仅可满足电解铝的要求，而无法满足催化用氧化铝所需的大比表面积的要求。
附图说明
图1为实施例1得到的样品的XRD谱图。
图2为实施例1得到的样品的孔径分布图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明氧化铝的制备方法予以详细的描述，但并不局限于实施例。
实施例1
将10g硫酸铝置于密闭反应器中，通入氮气，流量为400mL/min；以5℃/min升温至300℃恒温2h；再以5℃/min升温至800℃恒温5h，即得到氧化铝。所得样品编号CL1，晶相结构见图1，孔径分布见图2，物化性质见表1。从图1、图2和表1可知，所得样品的为γ-氧化铝，具有良好的孔结构。
实施例2
将20g硫酸铝置于密闭反应器中，通入氮气，流量为300mL/min；以7℃/min升温至300℃恒温2h；再以7℃/min升温至830℃恒温4h，即得到氧化铝。所得样品编号CL2，所得样品的为γ-氧化铝，具有良好的孔结构。
实施例3
将15g硫酸铝置于密闭反应器中，通入氮气，流量为300mL/min；以6℃/min升温至300℃恒温2h；再以6℃/min升温至900℃恒温2h，即得到氧化铝。所得样品编号CL3，所得样品的为γ-氧化铝，具有良好的孔结构。
实施例4
将10g硫酸铝置于密闭反应器中，通入氮气，流量为300mL/min；以5℃/min升温至330℃恒温2h；再以5℃/min升温至850℃恒温3h，即得到氧化铝。所得样品编号CL4，所得样品的为γ-氧化铝，具有良好的孔结构。
实施例5
将10g硫酸铝置于密闭反应器中，通入氮气，流量为550mL/min；以11℃/min升温至330℃恒温2h；再以11℃/min升温至850℃恒温8h，即得到氧化铝。所得样品编号CL5，所得样品的为γ-氧化铝，具有良好的孔结构。
比较例1
采用常规的焙烧法进行对比实验，其实验条件与实施例1类似。
将10g硫酸铝置于高温炉中先以10℃/min升温至300℃恒温2h；再以10℃/min升温至800℃恒温5h，所得样品编号CL6，孔性质见表1。从表1可知，所得样品的为硫酸铝，而不是γ-氧化铝，说明常规的焙烧不容易将硫酸铝制成γ-氧化铝。
比较例2
采用常规的焙烧法进行对比实验，焙烧时间增加至10h，其它实验条件与实施例1类似。
将10g硫酸铝置于高温炉中先以10℃/min升温至300℃恒温2h；再以10℃/min升温至800℃恒温10h，所得样品编号CL7，物化性质见表1。从表1可知，所得样品的为γ-氧化铝，说明常规的焙烧虽然可以将硫酸铝制成γ-氧化铝，但是用时更长，而且表面积太小，无法满足催化的需求。
比较例3
采用常规的溶胶-凝胶法制备氧化铝焙烧法进行对比实验。
将12g氯化铝溶于50mL蒸馏水中；再将2g氢氧化钠溶于50mL蒸馏水中；将氢氧化钠溶液滴加到氯化铝溶液中，直到pH值为5；将形成的悬浮物转入高压釜中200℃处理24h；再用蒸馏水洗涤至中性；最后至于高温炉中500℃恒温8h，γ-氧化铝得到氧化铝，所得样品编号CL8，物化性质见表1。从表1可知，所得样品的为γ-氧化铝，具有良好的孔结构，但是操作步骤繁琐，生产成本高。
表1为实施例所得样品的物化性质
样品名称 晶相 比表面积，cm<sup>2</sup>/g 孔容，cm<sup>3</sup>/g 小孔孔径，nm 小孔孔径，nm
CL1 γ-氧化铝 274 0.35 3.0 40
CL2 γ-氧化铝 260 0.38 3.2 45
CL3 γ-氧化铝 328 0.41 2.9 38
CL4 γ-氧化铝 211 0.39 3.8 50
CL5 γ-氧化铝 262 0.37 3.3 26
CL6 硫酸铝 - - - -
CL7 γ-氧化铝 61 0.09 - 15
CL8 γ-氧化铝 205 0.39 7.6 -

Claims (5)

1.一种制备氧化铝的方法，所述制备的氧化铝具有如下特征：所氧化铝晶体结构属于γ-氧化铝，氧化铝的表面积为220～450m2/g，孔容为0.2～0.5cm3/g，具有集中的双峰孔径分布，小孔的最可几孔径范围是3～5nm，大孔的最可几孔径范围是30～50nm；所述制备方法如下：将硫酸铝置于反应器中，向反应器中通入气体，然后以一定升温程序升温至设定温度恒温处理一定时间，得到氧化铝，所述气体为氮气、氦气、氩气中的任一种；所述的升温程序为先以1～20℃/min的速率升温至200～400℃，恒温1～6h；再以1～20℃/min的速率升温至770～1000℃，恒温1～12h。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的硫酸铝为普通工业硫酸铝。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气体的用量以每克硫酸铝计为10～1000mL/min。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：所述气体的用量以每克硫酸铝计为100～800mL/min。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的升温程序为先以5～15℃/min的速率升温至250～350℃，恒温处理2～5h；再以5～15℃/min的速率升温至800～900℃，恒温处理3～10h。
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