JP2517869B2 - マイクロカプセルを利用した多孔質セラミックスの製造方法。 - Google Patents
マイクロカプセルを利用した多孔質セラミックスの製造方法。Info
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- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多孔質セラミックスの
製造方法に関し、断熱、吸音、軽量化などとして広く使
用され、また近年では分離膜、電子材料などの分野でも
重要な材料として使用される、多孔質セラミックスの製
造方法に関するものである。
製造方法に関し、断熱、吸音、軽量化などとして広く使
用され、また近年では分離膜、電子材料などの分野でも
重要な材料として使用される、多孔質セラミックスの製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の、多孔質セラミックスの製造方法
の代表的な方法として、セラミックス粉末におがくずや
プラスチックなどの可燃性物質を加えて成形したのち、
焼成によって可燃性物質を燃焼除去して多孔質セラミッ
クスを製造する方法が、例えば、特開昭６１−１６２３
０１号には、セラミックス粉体に多孔質化成分として、
熱硬化性樹脂などを加え成形後、加熱し、熱硬化性樹脂
などを分解除去し、多孔体を製造することが、及び、特
公平２−１１５５７号には、無機質粉体ー水系スラリー
を用いて多孔質磁器を製造することが知られている。
の代表的な方法として、セラミックス粉末におがくずや
プラスチックなどの可燃性物質を加えて成形したのち、
焼成によって可燃性物質を燃焼除去して多孔質セラミッ
クスを製造する方法が、例えば、特開昭６１−１６２３
０１号には、セラミックス粉体に多孔質化成分として、
熱硬化性樹脂などを加え成形後、加熱し、熱硬化性樹脂
などを分解除去し、多孔体を製造することが、及び、特
公平２−１１５５７号には、無機質粉体ー水系スラリー
を用いて多孔質磁器を製造することが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の従来技術におい
ては、多孔質セラミックスの気孔径の大きさを自由に制
御することは困難であり、気孔配列においても高い周期
性を実現することは困難であった。またセラミックスの
マトリックス部を得るために粉末を成形するという手法
を使用しているので、多孔質セラミックスのそれぞれの
気孔内面の平滑度は原料となるセラミックス粒子径によ
るもので、セラミックス粒子径程度以下にすることは不
可能であった。しかし多孔質セラミックスの利用分野に
おいて、特に分離膜、電子材料などの分野で利用される
多孔質セラミックスの製造においては、その気孔の孔
径、分布などを制御することが要求されている。
ては、多孔質セラミックスの気孔径の大きさを自由に制
御することは困難であり、気孔配列においても高い周期
性を実現することは困難であった。またセラミックスの
マトリックス部を得るために粉末を成形するという手法
を使用しているので、多孔質セラミックスのそれぞれの
気孔内面の平滑度は原料となるセラミックス粒子径によ
るもので、セラミックス粒子径程度以下にすることは不
可能であった。しかし多孔質セラミックスの利用分野に
おいて、特に分離膜、電子材料などの分野で利用される
多孔質セラミックスの製造においては、その気孔の孔
径、分布などを制御することが要求されている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記した従来
の技術の課題を解決し、多孔質セラミックスの気孔径や
その配列が制御された微粒子構造の多孔質セラミックス
を製造できるようにする方法を提供するものであり、本
発明は、多孔質セラミックスの気孔径や配列を制御する
ためにマイクロカプセルを使用するもので、「金属アル
コキシドからの加水分解によって得られたセラミックス
微粒子のマトリックスを有する多孔質セラミックスの製
造において、水を内包するマイクロカプセルを金属アル
コキシドと共存させ、カプセル化された水と金属アルコ
キシドとの加水分解反応によりセラミックス前駆体を得
ることを特徴とする多孔質セラミックスの製造方法」で
ある。
の技術の課題を解決し、多孔質セラミックスの気孔径や
その配列が制御された微粒子構造の多孔質セラミックス
を製造できるようにする方法を提供するものであり、本
発明は、多孔質セラミックスの気孔径や配列を制御する
ためにマイクロカプセルを使用するもので、「金属アル
コキシドからの加水分解によって得られたセラミックス
微粒子のマトリックスを有する多孔質セラミックスの製
造において、水を内包するマイクロカプセルを金属アル
コキシドと共存させ、カプセル化された水と金属アルコ
キシドとの加水分解反応によりセラミックス前駆体を得
ることを特徴とする多孔質セラミックスの製造方法」で
ある。
【０００５】
【作用】本発明においては、セラミックス微粒子のマト
リックスを持つ多孔体とするために、セラミックス微粒
子は金属アルコキシドからの析出、生成されたセラミッ
クス前駆体粒子を利用するものである。金属アルコキシ
ドは、水又は水とアルコールの混合物と反応して加水分
解を行い、セラミックス前駆物質、すなわち、酸化物、
水酸化物、水和物の析出沈殿物が生じる。この反応にお
いては非常に微細なセラミックスの粒子が得られるもの
である。なお析出沈殿物が酸化物の場合はそのまま乾燥
することによって、水酸化物、水和物の場合は仮焼する
ことによって、セラミックスの微粒子とすることができ
るものである。金属アルコキシドとしては、Ｔｉ，Ａ
ｌ，Ｓｉ，Ｚｒ，Ｙ等、セラミックスの原材料に用いら
れるものであればよい。また金属アルコキシドからの加
水分解によって生成する粒子のサイズは５０〜数千オン
グストロングの極めて微細なものが得られる。本発明に
おける、マイクロカプセル化の方法としては、相溶性の
ない２種類の溶媒を用いた、例えば、水ートルエン、水
ー四塩化炭素を用いることが好ましい。マイクロカプセ
ルに内包される水は、金属アルコキシドとの加水分解さ
せるものであればよく、ヘキサメチレンジアミンを加え
たものでもよい。
リックスを持つ多孔体とするために、セラミックス微粒
子は金属アルコキシドからの析出、生成されたセラミッ
クス前駆体粒子を利用するものである。金属アルコキシ
ドは、水又は水とアルコールの混合物と反応して加水分
解を行い、セラミックス前駆物質、すなわち、酸化物、
水酸化物、水和物の析出沈殿物が生じる。この反応にお
いては非常に微細なセラミックスの粒子が得られるもの
である。なお析出沈殿物が酸化物の場合はそのまま乾燥
することによって、水酸化物、水和物の場合は仮焼する
ことによって、セラミックスの微粒子とすることができ
るものである。金属アルコキシドとしては、Ｔｉ，Ａ
ｌ，Ｓｉ，Ｚｒ，Ｙ等、セラミックスの原材料に用いら
れるものであればよい。また金属アルコキシドからの加
水分解によって生成する粒子のサイズは５０〜数千オン
グストロングの極めて微細なものが得られる。本発明に
おける、マイクロカプセル化の方法としては、相溶性の
ない２種類の溶媒を用いた、例えば、水ートルエン、水
ー四塩化炭素を用いることが好ましい。マイクロカプセ
ルに内包される水は、金属アルコキシドとの加水分解さ
せるものであればよく、ヘキサメチレンジアミンを加え
たものでもよい。
【０００６】金属アルコキシドあるいは金属アルコキシ
ド溶液中に水を内包するマイクロカプセルを充填し、マ
イクロカプセルの壁面を通しての拡散により、この系を
加水分解することによって多孔体となるべき、セラミッ
クス前駆物質を形成する。この多孔体前駆物質を乾燥
後、焼成することによって多孔質セラミックスが製造さ
れる。セラミックス前駆物質の成形体を焼成する時、水
を内包していたマイクロカプセル材料は焼失し、カプセ
ルのレプリカである気孔がセラミックス体のマトリック
スに残ることとなる。多孔質セラミックスの気孔の大き
さは、水を内包するマイクロカプセルが金属アルコキシ
ドとの加水分解の後もほぼその状態にあることから、金
属アルコキシドあるいは金属アルコキシド溶液と共存さ
せる、水を内包するマイクロカプセルの大きさによっ
て、適宜決めることができる。また、セラミックス多孔
体の気孔の量、すなわち多孔度は、金属アルコキシド溶
液と共存させる、水を内包するマイクロカプセルの量に
よって、適宜決めることができる。
ド溶液中に水を内包するマイクロカプセルを充填し、マ
イクロカプセルの壁面を通しての拡散により、この系を
加水分解することによって多孔体となるべき、セラミッ
クス前駆物質を形成する。この多孔体前駆物質を乾燥
後、焼成することによって多孔質セラミックスが製造さ
れる。セラミックス前駆物質の成形体を焼成する時、水
を内包していたマイクロカプセル材料は焼失し、カプセ
ルのレプリカである気孔がセラミックス体のマトリック
スに残ることとなる。多孔質セラミックスの気孔の大き
さは、水を内包するマイクロカプセルが金属アルコキシ
ドとの加水分解の後もほぼその状態にあることから、金
属アルコキシドあるいは金属アルコキシド溶液と共存さ
せる、水を内包するマイクロカプセルの大きさによっ
て、適宜決めることができる。また、セラミックス多孔
体の気孔の量、すなわち多孔度は、金属アルコキシド溶
液と共存させる、水を内包するマイクロカプセルの量に
よって、適宜決めることができる。
【０００７】また、水を内包するマイクロカプセルと共
存させる金属アルコキシドがセラミックス微粒子を含ん
でいるものであること、又はセラミックス微粒子を含ん
だ金属アルコキシド溶液であってもよい。このセラミッ
クス微粒子を含有させることにより、セラミックス前駆
体の焼成において縮が少なく製品寸法の制御がしやす
い。また各種成分を含有させることにより複合成分の多
孔質セラミックスを製造することができる。
存させる金属アルコキシドがセラミックス微粒子を含ん
でいるものであること、又はセラミックス微粒子を含ん
だ金属アルコキシド溶液であってもよい。このセラミッ
クス微粒子を含有させることにより、セラミックス前駆
体の焼成において縮が少なく製品寸法の制御がしやす
い。また各種成分を含有させることにより複合成分の多
孔質セラミックスを製造することができる。
【０００８】
【実施例】次に本発明の実施例について説明する。
【実施例１】まず、本発明における、水を内包するマイ
クロカプセルの調製方法についてその実施例を説明す
る。トルエン１９０ｍｌ中に界面活性剤約１ｍｌを溶解
し、これへ１０ｍｌの水を加え、約１万回転／分のホモ
ジナイザーで３０秒間攪拌した。なお、水には予め０．
２Ｍの濃度になるようヘキサメチレンジアミンを加え
た。この系へ、１０ｍｌのトルエンへ２ｍ ｍｏｌのセ
バシン酸クロライドを溶解した液を加え、トルエン中に
分散した水球表面で６−１０ナイロンの生成反応を生じ
させ、水を内包する６−１０ナイロンマイクロカプセル
を調製した。得られたマイクロカプセルの径は約１０μ
ｍであった。マイクロカプセルの径はホモジナイザーの
回転数の増大につれて小さくなり、またトルエンに対す
る水の量比の減少につれて小さくなった。
クロカプセルの調製方法についてその実施例を説明す
る。トルエン１９０ｍｌ中に界面活性剤約１ｍｌを溶解
し、これへ１０ｍｌの水を加え、約１万回転／分のホモ
ジナイザーで３０秒間攪拌した。なお、水には予め０．
２Ｍの濃度になるようヘキサメチレンジアミンを加え
た。この系へ、１０ｍｌのトルエンへ２ｍ ｍｏｌのセ
バシン酸クロライドを溶解した液を加え、トルエン中に
分散した水球表面で６−１０ナイロンの生成反応を生じ
させ、水を内包する６−１０ナイロンマイクロカプセル
を調製した。得られたマイクロカプセルの径は約１０μ
ｍであった。マイクロカプセルの径はホモジナイザーの
回転数の増大につれて小さくなり、またトルエンに対す
る水の量比の減少につれて小さくなった。
【０００９】このようにして調整されたマイクロカプセ
ルを用い、次の操作を行う。内径１２．５ｍｍφ×高さ
１５ｍｍのポリプロピレン製の円筒の一方の端にフィル
ターを設置し、そこへ水を内包するカプセルが分散した
トルエンを分取した。トルエンはフィルターを通過しカ
プセルがフィルター上に残留する。フィルター上のカプ
セルをトルエンで洗浄したのち、１００ｍｌビーカーに
上記ポリプロピレン製円筒を置き、円筒内へチタンイソ
プロポキシド（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐｒ）4１ｍ ｌポリビニ
ルブチラール樹脂０．１ｇおよびイソプロパノール２ｍ
ｌをトルエン５ｍｌに溶解した液を流し込み、放置し
て、チタンイソプロポキシドをカプセル内から拡散する
水によって加水分解させ、固化した。固型物を円筒より
取出し、乾燥後、焼成して多孔質セラミックスを得た。
乾燥固型物は焼成により約３０〜４５％の収縮を示した
が、マイクロカプセルによって作られた気孔はこの収縮
によっても損われなかった。また、収縮は焼成の際の昇
温速度をゆっくりすること、マイクロカプセル量を少な
くすることによって小さくなった。
ルを用い、次の操作を行う。内径１２．５ｍｍφ×高さ
１５ｍｍのポリプロピレン製の円筒の一方の端にフィル
ターを設置し、そこへ水を内包するカプセルが分散した
トルエンを分取した。トルエンはフィルターを通過しカ
プセルがフィルター上に残留する。フィルター上のカプ
セルをトルエンで洗浄したのち、１００ｍｌビーカーに
上記ポリプロピレン製円筒を置き、円筒内へチタンイソ
プロポキシド（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐｒ）4１ｍ ｌポリビニ
ルブチラール樹脂０．１ｇおよびイソプロパノール２ｍ
ｌをトルエン５ｍｌに溶解した液を流し込み、放置し
て、チタンイソプロポキシドをカプセル内から拡散する
水によって加水分解させ、固化した。固型物を円筒より
取出し、乾燥後、焼成して多孔質セラミックスを得た。
乾燥固型物は焼成により約３０〜４５％の収縮を示した
が、マイクロカプセルによって作られた気孔はこの収縮
によっても損われなかった。また、収縮は焼成の際の昇
温速度をゆっくりすること、マイクロカプセル量を少な
くすることによって小さくなった。
【００１０】
【実施例２】金属アルコキシドとしてシリコンエトキシ
ド（Ｓｉ（ＯＥｔ）4 ）を用いて、多孔質セラミックス
を製造する場合、実施例１のチタンイソプロポキシド
（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐｒ）4 ）の場合と同様の方法でチタ
ンイソプロポキシド（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐｒ）4 ）の代わ
りにシリコンエトキシド（Ｓｉ（ＯＥｔ）4 ）を用い、
多孔質セラミックスを製造することができた。
ド（Ｓｉ（ＯＥｔ）4 ）を用いて、多孔質セラミックス
を製造する場合、実施例１のチタンイソプロポキシド
（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐｒ）4 ）の場合と同様の方法でチタ
ンイソプロポキシド（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐｒ）4 ）の代わ
りにシリコンエトキシド（Ｓｉ（ＯＥｔ）4 ）を用い、
多孔質セラミックスを製造することができた。
【００１１】
【実施例３】金属アルコキシドとしてアルミニウムプロ
ポキシド（Ａｌ（０−ｉ−Ｐｒ）3）用いて、多孔質セ
ラミックスを製造する場合、実施例１のチタンイソプロ
ポキシド（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐｒ）4 ）の場合と同様の方
法でチタンイソプロポキシド（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐｒ）4
の代わりに、アルミニウムプロポキシド（Ａｌ（０−ｉ
−Ｐｒ）3 ）を用いて、アルミニウムプロポキシド（Ａ
ｌ（０−ｉ−Ｐｒ）3）１ｇを溶媒５ｍｌに溶解したも
ので、多孔質セラミックスを製造することができた。
ポキシド（Ａｌ（０−ｉ−Ｐｒ）3）用いて、多孔質セ
ラミックスを製造する場合、実施例１のチタンイソプロ
ポキシド（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐｒ）4 ）の場合と同様の方
法でチタンイソプロポキシド（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐｒ）4
の代わりに、アルミニウムプロポキシド（Ａｌ（０−ｉ
−Ｐｒ）3 ）を用いて、アルミニウムプロポキシド（Ａ
ｌ（０−ｉ−Ｐｒ）3）１ｇを溶媒５ｍｌに溶解したも
ので、多孔質セラミックスを製造することができた。
【００１２】
【実施例４】金属アルコキシドとしてジルコニウムイソ
プロポキシド（Ｚｒ（０−ｉ−Ｐｒ）3 ）用いた場合、
実施例１のチタンイソプロポキシド（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐ
ｒ）4 ）の場合と同様の方法でチタンイソプロポキシド
（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐｒ）4 ）の代わりに、約０．１３ｍ
ｏｌ／ｌ・トルエンのジルコニウムイソプロポキシド
（Ｚｒ（０−ｉ−Ｐｒ）3 を用いて多孔質セラミックス
を製造することができた。
プロポキシド（Ｚｒ（０−ｉ−Ｐｒ）3 ）用いた場合、
実施例１のチタンイソプロポキシド（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐ
ｒ）4 ）の場合と同様の方法でチタンイソプロポキシド
（Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐｒ）4 ）の代わりに、約０．１３ｍ
ｏｌ／ｌ・トルエンのジルコニウムイソプロポキシド
（Ｚｒ（０−ｉ−Ｐｒ）3 を用いて多孔質セラミックス
を製造することができた。
【００１３】
【発明の効果】本発明によれば、多孔質セラミックスの
気孔径や配列を制御するためにマイクロカプセルを使用
するものであるから、多孔質セラミックスの気孔径や配
列が制御された、微粒子構造の多孔質セラミックスを製
造することができるものであるそして、多孔質セラミッ
クスの気孔の大きさは、水を内包するマイクロカプセル
が金属アルコキシドとの加水分解の後もほぼその状態に
あることから、金属アルコキシドと共存させる、水を内
包するマイクロカプセルの大きさによって、適宜定める
ことができるものであり、また多孔質セラミックスの気
孔の量、すなわち多孔度は、金属アルコキシドと共存さ
せる、水を内包するマイクロカプセルの量によって、適
宜定めることができる、という優れた効果を奏するもの
である。それによって、断熱、吸音、軽量化などとして
広く使用され、また近年では分離膜、電子材料等として
使用される、優れた多孔質セラミックスを得ることがで
きる。
気孔径や配列を制御するためにマイクロカプセルを使用
するものであるから、多孔質セラミックスの気孔径や配
列が制御された、微粒子構造の多孔質セラミックスを製
造することができるものであるそして、多孔質セラミッ
クスの気孔の大きさは、水を内包するマイクロカプセル
が金属アルコキシドとの加水分解の後もほぼその状態に
あることから、金属アルコキシドと共存させる、水を内
包するマイクロカプセルの大きさによって、適宜定める
ことができるものであり、また多孔質セラミックスの気
孔の量、すなわち多孔度は、金属アルコキシドと共存さ
せる、水を内包するマイクロカプセルの量によって、適
宜定めることができる、という優れた効果を奏するもの
である。それによって、断熱、吸音、軽量化などとして
広く使用され、また近年では分離膜、電子材料等として
使用される、優れた多孔質セラミックスを得ることがで
きる。
Claims (3)
- 【請求項１】金属アルコキシドからの加水分解によって
得られたセラミックス微粒子のマトリックスを有する多
孔質セラミックスの製造において、水を内包するマイク
ロカプセルを金属アルコキシドと共存させ、カプセル化
された水と金属アルコキシドとの加水分解反応によりセ
ラミックス前駆体を得ることを特徴とする多孔質セラミ
ックスの製造方法。 - 【請求項２】水を内包するマイクロカプセルと共存させ
る金属アルコキシドがセラミックス微粒子を含んでいる
ことを特徴とする請求項１記載の多孔質セラミックスの
製造方法。 - 【請求項３】水を内包するマイクロカプセルと共存させ
る金属アルコキシドがセラミックス微粒子を含んだ金属
アルコキシド溶液であることを特徴とする請求項１記載
の多孔質セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5098307A JP2517869B2 (ja) | 1993-04-02 | 1993-04-02 | マイクロカプセルを利用した多孔質セラミックスの製造方法。 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5098307A JP2517869B2 (ja) | 1993-04-02 | 1993-04-02 | マイクロカプセルを利用した多孔質セラミックスの製造方法。 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06293577A JPH06293577A (ja) | 1994-10-21 |
| JP2517869B2 true JP2517869B2 (ja) | 1996-07-24 |
Family
ID=14216274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5098307A Expired - Lifetime JP2517869B2 (ja) | 1993-04-02 | 1993-04-02 | マイクロカプセルを利用した多孔質セラミックスの製造方法。 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2517869B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001187773A (ja) * | 2000-01-06 | 2001-07-10 | Mitsubishi Chemicals Corp | アクリロニトリル組成物 |
| JP4373053B2 (ja) * | 2002-06-27 | 2009-11-25 | トッパン・フォームズ株式会社 | 多孔質体形成用組成物、多孔質体、多孔質体の製造方法 |
-
1993
- 1993-04-02 JP JP5098307A patent/JP2517869B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06293577A (ja) | 1994-10-21 |
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