JPH07187846A - 網状セラミック製品 - Google Patents

網状セラミック製品

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JPH07187846A
JPH07187846A JP6213227A JP21322794A JPH07187846A JP H07187846 A JPH07187846 A JP H07187846A JP 6213227 A JP6213227 A JP 6213227A JP 21322794 A JP21322794 A JP 21322794A JP H07187846 A JPH07187846 A JP H07187846A
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JP
Japan
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ceramic
porous solid
solid matrix
volume
reticulated
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JP6213227A
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David W Whitman
デービッド・ウイリアム・ホイットマン
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Rohm and Haas Co
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Rohm and Haas Co
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 マイクロポロシテイおよびメソポロシテイが
大きく、クロマトグラフ媒体、触媒、吸着剤および電子
成分として使用でき、また、高表面積を有する用途の広
いセラミック材料を提供する。 【構成】 約５〜約９５％、好ましくは、約１０〜約９
０％のメソポアに起因する総多孔度を有する網状セラミ
ック製品が提供される。提供される網状セラミック製品
は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム
および酸化ルテニウムを含む。網状セラミック製品は、
型板として多孔質固体マトリックスを用いて、製造され
る。網状セラミック製品は、クロマトグラフ媒体、触媒
および吸着剤として有用である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、網状セラミック製品に
関する。さらに詳しくは、本発明は、調整された多孔度
とポア寸法分布とを有する網状セラミック製品に関す
る。本発明は、さらに、網状セラミック製品を製造する
ための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】“網状(reticulated)"という用語は、本
発明のセラミック製品の網状様ポア構造(network-like
pore structure)をいう。本発明のセラミック製品の多
孔度は、マイクロポア類、メソポア類およびマクロポア
類に起因する。Gregg, et, al.によってAdsorption Sur
face Area and Porosityにおいて定義されているよう
に、“マイクロポア”とは、約２０オングストローム未
満の径を有するポア類であり、“メソポア類”とは、約
２０オングストローム〜約５００オングストロームの径
を有するポア類であり、“マクロポア類”とは、約５０
０オングストロームより大きい径を有するポア類であ
る。
【０００３】従来公知の多孔質セラミック材料は、主と
して、マクロポア類、マイクロポア類またはこれらの両
者によりそれらの多孔度を達成する。セラミック材料に
マクロポロシテイ(macroporosity)を導入するための幾
つかの方法が知られている。一つの方法は、揮発性の有
機溶剤またはその他の可燃性の媒体をセラミック前駆体
のゾルにくまなく混入させるものである。ついで、ゾル
は、ゲルとされる。ついで得られたゲルは、セラミック
材料を形成し、導入された有機物質を揮発させるに十分
な程の高温に加熱される。導入された有機材料により形
成されたセラミック中に残存するボイドは主としてマク
ロポア類である。マイクロポアを生成するためのひとつ
の一般的な方法は、溶液からセラミック材料を沈澱させ
ることである。英国特許出願2,170,189Aに開示されてい
るような、多孔度を有するセラミック材料を製造するた
めのもう一つの方法は、保護コロイドの存在下で、有機
セラミック前駆体を加水分解することによって、セラミ
ック材料の微小球を製造するものである。この方法によ
って形成されセラミック中に残存するボイドまたはポア
は、主として、マクロポア類である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】クロマトグラフメディ
ア、触媒、吸着剤および電子部品として使用するために
は、マイクロポロシテイ(microporosity)およびメソポ
ロシテイ（mesoporosity)が大きいセラミック材料が望
ましい。また、高表面積、好ましくは、１０平方メート
ル／グラム(m2/g)以上を有するセラミック材料が、これ
らの用途の多くにおいて望ましい。また、一般に形状が
球形である、メソポロシテイが大きく表面積が大きいセ
ラミック材料が望ましい。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、マイクロポア
体積、メソポア体積およびマクロポア体積を含む総ポア
体積に対し、前記マイクロポア体積が前記総ポア体積の
０〜約６０％であり、メソポア体積が前記総ポア体積の
約５〜約９５％であり、マクロポア体積が前記総ポア体
積の０〜約９５％であり、前記マイクロポア体積、前記
メソポア体積および前記マクロポア体積の合計が、前記
総ポア体積の１００％である、網状セラミック製品を提
供する。本発明は、さらに、一以上の液体セラミック前
駆体を多孔質固体マトリックスの一部のすみずみまで配
置し； 前記多孔質固体マトリックスの一部のすみずみ
まで配置された一以上の液体セラミック前駆体からゲル
を形成し； 前記ゲルからセラミックを形成し； 前記
多孔質固体マトリックスの一部を取り除く；各工程を含
む、網状セラミック製品を製造する方法を提供する。
【０００６】本発明の網状セラミック製品は、好ましく
は、総多孔度の約５〜約９５％がメソポアに起因し、さ
らに好ましくは、総多孔度の約１０〜約９０％がメソポ
アに起因し、最も好ましくは、総多孔度の約２０〜約８
５％がメソポアに起因する。また、本発明の網状セラミ
ック製品は、総多孔度の一部がマイクロポアに起因し、
最も好ましくは、総多孔度の約５０％以下がマイクロポ
アに起因する。本発明の網状セラミック製品は、好まし
くは、総表面積少なくとも約１０m2/g、さらに好ましく
は、約２０〜約５００m2/gを有する。本発明の網状セラ
ミック製品のポア寸法、ポア寸法分布および総表面積
は、一部、網状セラミック製品が製造される多孔質固体
マトリックスのポア寸法、ポア寸法分布に依存する。本
発明の網状セラミック製品のポア寸法、ポア寸法分布お
よび総表面積に影響を及ぼすその他のファクタとして
は、液体セラミック前駆体の多孔質固体マトリックスの
すみずみまて配置される度合い、多孔質固体マトリック
スが除去される度合いおよびセラミック前駆体の収縮が
挙げられる。
【０００７】網状セラミック製品の全体の形状もまた、
調整することができ、一般に、網状セラミック製品がそ
れから製造される多孔質固体マトリックスの全体の形状
に依存する。本発明の網状セラミック製品は、好ましく
は、直径約２ミクロン〜約１０ミリメートル、最も好ま
しくは約２０ミクロン〜約５ミリメートルのさらさらし
た（ｆｒｅｅ−ｆｌｏｗｉｎｇ）球形の粒子である。網
状セラミック製品は、一般に粒子が球形である時に、改
良された流動性を有する。球形の粒子は、また、一般に
より秩序だった充填を示し、ガスまたは流体がそのベッ
ドを通過する時に、それらの粒子寸法に基づいて予測可
能な圧力降下特性を有する。
【０００８】本発明に有効な液体セラミック前駆体は、
好ましくは、ゲルに変換可能な金属塩または錯体であ
り、このゲルは、それらの酸化物に変換されるか、また
は、それらの窒化物、炭化物またはボライド（ｂｏｒｉ
ｄｅｓ）に変換することが可能である。好ましくは、セ
ラミック前駆体は、それ自体、液体である金属塩または
錯体であるが、溶解または懸濁されたセラミック前駆体
も使用することができる。適当な金属塩としては、例え
ば、チタン、錫、鉛、ジルコニウム、ルテニウム、タン
グステン、イットリウム、ニッケル、マグネシウム、カ
ルシウム、アルミニウム、ケイ素およびホウ素のような
金属のアルコキシド類、ハライド類、カーボネート類、
硫酸塩類およびカルボキシレート類が挙げられる。適当
な錯体としては、例えば、チタン、錫、鉛、ジルコニウ
ム、ニッケル、マグネシウム、カルシウム、アルミニウ
ム、ケイ素およびホウ素のような金属のアセトアセトネ
ート類（ａｃｅｔｏａｃｅｔｏｎａｔｅｓ）、カルボニ
ル類、ニトロシル類およびシクロペンタジエニル類が挙
げられる。本発明において有効な液体セラミック前駆体
の好ましい例としては、テトラエチルオルトシリケート
（ＴＥＯＳ）、ナトリウムシリケート、ジルコニウムテ
トラプロポキシド、アルミニウムトリ（sec-ブトキシ
ド）、ルテニウムＩＩＩ２，４−ペンタンジオネートお
よびチタンテトラプロポキシドが挙げられる。
【０００９】本発明に有効な多孔質固体マトリックス
は、網状セラミック製品から少なくとも一部取り除くこ
とのできる多孔質固体有機マトリックスまたは多孔質固
体無機マトリックスである。適当な無機多孔質固体マト
リックスとしては、例えば、多孔質ＳｉＯ2およびゼオ
ライト類が挙げられる。好ましい多孔質固体マトリック
スとしては、多孔質固体有機マトリックス、例えば、多
孔質ポリマー粒子があり、さらに好ましくは、多孔質ポ
リマー球、例えば、多孔質イオン交換樹脂および吸着剤
がある。多孔質ポリマー球は、例えば、懸濁重合、ジェ
ッティング(jetting)またはポリマー製造分野の当業者
周知の技術によって製造することができる。好ましく
は、多孔質ポリマー粒子は、永続的な多孔度を有する架
橋されたポリマーまたはコポリマーである。しかし、ゲ
ル状のポリマー粒子もまた、それらが液体セラミック前
駆体に可溶でない限り、使用することができる。また、
多孔質固体マトリックスは、液体セラミック前駆体によ
って膨潤させることが好ましい。また、多孔質固体マト
リックスは、総多孔度の約５〜約９５％がマクロポアに
起因することが好ましい。マクロポアの存在は、液体セ
ラミック前駆体が多孔質固体マトリックスのすみずみま
で配置され、液体セラミック前駆体をゲルに変換するこ
とを容易にする。多孔質固体マトリックスは、好ましく
は、幅、または、球状粒子の場合には直径、約２ミクロ
ン〜約１０ミリメートルを有し、最も好ましくは、約２
０ミクロン〜約５ミリメートルを有する。多孔質固体マ
トリックスの幅または径が非常に小さい場合には、最終
セラミック製品が凝集する傾向が大きくなる。多孔質固
体マトリックスの幅または径が大きすぎる場合には、液
体セラミック前駆体をマトリックスのすみずみまで配置
させるのが困難となり、液体セラミック前駆体をゲルに
変換することが困難である。
【００１０】多孔質ポリマー粒子のモノマー成分は、本
発明にとってクリティカルではない。多孔質固体マトリ
ックスを製造するための適当なモノマーとしては、スチ
レンおよびその誘導体、アクリル酸およびメタクリル酸
ならびにエステル、およびその誘導体、架橋モノマー、
例えば、ジビニルベンゼン、および、多官能性アクリル
系およびメタクリル系モノマー類、例えば、トリメチロ
ールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパ
ントリメタクリレート、ペンタエリスリトールトリアク
リレート、トリプロピレングリコールジアクリレートお
よびエチレングリコールジメタクリレートが挙げられ
る。多孔質ポリマー粒子は、官能性がなくてもよく、一
部または完全に、官能化されていてもよい。例えば、多
孔質ポリマー粒子は、遊離の酸基、遊離の塩基基、また
はこれらの塩を含有することもできる。本発明の一実施
態様において、多孔質固体マトリックスは、金属もしく
は金属酸化物、または金属もしくは金属酸化物に変換す
ることのできる一以上の化合物を含有する。
【００１１】このような化合物を含有する多孔質固体マ
トリックスは、例えば、このような化合物の固体、液体
またはガスでマトリックスの少なくとも一部のすみずみ
まで配置することによって製造することができる。この
ような化合物を含有する多孔質固体マトリックスを製造
するもう一つの手段は、例えば、イオン交換樹脂を多孔
質固体マトリックスとして使用し、金属もしくは金属酸
化物、または金属もしくは金属酸化物に変換することの
できる化合物のイオンと樹脂の官能基との塩を製造する
ことによる。金属もしくは金属酸化物、または金属もし
くは金属酸化物に変換することのできる化合物を含有す
る多孔質固体マトリックスを使用することによって、網
状セラミック製品のポアの表面に金属または金属酸化物
を含有する網状セラミック製品を製造することができ
る。図４は、金属化合物を含有する多孔質固体マトリッ
クスの概略断面図を示す。これは、例えば、貴金属触媒
の製造において、貴金属の有効使用を可能とする。金属
もしくは金属酸化物、または金属もしくは金属酸化物に
変換することのできる適当な化合物としては、遷移金
属、例えば、ニッケル、白金、パラジウムおよびこれら
の酸化物が挙げられる。
【００１２】本発明の網状セラミック製品を製造するた
めには、一以上の液体セラミック前駆体を多孔質固体マ
トリックスの一部のすみずみまで配置させることが必要
である。液体、溶液または懸濁液であるセラミック前駆
体は、液体セラミック前駆体が多孔質固体マトリックス
に浸透するに十分な時間、液体セラミック前駆体と多孔
質固体マトリックスとを接触させることにより、多孔質
固体マトリックスの一部のすみずみまで配置させること
が可能である。一般に、液体セラミック前駆体と多孔質
固体マトリックスとを室温で約１分間〜約４８時間接触
させることが好ましい。室温よりも幾分高い温度は、液
体セラミック前駆体の多孔質固体マトリックス内のすみ
ずみまでの浸透を促進し、必要とされる時間量を短縮す
る。好ましくは、液体セラミック前駆体を、約１０℃〜
約１００℃で、多孔質固体マトリックスと約５分〜約２
４時間接触させる。
【００１３】本発明の一実施態様において、液体セラミ
ック前駆体は、多孔質固体マトリックスのすみずみま
で、実質的に完全に配置される。この場合、液体セラミ
ック前駆体からゲルが形成され、セラミックが形成さ
れ、多孔質固体マトリックスが取り除かれた後に得られ
る網状セラミック製品は、ほぼオリジナルな多孔質固体
マトリックスの立体的な鏡像である。すなわち、網状セ
ラミック製品は、概ねオリジナルマトリックスのポアお
よびボイドの配置を有するセラミック部分を有する。ま
た、網状セラミック製品は、概ねオリジナルマトリック
スの配置を有するポアおよびボイドを有する。図２ａ
は、固体部分（８）とポア（６）とを有する多孔質固体
マトリックスの断面概略図を示す。図２ｂは、固体部分
（８）と、液体セラミック前駆体で実質的に完全に満た
されたポア（１０）とを有する多孔質固体マトリックス
の断面概略図を示す。図２ｃは、固体部分（８）と、セ
ラミックで実質的に完全に満たされたポア（１２）とを
有する多孔質固体マトリックスの断面概略図を示す。図
２ｄは、固体セラミック成分（１４）とポア（１６）と
を有する網状セラミック製品の断面概略図を示す。
【００１４】液体セラミック前駆体を多孔質固体マトリ
ックスのすみずみまで実質的に完全に配置するために
は、多孔質固体マトリックスの総ポア体積に等しいかそ
れより大きい体積の液体セラミック前駆体を使用するこ
とが好ましい。多孔質固体マトリックスのすみずみまで
配置された液体セラミック前駆体は、多孔質固体マトリ
ックスによって吸収され、それによりマトリックスを膨
潤させるか、または、単にポアそのものの場所を占め
る。最も好ましくは、液体セラミック前駆体の体積は、
総ポア体積と多孔質固体マトリックスによって吸収され
る液体セラミック前駆体の体積との和にほぼ等しい。過
剰の液体セラミック前駆体を使用する場合には、凝集を
防止すべく、液体セラミック前駆体をゲルに変換する前
に、試料からその過剰分を除去するのが望ましい。
【００１５】本発明のもう一つの実施態様において、液
体セラミック前駆体は、部分的に、多孔質固体マトリッ
クスのすみずみまで配置される。例えば、マトリックス
が球形である場合には、液体セラミック前駆体は、球形
マトリックスの末端環状部分（ｄｉｓｔａｌ ａｎｎｕ
ｌａｒ ｐｏｒｔｉｏｎ）のすみずみまで配置される。
この場合、液体セラミック前駆体からゲルが形成され、
セラミックが形成され、多孔質固体マトリックスが取り
除かれた後に得られる網状セラミック製品は、その球が
オリジナル多孔質固体マトリックスの末端環状部分の立
体的な鏡像にほぼ近い中空の球形となる。すなわち、網
状セラミック製品は、概ねオリジナルマトリックスの末
端（ｄｉｓｔａｌ）のポアおよびボイドの配置を有する
セラミック部分を有する。また、網状セラミック製品
は、概ねオリジナルマトリックスの末端部分の配置を有
する、単一の中心部（ｐｒｏｘｉｍａｌ）または中央の
ボイドおよびポアを有する。図３ａは、固体部分（８）
とポア（６）とを有する多孔質固体マトリックスの断面
概略図を示す。図３ｂは、固体部分（８）、液体セラミ
ック前駆体で実質的に完全に満たされた多孔質固体マト
リックスの末端環状部分におけるポア（２２）、およ
び、液体セラミック前駆体を有しない多孔質固体マトリ
ックスの中心部または中央部におけるポア（２４）を有
する多孔質固体マトリックスの断面概略図を示す。図３
ｃは、固体部分（８）、セラミックで実質的に完全に満
たされた多孔質固体マトリックスの末端環状部分におけ
るポア（３４）、および、セラミックを有しない多孔質
固体マトリックスの中心部または中央部におけるポア
（３２）を有する多孔質固体マトリックスの断面概略図
を示す。図３ｄは、固体セラミック成分（４０）、ポア
（３８）および中心部または中央部のボイド（４２）を
有する網状セラミック製品の断面概略図を示す。
【００１６】液体セラミック前駆体を多孔質固体マトリ
ックスの一部のすみずみまで配置させるためには、多孔
質固体マトリックスの総ポア体積と多孔質固体マトリッ
クスによって吸収される液体セラミック前駆体の体積と
の和よりも少ない体積の液体セラミック前駆体を使用す
ることが好ましい。
【００１７】本発明のもう一つの実施態様において、多
孔質固体マトリックスは、金属もしくは金属酸化物、ま
たは金属もしくは金属酸化物に変換することのできる化
合物を含有する。この場合、液体セラミック前駆体から
ゲルが形成され、セラミックが形成され、多孔質固体マ
トリックスが取り除かれた後に得られた網状セラミック
製品は、網状セラミック製品のポアの表面上またはその
近傍に金属または金属酸化物を含有する。図４ａは、固
体部分（８）、金属もしくは金属酸化物、または金属も
しくは金属酸化物に変換することのできる化合物（４
６）、およびポア（６）を有する多孔質固体マトリック
スの断面概略図を示す。図４ｂは、固体部分（８）、金
属もしくは金属酸化物、または金属もしくは金属酸化物
に変換することのできる化合物（４６）、および、液体
セラミック前駆体で実質的に完全に満たされたポア（１
０）を有する多孔質固体マトリックスの断面概略図を示
す。図４ｃは、固体部分（８）、金属もしくは金属酸化
物、または金属もしくは金属酸化物に変換することので
きる化合物（４６）、および、セラミックで実質的に完
全に満たされたポア（１２）を有する多孔質固体マトリ
ックスの断面概略図を示す。図４ｄは、固体セラミック
部分（５０）および網状セラミック製品のポア（５２）
の表面または近傍に金属または金属酸化物（４８）を有
する網状セラミック製品の断面概略図を示す。
【００１８】一以上の液体セラミック前駆体を多孔質固
体マトリックスの一部のすみずみまで配置させた後、液
体セラミック前駆体をゲルに変換することのできるいず
れかの適当な化合物、例えば、水、酸または塩基で処理
することによって、一以上の液体セラミック前駆体は、
ゲルに変換される。一般に、この変換は加水分解であ
り、水が変換を行い、酸または塩基がこの変換を容易に
する。液体セラミック前駆体をゲルに変換することので
きる化合物は、液体、ガス状またはこれらの両者であっ
てもよい。好ましくは、一以上の液体セラミック前駆体
は、水で処理することによってゲルに変換され、最も好
ましくは、一以上の希釈酸または塩基で処理することに
よって変換される。好ましい無機酸としては、塩化水素
酸、硝酸および硫酸が挙げられる。適当な有機酸として
は、酢酸、ｐ−トルエンスルホン酸およびトリフルオロ
酢酸が挙げられる。好ましい無機塩基としては、水酸化
アンモニウム、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウム
が挙げられる。適当な有機酸としては、トリエタノール
アミンおよび水酸化テトラメチルアンモニウムが挙げら
れる。最も好ましくは、一以上のセラミック前駆体は、
希釈水酸化アンモニウム水溶液でゲルに変換される。
【００１９】液体セラミック前駆体をゲルに変換するた
めに使用される一以上の化合物は、液体セラミック前駆
体に対して過剰モル比で使用することが好ましい。この
変換は、好ましくは、温度約２０℃〜約１５０℃で行わ
れ、好ましくは、約２５℃〜約１００℃で約１時間〜約
１０日間、好ましくは、約５時間〜約５日間行うのがよ
い。液体セラミック前駆体／多孔質固体マトリックスを
処理するための好ましい方法は、液体セラミック前駆体
をゲルに変換するのに十分な時間、液体セラミック前駆
体をゲルに変換することのできる化合物の液体またはガ
ス状試料に液体セラミック前駆体／多孔質固体マトリッ
クスを暴露することである。セラミック前駆体をゲルに
変換するために必要とされる時間および温度は、多孔質
固体マトリックス／セラミック前駆体中への、一以上の
希釈無機酸または塩基の溶解度、多孔質固体マトリック
スの粒子寸法、液体セラミック前駆体が多孔質固体マト
リックスのすみずみまで配置されている度合い、および
多孔質固体マトリックスの多孔度により、いくぶん変化
する。
【００２０】多孔質固体マトリックスの一部のすみずみ
まで配置された一以上の液体セラミック前駆体からゲル
が形成された後、このゲルからセラミックが形成され
る。好ましくは、セラミックは、ゲル／マトリックス複
合体を温度約３００℃〜約２０００℃に、最も好ましく
は、温度約５００℃〜約１６００℃に、ゲルをセラミッ
クに変換するのに十分な時間、一般に、約１０分間〜約
１０時間、好ましくは、約１時間〜約４時間、加熱する
ことによって形成される。また、加熱中に放出される化
合物を連続的に取り除くことも好ましい。
【００２１】網状セラミック製品がポアを有するために
は、多孔質固体マトリックスの少なくとも一部が適当な
手段によって除去されることが必要である。好ましく
は、多孔質固体マトリックスの少なくとも一部は、セラ
ミック形成に必要とされるゲル／マトリックス複合体の
加熱中に、揮発され、除去される。しかし、さらなる加
熱、より高温における加熱、または、酸素の存在におけ
る加熱は、多孔質固体マトリックスの幾分かまたは全部
を除去するための適当な手段となりうる。多孔質固体マ
トリックスの一部を除去するためのもう一つの適当な手
段は、例えば、化学的な手段である。多孔質固体マトリ
ックスの一部を除去するための化学的手段は、例えば、
多孔質固体マトリックスが不安定であるか、または、可
溶性であるような条件下で、セラミック／マトリックス
複合体をある種の化合物に暴露することである。多孔質
固体マトリックスの幾分かまたは全部を除去するための
もう一つの適当な手段は、例えば、多孔質固体マトリッ
クスが安定でない周波数の放射線にセラミック／マトリ
ックス複合体を暴露することである。
【００２２】網状セラミック製品の化学組成は、使用し
た液体セラミック前駆体に依存する。好ましくは、網状
セラミック製品の化学組成は、チタン、錫、鉛、ジルコ
ニウム、ルテニウム、タングステン、イットリウム、ニ
ッケル、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、ケ
イ素またはホウ素の酸化物； チタン、ジルコニウム、
アルミニウム、ケイ素またはホウ素の窒化物； チタ
ン、ジルコニウム、タングステン、ケイ素またはホウ素
の炭化物； チタン、ジルコニウムまたはタングステン
のボライドである。本発明の網状セラミック製品は、ク
ロマトグラフメディア、触媒、吸着剤および電子部品と
して有用である。
【００２３】
【実施例】以下の実施例は、本発明を例示するものであ
るが、それにより、本発明の範囲を制限するものではな
い。以下の表１に示した材料を多孔質固体マトリックス
として使用した。多孔質固体マトリックス１、２および
４は、マクロ網状架橋アクリル系高分子吸着剤であり、
多孔質固体マトリックス３は、マクロ網状架橋スチレン
系アニオン交換樹脂である。各多孔質固体マトリックス
は、使用前、約６０℃で一晩乾燥した。総表面積、マイ
クロポア体積、メソポア体積、マクロポア体積および総
多孔度についての表１および表２に報告されたその値
は、マイクロメリチックスモデル２４００ポロシメータ
を用いて、窒素のポロシメトリーにより測定した。
【００２４】
【表１】
【００２５】実施例 １： テトラエチルオルトシリケ
ートからのＳｉＯ2 多孔質固体マトリックス＃１（２．００グラム）とテト
ラエチルオルトシリケート（３．６４グラム）とを密閉
したジャーに入れ、一晩放置した。このジャーを開放
し、３重量％水酸化アンモニウム水溶液５０ミリリット
ルを入れたより大きな第２のジャーに入れた。第２のジ
ャーを密閉し、７０℃に４日間維持した。試料をるつぼ
に移し、るつぼを炉に入れた。炉の初期温度から、１０
℃／分の速度で７７５℃に上昇させた。炉の温度は、７
７５℃に４時間維持し、ついで、室温まで冷却させた。
得られた球形のさらさらした生成物は、ＳｉＯ2 １．
０２グラムであった。その他のデータは、以下の表２に
示す。
【００２６】実施例 ２： テトラエチルオルトシリケ
ートからのＳｉＯ2 多孔質固体マトリックス＃２試料（３．００グラム）と
テトラエチルオルトシリケート（５．６４グラム）とを
密閉したジャーに入れ、一晩放置した。このジャーを開
放し、３重量％水酸化アンモニウム水溶液５０ミリリッ
トルを入れたより大きな第２のジャーに入れた。第２の
ジャーを密閉し、７０℃に３日間維持した。試料をるつ
ぼに移し、るつぼを炉に入れた。炉の初期温度から、１
０℃／分の速度で７７５℃に上昇させた。炉の温度を７
７５℃に４時間維持し、ついで、室温まで冷却させた。
得られた球形のさらさらした生成物は、ＳｉＯ2 １．
５６グラムであった。その他のデータは、以下の表２に
示す。
【００２７】実施例 ３： ナトリウムシリケート溶液
からのＳｉＯ2 多孔質固体マトリックス＃１試料１．００グラムと、Ｓ
ｉＯ2／Ｎａ2Ｏ比３．１７を有する２８．３重量％Ｓｉ
Ｏ2水溶液（PQ CorporationからN-Silicate溶液として
市販されている）２．０ミリリットルとを密閉したジャ
ーに入れ、一晩放置した。このジャーを開封し、１２モ
ルの塩酸２０ミリリットルを入れたより大きなジャーに
入れた。第２のジャーを密閉し、６０℃に３日間維持し
た。脱イオン水で第２のジャーの内容物を３回洗浄し、
液体を廃棄した。残る試料をるつぼに移し、るつぼを炉
に入れた。炉の初期温度から、１０℃／分の速度で７７
５℃に上昇させた。炉の温度を７７５℃に４時間維持
し、ついで、室温まで冷却させた。得られた球形のさら
さらした生成物は、ＳｉＯ2 ０．７５グラムであっ
た。その他のデータは、以下の表２に示す。
【００２８】実施例 ４： ジルコニウムテトラプロポ
キシドからのＺｒＯ2 多孔質固体マトリックス＃１試料１０．００グラムをジ
ャーに入れた。この試料に、ジルコニウムテトラプロポ
キシドの７０重量％１−プロパノール溶液を、多孔質固
体マトリックス＃１の試料が溶液で覆われるまで加え
た。この混合物を一晩放置した。ジャーに残った溶液を
シリンジで取り除き、ついで、脱イオン水１００ミリリ
ットルをジャーに加えた。このジャーを密閉し、６０℃
に２日間維持した。ジャーの内容物を減圧濾過し、７０
℃で一晩乾燥した。乾燥した試料をるつぼに移し、るつ
ぼを炉に入れた。炉の初期温度から、１０℃／分の速度
で７７５℃に上昇させた。炉の温度を７７５℃に４時間
維持し、ついで、室温まで冷却させた。得られた球形の
さらさらした生成物は、ＺｒＯ2 ８．５２グラムであ
った。その他のデータは、以下の表２に示す。
【００２９】実施例 ５： 多孔質ＳｉＯ2テンプレー
トを使用するＺｒＯ2 実施例＃１の網状セラミック生成物（ＳｉＯ2）試料
０．５０グラムをジャーに入れた。この試料に、ジルコ
ニウムテトラプロポキシドの７０重量％１−プロパノー
ル溶液を、ＳｉＯ2の試料が溶液で覆われるまで加え
た。この混合物を一晩放置した。ジャーの内容物を濾過
した。濾過した試料をジャーに戻し、３重量％水酸化ア
ンモニウム水溶液５０ミリリットルを入れたより大きな
第２のジャーにこのジャー全体を入れた。この第２のジ
ャーを密閉し、７０℃に３日間維持した。第１のジャー
の内容物をるつぼに移し、るつぼを炉に入れた。炉の初
期温度から、１０℃／分の速度で７７５℃に上昇させ
た。炉の温度を７７５℃に４時間維持し、ついで、室温
まで冷却させた。試料を冷却させた。試料は、水酸化ナ
トリウムの１０重量％水溶液５０ミリリットルに一晩含
浸させ、ＳｉＯ2を除去した。試料を減圧濾過し、脱イ
オン水で３回洗浄した。得られた球形のさらさらした生
成物は、ＺｒＯ2 ０．９５グラムであった。その他の
データは、以下の表２に示す。
【００３０】実施例 ６： アルミニウムトリ（sec-ブ
トキシド）からのＡｌ2Ｏ3 多孔質固体マトリックス＃１試料１０．００グラムをジ
ャーに入れた。この試料に、アルミニウムトリ（sec-ブ
トキシド）を、多孔質固体マトリックス＃１の試料がア
ルミニウムトリ（sec-ブトキシド）で覆われるまで加え
た。この混合物を一晩放置した。ジャーに残ったアルミ
ニウムトリ（sec-ブトキシド）をシリンジで取り除き、
ついで、脱イオン水１００ミリリットルをジャーに添加
した。このジャーを密閉し、６０℃に２日間維持した。
ジャーの内容物を減圧濾過し、７０℃で一晩乾燥した。
乾燥した試料をるつぼに移し、るつぼを炉に入れた。炉
の初期温度から、１０℃／分の速度で７７５℃に上昇さ
せた。炉の温度を７７５℃に４時間維持し、ついで、室
温まで冷却させた。得られた球形のさらさらした生成物
は、Ａｌ2Ｏ3 ３．５３グラムであった。その他のデー
タは、以下の表２に示す。
【００３１】実施例 ７： チタンテトラプロポキシド
からのＴｉＯ2 多孔質固体マトリックス＃１試料４．００グラムをジャ
ーに入れた。この試料に、チタンテトライソプロポキシ
ドを、多孔質固体マトリックス＃１の試料がチタンテト
ライソプロポキシドで覆われるまで加えた。この混合物
を一晩放置した。ジャーに残ったチタンテトライソプロ
ポキシドをシリンジで取り除き、ついで、脱イオン水１
００ミリリットルをジャーに加えた。このジャーを密閉
し、６０℃に２日間維持した。ジャーの内容物を減圧濾
過し、７０℃で一晩乾燥した。乾燥した試料をるつぼに
移し、るつぼを炉に入れた。炉の初期温度から、１０℃
／分の速度で７００℃に上昇させた。炉の温度を７００
℃に４時間維持し、ついで、室温まで冷却させた。得ら
れた球形のさらさらした生成物は、ＴｉＯ2 １．７６
グラムであった。その他のデータは、以下の表２に示
す。
【００３２】実施例 ８： Ｐｔで被覆されたＳｎＯ2 多孔質固体マトリックス＃３試料１．００グラムをジャ
ー中で脱イオン水１０ミリリットルに懸濁させた。ハイ
ドロジェンヘキサクロロプラチネート(hydrogen hexach
loroplatinate)０．０１７４グラムの脱イオン水１０ミ
リリットルの溶液を５分間かけてジャーに滴下した。混
合物を３０分間攪拌した。リチウムボロハイドライド
０．０４グラムの５ミリリットル水溶液をジャーに加
え、混合物を一晩攪拌した。ジャーの内容物を濾過し、
７０℃で一晩乾燥させた。スタナスアセチルアセトナー
ト試料１．００グラムを加え、ジャーを密閉し、混合物
を一晩放置した。ジャーを開き、過剰のスタナスアセチ
ルアセトナートを綿棒で吸い取ることによって取り除い
た。３重量％の水酸化アンモニウム水溶液２０ミリリッ
トルを入れたより大きな第２のジャーにこのジャーを入
れた。第２のジャーを密閉し、７０℃に４日間維持し
た。第１のジャーの内容物をるつぼに移し、るつぼを炉
に入れた。炉の初期温度から、１０℃／分の速度で７７
５℃に上昇させた。炉の温度を７７５℃に４時間維持
し、ついで、室温まで冷却させた。得られた球形のさら
さらした生成物は、金属Ｐｔで被覆された多孔質ＳｎＯ
2０．９５グラムであった。その他のデータは、以下の
表２に示す。
【００３３】実施例 ９： 大きな径の多孔質ＳｉＯ2 多孔質固体マトリックス＃４試料（１．２１グラム）と
テトラエチルオルトシリケート（２．５５グラム）とを
密閉したジャーに入れ、一晩放置した。このジャーを開
封し、３重量％水酸化アンモニウム水溶液５０ミリリッ
トルを入れたより大きな第２のジャーに入れた。第２の
ジャーを密閉し、６０℃に３日間維持した。試料をるつ
ぼに移し、るつぼを炉に入れた。炉の初期温度から、１
０℃／分の速度で７７５℃に上昇させた。炉の温度を７
７５℃に４時間維持し、ついで、室温まで冷却させた。
得られた球形のさらさらした生成物は、ＳｉＯ2 ０．
７３グラムであった。その他のデータは、以下の表２に
示す。
【００３４】
【表２】
【００３５】実施例 １０： ＳｉＯ2上でのクロマト
グラフィ 実施例１の網状セラミック生成物（ＳｉＯ2）０．８４
グラムを入れたジャーに、脱イオン水１０ミリリットル
と濃硝酸１０ミリリットルとを加えた。ジャーの内容物
を一晩攪拌し、濾過し、脱イオン水で１回洗浄し、３重
量％水酸化アンモニウム水溶液で２回洗浄し、濾過し
た。ついで、試料を７０℃で一晩乾燥させた。乾燥させ
た試料０．４１グラムと十分な量のヘプタンとを混合
し、総体積２５ミリリットルとしスラリーを形成した。
このスラリーを、調節可能なエンドキャップを備えた１
センチメートル径のガラスカラムに注いだ。スラリーを
沈降させ、上方のエンドキャップを実施例１の網状セラ
ミック生成物と接触させた。ベッドの長さは２．０セン
チメートルであった。カラムをライニンＨＰＸＬ(Raini
n HPXL)ポンプ輸送システムに取り付け、カラムを介し
て６ミリリットル／分の速度でヘプタンを５分間ポンプ
輸送し、続いて、ヘプタン９９重量部とイソプロパノー
ル１重量部との混合物をポンプ輸送した。カラムを介し
てポンプ輸送されるヘプタン／イソプロパノール溶液
に、メチルベンゾエート０．５重量％とアニリン０．５
重量％とを含有するアセトニトリル溶液試料３マイクロ
リットルを注入した。カラムからの溶出液を、波長２３
０nmにおいて、ライニン(Ｒainin)ＵＶ−１検出器でモ
ニターした。クロマトグラムは、メチルベンゾエートと
アニリンとを分離するカラムの能力を示す２つの明瞭な
ピークを示した。
【００３６】実施例 １１： Ｐｔで被覆したＳｎＯ2
上の触媒 内径３．７５ミリメートルと長さ１５０ミリメートルと
を有するガラスチューブを、その一端でガラスウールで
塞いだ。実施例８の白金被覆網状セラミック生成物（Ｓ
ｎＯ2）試料０．４８グラムをカラムに詰め、他端をガ
ラスウールで塞いだ。充填したベッドの高さは、６８ミ
リメートルであった。同じ寸法の第２のチューブに、白
金で被覆されていない同様の多孔質ＳｎＯ2を充填し
た。チューブをアルミニウムフォイルで覆い、ついで、
加熱テープでラップした。温度をモニターするために、
加熱テープの下に熱電対を挿入し、装置を１５０℃に加
熱し、比例制御器(proportional controller)を使用
し、この温度を維持した。各加熱チューブに、１．５ミ
リメートル／分の速度で、一酸化炭素２％、酸素２１％
およびヘリウム７７％の混合物を通した。３０分後、二
酸化炭素検出チューブ(SKCInc., カタログ＃８００−２
３５０１）を加熱チューブの出口端に取り付けた。検出
チューブ内で青色が形成され、実施例８の白金被覆網状
セラミック生成物（ＳｎＯ2）を含有するチューブ内で
一酸化炭素が酸化されて、二酸化炭素が形成されること
を示した。被覆されていないＳｎＯ2を入れた検出チュ
ーブをモニターしても、検出チューブ内に着色は観測さ
れなかった。この結果は、実施例８の白金被覆網状セラ
ミック生成物（ＳｎＯ2）の一酸化炭素を酸化する触媒
能を示す。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従い製造した試料についてのポア径の
関数としてのポア体積のパーセンテージを示すプロット
である。
【図２】（ａ） 多孔質固体マトリックス； （ｂ）
その全体のすみずみまで液体セラミック前駆体が配置さ
れた多孔質固体マトリックス； （ｃ） 液体セラミッ
ク前駆体がゲルまたはセラミックの形態である（ｂ）か
らの多孔質固体マトリックス； （ｄ） （ｃ）から多
孔質固体マトリックスを除去することによって形成され
た網状セラミック製品のそれぞれの断面概略図である。
【図３】（ａ） 多孔質固体マトリックス； （ｂ）
その一部のすみずみまで液体セラミック前駆体が配置さ
れた多孔質固体マトリックス； （ｃ） 液体セラミッ
ク前駆体がゲルまたはセラミックの形態である（ｂ）か
らの多孔質固体マトリックス； （ｄ） （ｃ）から多
孔質固体マトリックスを除去することによって形成され
た網状セラミック製品のそれぞれの断面概略図である。
【図４】（ａ） 金属または金属酸化物を含有する多孔
質固体マトリックス； （ｂ）その全体のすみずみまで
液体セラミック前駆体が配置された多孔質固体マトリッ
クス； （ｃ） 液体セラミック前駆体がゲルまたはセ
ラミックの形態である（ｂ）からの多孔質固体マトリッ
クス； （ｄ） （ｃ）から多孔質固体マトリックスを
除去することによって形成された網状セラミック製品の
それぞれの断面概略図である。
【符号の説明】
６，１６，３８ ポア ８ 固体部分 １０ 液体セラミック前駆体で実質的に完全に満たされ
たポア １２ セラミックで実質的に完全に満たされたポア １４，５０ 固体セラミック部分 ２２ 液体セラミック前駆体で実質的に完全に満たされ
た多孔質固体マトリックスの末端環状部分におけるポア ２４ 液体セラミック前駆体を有しない多孔質固体マト
リックスの基部または中央部におけるポア ３２ セラミックを有しない多孔質固体マトリックスの
基部または中央部におけるポア ３４ セラミックで実質的に完全に満たされた多孔質固
体マトリックスの末端環状部分におけるポア ４２ 基部または中央部のボイド ４６ 金属もしくは金属酸化物、または金属もしくは金
属酸化物に変換することのできる化合物 ４８ 金属または金属酸化物 ５２ 網状セラミック製品のポア

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 マイクロポア体積、メソポア体積および
    マクロポア体積を含む総ポア体積に対し、前記マイクロ
    ポア体積が、前記総ポア体積の０〜約６０％であり、メ
    ソポア体積が、前記総ポア体積の約５〜約９５％であ
    り、マクロポア体積が、前記総ポア体積の０〜約９５％
    であり、前記マイクロポア体積、前記メソポア体積およ
    び前記マクロポア体積の合計が、前記総ポア体積の１０
    ０％である、網状セラミック製品。
  2. 【請求項２】 前記メソポア体積が、前記総ポア体積の
    約１０〜約９０％である、請求項１に記載の網状セラミ
    ック製品。
  3. 【請求項３】 前記メソポア体積が、前記総ポア体積の
    約２０〜約８５％である、請求項１に記載の網状セラミ
    ック製品。
  4. 【請求項４】 前記セラミック製品が、チタン、錫、
    鉛、ジルコニウム、ルテニウム、タングステン、イット
    リウム、ニッケル、マグネシウム、カルシウム、アルミ
    ニウム、ケイ素およびホウ素からなる群から選択される
    金属の酸化物である、請求項１に記載の網状セラミック
    製品。
  5. 【請求項５】 前記セラミック製品が、酸化ケイ素、酸
    化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化ルテニウ
    ムからなる群から選択される、請求項１に記載の網状セ
    ラミック製品。
  6. 【請求項６】 前記セラミック製品が、チタン、ジルコ
    ニウム、アルミニウム、ケイ素およびホウ素からなる群
    から選択される金属の窒化物である、請求項１に記載の
    網状セラミック製品。
  7. 【請求項７】 前記セラミック製品が、チタン、ジルコ
    ニウム、タングステン、ケイ素およびホウ素からなる群
    から選択される金属の炭化物である、請求項１に記載の
    網状セラミック製品。
  8. 【請求項８】 前記セラミック製品が、チタン、ジルコ
    ニウムおよびタングステンからなる群から選択される金
    属のボライドである、請求項１に記載の網状セラミック
    製品。
  9. 【請求項９】 一以上の液体セラミック前駆体を多孔質
    固体マトリックスの一部のすみずみまで配置させ； 前
    記多孔質固体マトリックスの一部のすみずみまで配置さ
    れた一以上の液体セラミック前駆体からゲルを形成し；
    前記ゲルからセラミックを形成し； 前記多孔質固体
    マトリックスの一部を取り除く；各工程を含む、網状セ
    ラミック製品を製造する方法。
  10. 【請求項１０】 前記液体セラミック前駆体が、チタ
    ン、錫、鉛、ジルコニウム、ルテニウム、タングステ
    ン、イットリウム、ニッケル、マグネシウム、カルシウ
    ム、アルミニウム、ケイ素およびホウ素からなる群から
    選択される一以上の金属のアルコキシド類、ハライド
    類、カーボネート類、硫酸塩類およびカルボキシレート
    類からなる群から選択される、請求項６に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記液体セラミック前駆体が、チタ
    ン、錫、鉛、ジルコニウム、ニッケル、マグネシウム、
    カルシウム、アルミニウム、ケイ素およびホウ素からな
    る群から選択される一以上の金属のアセトアセトネート
    類、カルボニル類、ニトロシル類およびシクロペンタジ
    エニル類からなる群から選択される、請求項６に記載の
    方法。
  12. 【請求項１２】 前記液体セラミック前駆体が、テトラ
    エチルオルトシリケート、ナトリウムシリケート、ジル
    コニウムテトラプロポキシド、アルミニウムトリ（sec-
    ブトキシド），ルテニウムＩＩＩ２，４−ペンタンジオ
    ネートおよびチタンテトラプロポキシドからなる群から
    選択される、請求項６に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記多孔質固体マトリックスが、多孔
    質ＳｉＯ2およびゼオライト類からなる群から選択され
    る多孔質固体無機マトリックスである、請求項６に記載
    の方法。
  14. 【請求項１４】 前記多孔質固体マトリックスが、多孔
    質イオン交換樹脂類および吸着剤類からなる群から選択
    される多孔質ポリマーである、請求項６に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記多孔質固体マトリックスが、金属
    類および金属酸化物類からなる群から選択される一以上
    の化合物を含有する、請求項６に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記多孔質固体マトリックスが、金属
    類または金属酸化物類に変換することのできる一以上の
    化合物を含有する、請求項６に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 網状セラミック製品を含むクロマトグ
    ラフメディア。
  18. 【請求項１８】 網状セラミック製品を含む触媒。
  19. 【請求項１９】 網状セラミック製品を含む吸着剤。
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