JPS6330542A - 多孔質体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、多孔質体の製造方法に関する０〔従来の技術
〕 従来の多孔質体の製造方法は、固化性を有する流動性物
質の組成を変えたり、固化性を有する流動性物質に超音
波を照射する方法、発泡剤を添加する等の方法により内
部に気泡を生じさせて、固化することにより多孔質体を
得ていた。

〔発明が解決しようとする間頌点〕

しかし、前述の従来技術では、得られる多孔質体の穴の
大きさが一定でなく、また分布が生じやすい。またこの
ような方法で作られる多孔質体は熱に弱く、可燃・性の
ものがほとんどで、不燃性でかつ高熱に強い多孔質体は
得られる穴の大きさが極一部でア）、あらゆる大きさの
穴のあいた多孔質体は得られにくい。そこで本発明は、
このような間龜点を解決するもので、その目的とすると
ころは、不燃性で高熱に強い多孔質体を容易に、かつさ
まざまな穴の大きさにおいて提供することにある。

〔間船点を解決するための手段〕

本発明の多孔質体の製造方法は、不燃性かつ固化性を有
する流動性物質を可燃性多孔質体に流し込み固さめた後
、可燃性多孔質体を焼失させるかまたは前記流動性物質
に可燃性物質を混合、固化させた後、可燃性物質を焼失
することを特徴とする。

〔作用〕

不燃性かつ固化性を有する流動性物質と可燃性物質を混
合し固化した後、この物質の焼結を行うと、可燃性物質
は燃えて無くなってしまう。焼結して得られた物質は、
可燃性物質が存在していた部分が空洞となって残る。し
たがって、可燃性物質の状態によってさまざまな状態の
空洞をもつ多孔質体を得ることができる。可燃性物質が
、スポンジのような多孔質体でおった場合、スポンジの
形状と全く対照的な形状の多孔質体が得られる。

又、可燃性物質が紡糸状の場合、線状の穴のあいた多孔
質体、粒状の場合は不連続な穴のあいた多孔質体を得る
ことができる。また、不燃性かつ固化性を有する流動性
物質に金属アルコキシドを加水分解して得られたゾ／Ｖ
を使用する場合、このゾルのＰＨ値を調整した９、濃縮
することによシ、ゾル中の分子の重合が進み、強度が強
化され多孔質体がより容易に歩留り良く作られる。また
、このゾルに金属粒子を添加することにより、添加しな
い場合に比べ、穴の小さな多孔質体が得られ＆〔実施例
〕 以下本発明について実施例に基づいて詳細に記明する。

実施例−１ エチルシリケー）　（Ｓｔ（ＯＣｚＨｓ）４）１　ｍｏ
ｌ、水６．７ｍｏｌ　　の比で混合した液に１１Ｎの塩
酸を加え、激しく攪拌し加水分解を行い透明なゾＮを得
た。このゾμをポリエーテル製のスポンジ（６α×９０
×１１）にしみ込ませゲル化させた０５日後にゲル化は
完全に終了した。この後５日間３０℃で熟成を行った後
乾燥箱に移した。乾燥箱は３０ｃｍＸ　２５ｃｍＸ　１
２ｍの容器で、この中に同一のゲＡ／金１０コ入れビニ
ールでふたをし、０．７ｎｏの穴を１００コ開けて６０
℃で乾燥を行ったところ、１０日間で乾燥が終了した。

乾燥終了時ゲルの大きさは、４−３ｃｒｒＬＸ　４８ｃ
ｍＸ　（Ｌ　７ｃｍであった。このゲｙを１２６０℃ま
で焼結したところ３αＸ　４．７　（ｍ　Ｘ１５αの白
色不透明の多孔質ガラスを得た。この多孔質ガラスの穴
は連続でちった。

実施例−２ ポリエステル製のスポンジ（６ｃ！ｒＬ×９ｃｒｒＬ×
（２）を用いて、実施例−１と同様のゾルをしみ込ませ
て実施例−１と同様な方法でゲル化、乾燥、焼結を行っ
たところ、２．８Ｃｒ／Ｌｘ５．．８ｃｒｒＬ×α４α
の白色不透明の多孔質ガラスを得た。

実施例−３ エチルシリケー）　（５ｌ（ＯＣｚＨｓ　）４　）　１
ｍｏｌ。

水＆７ｍｏｌの比で混合した液にＣＬＩＮの塩酸を加え
、激しく攪拌し加水分解を行い透明なゾルを得た。この
ゾ／Ｉ／１００ｍ／に、可燃性物質として粒径が１００
μｍの炭素粒子５０ｍ７を混合し３日間放置した。３日
後にこの混合液は固化し、その後３０℃で５日間熟成し
た後３０　Ｃ１ｒＬＸ　２５ｃｉＸ　１２１の容器に移
し、６０℃で乾燥したところ、５日で乾燥が終了した。

この後、１２６０℃まで焼結を行い、白色透明な多孔質
ガラスを得た。この多孔質ガラスは、不連続な穴を有し
ており、穴の大きさが１０μｍ〜４０μｍであり、ピー
クが２０μｍ１また空孔率２７％であった。

実施例−４ 実施例−５と同様のゾ／ＬｌＯＯＭに、可燃性物質とし
て粒径が１０μｍのポリエーテル粒子５０ｒａｔ　ｆ、
混合し３日間放置した。３日後にこの混合液は固化し、
その後３０℃で５日間熟成しだ後６０α×２５αＸ１２
ｃｍの容器に移し、６０℃で乾燥したところ、５日で乾
燥が終了した。この後、１２６０℃まで焼結を行い白色
不透明な多孔質ガラスを得た。この多孔質ガラスは不連
続な穴を有しており、穴の大きさは４μｍ〜６μｍであ
り、ピークは５μｍ１また空孔率は３０％あった０実施
例−５ 実施例−３と同様のゾル中に、太さ１０μｍのナイロン
繊維をはり、３日間放置した。３日後にこのゾルは固化
しその後３０℃で５日間熟成した後、６０℃で乾燥した
ところ３日で乾燥が終了した。この後、１２６０℃まで
燃結を行い無色透明なガラスを得た。このガラスには、
ナイロン繊維の存在していた部分に、直径５μｍの穴が
開いていた。

実施例−６ 不燃性かつ固化性を有する流動性物質として、チタンテ
トライソプロポキシドの加水分解液を使用し、この液に
粒径が１０μｍのポリエーテル粒子を混合して３時間放
置したところ、この混合液は固化した。その後３０℃で
３日間熟成した後、６０℃で乾燥したところ５日で乾燥
が終了した。

この後１２６０℃まで焼結を作ったところ、小麦色のチ
タニア多孔質体が得られた。

実施例−７ 不燃性かつ固化性を有する流動性物質として、Ｑ、０４
．ｕｍのシリカ微粉末１００１を水５０ｃｃに分散させ
たものを使用し、この液に粒径が１０μｍのポリエーテ
ル粒子を混合し、６０℃で乾燥したところ、１０日後に
乾燥が終了し、固形物を得た。これを１２６０℃まで焼
結したところ白色不透明な多孔質ガラスを得た。この多
孔質ガラスは、４μｍ〜６μｍ１　ピークが５μｍの穴
が開いていた。

実施例−８ エチルシリケート２２３ｒｎｌ、エタノ−７１／８５Ｍ
、の溶液に０．２Ｎの塩酸水溶液１８ＷＬｔを添加し、
室温で１時間攪拌した。そこにチタンテトライソプロポ
キシド２６づを加え、１時間攪拌し、さらに純水７７ｍ
を徐々に添加した後、１時間攪拌し加水分解を完全に行
った。この溶液をポリエーテル族のスポンジ（６ｃ！ｒ
ＬＸ　９　ｃｍ　Ｘ　Ｉ　ＣＩｎ）にしみ込ませゲル化
させた。約１日後ゲρ化は完全に終了した。

この後３０℃で５日間熟成を行った後６０℃で乾燥を行
った。１０日間で乾燥が終了し白色不透明な固体を得た
。この固体を１２６０℃まで焼結を行ったところ、不透
明小麦色のチタニア多孔質ガラスを得た。

実施例−９ エチルシリケート４ｏｏｒＬｔ、水２８４ｒｎ１１α０
２Ｎの塩酸１８２ｍ／、粒径Ｑ、０４μｍの微粉末シリ
カ１４０ｇを混合、激しく攪拌し、超音波照射、遠心分
離、濾過を行い均質度の高いゾ／Ｉ／ｌｌ−得た。

このゾｐを、実施例−１と同様のポリエーテＡ７製のス
ポンジにしみ込ませゲル化させた後、乾燥、焼結を行っ
た。その結果白色不透明な多孔質ガラスを得た。この多
孔質ガラスの空孔率及び孔径を実施例−１で得た多孔質
ガラスと比べたところ次のような違いが現われた。

実施例−１０ 粒径が１０　ｐ　Ｉｎ　ｔ　１　ｐ　ｒｎ　＋　Ｑ、　
１　／ｊ　ｍのポリエーテル粒子をそれぞれｓａｙ用意
し、実施例−１と同様のゾＡ／１００．ｊｉ＋にそれぞ
れ混合し１．固化、乾燥、焼結を行ったところ、次のよ
うな穴の開いた多孔質ガラスを得た。

実施例−１１ 水１００ｇにアルミナ粉末５０ｇ及び粒径が１０μｍの
ポリエーテル粒子５０ｇを混合、ｃＬｌＮの塩酸５ｃｃ
を加え激しく混合し、３０℃で１０日間熟成した後、６
０℃で乾燥を行った結果１０日後に白色の固形物を得た
。この物質を１０００℃まで焼結を行った結果、白色不
透明な多孔質体を得た。この多孔質体は、空孔率３０％
、孔径７〜８μｍであった。

実施例−１２ エチルシリケート（Ｓ’　ｉ　（ＯＣｘＨｓ　）４　）
　　１　ｍｏｌＳ水６．２！　ｍｏｌ　の比で混合した
液にα１Ｎの塩酸を加え激しく撹拌し加水分解を行い透
明なゾｙを得た。このゾルのＰＨｔｉｉをアンモニア水
で４．０に稠整した後ポリエーテル製のスポンジにしみ
込ませ３時間でゲル化した。その後３０℃で５時間熟成
を行った後、６０℃で乾燥を行ったところ１０日間で乾
燥が終了した。同一のゾ〃でＰＨ調整をしたものとしな
いものでポリエーテル製のスポンジにしみ込ませてゲル
化、熟成、乾燥をそれぞれ１００コずつ行ったところ、
ＰＨ調整しないものに関しては、乾燥時において６２コ
にクラックが入ったのに対し、ＰＨ調整をして短時間に
ゲル化したものに関しては、クツツクの入ったのは５５
コであった。

実施例−１３ エチルシリケート（５ｉ（ＯＣｚＨｓ）ｎ）　１　ｍｏ
ｌ、水ｈ７ｍｏｌ　　の比で混合した液に１１Ｎの塩酸
を加え激しく攪拌し加水分解を行った後、７０℃の湯槽
の中で攪拌を繰り返し、加水分解によって生じた全エタ
ノールのｉに相当する量を蒸発させたこのゾルをポリエ
ーテル製のスポンジにしみ込、ませ１日間放置したとこ
ろゲル化した。同一のものを１００＝作ったところ乾燥
終了時に２７コにクツツクが入った。

〔発明の効果〕

以上述べたように、本発明によれば不燃性かつ固化性を
有する流動性物質を可燃性多孔質体に流し込み固化する
、あるいは不燃性かつ固化性を有する流動性物質と可燃
性物質を混合し固化したものを焼結させ、可燃性物質を
取り除くので、望みの大きさの穴のあいた、また望みの
空孔率を有する多孔質体を容易に形成することが可能で
ある。

こうして得た多孔質体は、その用途は原料によりさまさ
まであるが、全体に熱に強く、特に不燃性かつ固化性を
有する流動性物質にアルキルシリケートの加水分解液を
使用した場合、得られる多孔質体は石英多孔質ガラスで
あり、その耐熱温度は極めて高い。またアルキルシリケ
ートにかかわらず、一般的金属アルコキシドの加水分解
液を用いると、今まで多孔質体を作るのが困難であった
物質においてさまざまな大きさの穴を有する多孔質体を
得ることが可能となる。こうして得られた多孔質体は、
一定の大きさの穴を有し、また耐熱温度も高いことから
高熱用フィルターとして利用できる。また大きな穴のあ
いたものは酵素及び生体物質固定用ガラスとして利用で
きる。

以上 出願人　セイコーエプソン株式会社 代理人弁理士　最　上　、′、：”務？１他１名２、　
　・

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. （１）不燃性かつ固化性を有する流動性物質を可燃性多
   孔質体に流し込み固化させた後、可燃性多孔質体を焼失
   することを特徴とする多孔質体の製造方法。
2. （２）可燃性多孔質体としてポリエーテル又は、ポリエ
   ステル等の高分子多孔質体を使用することを特徴とする
   特許請求の範囲第１項記載の多孔質体の製造方法。
3. （３）不燃性かつ固化性を有する流動性物質に、可燃性
   物質を混合、固化した後可燃性物質を焼失することを特
   徴とする多孔質体の製造方法。
4. （４）可燃性物質として、粒状の高分子を使用すること
   を特徴とする特許請求の範囲第３項記載の多孔質体の製
   造方法。
5. （５）可燃性物質として、紡糸状高分子を使用すること
   を特徴とする特許請求の範囲第３項記載の多孔質体の製
   造方法。
6. （６）不燃性かつ固化性を有する流動性物質としてアル
   キルシリケートを加水分解することにより得られるゾル
   を使用することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
   の多孔質体の製造方法。
7. （７）不燃性かつ固化性を有する流動性物質としてシリ
   カ微粉末の水分散液を使用することを特徴とする特許請
   求の範囲第１項記載の多孔質体の製造方法。
8. （８）不燃性かつ固化性を有する流動性物質として少な
   くとも１種類以上の金属アルコキシドを加水分解して得
   たゾルを使用することを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の多孔質体の製造方法。
9. （９）不燃性かつ固化性を有する流動性物質として金属
   アルコキシドを加水分解して得たゾルと、金属酸化物粉
   末を混合したものを使用することを特徴とする特許請求
   の範囲第１項記載の多孔質体の製造方法。
10. （１０）金属アルコキシドを加水分解して得たゾルのＰ
    Ｈ値を調整することを特徴とする特許請求の範囲第６項
    、または第８項、または第９項記載の多孔質体の製造方
    法。
11. （１１）金属アルコキシドを加水分解して得たゾルを濃
    縮することを特徴とする特許請求の範囲第６項、または
    第８項、または第９項記載の多孔質体の製造方法。
12. （１２）不燃性かつ固化性を有する流動性物質として金
    属酸化物粉末を水に分散させたものを使用することを特
    徴とする特許請求の範囲第１項記載の多孔質体の製造方
    法。