JPS6330330A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPS6330330A JPS6330330A JP17103686A JP17103686A JPS6330330A JP S6330330 A JPS6330330 A JP S6330330A JP 17103686 A JP17103686 A JP 17103686A JP 17103686 A JP17103686 A JP 17103686A JP S6330330 A JPS6330330 A JP S6330330A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関する
。
。
本発明は、金属アルコキシドを出発原料とするゾル−ゲ
ル法によるガラスの製造において、酸を触媒にして金属
アルコキシドを加水分解させ、ゾルとし、これをゲル化
させて得られるウェットゲルのまわりにバッファーを使
用し、乾燥することにより、ウェットゲル乾燥の速度制
御と均一化をし、乾燥の安定化と歩留りの向上をも之ら
したものである。
ル法によるガラスの製造において、酸を触媒にして金属
アルコキシドを加水分解させ、ゾルとし、これをゲル化
させて得られるウェットゲルのまわりにバッファーを使
用し、乾燥することにより、ウェットゲル乾燥の速度制
御と均一化をし、乾燥の安定化と歩留りの向上をも之ら
したものである。
従来のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は特開昭５
８−２５７５７７ （土岐ら）の様にウェットゲル乾燥
時にウェットゲルは容器の中に入れられ乾燥器内ＫＩＦ
かれて乾燥され友。さらだ、乾燥速度の制御は容器の上
面にあけられ次代および乾燥器の温ｆ調節で行なわれて
いた。
８−２５７５７７ （土岐ら）の様にウェットゲル乾燥
時にウェットゲルは容器の中に入れられ乾燥器内ＫＩＦ
かれて乾燥され友。さらだ、乾燥速度の制御は容器の上
面にあけられ次代および乾燥器の温ｆ調節で行なわれて
いた。
しかし、萌述の従来技術でけウェッ） ）ｆ ル、６＝
直接空気と接しているため、ウェットゲル乾燥時の蒸
発速度ｂＺ制御し難く、またウェットデルの大きなもの
、あるいけ高さのあるものでは容器内での対流に起因す
る温度分布くよる乾燥ムラが制御し離〈、クラックｂＺ
入り易く安定し几歩留りは望めないという問題点を有す
る。
直接空気と接しているため、ウェットゲル乾燥時の蒸
発速度ｂＺ制御し難く、またウェットデルの大きなもの
、あるいけ高さのあるものでは容器内での対流に起因す
る温度分布くよる乾燥ムラが制御し離〈、クラックｂＺ
入り易く安定し几歩留りは望めないという問題点を有す
る。
そこで本発明はこのような問題点を解決するものでその
目的とするところはウェットゲル乾燥の安定化と歩留り
の向上を提供するところにある。
目的とするところはウェットゲル乾燥の安定化と歩留り
の向上を提供するところにある。
本発明の方法は、少なくとも金属アルコキシドシ出発原
料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造において、酸
を触媒にして金属アルコキシドを加水分解させ、ゾルと
し、これをゲル化させて得られるウェットゲルのまわり
に、バヴ７アーを使用し乾燥して、ドライゲルな得るこ
とを特徴とする。
料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造において、酸
を触媒にして金属アルコキシドを加水分解させ、ゾルと
し、これをゲル化させて得られるウェットゲルのまわり
に、バヴ７アーを使用し乾燥して、ドライゲルな得るこ
とを特徴とする。
ウェットゲル乾燥時のゲルの収縮率は原料の組成割合に
より異なる。同一組成の原料を用いた場合でも部分部分
の乾燥状態により異なる。特Ｋ。
より異なる。同一組成の原料を用いた場合でも部分部分
の乾燥状態により異なる。特Ｋ。
原人の薄いゲルでｄあまり問題とならないが、原人のあ
るゲル、あるいけ高さのあるゲルでは高さにより容器内
に温度不均一分布ｈ；でき易く、高さにより乾燥速度が
異なり、ｌ、７２ｈＳってウェットゲルの収縮率に差を
も次らす。そして歪に耐えきれず、ゲルはクラックを生
じてしまう。ま之、乾燥速度を容器の開孔率と乾燥器温
度で制御する方法ではゲルが直接に空気と接している几
め、乾燥器内に少しでも温度の不均一分布があると、ウ
ェットゲルの乾燥速度が制御できなくなり乾燥速度が速
過ぎ九すすると、ゲルは内部と外部の乾燥速度の差によ
り歪をもち、クラックを生じる。
るゲル、あるいけ高さのあるゲルでは高さにより容器内
に温度不均一分布ｈ；でき易く、高さにより乾燥速度が
異なり、ｌ、７２ｈＳってウェットゲルの収縮率に差を
も次らす。そして歪に耐えきれず、ゲルはクラックを生
じてしまう。ま之、乾燥速度を容器の開孔率と乾燥器温
度で制御する方法ではゲルが直接に空気と接している几
め、乾燥器内に少しでも温度の不均一分布があると、ウ
ェットゲルの乾燥速度が制御できなくなり乾燥速度が速
過ぎ九すすると、ゲルは内部と外部の乾燥速度の差によ
り歪をもち、クラックを生じる。
したｂ−って本発明の上記の構成によれば、バッファー
を用いて容器内部の対流をおさえ、また。
を用いて容器内部の対流をおさえ、また。
ゲル表面からの蒸発を制御することにより、ウェットゲ
ル乾燥の安定化と歩留りの向上をもたらすことができる
。
ル乾燥の安定化と歩留りの向上をもたらすことができる
。
実施例ｔ
テトラエトキシシラン１７．９１と０．０１規定塩酸水
溶液２五５ｔ８？激しく攪拌し、加水分解反応を行ない
、無色透明の均一溶液を得た。得られたテトラエ）−？
ジシラン加水分解溶液に、微粉末シリカ（ｋｇｒｏｓｉ
ｌ ０Ｘ−５０デグサ社製）を徐々に添加し、充分く攪
拌し比。微粉末シリカが充分に水になじんだところで、
このゾル溶液８＃２５℃に保ちながら２８ＫＨ２の超音
波を４時間印加した。
溶液２五５ｔ８？激しく攪拌し、加水分解反応を行ない
、無色透明の均一溶液を得た。得られたテトラエ）−？
ジシラン加水分解溶液に、微粉末シリカ（ｋｇｒｏｓｉ
ｌ ０Ｘ−５０デグサ社製）を徐々に添加し、充分く攪
拌し比。微粉末シリカが充分に水になじんだところで、
このゾル溶液８＃２５℃に保ちながら２８ＫＨ２の超音
波を４時間印加した。
超音波照射により均一に分散され几ゾル溶液を遠心分離
機にとり、１５００Ｇの遠心力を１５分間印加し、粗粒
及び不純物を分離し次。
機にとり、１５００Ｇの遠心力を１５分間印加し、粗粒
及び不純物を分離し次。
得られ次うわず入のゾル溶液を１０μｍ、７μ惰。
３μｍ、１μｍの順にフィルターで濾過し、均一な粗粒
の無いゾル溶液を得之。
の無いゾル溶液を得之。
更に得られ几ゾル溶液を１１．１規定７ンモニ７水溶液
でＰＨ値を４．ＯＫ調整して、これを再び遠心分離機に
とり、１５００Ｇの遠心力を１５分間印加し、７ンモニ
７水溶液の混合により生じた粗粒を分離した。
でＰＨ値を４．ＯＫ調整して、これを再び遠心分離機に
とり、１５００Ｇの遠心力を１５分間印加し、７ンモニ
７水溶液の混合により生じた粗粒を分離した。
得られ几ゾル溶液をメンズラン５Ｒｎのフィルターを通
した後、ポリプロピレン製容器（３０ｃｍｘ３０ｃｍｘ
１０ｃｍ）に原人５α仕込んだ、二日間密閉状態で放置
し友ところ、ゾルはゲル化し、線収縮率で約５チ収縮し
た。続いて開孔率２チの穴のあい九ふたを有すポリプロ
ピレン製乾燥容器（３０ｃｍＸ５０α×１０α）に移し
かえ、その上に乾燥用バッファーとしてシリカ微粉末（
ゾル溶液調整く用いたものと同様のもの）を厚さ４ｃＩ
ｌに仕込入、ふ之をした。
した後、ポリプロピレン製容器（３０ｃｍｘ３０ｃｍｘ
１０ｃｍ）に原人５α仕込んだ、二日間密閉状態で放置
し友ところ、ゾルはゲル化し、線収縮率で約５チ収縮し
た。続いて開孔率２チの穴のあい九ふたを有すポリプロ
ピレン製乾燥容器（３０ｃｍＸ５０α×１０α）に移し
かえ、その上に乾燥用バッファーとしてシリカ微粉末（
ゾル溶液調整く用いたものと同様のもの）を厚さ４ｃＩ
ｌに仕込入、ふ之をした。
この容器を乾燥器に入れ６０℃で２週間乾燥し次ところ
クラックの無いドライゲルが得られ比。
クラックの無いドライゲルが得られ比。
得られ九ドライゲルをガス置換炉内に入れ、乾燥空気を
２１Ｘｍｉｎの流量で炉内に流入し念。６０”Ｃ／ｌｙ
の速度で６００℃まで昇温し、６００℃で３０時間保持
し念。乾燥空気なヘリウムだ切り換え、２１７ｉｎの流
量で炉内に流入し、８００℃、９００’Ｃ。
２１Ｘｍｉｎの流量で炉内に流入し念。６０”Ｃ／ｌｙ
の速度で６００℃まで昇温し、６００℃で３０時間保持
し念。乾燥空気なヘリウムだ切り換え、２１７ｉｎの流
量で炉内に流入し、８００℃、９００’Ｃ。
１０００℃、 １１００℃、 １２００℃の各温度
で１０時間ずつ惺持した。このとき、ガラス化が終了し
てかり比重は２．２０になってい友。
で１０時間ずつ惺持した。このとき、ガラス化が終了し
てかり比重は２．２０になってい友。
得られた石英ガラス板を１８００℃の黒鉛発熱炉内に投
入し、２０分間保持し友。１２００℃までけ１０００℃
ン′ｈτの速度で降温し、それ以後室温まで１００ ’
Ｃ／ｈｒの速度で降温した。
入し、２０分間保持し友。１２００℃までけ１０００℃
ン′ｈτの速度で降温し、それ以後室温まで１００ ’
Ｃ／ｈｒの速度で降温した。
得られｔ石英ガラスミｋ＝ １２−７ｃｍＸ １２．７
ｃＩｎｘα２８αの大きさに銅面研磨したところ、イン
クルージ曹ン、内部クラックの無い石英ガラス板が得ら
れ九〇比較例１゜ 実施例１と同様にして得られ次ウェットゲルを開孔率２
チの穴のあいたふ次を有すポリプロピレン製容器（３０
ｃｒＲＸ３０αｘ１０ｚ）Ｋ移しかえ、バッフ７−を用
いること無しにふ之をしｔ。
ｃＩｎｘα２８αの大きさに銅面研磨したところ、イン
クルージ曹ン、内部クラックの無い石英ガラス板が得ら
れ九〇比較例１゜ 実施例１と同様にして得られ次ウェットゲルを開孔率２
チの穴のあいたふ次を有すポリプロピレン製容器（３０
ｃｒＲＸ３０αｘ１０ｚ）Ｋ移しかえ、バッフ７−を用
いること無しにふ之をしｔ。
この容器を乾燥器に入れ、６０℃２週間乾燥し九ところ
、クラックｈ；入り、バラバラに割れていた。
、クラックｈ；入り、バラバラに割れていた。
実施例２゜
テトラエトキシシラン４２００ｆｎｔ、エタノール８３
９０ｍ１．１規定アンモニア水１７００ｍ２を均一に混
合し室温で３日間放置し定ところ、白濁シ、友平均粒子
径が（１２μｍ程度のゾル溶液を得之。ゾル溶液に純水
１０１００Ｏを添加してからロータリーエバポレーター
を用いて２４００？ＩＴｔに濃縮しｔ０更に、１規定塩
酸水溶液を添加して、ＰＨ４，ＯＫ調整し友。
９０ｍ１．１規定アンモニア水１７００ｍ２を均一に混
合し室温で３日間放置し定ところ、白濁シ、友平均粒子
径が（１２μｍ程度のゾル溶液を得之。ゾル溶液に純水
１０１００Ｏを添加してからロータリーエバポレーター
を用いて２４００？ＩＴｔに濃縮しｔ０更に、１規定塩
酸水溶液を添加して、ＰＨ４，ＯＫ調整し友。
それとけ別にテトラエトキシシラン２８００ ｔｎｌと
α０２規定塩酸水溶液９２０ｍ１を激しく攪拌し、無色
透明のテトラエトキシシラン加水分解溶液を得次。前述
のゾルと均一に混合し友後、０１規定のアンモニア水で
ＰＨ４，８に調整し念。更にメンプラン５μｍのフィル
ターを通過させ友。得られ次均質度の高いゾルをポリプ
ロピレン製容器（３０ｃｍｘ３０α×１０ｃ！ＩＬ）に
属人１αに仕込んだ。仕込み量は２０枚だった。２日間
密閉状態で放電しｔところゾルはゲル化し、線収縮率で
約５憾収縮し比。続いて開孔率３チの穴のあいたふ比を
有す耐熱塩化ビニル製乾燥容器（３０ｃ＋ｘｘ ３０ｃ
ＩＲｘ ４０ａｎ ）に得られ次ウェットゲルな垂直に
立てて２０枚仕込んだ。
α０２規定塩酸水溶液９２０ｍ１を激しく攪拌し、無色
透明のテトラエトキシシラン加水分解溶液を得次。前述
のゾルと均一に混合し友後、０１規定のアンモニア水で
ＰＨ４，８に調整し念。更にメンプラン５μｍのフィル
ターを通過させ友。得られ次均質度の高いゾルをポリプ
ロピレン製容器（３０ｃｍｘ３０α×１０ｃ！ＩＬ）に
属人１αに仕込んだ。仕込み量は２０枚だった。２日間
密閉状態で放電しｔところゾルはゲル化し、線収縮率で
約５憾収縮し比。続いて開孔率３チの穴のあいたふ比を
有す耐熱塩化ビニル製乾燥容器（３０ｃ＋ｘｘ ３０ｃ
ＩＲｘ ４０ａｎ ）に得られ次ウェットゲルな垂直に
立てて２０枚仕込んだ。
互いのゲルの隙間は５ｕとし、ゲルの隙間と上方に乾燥
用バッファーとしてシリカ微粉末（実施例１で使用し次
ものと同様のもの）を仕込み、ふたをし友。
用バッファーとしてシリカ微粉末（実施例１で使用し次
ものと同様のもの）を仕込み、ふたをし友。
これを乾燥器に入れ６０℃で３週間乾燥し九ところ、ク
ラックの無いドラ゛イゲルが２０枚得られた。
ラックの無いドラ゛イゲルが２０枚得られた。
真空炉内にドライゲルシ入れ、乾燥空気を２ｔ／ｆｎｉ
ｎの流量で炉内に流入し念。６０ ’Ｃ／ｈｒ−の速度
で７００℃まで昇温し、ロータリーポンプでＩ ＴＯＷ
以下を保ちなｈｔら７００℃で２時間保持し次＝ヘリウ
ム（ｔ ８ ｔ／１ｒｔｉｎ ）と塩素（α２１．／ｍ
ｉｎ ）の混合ガスを流入し、３０ ”Ｃ／ｈｒの速度
で１０００℃まで昇温し次。
ｎの流量で炉内に流入し念。６０ ’Ｃ／ｈｒ−の速度
で７００℃まで昇温し、ロータリーポンプでＩ ＴＯＷ
以下を保ちなｈｔら７００℃で２時間保持し次＝ヘリウ
ム（ｔ ８ ｔ／１ｒｔｉｎ ）と塩素（α２１．／ｍ
ｉｎ ）の混合ガスを流入し、３０ ”Ｃ／ｈｒの速度
で１０００℃まで昇温し次。
流入ガスや酸素（２ｔ／ｍｉｘ ） Ｋ切り換え、１０
００℃と１０５０℃でそれぞれ１０時間保持した。最後
に流入ガスをヘリウム（２１７ｍ１ｎ ）に切り換え、
１０５０℃。
００℃と１０５０℃でそれぞれ１０時間保持した。最後
に流入ガスをヘリウム（２１７ｍ１ｎ ）に切り換え、
１０５０℃。
１１００℃、 １’ＯＯ℃の各温度で１０時間ずつ保
持し念。
持し念。
半透明状態だっ之が比重はほぼ２．２０になっていた。
得られた石英ガラス板を１８００℃の黒鉛発熱炉内に投
入し、２０分間保持し友。１２００℃まで１０００Ｖん
ｒの速度で降温し、それ以後室温まで１００ Ｖｈｒの
速度で降温し友ところ、１８ｃａＸ１８ｃ＋ａｘＱ、６
ｃｍ の大きさの石英ガラス板が得られ友。
入し、２０分間保持し友。１２００℃まで１０００Ｖん
ｒの速度で降温し、それ以後室温まで１００ Ｖｈｒの
速度で降温し友ところ、１８ｃａＸ１８ｃ＋ａｘＱ、６
ｃｍ の大きさの石英ガラス板が得られ友。
比較例２
実施例２と同様にして得られたウェットゲルを実施例２
と同様の容器ＶＣ２０枚、バッファーを用いること無し
に垂直に仕込んでふ几をし友。
と同様の容器ＶＣ２０枚、バッファーを用いること無し
に垂直に仕込んでふ几をし友。
これを乾燥器に入れ、６０℃Ｋｆｆ持したところ２日目
でウェットゲルに上方から下方だけしるクラックが発生
し友。クラックは仕込んだ２０枚すべてに発生した。
でウェットゲルに上方から下方だけしるクラックが発生
し友。クラックは仕込んだ２０枚すべてに発生した。
本発明は以上説明【、た様Ｋ、金唄アルコキシドを出発
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造にかいて、
酸を触媒にして全項アルコキシドを加水分解させ、ゾル
とし、これをゲル化させて得られろウェットゲルのまわ
りにバッフ７−を使用し、乾燥することにより、ウェッ
トゲル乾燥の速度制御と均一化をし、乾燥の安定化と歩
留りの向上をもたらし比ものであるう 以 上
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造にかいて、
酸を触媒にして全項アルコキシドを加水分解させ、ゾル
とし、これをゲル化させて得られろウェットゲルのまわ
りにバッフ７−を使用し、乾燥することにより、ウェッ
トゲル乾燥の速度制御と均一化をし、乾燥の安定化と歩
留りの向上をもたらし比ものであるう 以 上
Claims (1)
- 少なくとも金属アルコキシドを出発原料とするゾル−ゲ
ル法によるガラスの製造において、酸を触媒にして金属
アルコキシドを加水分解させ、ゾルとし、これをゲル化
させて得られるウェットゲルのまわりに乾燥用バッファ
ーを使用し乾燥してドライゲルを得ることを特徴とする
ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17103686A JPS6330330A (ja) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17103686A JPS6330330A (ja) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6330330A true JPS6330330A (ja) | 1988-02-09 |
Family
ID=15915899
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17103686A Pending JPS6330330A (ja) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6330330A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007040633A (ja) * | 2005-08-04 | 2007-02-15 | Wakayama Univ | 木製コンロ |
-
1986
- 1986-07-21 JP JP17103686A patent/JPS6330330A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007040633A (ja) * | 2005-08-04 | 2007-02-15 | Wakayama Univ | 木製コンロ |
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