JPS62119124A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS62119124A JPS62119124A JP25817885A JP25817885A JPS62119124A JP S62119124 A JPS62119124 A JP S62119124A JP 25817885 A JP25817885 A JP 25817885A JP 25817885 A JP25817885 A JP 25817885A JP S62119124 A JPS62119124 A JP S62119124A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sol
- time
- dispersion
- silica particles
- hydrolysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に関
する。
する。
ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法とは金属アル
コキシドや、シリカ微粒子を原料とし、ゲル化し乾燥さ
せてドライゲルとし焼結するものである。
コキシドや、シリカ微粒子を原料とし、ゲル化し乾燥さ
せてドライゲルとし焼結するものである。
本発明は、ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に
おいて、ゾール調整工程の原料投入時から、攪拌と超音
波照射を併用しながら加水分解反応を行うことにより、
反応を促進させ、さらに混合したシリカ微粒子の分散を
も同時進行させるため、効率的であり、プロセスの時間
短縮を可能にしたものである。
おいて、ゾール調整工程の原料投入時から、攪拌と超音
波照射を併用しながら加水分解反応を行うことにより、
反応を促進させ、さらに混合したシリカ微粒子の分散を
も同時進行させるため、効率的であり、プロセスの時間
短縮を可能にしたものである。
従来のゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法は、（
特開昭５８−２３７５７７）の様にゾル調整工程におい
て加水分解終了後、超音波照射を行ったものであった。
特開昭５８−２３７５７７）の様にゾル調整工程におい
て加水分解終了後、超音波照射を行ったものであった。
〔発明から解決しようとする問題点及び目的〕しかし、
前述の従来技術では、加水分解反応終了後、超音波照射
を行なうため、効率が悪く、また分散にも時間がかかっ
た。
前述の従来技術では、加水分解反応終了後、超音波照射
を行なうため、効率が悪く、また分散にも時間がかかっ
た。
そこで本発明はこのような問題を解決するものでその目
的とするところは、原料投入時から、攪拌に超音波分散
を併用し、分散の効率化、プロセスの時間的短縮を提供
するところにある。
的とするところは、原料投入時から、攪拌に超音波分散
を併用し、分散の効率化、プロセスの時間的短縮を提供
するところにある。
上記問題点を解決するために、本発明の石英ガラスの製
造方法は、ゾル調整工程の原料投入時から、攪拌と超音
波分散を併用しながら加水分解反応を行うことを特徴と
する。
造方法は、ゾル調整工程の原料投入時から、攪拌と超音
波分散を併用しながら加水分解反応を行うことを特徴と
する。
本発明の上記の構成によれば、加水分解反応の促進、微
粒子分散の効率化によるプロセスの時間的短縮が可能で
ある。また、従来の方法によればアルユキシド、水およ
びシリカ微粒子と触媒としての塩酸を混合し加水分解反
応させたあと、超音波照射を行っていたが、加水分解が
発熱反応であるため、シリカ微粒子の疑集がおこってし
まい後工程である分散時の条件が悪くなっていた。しか
し、本発明によれば、加水分解中に超音波を照射するた
め、反応中の粒子の疑集を防ぐ効果がある。
粒子分散の効率化によるプロセスの時間的短縮が可能で
ある。また、従来の方法によればアルユキシド、水およ
びシリカ微粒子と触媒としての塩酸を混合し加水分解反
応させたあと、超音波照射を行っていたが、加水分解が
発熱反応であるため、シリカ微粒子の疑集がおこってし
まい後工程である分散時の条件が悪くなっていた。しか
し、本発明によれば、加水分解中に超音波を照射するた
め、反応中の粒子の疑集を防ぐ効果がある。
また、さらに超音波を照射することにより、加水分解反
応が促進されるという効果もある。
応が促進されるという効果もある。
エチルシリケート１４．６ｋｇ、水１０．７ｋｇおよび
塩酸１１ ｇをＳＵＳ容器中で攪拌し、これに微粉末シ
リカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０＋ デグサ社製）
５ｋｇを加えた。超音波振動子をＳＵＳ容器の底面に接
する様に、２基置いた。直ちに超音波を最大出力で照射
しはじめ、同時に激しく攪拌した。加水分解反応であり
、しかも超音波振動子自体も発熱するため、冷却しなが
ら反応を行った。
塩酸１１ ｇをＳＵＳ容器中で攪拌し、これに微粉末シ
リカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０＋ デグサ社製）
５ｋｇを加えた。超音波振動子をＳＵＳ容器の底面に接
する様に、２基置いた。直ちに超音波を最大出力で照射
しはじめ、同時に激しく攪拌した。加水分解反応であり
、しかも超音波振動子自体も発熱するため、冷却しなが
ら反応を行った。
加水分解反応終了後（ピーク温度経過後）、分散効率を
上げるため、低速攪拌を断続しながら超音波照射を６時
間行なった。ゾル温度は２５℃〜３０℃に保った。ゾル
中のシリカ微粒子の平均粒子径は加水分解反応終了時で
０．１９μｍ１分散工程終了時で０．１５μｍであった
。
上げるため、低速攪拌を断続しながら超音波照射を６時
間行なった。ゾル温度は２５℃〜３０℃に保った。ゾル
中のシリカ微粒子の平均粒子径は加水分解反応終了時で
０．１９μｍ１分散工程終了時で０．１５μｍであった
。
更に得られたゾル溶液を遠心分離機にとり、３５０Ｇの
遠心力で１時間処理し、粗粒および不純物を分離した後
、うわずみ液を濾過した。濾過は１０μｍ、７μｍ、３
μｍ、１μｍ、メンプラン５μｍの順で行った。
遠心力で１時間処理し、粗粒および不純物を分離した後
、うわずみ液を濾過した。濾過は１０μｍ、７μｍ、３
μｍ、１μｍ、メンプラン５μｍの順で行った。
得られたゾル溶液を０．１規定アンモニア水を加えるこ
とにより、ｐＨ３，８に調整してから、さらに遠心処理
を３５０Ｇで３０ ｍ ｉ ｎ行った。
とにより、ｐＨ３，８に調整してから、さらに遠心処理
を３５０Ｇで３０ ｍ ｉ ｎ行った。
うわずみ液をとり、メンプラン５μｍのフィルターで処
理した後、ポリプロピレン製容器（３０ＣＩＩＸ２０ｃ
ｍＸ１０ｃｍ）に６００ ｍ Ａ仕込んだ。三日間密閉
状態で放置したところ、線収縮率で５％程収縮した。続
いて、開口率０．５％の穴のあいたふたに換え、５５℃
の乾燥室で乾燥を始めた。２０日間この状態で乾燥を行
った。
理した後、ポリプロピレン製容器（３０ＣＩＩＸ２０ｃ
ｍＸ１０ｃｍ）に６００ ｍ Ａ仕込んだ。三日間密閉
状態で放置したところ、線収縮率で５％程収縮した。続
いて、開口率０．５％の穴のあいたふたに換え、５５℃
の乾燥室で乾燥を始めた。２０日間この状態で乾燥を行
った。
得られた乾燥ゲルを雰囲気炉に仕込み、昇温速度５０℃
／時で３００℃まで昇温し五時間保持して脱水を行った
。再び昇温速度６０℃／時で１０５０℃まで昇温し、炉
内をヘリウム雰囲気にかえ、５時間保持した０次に同じ
昇温速度で１１００℃に昇温し、１０時間保持し、１１
５０℃に昇温し、１５時間保持した。さらに、１１７５
℃、１２００℃に昇温し、それぞれ１０時間保持した後
、１２５０℃に昇温し、１時間保持し、自然放冷した。
／時で３００℃まで昇温し五時間保持して脱水を行った
。再び昇温速度６０℃／時で１０５０℃まで昇温し、炉
内をヘリウム雰囲気にかえ、５時間保持した０次に同じ
昇温速度で１１００℃に昇温し、１０時間保持し、１１
５０℃に昇温し、１５時間保持した。さらに、１１７５
℃、１２００℃に昇温し、それぞれ１０時間保持した後
、１２５０℃に昇温し、１時間保持し、自然放冷した。
得られた石英ガラス前駆体を大気炉に入れ、２００℃／
時で１１００℃に昇温した後、９０’Ｃ／時で１３５０
℃まで昇温し、２時間保持した。次にＯＦＦ状態で１２
００℃まで降ｌユさせ、さらに６０℃／時で１０００℃
まで降温させた後、自然放冷したところ、石英ガラスが
得られた。
時で１１００℃に昇温した後、９０’Ｃ／時で１３５０
℃まで昇温し、２時間保持した。次にＯＦＦ状態で１２
００℃まで降ｌユさせ、さらに６０℃／時で１０００℃
まで降温させた後、自然放冷したところ、石英ガラスが
得られた。
本発明は以上説明したように、ガラスの製造において、
ゾル調整工程の原料投入時から攪拌と超音波を併用しな
がら加水分解反応および分散を行うことにより、反応を
促進させ、さらに混合したシリカ微粒子の分散をも同時
進行させるため、効率的であり、プロセスの時間的短縮
を可能にしたものである。
ゾル調整工程の原料投入時から攪拌と超音波を併用しな
がら加水分解反応および分散を行うことにより、反応を
促進させ、さらに混合したシリカ微粒子の分散をも同時
進行させるため、効率的であり、プロセスの時間的短縮
を可能にしたものである。
以 上
Claims (1)
- 少なくとも微粒子を用いるゾル−ゲル法によるガラスの
製造方法において、原料投入時から攪拌と超音波照射を
用いながら加水分解反応から分散までを行うことを特徴
とするガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25817885A JPS62119124A (ja) | 1985-11-18 | 1985-11-18 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25817885A JPS62119124A (ja) | 1985-11-18 | 1985-11-18 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62119124A true JPS62119124A (ja) | 1987-05-30 |
Family
ID=17316604
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25817885A Pending JPS62119124A (ja) | 1985-11-18 | 1985-11-18 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62119124A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6465028A (en) * | 1987-09-04 | 1989-03-10 | Toshiba Ceramics Co | Production of glass |
| WO2005040053A1 (en) * | 2003-10-01 | 2005-05-06 | Novara Technology S.R.L. | An improved sol-gel process, the product obtained thereby and method for storing nuclear material employing the same |
| JP2006282427A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Oji Paper Co Ltd | 水和ケイ酸の製造方法 |
| JP2016033101A (ja) * | 2014-07-31 | 2016-03-10 | 三井化学株式会社 | 金属酸化物中空粒子の製造方法 |
-
1985
- 1985-11-18 JP JP25817885A patent/JPS62119124A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6465028A (en) * | 1987-09-04 | 1989-03-10 | Toshiba Ceramics Co | Production of glass |
| JP2577572B2 (ja) * | 1987-09-04 | 1997-02-05 | 東芝セラミックス株式会社 | ガラスの製造方法 |
| WO2005040053A1 (en) * | 2003-10-01 | 2005-05-06 | Novara Technology S.R.L. | An improved sol-gel process, the product obtained thereby and method for storing nuclear material employing the same |
| JP2006282427A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Oji Paper Co Ltd | 水和ケイ酸の製造方法 |
| JP4654733B2 (ja) * | 2005-03-31 | 2011-03-23 | 王子製紙株式会社 | 水和ケイ酸の製造方法 |
| JP2016033101A (ja) * | 2014-07-31 | 2016-03-10 | 三井化学株式会社 | 金属酸化物中空粒子の製造方法 |
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