JPH02184514A - 棒状石英ガラス粉末およびその製造方法 - Google Patents
棒状石英ガラス粉末およびその製造方法Info
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- JPH02184514A JPH02184514A JP255489A JP255489A JPH02184514A JP H02184514 A JPH02184514 A JP H02184514A JP 255489 A JP255489 A JP 255489A JP 255489 A JP255489 A JP 255489A JP H02184514 A JPH02184514 A JP H02184514A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は棒状石英ガラス粉末およびその製造方法、特に
はシリコンアルコキシドを始発材とするゾル−ゲル法に
よって製造される、電子材料や光機能材料のｍＣ料とし
て有用とされる棒状石英ガラス粉末およびその製造方法
に関するものである。
はシリコンアルコキシドを始発材とするゾル−ゲル法に
よって製造される、電子材料や光機能材料のｍＣ料とし
て有用とされる棒状石英ガラス粉末およびその製造方法
に関するものである。
（従来の技術と解決すべき課題）
棒状石英ガラス粉末の製造は天然石英を溶融し、これを
紡糸するか細杆ノズルから吹き出させる方法で行なわれ
ているが、このものはアルカリ金属や遷移金属などの不
純物が多く含まれているために電子材料などのように高
純度が要求される材料には適していない。
紡糸するか細杆ノズルから吹き出させる方法で行なわれ
ているが、このものはアルカリ金属や遷移金属などの不
純物が多く含まれているために電子材料などのように高
純度が要求される材料には適していない。
また、これについてはシリコンアルコキシドの加水分解
によって粘性ゾルを作成し、これを紡糸する方法もしら
れているが、これには紡糸のために直鎖状のポリマーを
作る必要があるために加水分解に用いる水の量を少なく
してシロキサンの側鎖に未反応のアルコキシドを残存さ
せる必要があるが、この場合には得られる石英ガラス中
に炭素が残存するという欠点がある。
によって粘性ゾルを作成し、これを紡糸する方法もしら
れているが、これには紡糸のために直鎖状のポリマーを
作る必要があるために加水分解に用いる水の量を少なく
してシロキサンの側鎖に未反応のアルコキシドを残存さ
せる必要があるが、この場合には得られる石英ガラス中
に炭素が残存するという欠点がある。
（課題の解決するための手段）
本発明はこのような不利を解決した棒状石英ガラス粉末
およびその製造方法に関するものであり、これは不純物
量がｌＱｐｐｍ以ドで、直径がＬ〜５０／／１１．長さ
が１−００〜５００ ／７１１１である棒状石英ガラス
粉末およびシリコンアルコキシドに水とアルコールおよ
び触媒としての有機酸を加え、加温トで攪拌して粉末状
ゾルを生成させ、Ｄｆ過水洗したのち加温して湿式ゲル
とし、ついで乾燥し、焼結し、ガラス化することを特徴
とする該棒状石英ガラス粉末の製造方法に関するもので
ある。
およびその製造方法に関するものであり、これは不純物
量がｌＱｐｐｍ以ドで、直径がＬ〜５０／／１１．長さ
が１−００〜５００ ／７１１１である棒状石英ガラス
粉末およびシリコンアルコキシドに水とアルコールおよ
び触媒としての有機酸を加え、加温トで攪拌して粉末状
ゾルを生成させ、Ｄｆ過水洗したのち加温して湿式ゲル
とし、ついで乾燥し、焼結し、ガラス化することを特徴
とする該棒状石英ガラス粉末の製造方法に関するもので
ある。
すなわち１本発明者らはシリコンアルコキシドを水、ア
ルコールで加水分解させて湿式ゲルを得る、いわゆるゾ
ル−ゲル法において高純度の合成石英ガラス粉末を効率
よく製造する方法について種々検討した結果、シリコン
アルコキシドを水、アルコールで加水分解して湿式ゲル
を得るに際し、二Ｎに触媒として有機酸を添加すると生
成ゾルが球状、塊状ではなく、直径が１〜５０１ｉｒａ
で長さが１００〜５００μｌの高純度の棒状体として得
られること、またこの反応速度、棒状ゲルの大きさはこ
の有機酸の濃度を変えることによって該範囲に制御でき
ることを見出し、この生成ゾルを湿式ゲルとしてから乾
燥し、焼成してえられる棒状石英ガラス粉末はアルカリ
金属や遷移金ノρ区などの不純物がｌｏｐｐｍ以ドで高
純度であることから電子材料や光機能材料のツノ：【料
として有用とされることを確認して本発明を完成させた
。
ルコールで加水分解させて湿式ゲルを得る、いわゆるゾ
ル−ゲル法において高純度の合成石英ガラス粉末を効率
よく製造する方法について種々検討した結果、シリコン
アルコキシドを水、アルコールで加水分解して湿式ゲル
を得るに際し、二Ｎに触媒として有機酸を添加すると生
成ゾルが球状、塊状ではなく、直径が１〜５０１ｉｒａ
で長さが１００〜５００μｌの高純度の棒状体として得
られること、またこの反応速度、棒状ゲルの大きさはこ
の有機酸の濃度を変えることによって該範囲に制御でき
ることを見出し、この生成ゾルを湿式ゲルとしてから乾
燥し、焼成してえられる棒状石英ガラス粉末はアルカリ
金属や遷移金ノρ区などの不純物がｌｏｐｐｍ以ドで高
純度であることから電子材料や光機能材料のツノ：【料
として有用とされることを確認して本発明を完成させた
。
以ドにこれを詳述する。
（作用）
本発明の方法において始発材とされるシリコンアルコキ
シドはアルカリ金属や遷移金属などの不純物量を１０ｐ
ｐｍ以下としたものを用いるが、これはシリコンテトラ
エトキシド、シリコンテトラプロポキシドなどのような
シリコンテトラアルコキシドとすればよい。
シドはアルカリ金属や遷移金属などの不純物量を１０ｐ
ｐｍ以下としたものを用いるが、これはシリコンテトラ
エトキシド、シリコンテトラプロポキシドなどのような
シリコンテトラアルコキシドとすればよい。
また、このシリコンアルコキシドは水、メタノールによ
って加水分解されるが、この水の斌はシリコンアルコキ
シド１モルに対し６モルより少ないと球状となり、１０
モルより多くするとバルクゲル状となるので６〜１０モ
ルの範囲とすることがよいし、このアルコールはメタノ
ール、エタノール、プロパノールとすればよいが、この
アルコールの添加、にはシリコンアルキシド１モルに対
し３モル以北とすることが好ましく、これによればシリ
コンアルコキシドの側鎖アルコキシドが完全に加水分解
される。
って加水分解されるが、この水の斌はシリコンアルコキ
シド１モルに対し６モルより少ないと球状となり、１０
モルより多くするとバルクゲル状となるので６〜１０モ
ルの範囲とすることがよいし、このアルコールはメタノ
ール、エタノール、プロパノールとすればよいが、この
アルコールの添加、にはシリコンアルキシド１モルに対
し３モル以北とすることが好ましく、これによればシリ
コンアルコキシドの側鎖アルコキシドが完全に加水分解
される。
本発明の方法はシリコンアルコキシドの水、アルコール
による加水分解時に有機酸を添加するのであるが、この
有機酸は例えば酢酸、ギ酸などのようなものとずれがよ
い。この有機酸の添加料は水１モルに対して１０ミリモ
ルより少ないとこの添加効果が充分でなくなり、２モル
より多くするとゲル化するので１０ミリモル〜２モルの
範囲とすることが必要とされる。
による加水分解時に有機酸を添加するのであるが、この
有機酸は例えば酢酸、ギ酸などのようなものとずれがよ
い。この有機酸の添加料は水１モルに対して１０ミリモ
ルより少ないとこの添加効果が充分でなくなり、２モル
より多くするとゲル化するので１０ミリモル〜２モルの
範囲とすることが必要とされる。
本発明の方法におけるシリコアルコキシドの加水分解は
上記した量のシリコンアルコキシドとアルコールおよび
有機酸を含有する水を反応容器に仕込み、攪拌すること
により行なえばよいが、この際は加温することがよく、
これは余り高温とするとアルコールの沸点以上となるの
で７０℃以ドの温度とすることがよい。この加水分解に
よりシリコンアルコキシドは完全に加水分解されて粉末
状のシリカゾルを生成するが、このシリカゾルはが過、
水洗をくり返したのち、３０〜６０℃に加温してゲル化
し、湿式ゲルとされろ。
上記した量のシリコンアルコキシドとアルコールおよび
有機酸を含有する水を反応容器に仕込み、攪拌すること
により行なえばよいが、この際は加温することがよく、
これは余り高温とするとアルコールの沸点以上となるの
で７０℃以ドの温度とすることがよい。この加水分解に
よりシリコンアルコキシドは完全に加水分解されて粉末
状のシリカゾルを生成するが、このシリカゾルはが過、
水洗をくり返したのち、３０〜６０℃に加温してゲル化
し、湿式ゲルとされろ。
このようにして得られた湿式ゲルはついで乾燥、焼結す
ることによってガラス化されるが、この乾燥焼結は常法
によって行なえばよい。
ることによってガラス化されるが、この乾燥焼結は常法
によって行なえばよい。
（実施例）
つぎに本発明方法の実施例をあげる。
実施例
５００ＩＩＩＱのガラス製フラスコにシリコンテトラエ
トキシド２０８．３ｇ （１モル）、エタノール７８．
３ｇ （１，７モル）および酢酸０．５ｇを含む蒸留水
１６２．７ ｇ （９モル）を仕込み、いがり型攪拌翼
をもつ攪拌機を３００ｒρｍで回転させて攪拌混合しつ
つウォーターバス加熱で５０℃まで昇温させたところ、
５０℃に達してから１時間４０分に粒状シリカゲルが生
成したのでさらに１時間攪拌をつづけた。
トキシド２０８．３ｇ （１モル）、エタノール７８．
３ｇ （１，７モル）および酢酸０．５ｇを含む蒸留水
１６２．７ ｇ （９モル）を仕込み、いがり型攪拌翼
をもつ攪拌機を３００ｒρｍで回転させて攪拌混合しつ
つウォーターバス加熱で５０℃まで昇温させたところ、
５０℃に達してから１時間４０分に粒状シリカゲルが生
成したのでさらに１時間攪拌をつづけた。
ついで、二＼に生成したシリカゲルをが紙吸弓で２／ｊ
過したのち、ＩＱの魚留水による洗滌が過を３回くり返
し、５０℃に加温して湿式ゲルとしてから、１０５℃で
２４時間乾燥したところ５６゜２ｇの粉末が得られたの
で、さらに１，０５０℃で１．５時間焼成して焼成粉５
１．１ｇとした。
過したのち、ＩＱの魚留水による洗滌が過を３回くり返
し、５０℃に加温して湿式ゲルとしてから、１０５℃で
２４時間乾燥したところ５６゜２ｇの粉末が得られたの
で、さらに１，０５０℃で１．５時間焼成して焼成粉５
１．１ｇとした。
このようにして得られた焼成粉末は比重が２゜２０で光
学顕微鏡でその形状を観察したところ。
学顕微鏡でその形状を観察したところ。
直径が１０〜２０−で長さが１００〜２００μ■の棒状
石英ガラス粉末であることが確認され、この収率は８５
．０％であった。なお、第１図はこの粒子の電子顕微鏡
写真を示したものであるが、これには金属不純物は検出
されなかった。
石英ガラス粉末であることが確認され、この収率は８５
．０％であった。なお、第１図はこの粒子の電子顕微鏡
写真を示したものであるが、これには金属不純物は検出
されなかった。
第１図は実施例で得られた本発明の棒状石英ガラス粉末
の結晶構造を示す電子顕微鏡写真である。
の結晶構造を示す電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、不純物量が１０ｐｐｍ以下で、直径が１〜５０μｍ
、長さが１００〜５００μｍである棒状石英ガラス粉末
。 ２、シリコンアルコキシドに対して水とアルコールおよ
び触媒としての有機酸を加え、加温下に攪拌して粉末状
シリカゾルを生成させ、濾過水洗したのち加温して湿式
ゲルとし、ついで乾燥し、焼結し、ガラス化することを
特徴とする請求項１に記載の棒状石英ガラス粉末の製造
方法。 ３、シリコンアルコキシドがシリコンテトラエトキシド
、シリコンテトラプロポキシドである請求項１に記載の
棒状石英ガラス粉末の製造方法。 ４、アルコールがメタノール、エタノール、プロパノー
ルである請求項１に記載の棒状石英ガラス粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP255489A JPH02184514A (ja) | 1989-01-09 | 1989-01-09 | 棒状石英ガラス粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP255489A JPH02184514A (ja) | 1989-01-09 | 1989-01-09 | 棒状石英ガラス粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02184514A true JPH02184514A (ja) | 1990-07-19 |
Family
ID=11532599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP255489A Pending JPH02184514A (ja) | 1989-01-09 | 1989-01-09 | 棒状石英ガラス粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02184514A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003171113A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカヒドロゲル及びシリカ |
| JP2003171112A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカ |
| JP2003171116A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカ |
| JP2003221223A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-08-05 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカ |
-
1989
- 1989-01-09 JP JP255489A patent/JPH02184514A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003171113A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカヒドロゲル及びシリカ |
| JP2003171112A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカ |
| JP2003171116A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカ |
| JP2003221223A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-08-05 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカ |
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