JPS62292642A - シリカガラスの製造法 - Google Patents
シリカガラスの製造法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
（産業上の利用分野）
本発明は光学用、半導体工業用、電子工業用。
理化学用等に使用されるシリカガラスの製造法に関する
。
。
（従来の技術）
シリカガラスは耐熱性、耐薬品性及びその優れた光学的
性質等から、最近特に半導体工業において有用性が認め
られている。そのシリカガラスの新たな製造法として最
近注目をあびているのがゾル−ゲル法である。
性質等から、最近特に半導体工業において有用性が認め
られている。そのシリカガラスの新たな製造法として最
近注目をあびているのがゾル−ゲル法である。
ゾル−ゲル法によるシリカガラスの製造法の一例を説明
すると次の通りである。
すると次の通りである。
まず最初はシリカゾルを製造する工程であるが。
次に示す様な種々の方法が提案されている。１）シリコ
ンアルコキシド及び／又はその重縮合物等を加水分解す
る方法（例えばジャーナル・オブ・マテリアルズ・サイ
エンス（Ｊ、 Ｍａｔｅｒ、 Ｓｃｉ、 ）第１４巻、
（１９７９年ン第６０７〜６１１頁ン、１１）シリカ超
微粉末を溶媒中に分散する方法（特開昭６０−２１８２
１号公報）、ｆｉｔ）珪酸ナトリウム水溶液をイオン交
換してナトリウムを除去する方法。
ンアルコキシド及び／又はその重縮合物等を加水分解す
る方法（例えばジャーナル・オブ・マテリアルズ・サイ
エンス（Ｊ、 Ｍａｔｅｒ、 Ｓｃｉ、 ）第１４巻、
（１９７９年ン第６０７〜６１１頁ン、１１）シリカ超
微粉末を溶媒中に分散する方法（特開昭６０−２１８２
１号公報）、ｆｉｔ）珪酸ナトリウム水溶液をイオン交
換してナトリウムを除去する方法。
ｌｖ） ｌ）及び１０００両者を用いる方法（特開昭６
０−１３１８３３号公報）等である。次いでこの様にし
て得たシリカゾルを静置、昇温あるいはゲル化剤添加な
どによりゲル化させる。さらにゲル中の溶媒を蒸発乾燥
することにより、乾燥ゲルとする。
０−１３１８３３号公報）等である。次いでこの様にし
て得たシリカゾルを静置、昇温あるいはゲル化剤添加な
どによりゲル化させる。さらにゲル中の溶媒を蒸発乾燥
することにより、乾燥ゲルとする。
この乾燥ゲルを酸素、塩素、ヘリウム、減圧等の雰囲気
中で焼結する（特公昭５８−５８２９２号公報、特開昭
５９−１１６１３４号公報等）ことによりシリカガラス
を製造するものである。
中で焼結する（特公昭５８−５８２９２号公報、特開昭
５９−１１６１３４号公報等）ことによりシリカガラス
を製造するものである。
このゾル−ゲル法には以下の特長がある。
ｆｉｌ ５ｉＣ１！４などを原料として酸水素炎でガ
ラススートを堆積させてい〈従来からのシリカガラス製
造法よシも低温で製造できるため、省エネルギーで低コ
ストである。
ラススートを堆積させてい〈従来からのシリカガラス製
造法よシも低温で製造できるため、省エネルギーで低コ
ストである。
（２）原料が液体であるため精製が容易であり。
高純度な製品が得られる。
（３）室温において、液相で混合することができるため
Ａｌｔｏｓ、 ＺｒＯ＊、 Ｔｉ１ｔ、 ＢｚＯｓ、
Ｐ＊Ｏｓ、 ＮｂｔＣｈ等を均一にドープしたシリカガ
ラスが得られる。
Ａｌｔｏｓ、 ＺｒＯ＊、 Ｔｉ１ｔ、 ＢｚＯｓ、
Ｐ＊Ｏｓ、 ＮｂｔＣｈ等を均一にドープしたシリカガ
ラスが得られる。
これらの大変有用な特長があるために、これまでにも多
くの研究がなされてきている。
くの研究がなされてきている。
（発明が解決しようとする問題点）
ゾル−ゲル法において乾燥ゲルを焼結する工程では残存
する有機物やシラノール基を十分に脱離させるために雰
囲気を制御するのが一般的であり。
する有機物やシラノール基を十分に脱離させるために雰
囲気を制御するのが一般的であり。
そのため例えば高価な石英ガラスの炉心管を用いた炉が
用いられてきた。しかしながら製品を大形にしていくと
石英ガラスの炉心管も大形になり。
用いられてきた。しかしながら製品を大形にしていくと
石英ガラスの炉心管も大形になり。
また雰囲気を制御するのに用いるガスも大量になって、
それらの費用も莫大なものとなってきた。
それらの費用も莫大なものとなってきた。
また２石英ガラスの炉心管を用いない炉２例えばアルカ
リ金属を含む耐火レンガ等を用いた通常の箱型電気炉を
用いた場合には、焼結途中で乾燥ゲルは発泡してしまい
シリカガラスを得ることはできなかつ之。
リ金属を含む耐火レンガ等を用いた通常の箱型電気炉を
用いた場合には、焼結途中で乾燥ゲルは発泡してしまい
シリカガラスを得ることはできなかつ之。
本発明は上記した問題を解消し高価な石英ガラスの炉心
管を用いない安価なシリカガラスの製造法を提供するこ
とを目的とする。
管を用いない安価なシリカガラスの製造法を提供するこ
とを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
発明者等は、鋭意研究の結果焼結温度は乾燥ゲルのかさ
密度によって決定され、低いかさ密度のものの方がよシ
高温で焼結することをおよび前記目的を達成するために
は低いかさ密度の乾燥ゲルをアルカリ金属を含まない容
器中で焼結すればよいことを見出し１本発明に至った。
密度によって決定され、低いかさ密度のものの方がよシ
高温で焼結することをおよび前記目的を達成するために
は低いかさ密度の乾燥ゲルをアルカリ金属を含まない容
器中で焼結すればよいことを見出し１本発明に至った。
本発明は、シリコンアルコキシド及び／又はその重縮合
体を加水分解してシリカゾルとし、これをゲル化し、乾
燥して乾燥ゲルとし２次いで焼結するシリカガラスの製
造法において、かさ密度を１．２ｇ／ｃｍ”以下とした
該乾燥ゲルを実質的にアルカリ金属を含まない耐熱容器
に入れて焼結するシリカガラスの製造法に関する。
体を加水分解してシリカゾルとし、これをゲル化し、乾
燥して乾燥ゲルとし２次いで焼結するシリカガラスの製
造法において、かさ密度を１．２ｇ／ｃｍ”以下とした
該乾燥ゲルを実質的にアルカリ金属を含まない耐熱容器
に入れて焼結するシリカガラスの製造法に関する。
一般的に乾燥ゲルは、かさ密度が高いと比較的低温で焼
結することができ２反対Ｋかさ密度が低いと比較的高温
で焼結することができる。しかし本発明における乾燥ゲ
ルのかさ密度は１．２９／Ｑ！＋’以下とされる。かさ
密度が１．２９／−を越えると有機物等が完全に脱離す
る温度よりも低い温度で焼結が進み閉気孔を形成するの
で、未だ残留する有機物等の気化による内圧で発泡や割
れが起きるためである。好ましくは１．１ ｇ／ｃｍ”
以下である。
結することができ２反対Ｋかさ密度が低いと比較的高温
で焼結することができる。しかし本発明における乾燥ゲ
ルのかさ密度は１．２９／Ｑ！＋’以下とされる。かさ
密度が１．２９／−を越えると有機物等が完全に脱離す
る温度よりも低い温度で焼結が進み閉気孔を形成するの
で、未だ残留する有機物等の気化による内圧で発泡や割
れが起きるためである。好ましくは１．１ ｇ／ｃｍ”
以下である。
乾燥ゲルのかさ密度が１．１ ｇ／ｃ♂に近いもの又は
大形のものは、昇温速度を毎時１００℃以下として徐々
に有機物等を脱離させることが好ましい。
大形のものは、昇温速度を毎時１００℃以下として徐々
に有機物等を脱離させることが好ましい。
かさ密度を１．２６／ｃｍ”以下にする手段は塩基性触
媒を使う、乾燥温度を上げる等の公知の手段による。
媒を使う、乾燥温度を上げる等の公知の手段による。
耐熱容器はアルカリ金属を実質的に含まないものであれ
ばよぐ特に制限しないが１石英ガラス。
ばよぐ特に制限しないが１石英ガラス。
アルミナ、ムライト、ジルコニア、マグネシア又はこれ
らのうち少なくとも１徨類を含むものが好ましい。
らのうち少なくとも１徨類を含むものが好ましい。
乾燥ゲルは１例えば第１図に示すように上記材質の耐熱
容器１に入れ、炉から発生するアルカリ金属を含む蒸気
と接触するのを防ぐために蓋２をして炉に入れ焼結する
。
容器１に入れ、炉から発生するアルカリ金属を含む蒸気
と接触するのを防ぐために蓋２をして炉に入れ焼結する
。
（実施例う
本発明を実施例によシ説明する。
実施例１
シリコンメトキシド１モルに対しメタノール４モル及び
０．０１ｍｏｌ／ｌのアンモニア水４．５モルを加えよ
く攪拌しシリカゾルとした。これを直径８ｍ、長さ３０
０柵の容器に入れ、容器を両面テープを用いてアルミ箔
の蓋で密閉し、静置してゲル化させた。次いで蓋にピン
ホールをあけ７０℃で７日間、１２０℃で２４時間乾燥
して乾燥ゲルを得た。得られた乾燥ゲルはかさ密度が０
．６５９／ｄであった。第１図に示すように乾燥ゲル３
を石英ガラス製の耐熱容器１に入れ蓋２をしてアルカリ
金属を含む耐火物を用いた炉によｆｉ１２００℃まで２
００℃／ｈで昇温し焼結して透明なシリカガラスが得た
。このシリカガラスの紫外光透過率、ヤング率、ビッカ
ース硬度などは市販のシリカガラスと一致した。
０．０１ｍｏｌ／ｌのアンモニア水４．５モルを加えよ
く攪拌しシリカゾルとした。これを直径８ｍ、長さ３０
０柵の容器に入れ、容器を両面テープを用いてアルミ箔
の蓋で密閉し、静置してゲル化させた。次いで蓋にピン
ホールをあけ７０℃で７日間、１２０℃で２４時間乾燥
して乾燥ゲルを得た。得られた乾燥ゲルはかさ密度が０
．６５９／ｄであった。第１図に示すように乾燥ゲル３
を石英ガラス製の耐熱容器１に入れ蓋２をしてアルカリ
金属を含む耐火物を用いた炉によｆｉ１２００℃まで２
００℃／ｈで昇温し焼結して透明なシリカガラスが得た
。このシリカガラスの紫外光透過率、ヤング率、ビッカ
ース硬度などは市販のシリカガラスと一致した。
実施例２
アンモニア水をＯ，ＯＯ０７ｍｏｌ／ ｌとした他は実
施例１と同様にして得た乾燥ゲルはかさ密度が０、８８
ｇ／ｃｍ’であった。この乾燥ゲルを実施例１と同様
な装置で１１００℃まで２００℃／ｈで昇温したところ
透明なシリカガラスが得られた。
施例１と同様にして得た乾燥ゲルはかさ密度が０、８８
ｇ／ｃｍ’であった。この乾燥ゲルを実施例１と同様
な装置で１１００℃まで２００℃／ｈで昇温したところ
透明なシリカガラスが得られた。
実施例３
アンモニア水を０．０００３ ｍｏｌ／ ｌとした他は
実施例１と同様にして得た乾燥ゲルはかさ密度が１、１
ｔａ／ａｍ”であった。第２図に示すようにこの乾燥
ゲル３を石英ガラス製の耐熱容器ｌに入れ蓋４をして実
施例１で用いた炉に入れ、１００℃／ｈで２個昇温した
とこる１個は１０００℃で割れが生じたが、もう１個は
１０５０℃で焼結し、透明なシリカガラスが得られた。
実施例１と同様にして得た乾燥ゲルはかさ密度が１、１
ｔａ／ａｍ”であった。第２図に示すようにこの乾燥
ゲル３を石英ガラス製の耐熱容器ｌに入れ蓋４をして実
施例１で用いた炉に入れ、１００℃／ｈで２個昇温した
とこる１個は１０００℃で割れが生じたが、もう１個は
１０５０℃で焼結し、透明なシリカガラスが得られた。
比較例１
アンモニア水のかわシに蒸留水を用いた他は実施例１と
同様にして得た乾燥ゲルは、かさ密度が１．３ｇ／ａｎ
”であった。この乾燥ゲルを実施例１と同じ装置を用い
て１００℃／ｈで昇温すると９００℃で粉々に粉砕した
。
同様にして得た乾燥ゲルは、かさ密度が１．３ｇ／ａｎ
”であった。この乾燥ゲルを実施例１と同じ装置を用い
て１００℃／ｈで昇温すると９００℃で粉々に粉砕した
。
実施例４
実施例１と同じ方法で得た乾燥ゲル３を、第３図に示す
ようにアルミナの耐熱容器１に入れ蓋５をして以下実施
例１と同様にして１２００℃で焼結し、透明なシリカガ
ラスを得た。
ようにアルミナの耐熱容器１に入れ蓋５をして以下実施
例１と同様にして１２００℃で焼結し、透明なシリカガ
ラスを得た。
比較例２
実施例１で得られた乾燥ゲルを耐熱容器に入れずに直接
炉内で焼成したところ、１１００℃で発泡して、焼結で
きなかった。
炉内で焼成したところ、１１００℃で発泡して、焼結で
きなかった。
実施例５
シリコンメトキシドの重縮合物（ＣＨｓＯ）ｓ Ｓｉ・
（Ｏ８ｉ （ＯＣＨｓ）ｘ）ｎ ・Ｏ８ｉ （ＯＣＨｓ
）ｓ、 （ｎ＝３に中心をもつもの、平均分子量５７５
ンのシリコン原子１モルに対してメタノールを４モル、
０．０１ｍｏＪ／ｌのアンモニア水を２−５モル加えて
よく攪拌した。内面にフッ素樹脂（フロン工業製、テフ
ロンスプレー）を吹付けによりコーティングした直径１
５４−のシャーレに前記シリカゾルを深さ８０ＴＩ１１
まで充填し、容器を両面テープを用いてアルミ箔の蓋で
密閉し静置してゲル化させた。アルミ箔にピンホールを
あけ５０℃で２週間、１２０℃で２４時間乾燥して乾燥
ゲルを得た。得られた乾燥ゲルのかさ密度は０．９４９
／♂であった。第４図に示すようにこの乾燥ゲル３をア
ルミナの耐熱容器７に入れ蓋６をして、実施例１で用い
た炉により５０℃／ｈで昇温したとこる１０５０℃で焼
結し、透明なシリカガラスが得られた。
（Ｏ８ｉ （ＯＣＨｓ）ｘ）ｎ ・Ｏ８ｉ （ＯＣＨｓ
）ｓ、 （ｎ＝３に中心をもつもの、平均分子量５７５
ンのシリコン原子１モルに対してメタノールを４モル、
０．０１ｍｏＪ／ｌのアンモニア水を２−５モル加えて
よく攪拌した。内面にフッ素樹脂（フロン工業製、テフ
ロンスプレー）を吹付けによりコーティングした直径１
５４−のシャーレに前記シリカゾルを深さ８０ＴＩ１１
まで充填し、容器を両面テープを用いてアルミ箔の蓋で
密閉し静置してゲル化させた。アルミ箔にピンホールを
あけ５０℃で２週間、１２０℃で２４時間乾燥して乾燥
ゲルを得た。得られた乾燥ゲルのかさ密度は０．９４９
／♂であった。第４図に示すようにこの乾燥ゲル３をア
ルミナの耐熱容器７に入れ蓋６をして、実施例１で用い
た炉により５０℃／ｈで昇温したとこる１０５０℃で焼
結し、透明なシリカガラスが得られた。
比較例３
昇温速度を２００℃／ｈとした他は実施例５と同様にし
て乾燥ゲルを熱処理したところ、１０００℃で発泡が始
まり焼結できなかった。
て乾燥ゲルを熱処理したところ、１０００℃で発泡が始
まり焼結できなかった。
（発明の効果）
本発明によれば、高価な石英ガラスの炉心管を用いるこ
となく焼結でき、よシ安価にシリカガラスが得られる。
となく焼結でき、よシ安価にシリカガラスが得られる。
第１図〜第４図は２本発明に用いる耐熱容器及び乾燥ゲ
ルの断面図である。 符号の説明 １・・・耐熱容器 ２・・・蓋３・・・乾燥ゲ
ル ４，５．６・・・蓋７・・・耐熱容器 代理人 弁理士 若 林 邦 彦゛−゛）・・ノ 手続補正書（自発） 昭和 ６２年 １ 月１９ 日 １、事件の表示 昭和６１年特許願第１３５６０１号 ２、発明の名称 シリカガラスの製造法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 （４４５１日立化成工業株式会社「有機物等」
とあるのを「水分等」と訂正します。 以上
ルの断面図である。 符号の説明 １・・・耐熱容器 ２・・・蓋３・・・乾燥ゲ
ル ４，５．６・・・蓋７・・・耐熱容器 代理人 弁理士 若 林 邦 彦゛−゛）・・ノ 手続補正書（自発） 昭和 ６２年 １ 月１９ 日 １、事件の表示 昭和６１年特許願第１３５６０１号 ２、発明の名称 シリカガラスの製造法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 （４４５１日立化成工業株式会社「有機物等」
とあるのを「水分等」と訂正します。 以上
Claims (1)
- １、シリコンアルコキシド及び／又はその重縮合物を加
水分解してシリカゾルとし、これをゲル化し、乾燥して
乾燥ゲルとし、次いで焼結するシリカガラスの製造法に
おいて、かさ密度を１．２ｇ／ｃｍ＾３以下とした乾燥
ゲルを実質的にアルカリ金属を含まない耐熱容器に入れ
て焼結することを特徴とするシリカガラスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61135601A JP2602813B2 (ja) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | シリカガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61135601A JP2602813B2 (ja) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | シリカガラスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62292642A true JPS62292642A (ja) | 1987-12-19 |
| JP2602813B2 JP2602813B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=15155625
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61135601A Expired - Lifetime JP2602813B2 (ja) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | シリカガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2602813B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100313276B1 (ko) * | 1999-06-09 | 2001-11-05 | 윤종용 | 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치 |
| CN104245609A (zh) * | 2012-04-30 | 2014-12-24 | 赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司 | 用于制备合成石英玻璃粒料的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5858292A (ja) * | 1981-09-30 | 1983-04-06 | Electroplating Eng Of Japan Co | 微小孔を有するメツキ物のメツキ装置 |
| JPS5969434A (ja) * | 1982-10-14 | 1984-04-19 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
| JPS60141627A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-26 | Osaka Suiso Kogyo Kk | シリカガラスの製造方法 |
-
1986
- 1986-06-11 JP JP61135601A patent/JP2602813B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5858292A (ja) * | 1981-09-30 | 1983-04-06 | Electroplating Eng Of Japan Co | 微小孔を有するメツキ物のメツキ装置 |
| JPS5969434A (ja) * | 1982-10-14 | 1984-04-19 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
| JPS60141627A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-26 | Osaka Suiso Kogyo Kk | シリカガラスの製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100313276B1 (ko) * | 1999-06-09 | 2001-11-05 | 윤종용 | 실리카 글래스 형성용 겔의 열처리장치 |
| CN104245609A (zh) * | 2012-04-30 | 2014-12-24 | 赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司 | 用于制备合成石英玻璃粒料的方法 |
| CN104245609B (zh) * | 2012-04-30 | 2016-08-24 | 赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司 | 用于制备合成石英玻璃粒料的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2602813B2 (ja) | 1997-04-23 |
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