JPH0717452B2 - 酸窒化物セラミックスの製造方法 - Google Patents
酸窒化物セラミックスの製造方法Info
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- JPH0717452B2 JPH0717452B2 JP2110581A JP11058190A JPH0717452B2 JP H0717452 B2 JPH0717452 B2 JP H0717452B2 JP 2110581 A JP2110581 A JP 2110581A JP 11058190 A JP11058190 A JP 11058190A JP H0717452 B2 JPH0717452 B2 JP H0717452B2
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- nitrogen
- gel
- nitriding
- oxynitride
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
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- Ceramic Products (AREA)
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は酸窒化物セラミックスの製造方法に関するもの
であり、特に、金属アルコキシドを加水分解して得られ
たゲルを窒化焼成することにより、耐熱性、耐食性、弾
性率、硬度等に優れたオキシナイトライドガラスを含む
酸窒化物セラミックスの製造方法に関するものである。
であり、特に、金属アルコキシドを加水分解して得られ
たゲルを窒化焼成することにより、耐熱性、耐食性、弾
性率、硬度等に優れたオキシナイトライドガラスを含む
酸窒化物セラミックスの製造方法に関するものである。
従来、オキシナイトライドガラスは、AIN、Si4N4、BN等
の窒素化合物を酸化物セラミックスと共に溶融して調製
する溶融法が知られている。
の窒素化合物を酸化物セラミックスと共に溶融して調製
する溶融法が知られている。
この方法は単純であるが、次の問題点がある。
溶融、均質化のために高温を要す。
ガラスの酸化を防ぐために溶融雰囲気は低酸素分圧
にする必要がある。
にする必要がある。
非反応性のるつぼ材料の選択が必要である。
窒素源となる窒化物の種類が限られており、組成に
制限がある。
制限がある。
近年、上記問題点を解決しうるものとしてゾル・ゲル法
を応用したものが提案されている。
を応用したものが提案されている。
これは金属アルコキシドを加水分解して得られたゲルを
アンモニア気流下で窒化焼成し、オキシナイトライドガ
ラスとする方法であり、薄膜のように体積に比して極端
に表面積の大きい形状のものでは多量の窒素が導入され
るものの、板状、ロッド状等のバルク材では、窒素の導
入量を多くすることが出来ない。
アンモニア気流下で窒化焼成し、オキシナイトライドガ
ラスとする方法であり、薄膜のように体積に比して極端
に表面積の大きい形状のものでは多量の窒素が導入され
るものの、板状、ロッド状等のバルク材では、窒素の導
入量を多くすることが出来ない。
組成に制限の少ない低温プロセスの可能性のあるゾル・
ゲル法を応用してオキシナイトライドガラスを含む酸窒
化物セラミックスを製造する方法において、バルク状の
ものでも窒素の導入量を多くすることが可能な技術を開
発することにある。
ゲル法を応用してオキシナイトライドガラスを含む酸窒
化物セラミックスを製造する方法において、バルク状の
ものでも窒素の導入量を多くすることが可能な技術を開
発することにある。
本発明は、シリコンアルコキシドを主たる原料とし、該
原料を加水分解反応に供すと共に、重縮合せしめて得ら
れた酸化物ゲルを超臨界条件下に乾燥してエアロゲルを
得、該エアロゲルをアンモニア気流下で窒化することを
特徴とする酸窒化物セラミックスの製造方法であり、こ
れにより上記課題を解決できる。
原料を加水分解反応に供すと共に、重縮合せしめて得ら
れた酸化物ゲルを超臨界条件下に乾燥してエアロゲルを
得、該エアロゲルをアンモニア気流下で窒化することを
特徴とする酸窒化物セラミックスの製造方法であり、こ
れにより上記課題を解決できる。
本発明において主たる原料として使用されるシリコンア
ルコキシドは、一般式Si(OR)4（R:アルキル基）で表さ
れる通常のアルコキシド以外に、R(4-n)Si(OR′)
n（Ｒ′：アルキル基、R:アルキル基またはアリール
基、ｎ＝１〜３）のアルコキシドの使用も可能であり、
特に多成分系となった場合に、窒化温度を比較的低く
し、ゲルの緻密化以前に窒素を導入する上で極めて有用
である。
ルコキシドは、一般式Si(OR)4（R:アルキル基）で表さ
れる通常のアルコキシド以外に、R(4-n)Si(OR′)
n（Ｒ′：アルキル基、R:アルキル基またはアリール
基、ｎ＝１〜３）のアルコキシドの使用も可能であり、
特に多成分系となった場合に、窒化温度を比較的低く
し、ゲルの緻密化以前に窒素を導入する上で極めて有用
である。
上記化合物においてＲおよびＲ′で示されるアルキル基
あるいはアリール基は、メチル、エチル、ｎ−プロピ
ル、ｉ−プロピル等のアルキル基、アリール基として
は、フェニル基が一般的であり、上記化合物として、具
体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシ
ラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシ
シラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキ
シシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリ
エトキシシラン等が例示される。１種または２種以上が
使用される。またこれらのシリコンアルコキシドは、あ
らかじめ重縮合されたオリゴマーであっても良い。
あるいはアリール基は、メチル、エチル、ｎ−プロピ
ル、ｉ−プロピル等のアルキル基、アリール基として
は、フェニル基が一般的であり、上記化合物として、具
体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシ
ラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシ
シラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキ
シシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリ
エトキシシラン等が例示される。１種または２種以上が
使用される。またこれらのシリコンアルコキシドは、あ
らかじめ重縮合されたオリゴマーであっても良い。
出発原料として上記シリコンアルコキシド以外に他の金
属アルコキシドも必要に応じて使用される。
属アルコキシドも必要に応じて使用される。
ここで用いられる金属アルコキシドは、一般式M(OR)
n（M:金属または半金属元素、R:アルキル基、n:金属ま
たは半金属元素の価数）で表されるものであり、Ｒとし
ては、メチル、エチル、ｎ−プロピル、iso−プロピ
ル、ｎ−ブチル、sec−ブチル、tert−ブチル等が例示
される。また金属または半金属元素としては、Al、Zr、
Ti、Ｂ、Ge、Be、Mg、Ｙ等が例示される。ここで、半金
属とは、周期律表上で金属元素との境界付近の元素を意
味し、Ｂ、Si、Ge、As等が例示される。
n（M:金属または半金属元素、R:アルキル基、n:金属ま
たは半金属元素の価数）で表されるものであり、Ｒとし
ては、メチル、エチル、ｎ−プロピル、iso−プロピ
ル、ｎ−ブチル、sec−ブチル、tert−ブチル等が例示
される。また金属または半金属元素としては、Al、Zr、
Ti、Ｂ、Ge、Be、Mg、Ｙ等が例示される。ここで、半金
属とは、周期律表上で金属元素との境界付近の元素を意
味し、Ｂ、Si、Ge、As等が例示される。
出発原料としては、上記各種金属アルコキシドに加え
て、金属アルコキシド以外の化合物種として金属元素成
分を添加することも可能であり、金属単体、酢酸塩、塩
化物、硝酸塩物等の使用が例示され、これらは、加水分
解可能でもそうでなくともよいが、焼成後、セラミック
ス成分以外の成分が極力残留しないものがよい。
て、金属アルコキシド以外の化合物種として金属元素成
分を添加することも可能であり、金属単体、酢酸塩、塩
化物、硝酸塩物等の使用が例示され、これらは、加水分
解可能でもそうでなくともよいが、焼成後、セラミック
ス成分以外の成分が極力残留しないものがよい。
これらシリコンアルコキシドを主たる原料とするものを
加水分解反応に供すると共に重縮合せしめてゲルを得る
方法としては、公知の手法を応用することが可能であ
り、シリコンアルコキシドと水との混和性、反応の面か
ら有機溶媒存在下で行うのが好ましい。ここで用いる有
機溶媒としては、シリコンアルコキシド、他の添加成分
を溶解するものが好ましく、具体的にはメタノール、エ
タノール、ｎ−プロパノール、iso−プロパノール、sec
−ブタノール等に代表されるアルコール類、トルエン、
ベンゼン、キシレン等に代表される芳香族系炭化水素、
テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、四塩化炭
素等が例示されるが、通常、溶解度の観点また、後述す
る超臨界乾燥等の観点からメタノール、エタノール等の
比較的沸点の低いアルコール類が好ましい。
加水分解反応に供すると共に重縮合せしめてゲルを得る
方法としては、公知の手法を応用することが可能であ
り、シリコンアルコキシドと水との混和性、反応の面か
ら有機溶媒存在下で行うのが好ましい。ここで用いる有
機溶媒としては、シリコンアルコキシド、他の添加成分
を溶解するものが好ましく、具体的にはメタノール、エ
タノール、ｎ−プロパノール、iso−プロパノール、sec
−ブタノール等に代表されるアルコール類、トルエン、
ベンゼン、キシレン等に代表される芳香族系炭化水素、
テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、四塩化炭
素等が例示されるが、通常、溶解度の観点また、後述す
る超臨界乾燥等の観点からメタノール、エタノール等の
比較的沸点の低いアルコール類が好ましい。
また、加水分解に使用する水の量も特に制限はなく、比
較的短時間で再現性よくゲルを得るために、使用したシ
リコンアルコキシド等金属アルコキシドの２モル倍以上
の水が使用される。
較的短時間で再現性よくゲルを得るために、使用したシ
リコンアルコキシド等金属アルコキシドの２モル倍以上
の水が使用される。
また、加水分解、重縮合を速めるために、塩酸、硝酸、
硫酸等の酸、あるいはアンモニア、トリメチルアンモニ
ウム、ピリジン、ピペリジン、水酸化物等の塩基を触媒
として使用しても良い。
硫酸等の酸、あるいはアンモニア、トリメチルアンモニ
ウム、ピリジン、ピペリジン、水酸化物等の塩基を触媒
として使用しても良い。
このようにして得られた湿潤ゲルは、そのゲル中に含ま
れる有機溶媒をその有機溶媒が液体状態では存在し得な
い条件、すなわち該有機溶媒の臨界温度および臨界圧力
以上のいわゆる超臨界条件下で気体と置換することによ
り乾燥ゲル、すなわちエアロゲルとする。この際、ゲル
合成の際に使用した有機溶媒をそのまま使用して超臨界
条件下で乾燥するのが好ましいが、超臨界乾燥を行う前
に、その処理に適した溶媒に置換してもよい。
れる有機溶媒をその有機溶媒が液体状態では存在し得な
い条件、すなわち該有機溶媒の臨界温度および臨界圧力
以上のいわゆる超臨界条件下で気体と置換することによ
り乾燥ゲル、すなわちエアロゲルとする。この際、ゲル
合成の際に使用した有機溶媒をそのまま使用して超臨界
条件下で乾燥するのが好ましいが、超臨界乾燥を行う前
に、その処理に適した溶媒に置換してもよい。
この超臨界乾燥は、使用あるいは置換した単一成分に近
い有機溶媒に浸して高圧容器中でその溶媒の臨界温度、
臨界圧力以上のいわゆる超臨界条件で溶媒を除去してエ
アロゲルを得る手法、他の低沸点ガス、例えば、CO2ガ
ス、フレオンガス等を併用して２成分系あるいはそれ以
上の多成分系とし、その多成分系での超臨界条件で溶媒
を除去してエアロゲルを得る手法が挙げられるが、その
方法に特に制限はない。
い有機溶媒に浸して高圧容器中でその溶媒の臨界温度、
臨界圧力以上のいわゆる超臨界条件で溶媒を除去してエ
アロゲルを得る手法、他の低沸点ガス、例えば、CO2ガ
ス、フレオンガス等を併用して２成分系あるいはそれ以
上の多成分系とし、その多成分系での超臨界条件で溶媒
を除去してエアロゲルを得る手法が挙げられるが、その
方法に特に制限はない。
得られたエアロゲルをアンモニア気流下で焼成すること
により酸窒化物セラミックスがえられる。焼成条件はエ
アロゲルの組成によって異なるが、400℃以上、より好
ましくは500℃以上の温度領域が例示され、焼成時間
は、特に制限はないが、必要とされる窒素導入量、窒化
温度により適宜設定される。
により酸窒化物セラミックスがえられる。焼成条件はエ
アロゲルの組成によって異なるが、400℃以上、より好
ましくは500℃以上の温度領域が例示され、焼成時間
は、特に制限はないが、必要とされる窒素導入量、窒化
温度により適宜設定される。
このアンモニアは窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性
ガスで希釈しても可能である。
ガスで希釈しても可能である。
また、アンモニア中で焼成して窒化した後、残存する微
細な気孔をなくすため、セラミックスの焼結で通常なさ
れるように、水素、ヘリウム等の拡散速度の速いガス中
で焼成してもよい。
細な気孔をなくすため、セラミックスの焼結で通常なさ
れるように、水素、ヘリウム等の拡散速度の速いガス中
で焼成してもよい。
また、完全な緻密性とせず窒素を導入した多孔体のまま
フィルター材、断熱材、耐熱材等の用途に供してもよ
い。
フィルター材、断熱材、耐熱材等の用途に供してもよ
い。
酸化物系ゲルの窒化反応は基本的には、固／気の反応で
あり、窒化が進行する温度領域以前に微細気孔が閉じ、
緻密体となると窒化が極めて進行しにくくなるものと考
えられる。シリコンアルコキシドを主たる原料として得
られたエアロゲルは比表面積が高く、細孔径も比較的大
きいため、窒化温度領域でも比表面積が高く、高濃度の
窒素の導入が可能になるものと考えられる。
あり、窒化が進行する温度領域以前に微細気孔が閉じ、
緻密体となると窒化が極めて進行しにくくなるものと考
えられる。シリコンアルコキシドを主たる原料として得
られたエアロゲルは比表面積が高く、細孔径も比較的大
きいため、窒化温度領域でも比表面積が高く、高濃度の
窒素の導入が可能になるものと考えられる。
以下、本発明の具体的実施例を説明するが、本発明はこ
れに限定されるものではない。
れに限定されるものではない。
実施例１ 平均重合度４のテトラエトキシシランのオリゴマー39.8
重量部、エタノール50.0重量部、水9.7重量部、ピペリ
ジン0.5重量部を均一に混合し、容器に入れて60℃でゲ
ル化させた。
重量部、エタノール50.0重量部、水9.7重量部、ピペリ
ジン0.5重量部を均一に混合し、容器に入れて60℃でゲ
ル化させた。
この湿潤ゲルを２週間熟成し、溶媒をメタノールに置換
して超臨界乾燥に供した。超臨界乾燥はCO2‐メタノー
ル系で行ないCO2を流通させつつ80℃、160kg/cm2の条件
下で行った。得られたシリカエアロゲルの比表面積は55
2m2/g、BET細孔径ピーク値は180Åであった。
して超臨界乾燥に供した。超臨界乾燥はCO2‐メタノー
ル系で行ないCO2を流通させつつ80℃、160kg/cm2の条件
下で行った。得られたシリカエアロゲルの比表面積は55
2m2/g、BET細孔径ピーク値は180Åであった。
このエアロゲルをアンモニア流量0.5／分で1200℃、
３時間窒化焼成した。窒素導入量は21.9wt％で極めて高
濃度の窒素が導入された。
３時間窒化焼成した。窒素導入量は21.9wt％で極めて高
濃度の窒素が導入された。
焼成されたものは、Ｘ線的にアモルファスであり、314m
2/gの比表面積を有する多孔体であった。
2/gの比表面積を有する多孔体であった。
比較例１ 実施例１と同様の方法で湿潤ゲルを得た。このゲルの入
った容器をアルミハクでフタをし、ピンホールを開け
て、60℃で30日間、常圧乾燥し、キセロゲルを得た。BE
T比表面積は、512m2/gでBET細孔径ピーク値は65Åであ
った。
った容器をアルミハクでフタをし、ピンホールを開け
て、60℃で30日間、常圧乾燥し、キセロゲルを得た。BE
T比表面積は、512m2/gでBET細孔径ピーク値は65Åであ
った。
このキセロゲルを実施例１と同一条件下で窒化焼成し
た。窒素導入量は、1.1重量％と少量であった。
た。窒素導入量は、1.1重量％と少量であった。
実施例２ 実施例１のエアロゲルをアンモニア流量0.5／分で140
0℃、３時間窒化焼成した。窒素導入量は30.4重量％と
極めて高濃度の窒素が導入された。また、焼成物は、Ｘ
線的にアモルファスであり、242.8m2/gの比表面積を有
する多孔体であった。
0℃、３時間窒化焼成した。窒素導入量は30.4重量％と
極めて高濃度の窒素が導入された。また、焼成物は、Ｘ
線的にアモルファスであり、242.8m2/gの比表面積を有
する多孔体であった。
実施例３ ジメチルジエトキシシラン１モル、テトラエトキシシラ
ン１モル、エタノール４モルの混合物に１規定塩酸酸性
に調整された水２モルとエタノール１モルの混合物を添
加し、シリコンアルコキシドを部分的に加水分解した。
これにテトラエトキシチタン0.2モルとエタノール１モ
ルの混合物を添加し、均一に混合した後、１規定塩酸酸
性に調整された水６モルとエタノール２モルの混合物を
添加し、ゲル化させた。
ン１モル、エタノール４モルの混合物に１規定塩酸酸性
に調整された水２モルとエタノール１モルの混合物を添
加し、シリコンアルコキシドを部分的に加水分解した。
これにテトラエトキシチタン0.2モルとエタノール１モ
ルの混合物を添加し、均一に混合した後、１規定塩酸酸
性に調整された水６モルとエタノール２モルの混合物を
添加し、ゲル化させた。
この湿潤ゲルをCO2‐エタノール系でCO2を流通させつつ
80℃、160kg/cm2の条件下で超臨界乾燥して、エアロゲ
ルを得た。このエアロゲルの比表面積は531m2/gであっ
た。
80℃、160kg/cm2の条件下で超臨界乾燥して、エアロゲ
ルを得た。このエアロゲルの比表面積は531m2/gであっ
た。
このエアロゲルをアンモニア流量0.5／分で800℃、３
時間窒化焼成した。7.2重量％の窒素が導入された。
時間窒化焼成した。7.2重量％の窒素が導入された。
本発明によれば、硬度、強度、弾性率、耐熱性、耐食性
等の期待される酸窒化物セラミックスを容易な手法で、
組成の制限少なく製造することが可能となる。また、こ
れまでの方法では、得られなかったような酸窒化物多孔
体の製造も可能であり、窒素導入量と加熱温度を制御す
ることにより緻密体とすることも可能であり、工業的に
極めて有用な製造方法である。
等の期待される酸窒化物セラミックスを容易な手法で、
組成の制限少なく製造することが可能となる。また、こ
れまでの方法では、得られなかったような酸窒化物多孔
体の製造も可能であり、窒素導入量と加熱温度を制御す
ることにより緻密体とすることも可能であり、工業的に
極めて有用な製造方法である。
Claims (1)
- 【請求項１】シリコンアルコキシドを主たる原料とし、
該原料を加水分解反応に供すと共に、重縮合せしめて得
られた酸化物ゲルを超臨界条件下に乾燥してエアロゲル
を得、該エアロゲルをアンモニア気流下で窒化すること
を特徴とする酸窒化物セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2110581A JPH0717452B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 酸窒化物セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2110581A JPH0717452B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 酸窒化物セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0412063A JPH0412063A (ja) | 1992-01-16 |
| JPH0717452B2 true JPH0717452B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=14539469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2110581A Expired - Lifetime JPH0717452B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 酸窒化物セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717452B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4784727B2 (ja) * | 2005-03-10 | 2011-10-05 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 金属超微粒子を担持した多孔質複合体 |
| ES2706877T3 (es) | 2014-11-13 | 2019-04-01 | Gerresheimer Glas Gmbh | Filtro de partículas de máquina para conformar vidrio, unidad de émbolo, cabeza de soplado, soporte de cabeza de soplado y máquina para conformar vidrio adaptada a dicho filtro o que lo comprende |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63242943A (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-07 | Shimadzu Corp | オキシナイトライドガラスおよびその製造法 |
-
1990
- 1990-04-27 JP JP2110581A patent/JPH0717452B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0412063A (ja) | 1992-01-16 |
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