CN112979316A - 一种SiAlOC陶瓷及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SiAlOC陶瓷及其合成方法，涉及先驱体转化法制备陶瓷技术领域。该方法包括：将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、Al源、乙醇及水混匀，得到混合液；将混合液升温进行烘干处理，冷却至室温，得到干凝胶；在保护气氛下将干凝胶升温进行煅烧处理，冷却至室温，得到所述SiAlOC陶瓷。本发明能解决SiOC陶瓷在高温环境下容易发生碳热还原引起的高温稳定性不足的问题。本发明提供的方法制备的产品具有优异的耐温性能、抗氧化及热稳定性能，能够应用于隔热、储能等领域。

Description

一种SiAlOC陶瓷及其合成方法
技术领域
本发明涉及陶瓷合成领域，尤其涉及一种SiAlOC陶瓷及其合成方法。
背景技术
先驱体转化法制备陶瓷具有制备温度低、陶瓷组成和结构可设计和调控、易成型和加工等优点，SiOC陶瓷可以看作是SiO2网络中的部分氧原子被碳原子取代的产物，通常制备的SiOC陶瓷大多数是SiOC和C的混合物，由于碳的键形成数多余氧的键形成数，所以含碳结构的SiOC陶瓷键密度较高，同时SiOC陶瓷网络结构的强度也要高于SiO2陶瓷，因此在高温稳定性和机械性能方面SiOC陶瓷更具有优势。并且SiOC陶瓷具有较好的高温抗氧化性能和高温抗蠕变性能。
目前，SiOC陶瓷在高温环境中会发生两种反应：(1)Si-O和Si-C键之间的键重排反应；(2)无定形SiO2与自由碳之间的碳热还原反应。总的来说，SiOC陶瓷在高温环境中，尽管Si-O和Si-C键之间的键重排反应以及SiO2与自由碳之间的碳热还原反应都可能会发生，但是由于一些SiOC陶瓷本身内在的因素和一些外部环境因素的影响，键重排反应和碳热还原反应的开始温度以及结束温度都会发生明显的变化，从而影响SiOC陶瓷的热稳定性。因此，SiOC陶瓷作为一种耐高温结构陶瓷，需要保证其在高温下具有优异的热稳定性，保证热关键部位的高可靠性。但是，就目前来看，尚未发现热力学稳定的SiOC陶瓷相结构，限制了其在高温领域的广泛应用。目前，关于SiAlOC陶瓷的专利，如中国专利CN111747766A公开一种碳纤维增强SiAlOC陶瓷制备方法，此方法中，SiAlOC陶瓷材料所用的Al源为无机盐，使用无机盐，合成的SiAlOC凝胶陶瓷，在1500℃裂解得到的主晶相为Al2O3相，高温热稳定性和抗热震性较差。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种SiAlOC陶瓷及其合成方法。
本发明提供的的SiAlOC陶瓷的制备方法，能够解决现有方法制备SiOC陶瓷高温稳定性不足的问题。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的SiAlOC陶瓷的合成方法，包括如下步骤：
(1)将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、Al源、无水乙醇及去离子水混合均匀，得到混合液；
(2)将步骤(1)所述混合液置于烘箱中升温进行烘干处理，自然冷却至室温，得到干凝胶；
(3)在保护气氛下将步骤(2)所述干凝胶升温进行煅烧处理，自然冷却至室温，得到所述SiAlOC陶瓷。
进一步地，在步骤(1)所述混合溶液中，按照质量份数计，包括：
Figure BDA0003012114330000021
进一步地，步骤(1)所述Al源为仲丁醇铝、异丙醇铝中的一种以上。
进一步地，步骤(2)所述烘干处理的温度为60-100℃。
进一步地，步骤(2)所述烘干处理的时间为480min-2000min。
优选地，步骤(2)所述烘箱是经过提前预热至指定温度的。
进一步地，步骤(3)所述保护气氛为氮气或氩气气氛。
进一步地，步骤(3)所述升温速率为5℃/min-10℃/min。
进一步地，步骤(3)所述煅烧处理的温度为800-1500℃。
进一步地，步骤(3)所述煅烧处理的时间为1h-2h。
优选地，步骤(3)所述冷却至室温的方式为随炉自然冷却。
本发明提供一种由上述的合成方法制备得到的SiAlOC陶瓷。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明提供的制备方法，利用陶瓷先驱体制备具有热稳定性能的SiAlOC陶瓷；该陶瓷具有优异的耐温、热稳定性及抗氧化性能，能够应用于隔热、储能等领域。
附图说明
图1为对比例1制备的SiOC陶瓷在1400℃氩气气氛下裂解的XRD图谱；
图2为对比例1制备的SiOC陶瓷在1400℃空气气氛下氧化的XRD图谱；
图3为实施例1制备的SiAlOC陶瓷在1350℃氩气气氛下裂解的XRD图谱；
图4为实施例1制备的SiAlOC陶瓷在1350℃空气气氛下裂解的XRD图谱；
图5为实施例2制备的SiAlOC陶瓷在1400℃氩气气氛下裂解的XRD图谱；
图6为实施例2制备的SiAlOC陶瓷在1400℃空气气氛下裂解的XRD图谱；
图7为实施例3制备的SiAlOC陶瓷在1500℃氩气气氛下裂解的XRD图谱；
图8为实施例3制备的SiAlOC陶瓷在1500℃空气气氛下裂解的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
以下实施例和对比例使用的乙醇均为无水乙醇。
对比例1
对比例1提供了一种SiOC陶瓷，其制备方法包括以下步骤：
(1)称取30g的甲基三甲氧基硅烷、6g的二甲基二甲氧基硅烷、10g乙醇和7g去离子水，备用；
(2)将步骤(1)称取的30g的甲基三甲氧基硅烷、6g的二甲基二甲氧基硅烷、10g乙醇和7g去离子水混合均匀，得混合液；
(3)将步骤(2)所述混合液置于预热至温度为80℃的烘箱内，在温度为80℃的条件下保温1440min，然后自然冷却至室温，得到干凝胶；
(4)将步骤(3)得到的干凝胶在氮气保护气氛下以5℃/min的升温速率由室温升温至800℃，并在温度为800℃的条件下保温2h，然后自然冷却至室温，得到SiOC陶瓷。
本对比例制备的SiOC陶瓷在1400℃氩气气氛下裂解，SiOC陶瓷在1400℃热解后由SiO2相和SiC相组成，由图1所示XRD曲线可以看出。SiC相是SiOC陶瓷在高温中发生碳热还原反应形成的。
将SiOC陶瓷放置与空气气氛下，1400℃氧化50min，SiOC陶瓷的相组成全部为SiO2相，体系中没有看到SiC相的存在，SiC全部被氧化。由图2所示XRD曲线可以看出。
实施例1
本实施例的一种SiAlOC陶瓷气凝胶的制备方法按以下步骤进行：
(1)称取30g的甲基三甲氧基硅烷、6g的二甲基二甲氧基硅烷、6.65g仲丁醇铝，10g乙醇和7g去离子水，备用；
(2)将步骤(1)称取的30g的甲基三甲氧基硅烷、6g的二甲基二甲氧基硅烷、6.65g仲丁醇铝，10g乙醇和7g去离子水混合均匀，得混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液置于预热至温度为80℃的烘箱内，在温度为60℃的条件下保温1440min，然后自然冷却至室温，得到干凝胶；
(4)将步骤(3)得到的干凝胶在氩气保护气氛下以5℃/min的升温速率由室温升温至1350℃，并在温度为1350℃的条件下保温2h，然后自然冷却至室温，得到SiAlOC陶瓷。
本实施例制备的SiAlOC陶瓷在1350℃氩性气氛下，SiAlOC陶瓷的相组成是SiO2相和莫来石相，和图1相对比，由图3可以看出，随着Al源引入，形成的SiAlOC陶瓷没有SiC相，说明Al有效的抑制了SiOC陶瓷中SiC相的生成，从而抑制了碳热还原反应的发生。
将制备的SiAlOC陶瓷放置与空气气氛下，1350℃氧化50min，SiAlOC陶瓷的相组成为莫来石和SiO2相。从图4中XRD曲线可以看出，对比于图3，在SiAlOC陶瓷中是不存在SiC相，所以相比于图1的SiOC陶瓷减少了SiC的氧化行为，对比于图2，在SiAlOC陶瓷氧化之后的晶相存在莫来石相，莫来石作为一种耐高温和抗氧化性材料，提升了SiAlOC陶瓷的抗氧化性和耐高温性能。
实施例2
本实施例的一种SiAlOC陶瓷的制备方法按以下步骤进行：
(1)称取15g的甲基三甲氧基硅烷、3g的二甲基二甲氧基硅烷、3g仲丁醇铝，8g乙醇和5g去离子水，备用；
(2)将步骤(1)称取的15g的甲基三甲氧基硅烷、3g的二甲基二甲氧基硅烷、3g仲丁醇铝，20g醋酸锆，8g乙醇和5g去离子水混合均匀，得混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液置于预热至温度为70℃的烘箱内，在温度为70℃的条件下保温900min，然后自然冷却至室温，得到干凝胶；
(4)将步骤(3)得到的干凝胶在氩气保护气氛下以10℃/min的升温速率由室温升温至1400℃，并在温度为1400℃的条件下保温2h，然后自然冷却至室温，得到SiAlOC陶瓷。
本实施例制备的SiAlOC陶瓷在1400℃惰性气氛下裂解，由图5可以看出，SiAlOC陶瓷的相组成仍旧是SiO2相和莫来石相(Mullite)。
将制备的SiAlOC陶瓷放置与空气气氛下，1400℃氧化50min，制备的SiAlOC陶瓷放置与空气气氛下，1400℃氧化50min，SiAlOC陶瓷的相组成为莫来石和SiO2相。由图6的XRD可以看到，同样的，相对于SiOC陶瓷，此实施例在体系中存在莫来石相，并且相比于图1的SiOC陶瓷,减少了SiC的氧化部分，说明Al的引入引入了莫来石相抑制了SiC的形成，提高了热稳定性和抗氧化性。
实施例3
本实施例的一种SiAlOC陶瓷的制备方法按以下步骤进行：
(1)称取30g的甲基三甲氧基硅烷、6g的二甲基二甲氧基硅烷、13g仲丁醇铝，10g乙醇和7g去离子水，备用；
(2)将步骤(1)称取的30g的甲基三甲氧基硅烷、6g的二甲基二甲氧基硅烷、13g仲丁醇铝，10g乙醇和7g去离子水混合均匀，得混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液置于预热至温度为70℃的烘箱内，在温度为70℃的条件下保温720min，然后自然冷却至室温，得到干凝胶；
(4)将步骤(3)得到的干凝胶在氩气保护气氛下以8℃/min的升温速率由室温升温至1500℃，并在温度为1500℃的条件下保温1h，然后自然冷却至室温，得到SiAlOC陶瓷。
本实施例制备的SiAlOC陶瓷在1500℃惰性气氛下裂解，由图7可以看出，SiAlOC陶瓷的相组成仍旧是SiO2相和莫来石相。和图1相对比，随着Al源引入，形成的SiAlOC陶瓷没有SiC相，说明Al有效的抑制了SiOC陶瓷的结晶及碳热还原反应的发生。
将制备的SiAlOC陶瓷放置与空气气氛下，1500℃氧化50min，SiAlOC陶瓷的相组成为莫来石和SiO2相。由图8可以看出与前面实施例得出的结果是一致的。
对比例1、实施例1至3所述的陶瓷在惰性气体下的相组成数据表明，本发明实施例制备的SiAlOC陶瓷具有优异的耐温性能、抗氧化及热稳定性能。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种SiAlOC陶瓷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、Al源、乙醇及水混合均匀，得到混合液；
(2)将步骤(1)所述混合液升温进行烘干处理，冷却至室温，得到干凝胶；
(3)在保护气氛下将步骤(2)所述干凝胶升温进行煅烧处理，冷却至室温，得到所述SiAlOC陶瓷。
2.根据权利要求1所述的SiAlOC陶瓷的合成方法，其特征在于，在步骤(1)所述混合液中，按照质量份数计，包括：
Figure FDA0003012114320000011
3.根据权利要求1所述的SiAlOC陶瓷的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述Al源为仲丁醇铝、异丙醇铝中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的SiAlOC陶瓷的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述烘干处理的温度为60-100℃。
5.根据权利要求1所述的SiAlOC陶瓷的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述烘干处理的时间为480min-2000min。
6.根据权利要求1所述的SiAlOC陶瓷的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述保护气氛为氮气或氩气气氛。
7.根据权利要求1所述的SiAlOC陶瓷的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述升温速率为5℃/min-10℃/min。
8.根据权利要求1所述的SiAlOC陶瓷的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述煅烧处理的温度为800-1500℃。
9.根据权利要求1所述的SiAlOC陶瓷的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述煅烧处理的时间为1h-2h。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的合成方法制备得到的SiAlOC陶瓷。
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