JPH03247515A - シリカガラスの製造法 - Google Patents
シリカガラスの製造法Info
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- JPH03247515A JPH03247515A JP4504490A JP4504490A JPH03247515A JP H03247515 A JPH03247515 A JP H03247515A JP 4504490 A JP4504490 A JP 4504490A JP 4504490 A JP4504490 A JP 4504490A JP H03247515 A JPH03247515 A JP H03247515A
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Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は光学用、半導体工業用、電子工業用、理化学用
等に使用されるシリカガラスの製造法に関する。
等に使用されるシリカガラスの製造法に関する。
[従来の技術]
シリカガラスは耐熱性、耐食性および光学的性質に優れ
ていることから、半導体の製造に欠かせない重要な材料
であり、さらには光ファイバーやIC製造用フォトマス
ク基板、TPT基板などに使用され、その用途はますま
す拡大している。
ていることから、半導体の製造に欠かせない重要な材料
であり、さらには光ファイバーやIC製造用フォトマス
ク基板、TPT基板などに使用され、その用途はますま
す拡大している。
従来のシリカガラスの製造法には、天然石英を電気炉又
は酸水素炎により溶解する方法、あるいは四塩化ケイ素
を酸水素炎又はプラズマ炎中で高温酸化し溶解する方法
があるが、いずれの方法も製造工程に2000℃あるい
はそれ以上の高温を必要とするため、大量のエネルギー
を消費し、又製造時にそのような高温に耐える材料が必
要であり、又高純度のものが得にくいなど経済的、品質
的にいくつかの問題点をもっている。
は酸水素炎により溶解する方法、あるいは四塩化ケイ素
を酸水素炎又はプラズマ炎中で高温酸化し溶解する方法
があるが、いずれの方法も製造工程に2000℃あるい
はそれ以上の高温を必要とするため、大量のエネルギー
を消費し、又製造時にそのような高温に耐える材料が必
要であり、又高純度のものが得にくいなど経済的、品質
的にいくつかの問題点をもっている。
これに対し、近年ゾル−ゲル法と呼ばれるシリカガラス
を低温で合成する方法が注目されている。
を低温で合成する方法が注目されている。
その概要は次の通りである。
一般式5i(OR)+(ただしRはアルキル基を示す)
で表されるシリコンアルコキシド及び/又はその重縮合
物を加水分解してシリカゾルとする。このとき、シリコ
ンアルコキシドと水が均一な系となるように、メタノー
ル、エタノール等のアルコールが添加されるのが一般的
である。次いでシリカゾルを静置、昇温、ゲル化剤の添
加等によってゲル化させる。その後、ゲルを蒸発、乾燥
することによりシリカ乾燥ゲルとする。この乾燥ゲルを
適当な雰囲気中で焼結することによりシリカガラスを得
る。
で表されるシリコンアルコキシド及び/又はその重縮合
物を加水分解してシリカゾルとする。このとき、シリコ
ンアルコキシドと水が均一な系となるように、メタノー
ル、エタノール等のアルコールが添加されるのが一般的
である。次いでシリカゾルを静置、昇温、ゲル化剤の添
加等によってゲル化させる。その後、ゲルを蒸発、乾燥
することによりシリカ乾燥ゲルとする。この乾燥ゲルを
適当な雰囲気中で焼結することによりシリカガラスを得
る。
[発明が解決しようとする課題]
上記のゾル−ゲル法は、従来の方法に比べ低温でガラス
を合成できるため、エネルギーを節約でき低コストであ
ることと、原料が液体であるので原料の精製が容易であ
り、従って高純度のシリカガラスが得られる利点がある
。
を合成できるため、エネルギーを節約でき低コストであ
ることと、原料が液体であるので原料の精製が容易であ
り、従って高純度のシリカガラスが得られる利点がある
。
しかし、ゲルを乾燥する過程でクラックや割れが生じた
り、ガラス中に欠陥(空孔)を生じ、寸法の大きなシリ
カガラスが得られにくいという問題点もある。
り、ガラス中に欠陥(空孔)を生じ、寸法の大きなシリ
カガラスが得られにくいという問題点もある。
本発明は、乾燥過程でのクラックや割れ、及びガラス中
に空孔を発生しないシリカガラスの製造法を提供するこ
とを目的とする。
に空孔を発生しないシリカガラスの製造法を提供するこ
とを目的とする。
[課題を解決するための手段]
本発明は、シリコンアルコキシドの1量8量体のうちの
少なくとも2以上を含むシリコンアルコキシド混合物を
加水分解してシリカゾルとし、これを乾燥させて乾燥ゲ
ルとし、焼結させるシリカガラスの製造法において、上
記シリコンアルコキシド混合物がシリコンアルコキシド
2量体を20重量%以上を含むものであることを特徴と
するシリカガラスの製造法に関する。
少なくとも2以上を含むシリコンアルコキシド混合物を
加水分解してシリカゾルとし、これを乾燥させて乾燥ゲ
ルとし、焼結させるシリカガラスの製造法において、上
記シリコンアルコキシド混合物がシリコンアルコキシド
2量体を20重量%以上を含むものであることを特徴と
するシリカガラスの製造法に関する。
本発明において、使用するシリコンアルコキシドの2量
体は一般式5i(OR)4(ただしRはアルキル基を示
す)で表されるシリコンアルコキシドが二分子重縮合し
たもので(OR) 3S i −0−8i(OR)3で
表される。ここで、Rはメチル、エチル、n−プロピル
、1so−プロピル、n−ブチル、1so−ブチル等の
低級アルキル基又は分岐状アルキル基を示す。これらは
一種に限定されるものではなく複数でもよい。
体は一般式5i(OR)4(ただしRはアルキル基を示
す)で表されるシリコンアルコキシドが二分子重縮合し
たもので(OR) 3S i −0−8i(OR)3で
表される。ここで、Rはメチル、エチル、n−プロピル
、1so−プロピル、n−ブチル、1so−ブチル等の
低級アルキル基又は分岐状アルキル基を示す。これらは
一種に限定されるものではなく複数でもよい。
シリコンアルコキシド混合物中のシリコンアルコキシド
2量体の含量は20重量%以上である。
2量体の含量は20重量%以上である。
シリコンアルコキシド2量体の含量が20重量%未満で
は、ゲルを乾燥する過程でクラックや割れが生じたり、
ガラス中に空孔を生じるため、好ましくない。
は、ゲルを乾燥する過程でクラックや割れが生じたり、
ガラス中に空孔を生じるため、好ましくない。
シリコンアルコキシド2量体の含量が20重量%以上の
シリコンアルコキシド混合物は、例えばシリコンアルコ
キシド単量体にアルコール、水及び酸を添加し、加水分
解重縮合反応させて得られる。必要があれば、生成した
ポリアルキルシロキサンを減圧下に分留して、シリコン
アルコキシド2量体を分取し、上記シリコンアルコキシ
ド混合物中のシリコンアルコキシド2量体の含量を調整
することができる。
シリコンアルコキシド混合物は、例えばシリコンアルコ
キシド単量体にアルコール、水及び酸を添加し、加水分
解重縮合反応させて得られる。必要があれば、生成した
ポリアルキルシロキサンを減圧下に分留して、シリコン
アルコキシド2量体を分取し、上記シリコンアルコキシ
ド混合物中のシリコンアルコキシド2量体の含量を調整
することができる。
シリコンアルコキシド混合物の加水分解のために水と共
に加える触媒は酸又は塩基のいずれでもよいが、ゲル化
時間及び得られる乾燥ゲルの焼結のし易さの点から塩基
の方が好ましい。
に加える触媒は酸又は塩基のいずれでもよいが、ゲル化
時間及び得られる乾燥ゲルの焼結のし易さの点から塩基
の方が好ましい。
水と共に加える有機溶媒としては、水及びアルコキシド
の両者に対する溶解性を考慮し、メタノール、エタノー
ル、テトラヒドロフリルアルコール、フルフリルアルコ
ール、N−メチル−2−ピロリドン、モルホリン、N−
エチルモルホリン、2−メトキシエタノール、2−エト
キシエタノール、2−ブトキシェタノール、2−プロポ
キシエタノール、N、N−ジメチルアセトアミド、N。
の両者に対する溶解性を考慮し、メタノール、エタノー
ル、テトラヒドロフリルアルコール、フルフリルアルコ
ール、N−メチル−2−ピロリドン、モルホリン、N−
エチルモルホリン、2−メトキシエタノール、2−エト
キシエタノール、2−ブトキシェタノール、2−プロポ
キシエタノール、N、N−ジメチルアセトアミド、N。
N−ジメチルホルムアミド、ジアセトンアルコール等が
用いられる。これらを2種類以上を用いてもよい。
用いられる。これらを2種類以上を用いてもよい。
シリコンアルコキシド、有機溶媒及び水は生成するゾル
をできる限り均一なものとするために、スターシーなど
を用いてよく混合する。また、超音波を照射してもよい
。ゾル調製時にシリカの微粒子あるいはポリ酢酸ビニル
、ヒドロキシプロピルセルロース又はポリエチレングリ
コール等の有機物を加えてもよい。
をできる限り均一なものとするために、スターシーなど
を用いてよく混合する。また、超音波を照射してもよい
。ゾル調製時にシリカの微粒子あるいはポリ酢酸ビニル
、ヒドロキシプロピルセルロース又はポリエチレングリ
コール等の有機物を加えてもよい。
シリカガラスは、上記のように調製したシリカゾルをシ
ャーレ等の容器に移し、蓋をし、0〜100℃で数分な
いしは数十臼保ち、蓋を穴のあいた蓋に代えて、室温〜
150℃で数時間ないしは数十臼保ち、乾燥ゲルとし、
更に公知の方法、例えば空気中で1000〜1400℃
に昇温して焼結することにより得られる。
ャーレ等の容器に移し、蓋をし、0〜100℃で数分な
いしは数十臼保ち、蓋を穴のあいた蓋に代えて、室温〜
150℃で数時間ないしは数十臼保ち、乾燥ゲルとし、
更に公知の方法、例えば空気中で1000〜1400℃
に昇温して焼結することにより得られる。
[実施例]
実施例1
原料のシリコンアルコキシド混合物として、シリコンメ
トキシド単量体2%、同2量体29%、同3量体28%
、同4量体13%、同5量体6%、同6量体3%、その
他19%(いずれも重量%)を用いた。上記のシリコン
アルコキシド混合物、10mMのアンモニア水、メタノ
ール及びポリビニル酢酸ビニルを重量比で1:4:6:
11:1となるように量りとり、それらを混合してゾル
を調製した。これをポリフッ化エチレンでコーティング
した直径150mmのガラス製シャーレに深さ10mm
まで入れアルミ箔で蓋をした。その後室温に7日間保ち
ゲル化させ、蓋を穴をあけたアルミ箔に代え、120℃
で1日乾燥して乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルにはクラ
ックや割れは見られなかった。この乾燥ゲルを空気中、
1300℃で2時間焼成し、シリカガラスを得た。この
シリカガラスには失透や気泡はなかった。
トキシド単量体2%、同2量体29%、同3量体28%
、同4量体13%、同5量体6%、同6量体3%、その
他19%(いずれも重量%)を用いた。上記のシリコン
アルコキシド混合物、10mMのアンモニア水、メタノ
ール及びポリビニル酢酸ビニルを重量比で1:4:6:
11:1となるように量りとり、それらを混合してゾル
を調製した。これをポリフッ化エチレンでコーティング
した直径150mmのガラス製シャーレに深さ10mm
まで入れアルミ箔で蓋をした。その後室温に7日間保ち
ゲル化させ、蓋を穴をあけたアルミ箔に代え、120℃
で1日乾燥して乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルにはクラ
ックや割れは見られなかった。この乾燥ゲルを空気中、
1300℃で2時間焼成し、シリカガラスを得た。この
シリカガラスには失透や気泡はなかった。
実施例2
原料のシリコンアルコキシド混合物として、シリコンメ
トキシド単量体3%、同2量体38%、同3量体26%
、同4量体12%、同5量体5%、同6量体2%、その
他14%(いずれも重量%)を用いるほかは、実施例1
と同様に行った。
トキシド単量体3%、同2量体38%、同3量体26%
、同4量体12%、同5量体5%、同6量体2%、その
他14%(いずれも重量%)を用いるほかは、実施例1
と同様に行った。
乾燥ゲルにはクラックや割れは見られず、この乾燥ゲル
を焼成して得たシリカガラスにも失透や気泡はなかった
。
を焼成して得たシリカガラスにも失透や気泡はなかった
。
実施例3
原料のシリコンアルコキシド混合物として、シリコンメ
トキシド単量体1%、同2量体80%、同3量体7%、
同4量体5%、同5量体2%、同6量体1%、その他4
%(いずれも重量%)を用いるほかは、実施例1と同様
に行った。
トキシド単量体1%、同2量体80%、同3量体7%、
同4量体5%、同5量体2%、同6量体1%、その他4
%(いずれも重量%)を用いるほかは、実施例1と同様
に行った。
乾燥ゲルにはクラックや割れは見られず、この乾燥ゲル
を焼成して得たシリカガラスにも失透や気泡はなかった
。
を焼成して得たシリカガラスにも失透や気泡はなかった
。
比較例
原料のシリコンアルコキシド混合物として、シリコンメ
トキシド単量体5%、同2量体15%、同3量体27%
、同4量体14%、同5量体7%、同6量体4%、その
他28%(いずれも重量%)を用い、実施例1と同様に
行ったところ、乾燥ゲルにクラックが生じた。
トキシド単量体5%、同2量体15%、同3量体27%
、同4量体14%、同5量体7%、同6量体4%、その
他28%(いずれも重量%)を用い、実施例1と同様に
行ったところ、乾燥ゲルにクラックが生じた。
[発明の効果]
本発明によれば、クラックや割れがなく、又空孔等の欠
陥の少ない大形のシリカガラスをゲル−ゾル法により容
易に製造可能となる。その大きさは基本的には制約がな
く、形状も板状、棒状、管状等のいずれも製造できる。
陥の少ない大形のシリカガラスをゲル−ゾル法により容
易に製造可能となる。その大きさは基本的には制約がな
く、形状も板状、棒状、管状等のいずれも製造できる。
又、本発明によればシリカガラスは、従来よりも安価に
製造できるため、従来がら使用されてきたIC製造用フ
ォトマスク基材等の分野はもちろん、液晶表示基材等に
も応用が拡大できる。
製造できるため、従来がら使用されてきたIC製造用フ
ォトマスク基材等の分野はもちろん、液晶表示基材等に
も応用が拡大できる。
Claims (1)
- 1、シリコンアルコキシドの1〜8量体のうちの少なく
とも2以上を含むシリコンアルコキシド混合物を加水分
解してシリカゾルとし、これを乾燥させて乾燥ゲルとし
、焼結させるシリカガラスの製造法において、上記シリ
コンアルコキシド混合物がシリコンアルコキシド2量体
を20重量%以上を含むものであることを特徴とするシ
リカガラスの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4504490A JPH03247515A (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | シリカガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4504490A JPH03247515A (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | シリカガラスの製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03247515A true JPH03247515A (ja) | 1991-11-05 |
Family
ID=12708367
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4504490A Pending JPH03247515A (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | シリカガラスの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03247515A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5871558A (en) * | 1994-08-04 | 1999-02-16 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Process for producing silica glass |
-
1990
- 1990-02-26 JP JP4504490A patent/JPH03247515A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5871558A (en) * | 1994-08-04 | 1999-02-16 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Process for producing silica glass |
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