JPH0259440A - シリカガラスの製造法 - Google Patents
シリカガラスの製造法Info
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- JPH0259440A JPH0259440A JP21180688A JP21180688A JPH0259440A JP H0259440 A JPH0259440 A JP H0259440A JP 21180688 A JP21180688 A JP 21180688A JP 21180688 A JP21180688 A JP 21180688A JP H0259440 A JPH0259440 A JP H0259440A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、光学用、半導体工業用、電子工業用、理化学
用等に使用されるシリカガラスの製造法に関する。
用等に使用されるシリカガラスの製造法に関する。
(従来の技術)
シリカガラスは耐熱性、耐食性および光学的性質に優れ
ていることから、半導体製造に欠かせない重要な材料で
あり、さらには光ファイバやIC製造用フォトマスク基
、仮、TPT基板などに使用されその用途はますます拡
大されている。
ていることから、半導体製造に欠かせない重要な材料で
あり、さらには光ファイバやIC製造用フォトマスク基
、仮、TPT基板などに使用されその用途はますます拡
大されている。
従来のシリカガラスの製造法には、天然石英を電気炉ま
たは酸水素炎により溶解する方法、あるいは四塩化ケイ
素を酸水素炎又はプラズマ炎中で高温酸化し溶解する方
法があるが、いずれの方法も製造工程に2000℃ある
いはそれ以上の高温を必要とするため、大量のエネルギ
ーを消費しまた製造時にそのような高温に耐える材料が
必要であり、また高純度のものが得にくいなど経済的、
品質的にい(つかの問題点をもっている。
たは酸水素炎により溶解する方法、あるいは四塩化ケイ
素を酸水素炎又はプラズマ炎中で高温酸化し溶解する方
法があるが、いずれの方法も製造工程に2000℃ある
いはそれ以上の高温を必要とするため、大量のエネルギ
ーを消費しまた製造時にそのような高温に耐える材料が
必要であり、また高純度のものが得にくいなど経済的、
品質的にい(つかの問題点をもっている。
これに対し、近年ゾル−ゲル法と呼ばれるシリカガラス
を低温で合成する方法が注目されている。
を低温で合成する方法が注目されている。
その概要を簡単に述べる。
一般式5i(OR)4(R:アルキル基)で表わされる
シリコンアルキシド(本発明に於いては、その重縮合物
を含む0例えば(RO)isi・ (O31(OR)*
)−・O3i (OR)i、(n=0〜B、R;アル
キル基))に水(アルカリ土類金属でpHを調整しても
よい)を加え、加水分解し、シリカヒドロシル(本発明
に於てはシリカゾルという)とする。この時、シリコン
アルコキシドと水が均一な系となる様、一般には溶媒と
して適当なアルコールが添加されている。このシリカゾ
ルを静置、昇温、ゲル化剤の添加等によってゲル化させ
る。その後ゲルを蒸発乾燥することによりシリカ乾燥ゲ
ルとする。この乾燥ゲルを適当な雰囲気中で焼結するこ
とによりシリカガラスを得る。
シリコンアルキシド(本発明に於いては、その重縮合物
を含む0例えば(RO)isi・ (O31(OR)*
)−・O3i (OR)i、(n=0〜B、R;アル
キル基))に水(アルカリ土類金属でpHを調整しても
よい)を加え、加水分解し、シリカヒドロシル(本発明
に於てはシリカゾルという)とする。この時、シリコン
アルコキシドと水が均一な系となる様、一般には溶媒と
して適当なアルコールが添加されている。このシリカゾ
ルを静置、昇温、ゲル化剤の添加等によってゲル化させ
る。その後ゲルを蒸発乾燥することによりシリカ乾燥ゲ
ルとする。この乾燥ゲルを適当な雰囲気中で焼結するこ
とによりシリカガラスを得る。
(発明が解決しようとする問題点)
しかし、ゾル−ゲル法によるシリカガラスの製造にはま
だ未解決の問題が残されている。特にゲルを乾燥してい
く過程でゲルにクラックや割れが発生し易く、クランク
や割れのないモノリシックな大形の乾燥ゲルを歩留り良
く製造することが困難である。
だ未解決の問題が残されている。特にゲルを乾燥してい
く過程でゲルにクラックや割れが発生し易く、クランク
や割れのないモノリシックな大形の乾燥ゲルを歩留り良
く製造することが困難である。
本発明はクランクや割れの発生ずることのないシリカガ
ラスの製造法を提供するものである。
ラスの製造法を提供するものである。
(問題点を解決するための手段)
本発明は、ゾル−ゲル法によるシリカガラスの製造法に
於て、ゾル調整時に、シリコンアルコキドの溶媒として
1−メチル−2−ピロリドンを含む溶媒を使用する共に
ヒドロキシアルキルセルロースを添加することを特徴と
するものである。
於て、ゾル調整時に、シリコンアルコキドの溶媒として
1−メチル−2−ピロリドンを含む溶媒を使用する共に
ヒドロキシアルキルセルロースを添加することを特徴と
するものである。
本発明において、シリコンアルコキシドのアルキル基に
ついて、特に制限はないが、加水分解のし易さ、ゲル化
時間の点から、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基を有するシリコンアルコキシドを使用することが好
ましい、またこれらのシリコンアルコキシドを部分的に
重合させたものを用いることもできる。
ついて、特に制限はないが、加水分解のし易さ、ゲル化
時間の点から、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基を有するシリコンアルコキシドを使用することが好
ましい、またこれらのシリコンアルコキシドを部分的に
重合させたものを用いることもできる。
水と共に加える触媒は、塩基、酸等特に制限しないが、
ゲル化時間、また得られる乾燥ゲルの焼結のし易すさの
点から塩基の方が好ましい結果が得られる。
ゲル化時間、また得られる乾燥ゲルの焼結のし易すさの
点から塩基の方が好ましい結果が得られる。
ヒドロキシアルキルセルロースとしては、ヒドロキシメ
チルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロ
キシプロピルセルロース、ヒドロキシブチルセルロース
、ヒドロキシブチルメチルセルロース等が使用し得る。
チルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロ
キシプロピルセルロース、ヒドロキシブチルセルロース
、ヒドロキシブチルメチルセルロース等が使用し得る。
これらのヒドロキシアルキルセルロースの分子量につい
ては本発明では特に限定を設けないが、水、溶媒への溶
解性、ゾル中でのシリカ微粒子の成長の度合に応じて選
択される。
ては本発明では特に限定を設けないが、水、溶媒への溶
解性、ゾル中でのシリカ微粒子の成長の度合に応じて選
択される。
シリコンアルコキシドの溶媒として使用する1−メチル
−2−ピロリドンの量に関しては本発明では特に限定を
設けないが、ゾル中でのシリカ微粒子の成長の度合に応
じて選択される。1−メチル−2−ピロリドンと共に用
いられる溶媒成分としては、メチルアルコール、エチル
アルコール、1−プロピルアルコール、2−プロピルア
ルコール、ブチルアルコール等のアルコール類、ジメチ
ルエーテル等のエーテル類、アセトン、エチルメチルケ
トン等のケトン類、酢酸エチル等のエステル類の少なく
とも一種が使用可能である。
−2−ピロリドンの量に関しては本発明では特に限定を
設けないが、ゾル中でのシリカ微粒子の成長の度合に応
じて選択される。1−メチル−2−ピロリドンと共に用
いられる溶媒成分としては、メチルアルコール、エチル
アルコール、1−プロピルアルコール、2−プロピルア
ルコール、ブチルアルコール等のアルコール類、ジメチ
ルエーテル等のエーテル類、アセトン、エチルメチルケ
トン等のケトン類、酢酸エチル等のエステル類の少なく
とも一種が使用可能である。
シリカガラスは、上記のようにして調整したシリカゾル
をシャーレ等の容器に移し、室温〜70℃に保ってゲル
化し、次いで室温以上の温度で数週間乾燥して、乾燥ゲ
ルとし、更に公知の方法、例えば空気中で1000〜1
400℃に昇温して焼結することにより得られる。
をシャーレ等の容器に移し、室温〜70℃に保ってゲル
化し、次いで室温以上の温度で数週間乾燥して、乾燥ゲ
ルとし、更に公知の方法、例えば空気中で1000〜1
400℃に昇温して焼結することにより得られる。
(作用)
1−メチル−2−ピロリドンを含む溶媒を用いることに
よって、乾燥過程で起こるゲルの割れが防止される原因
については詳細は不明であるが、1−メチル−2−ピロ
リドンは、ヒドロキシアルキルセルロースと共にゾル中
でのシリカ微粒子の生成、成長の制御に関与し、また、
沸点が202℃とアルコール等の他の溶媒及び水よりも
高いため、乾燥過程での蒸発速度が遅く、ゲル中に発生
する応力の緩和に寄与することにより、ゲルの大形化が
可能になりだものと考えられる。
よって、乾燥過程で起こるゲルの割れが防止される原因
については詳細は不明であるが、1−メチル−2−ピロ
リドンは、ヒドロキシアルキルセルロースと共にゾル中
でのシリカ微粒子の生成、成長の制御に関与し、また、
沸点が202℃とアルコール等の他の溶媒及び水よりも
高いため、乾燥過程での蒸発速度が遅く、ゲル中に発生
する応力の緩和に寄与することにより、ゲルの大形化が
可能になりだものと考えられる。
実施例
0.01Mコリン水溶液47g1メチルアルコール67
g、1−メチル−2−ピロリドン23gを一混合し、こ
れにヒドロキシプロピルセルロース(平均分子量30万
)を2g添加し溶解させた。
g、1−メチル−2−ピロリドン23gを一混合し、こ
れにヒドロキシプロピルセルロース(平均分子量30万
)を2g添加し溶解させた。
得られた溶液をテトラメチルシロキサン99gにゆっく
りと加え充分混合しシリカゾルを得た。これを直径20
0flのテフロンでコーティングしたシャーレに入れ、
アルミ箔で密封し室温でゲル化した。その後蓋に掛孔を
開け60℃の恒温槽中で2週間乾燥し、その後170℃
まで昇温し、1日乾燥して乾燥ゲルを得た。こうして得
られた乾燥ゲルには、クランクや割れは全くなかった。
りと加え充分混合しシリカゾルを得た。これを直径20
0flのテフロンでコーティングしたシャーレに入れ、
アルミ箔で密封し室温でゲル化した。その後蓋に掛孔を
開け60℃の恒温槽中で2週間乾燥し、その後170℃
まで昇温し、1日乾燥して乾燥ゲルを得た。こうして得
られた乾燥ゲルには、クランクや割れは全くなかった。
得られた乾燥ゲルを、空気中1300℃まで加熱、焼結
したところ、クランクや割れのない透明なシリカガラス
が得られた。
したところ、クランクや割れのない透明なシリカガラス
が得られた。
(発明の効果)
本発明によれば、クラックや割れのない大形のシリカガ
ラスをゾルアール法により容易に製造可能となる。その
大きさは基本的には制約がなく、形状も板状、棒状、管
状等のいずれでも製造できる。
ラスをゾルアール法により容易に製造可能となる。その
大きさは基本的には制約がなく、形状も板状、棒状、管
状等のいずれでも製造できる。
Claims (1)
- 1、シリコンアルコキシドを加水分解してシリカゾルと
し、これをゲル化し、乾燥して乾燥ゲルとし、次いで焼
結するシリカガラスの製造法に於て、シリコンアルコキ
シドを加水分解してシリカゾルとする段階で、シリコン
アルコキシドの溶媒として1−メチル−2−ピロリドン
を含む溶媒を使用すると共にヒドロキシアルキルセルロ
ースを添加することを特徴とするシリカガラスの製造法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21180688A JPH0829949B2 (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | シリカガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21180688A JPH0829949B2 (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | シリカガラスの製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0259440A true JPH0259440A (ja) | 1990-02-28 |
JPH0829949B2 JPH0829949B2 (ja) | 1996-03-27 |
Family
ID=16611910
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21180688A Expired - Lifetime JPH0829949B2 (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | シリカガラスの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0829949B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0345519A (ja) * | 1989-07-13 | 1991-02-27 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 液相からのガラスの製造方法 |
-
1988
- 1988-08-26 JP JP21180688A patent/JPH0829949B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0345519A (ja) * | 1989-07-13 | 1991-02-27 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 液相からのガラスの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0829949B2 (ja) | 1996-03-27 |
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