JPH01138140A - シリカガラスの製造法 - Google Patents

シリカガラスの製造法

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Publication number
JPH01138140A
JPH01138140A JP29445687A JP29445687A JPH01138140A JP H01138140 A JPH01138140 A JP H01138140A JP 29445687 A JP29445687 A JP 29445687A JP 29445687 A JP29445687 A JP 29445687A JP H01138140 A JPH01138140 A JP H01138140A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gel
silica glass
polymethoxyethylene
cracks
silica
Prior art date
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Pending
Application number
JP29445687A
Other languages
English (en)
Inventor
Fusaji Hayashi
林 房司
Koichi Takei
康一 武井
Yoichi Machii
洋一 町井
Nochikatsu Shimazaki
嶋崎 後勝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Resonac Corp
Original Assignee
Hitachi Chemical Co Ltd
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Filing date
Publication date
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Publication of JPH01138140A publication Critical patent/JPH01138140A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C03C1/006Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は光学用、半導体工業用、電子工業用、理化学用
等に使用されるシリカガラスを製造する。
(従来の技術) シリカガラスは耐熱性、耐食性および光学的性質に優れ
ていることから、半導体 製造に欠かせない重要な材料
であり、さらには光ファイバやIC製造用フォトマスク
基板、TPT基板などに使用され、その用途はますます
拡大されている。
従来のシリカガラスの製造法には、天然石英を電気炉ま
たは酸水素炎により溶解する方法、あるいは四塩化ケイ
素を酸水素炎又はプラズマ炎中で高温酸化し溶解する方
法があるが、いずれの方法も製造工程に2000°Cあ
るいはそれ以上の高温を必要とするため大量のエネルギ
ーを消費し、また製造時にそのような高温に耐える材料
が必要であり、また高純度のものが得にくいなど経済的
2品質的にいくつかの問題点をもっている。
これに対し、近年ゾル−ゲル法と呼ばれるシリカガラス
を低温で合成する方法が注目されている。その概要を簡
単に述べる。
一般式S i  (OR) 4 (R:アルキル基)で
表わされるシリコンアルキシド(本発明に於いては、そ
の重縮合物を含む)9例えば(RO)zs+・ (OS
 i (OR)d。・O3i(OR)3.  (n=o
〜8.R:アルキル基)に水(アルカリまたは酸でpH
を調整してもヨイ)を加え、加水分解し、シリカヒドロ
シル(本発明に於いてはシリカゾルという)とする、こ
の時、シリコンアルコキシドと水が均一な系となる様、
一般には溶媒として適当なアルコールが添加されている
。このシリカゾルを静置、昇温、ゲル化剤の添加等によ
ってゲル化させる。その後ゲルを蒸発乾燥することによ
りシリカ乾燥ゲルとする。この乾燥ゲルを適当な雰囲気
中で焼結することによりシリカガラスを得る。
(発明が解決しようとする問題点) しかし、ゾル−ゲル法によるシリカガラスの製造にはま
だ未解決の問題が残されている。
特にゲルを乾燥してい(過程でゲルにクランクや割れが
発生し易く、クランクや割れのないモノリシックな大形
の乾燥ゲルを歩留り良く製造することが困難となること
である。
本発明はクランクや割れの発生することのないシリカガ
ラスの製造法を提供するものである。
(問題点を解決するための手段) 本発明は、ゾル−ゲル法によるシリカガラスの製造法に
於て、ゾル調整時に、ポリメトキシエチレンを添加する
ことを特徴とするものである。
本発明において、シリコンアルコキシドのアルキル基に
ついて、特に制限はないが、加水分解のし易さ、ゲル化
時間の点から、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基を有するシリコンアルコキシドを使用することが好
ましい。シリコンアルコキシドに水又は水とアルコール
の混合溶液を加えて加水分解してシリカゾルを生成させ
る際、水、アルコール、又は水とアルコールの混合溶液
にあらかじめポリメトキシエチレンを添加、均一に溶解
させておく。
添加するポリメトキシエチレンの分子量は。
ポリアクリル酸を水、アルコール、又は水とアルコール
の混合溶液にあらかじめ添加、均一に溶解させておく点
等を考慮して選定される。
添加するポリメトキシエチレンの量は用いるシリコンア
ルコキシドの種類等、及び加水分解速度によって適宜調
整する。
水と共に加える触媒は、塩基、酸等特に制限しないが、
ゲル化時間、また得られる乾燥ゲルの焼結のし易すさの
点から塩基の方が好ましい結果が得られる。水と共に加
えるアルコールについては特に制限しないが、水、アル
コキシドの両者に対する溶解性の点より。
メチルアルコール、エチルアルコール、1−ブロピルア
ルコール、2−プロピルアルコール等のアルコール類を
使用するのが好ましい。
シリカガラスは、上記のようにして調整したシリカゾル
をシャーレ等の容器に移し、室温〜70℃に保って、ゲ
ル化し9次いで室温以上の温度で数週間乾燥して、乾燥
ゲルとし。
更に公知の方法9例えば、空気中で1000〜1400
℃に昇温して焼結することにより得られる。
(作用) ポリメトキシエチレンの添加効果の原因については、詳
細は不明であるが、ゾル中でのシリカ微粒子の生成の制
御、ゲル中でのこれらのシリカ微粒子間の結合、乾燥過
程でゲル中に発生する応力の緩和等に寄与し、ゲルの大
形化が可能となったものと考えられる。
実施例 1 3モルのエチルアルコールと3モルの水と0、 OOO
5モルのコリンを混合し、これに7.6gのポリメトキ
シエチレンを添加し充分溶解させた。得られた溶液を1
モルのシリコンメトキシド(Si (OCH3) 4)
にゆっくりと加え。
さらに充分混合しシリカゾルを得た。これを直径150
m−のテフロンでコーティングしたガラス製シャーレに
入れ、アルミ箔で密封し。
室温でゲル化した。その後、蓋に孔を開け。
50℃の恒温槽中で2週間乾燥し、その後120°Cの
恒温槽に移して1日乾燥して、直径約120mmの乾燥
ゲルを得た。こうして得られた乾燥ゲルのかさ密度は約
0.6g/cJであり、クランクや割れは全くなかった
。 ・得られたゲルを空気中1200℃まで加熱焼結し
たところ直径約80mm、厚さ5m111のクランクや
割れのない透明なシリカガラスが得られた。このシリカ
ガラスは分析の結果、そのシリカガラスと一致した。
実施例 2 ポリメトキシエチレン3.0gを3モルのエチルアルコ
ール、3モルの水、0.0005モルのコリンとを混合
した。以下実施例1と同様の操作を行って乾燥ゲルを得
た。得られた乾燥ゲルにはクランクや割れは全くなかっ
た。
実施例 3 ポリメトキシエチレン15.2 gを3モルのエチルア
ルコール、3モルの水、0.0005モルのコリンとを
混合した。以下実施例1と同様の操作を行って乾燥ゲル
を得た。得られた乾燥ゲルにはクランクや割れは全くな
かった。
(発明の効果) 本発明によれば、クランクや割れのない大形のシリカガ
ラスをゾルケール法により容易に製造可能となる。その
大きさは基本的には制約がなく、形状も板状、棒状、管
状等のいずれでも製造できる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、シリコンアルコキシドを加水分解して シリカゾルとし、これをゲル化し、乾燥して乾燥ゲルと
    し、次いで焼結するシリカガラスの製造法に於て、シリ
    コンアルキシドを加水分解してシリカゾルとする段階で
    、ポリメトキシエチレンを添加することを特徴とするシ
    リカガラスの製造法。
JP29445687A 1987-11-20 1987-11-20 シリカガラスの製造法 Pending JPH01138140A (ja)

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