JPH01138140A - シリカガラスの製造法 - Google Patents
シリカガラスの製造法Info
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- JPH01138140A JPH01138140A JP29445687A JP29445687A JPH01138140A JP H01138140 A JPH01138140 A JP H01138140A JP 29445687 A JP29445687 A JP 29445687A JP 29445687 A JP29445687 A JP 29445687A JP H01138140 A JPH01138140 A JP H01138140A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は光学用、半導体工業用、電子工業用、理化学用
等に使用されるシリカガラスを製造する。
等に使用されるシリカガラスを製造する。
(従来の技術)
シリカガラスは耐熱性、耐食性および光学的性質に優れ
ていることから、半導体 製造に欠かせない重要な材料
であり、さらには光ファイバやIC製造用フォトマスク
基板、TPT基板などに使用され、その用途はますます
拡大されている。
ていることから、半導体 製造に欠かせない重要な材料
であり、さらには光ファイバやIC製造用フォトマスク
基板、TPT基板などに使用され、その用途はますます
拡大されている。
従来のシリカガラスの製造法には、天然石英を電気炉ま
たは酸水素炎により溶解する方法、あるいは四塩化ケイ
素を酸水素炎又はプラズマ炎中で高温酸化し溶解する方
法があるが、いずれの方法も製造工程に2000°Cあ
るいはそれ以上の高温を必要とするため大量のエネルギ
ーを消費し、また製造時にそのような高温に耐える材料
が必要であり、また高純度のものが得にくいなど経済的
2品質的にいくつかの問題点をもっている。
たは酸水素炎により溶解する方法、あるいは四塩化ケイ
素を酸水素炎又はプラズマ炎中で高温酸化し溶解する方
法があるが、いずれの方法も製造工程に2000°Cあ
るいはそれ以上の高温を必要とするため大量のエネルギ
ーを消費し、また製造時にそのような高温に耐える材料
が必要であり、また高純度のものが得にくいなど経済的
2品質的にいくつかの問題点をもっている。
これに対し、近年ゾル−ゲル法と呼ばれるシリカガラス
を低温で合成する方法が注目されている。その概要を簡
単に述べる。
を低温で合成する方法が注目されている。その概要を簡
単に述べる。
一般式S i (OR) 4 (R:アルキル基)で
表わされるシリコンアルキシド(本発明に於いては、そ
の重縮合物を含む)9例えば(RO)zs+・ (OS
i (OR)d。・O3i(OR)3. (n=o
〜8.R:アルキル基)に水(アルカリまたは酸でpH
を調整してもヨイ)を加え、加水分解し、シリカヒドロ
シル(本発明に於いてはシリカゾルという)とする、こ
の時、シリコンアルコキシドと水が均一な系となる様、
一般には溶媒として適当なアルコールが添加されている
。このシリカゾルを静置、昇温、ゲル化剤の添加等によ
ってゲル化させる。その後ゲルを蒸発乾燥することによ
りシリカ乾燥ゲルとする。この乾燥ゲルを適当な雰囲気
中で焼結することによりシリカガラスを得る。
表わされるシリコンアルキシド(本発明に於いては、そ
の重縮合物を含む)9例えば(RO)zs+・ (OS
i (OR)d。・O3i(OR)3. (n=o
〜8.R:アルキル基)に水(アルカリまたは酸でpH
を調整してもヨイ)を加え、加水分解し、シリカヒドロ
シル(本発明に於いてはシリカゾルという)とする、こ
の時、シリコンアルコキシドと水が均一な系となる様、
一般には溶媒として適当なアルコールが添加されている
。このシリカゾルを静置、昇温、ゲル化剤の添加等によ
ってゲル化させる。その後ゲルを蒸発乾燥することによ
りシリカ乾燥ゲルとする。この乾燥ゲルを適当な雰囲気
中で焼結することによりシリカガラスを得る。
(発明が解決しようとする問題点)
しかし、ゾル−ゲル法によるシリカガラスの製造にはま
だ未解決の問題が残されている。
だ未解決の問題が残されている。
特にゲルを乾燥してい(過程でゲルにクランクや割れが
発生し易く、クランクや割れのないモノリシックな大形
の乾燥ゲルを歩留り良く製造することが困難となること
である。
発生し易く、クランクや割れのないモノリシックな大形
の乾燥ゲルを歩留り良く製造することが困難となること
である。
本発明はクランクや割れの発生することのないシリカガ
ラスの製造法を提供するものである。
ラスの製造法を提供するものである。
(問題点を解決するための手段)
本発明は、ゾル−ゲル法によるシリカガラスの製造法に
於て、ゾル調整時に、ポリメトキシエチレンを添加する
ことを特徴とするものである。
於て、ゾル調整時に、ポリメトキシエチレンを添加する
ことを特徴とするものである。
本発明において、シリコンアルコキシドのアルキル基に
ついて、特に制限はないが、加水分解のし易さ、ゲル化
時間の点から、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基を有するシリコンアルコキシドを使用することが好
ましい。シリコンアルコキシドに水又は水とアルコール
の混合溶液を加えて加水分解してシリカゾルを生成させ
る際、水、アルコール、又は水とアルコールの混合溶液
にあらかじめポリメトキシエチレンを添加、均一に溶解
させておく。
ついて、特に制限はないが、加水分解のし易さ、ゲル化
時間の点から、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基を有するシリコンアルコキシドを使用することが好
ましい。シリコンアルコキシドに水又は水とアルコール
の混合溶液を加えて加水分解してシリカゾルを生成させ
る際、水、アルコール、又は水とアルコールの混合溶液
にあらかじめポリメトキシエチレンを添加、均一に溶解
させておく。
添加するポリメトキシエチレンの分子量は。
ポリアクリル酸を水、アルコール、又は水とアルコール
の混合溶液にあらかじめ添加、均一に溶解させておく点
等を考慮して選定される。
の混合溶液にあらかじめ添加、均一に溶解させておく点
等を考慮して選定される。
添加するポリメトキシエチレンの量は用いるシリコンア
ルコキシドの種類等、及び加水分解速度によって適宜調
整する。
ルコキシドの種類等、及び加水分解速度によって適宜調
整する。
水と共に加える触媒は、塩基、酸等特に制限しないが、
ゲル化時間、また得られる乾燥ゲルの焼結のし易すさの
点から塩基の方が好ましい結果が得られる。水と共に加
えるアルコールについては特に制限しないが、水、アル
コキシドの両者に対する溶解性の点より。
ゲル化時間、また得られる乾燥ゲルの焼結のし易すさの
点から塩基の方が好ましい結果が得られる。水と共に加
えるアルコールについては特に制限しないが、水、アル
コキシドの両者に対する溶解性の点より。
メチルアルコール、エチルアルコール、1−ブロピルア
ルコール、2−プロピルアルコール等のアルコール類を
使用するのが好ましい。
ルコール、2−プロピルアルコール等のアルコール類を
使用するのが好ましい。
シリカガラスは、上記のようにして調整したシリカゾル
をシャーレ等の容器に移し、室温〜70℃に保って、ゲ
ル化し9次いで室温以上の温度で数週間乾燥して、乾燥
ゲルとし。
をシャーレ等の容器に移し、室温〜70℃に保って、ゲ
ル化し9次いで室温以上の温度で数週間乾燥して、乾燥
ゲルとし。
更に公知の方法9例えば、空気中で1000〜1400
℃に昇温して焼結することにより得られる。
℃に昇温して焼結することにより得られる。
(作用)
ポリメトキシエチレンの添加効果の原因については、詳
細は不明であるが、ゾル中でのシリカ微粒子の生成の制
御、ゲル中でのこれらのシリカ微粒子間の結合、乾燥過
程でゲル中に発生する応力の緩和等に寄与し、ゲルの大
形化が可能となったものと考えられる。
細は不明であるが、ゾル中でのシリカ微粒子の生成の制
御、ゲル中でのこれらのシリカ微粒子間の結合、乾燥過
程でゲル中に発生する応力の緩和等に寄与し、ゲルの大
形化が可能となったものと考えられる。
実施例 1
3モルのエチルアルコールと3モルの水と0、 OOO
5モルのコリンを混合し、これに7.6gのポリメトキ
シエチレンを添加し充分溶解させた。得られた溶液を1
モルのシリコンメトキシド(Si (OCH3) 4)
にゆっくりと加え。
5モルのコリンを混合し、これに7.6gのポリメトキ
シエチレンを添加し充分溶解させた。得られた溶液を1
モルのシリコンメトキシド(Si (OCH3) 4)
にゆっくりと加え。
さらに充分混合しシリカゾルを得た。これを直径150
m−のテフロンでコーティングしたガラス製シャーレに
入れ、アルミ箔で密封し。
m−のテフロンでコーティングしたガラス製シャーレに
入れ、アルミ箔で密封し。
室温でゲル化した。その後、蓋に孔を開け。
50℃の恒温槽中で2週間乾燥し、その後120°Cの
恒温槽に移して1日乾燥して、直径約120mmの乾燥
ゲルを得た。こうして得られた乾燥ゲルのかさ密度は約
0.6g/cJであり、クランクや割れは全くなかった
。 ・得られたゲルを空気中1200℃まで加熱焼結し
たところ直径約80mm、厚さ5m111のクランクや
割れのない透明なシリカガラスが得られた。このシリカ
ガラスは分析の結果、そのシリカガラスと一致した。
恒温槽に移して1日乾燥して、直径約120mmの乾燥
ゲルを得た。こうして得られた乾燥ゲルのかさ密度は約
0.6g/cJであり、クランクや割れは全くなかった
。 ・得られたゲルを空気中1200℃まで加熱焼結し
たところ直径約80mm、厚さ5m111のクランクや
割れのない透明なシリカガラスが得られた。このシリカ
ガラスは分析の結果、そのシリカガラスと一致した。
実施例 2
ポリメトキシエチレン3.0gを3モルのエチルアルコ
ール、3モルの水、0.0005モルのコリンとを混合
した。以下実施例1と同様の操作を行って乾燥ゲルを得
た。得られた乾燥ゲルにはクランクや割れは全くなかっ
た。
ール、3モルの水、0.0005モルのコリンとを混合
した。以下実施例1と同様の操作を行って乾燥ゲルを得
た。得られた乾燥ゲルにはクランクや割れは全くなかっ
た。
実施例 3
ポリメトキシエチレン15.2 gを3モルのエチルア
ルコール、3モルの水、0.0005モルのコリンとを
混合した。以下実施例1と同様の操作を行って乾燥ゲル
を得た。得られた乾燥ゲルにはクランクや割れは全くな
かった。
ルコール、3モルの水、0.0005モルのコリンとを
混合した。以下実施例1と同様の操作を行って乾燥ゲル
を得た。得られた乾燥ゲルにはクランクや割れは全くな
かった。
(発明の効果)
本発明によれば、クランクや割れのない大形のシリカガ
ラスをゾルケール法により容易に製造可能となる。その
大きさは基本的には制約がなく、形状も板状、棒状、管
状等のいずれでも製造できる。
ラスをゾルケール法により容易に製造可能となる。その
大きさは基本的には制約がなく、形状も板状、棒状、管
状等のいずれでも製造できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、シリコンアルコキシドを加水分解して シリカゾルとし、これをゲル化し、乾燥して乾燥ゲルと
し、次いで焼結するシリカガラスの製造法に於て、シリ
コンアルキシドを加水分解してシリカゾルとする段階で
、ポリメトキシエチレンを添加することを特徴とするシ
リカガラスの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29445687A JPH01138140A (ja) | 1987-11-20 | 1987-11-20 | シリカガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29445687A JPH01138140A (ja) | 1987-11-20 | 1987-11-20 | シリカガラスの製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01138140A true JPH01138140A (ja) | 1989-05-31 |
Family
ID=17808016
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP29445687A Pending JPH01138140A (ja) | 1987-11-20 | 1987-11-20 | シリカガラスの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01138140A (ja) |
-
1987
- 1987-11-20 JP JP29445687A patent/JPH01138140A/ja active Pending
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