JPH01138135A - シリカガラスの製造法 - Google Patents
シリカガラスの製造法Info
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- JPH01138135A JPH01138135A JP29445187A JP29445187A JPH01138135A JP H01138135 A JPH01138135 A JP H01138135A JP 29445187 A JP29445187 A JP 29445187A JP 29445187 A JP29445187 A JP 29445187A JP H01138135 A JPH01138135 A JP H01138135A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は光学用、半導体工業用、電子工業用、理化学用
等に使用されるシリカガラスを製造する。
等に使用されるシリカガラスを製造する。
（従来の技術）
シリカガラスは耐熱性、耐食性および光学的性質に優れ
ていることから、半導体 製造に欠かせない重要な材料
であり、さらには光ファイバやＩＣ製造用フォトマスク
基板、ＴＦＴ基）反などに使用され、その用途はますま
ず拡大されている。
ていることから、半導体 製造に欠かせない重要な材料
であり、さらには光ファイバやＩＣ製造用フォトマスク
基板、ＴＦＴ基）反などに使用され、その用途はますま
ず拡大されている。
従来のシリカガラスの製造法には、天然石英を電気炉ま
たは酸水素炎により溶解する方法、あるいは四塩化ケイ
素を酸水素炎又はプラズマ炎中で高温酸化し溶解する方
法があるが、いずれの方法も製造工程に２０００ ’ｃ
あるいはそれ以上の高温を必要とするため大量の工皐ル
ギーを消費し、また製造時にそのような高温に耐える材
料が必要であり、また高純度のものが得にくいなど経済
的２品質的にいくつかの問題点をもっている。
たは酸水素炎により溶解する方法、あるいは四塩化ケイ
素を酸水素炎又はプラズマ炎中で高温酸化し溶解する方
法があるが、いずれの方法も製造工程に２０００ ’ｃ
あるいはそれ以上の高温を必要とするため大量の工皐ル
ギーを消費し、また製造時にそのような高温に耐える材
料が必要であり、また高純度のものが得にくいなど経済
的２品質的にいくつかの問題点をもっている。
これに対し、近年ゾル−ゲル法と呼ばれるシリカガラス
を低温で合成する方法が注目されている。その概要を簡
単に述べる。
を低温で合成する方法が注目されている。その概要を簡
単に述べる。
一般式Ｓｉ （ＯＲ） ４（Ｒ：アルキル基）で表わ
されるシリコンアルキシド（本発明に於いては、その重
縮合物を含む）１例えば（ＲＯ）：ｌ Ｓ ｉ ・ ｉ
ｏ Ｓ ｉ （ＯＲ１１ｚｌ−・Ｏ３ｉ（ＯＲ）３．
（ｎ−０〜８．Ｒ：アルキル基）に水（アルカリまた
は酸でｐＨを調整してもよい）を加え、加水分解し、シ
リカヒドロシル（本発明に於いてはシリカゾルという）
とする。この時、シリコンアルコキシドと水が均一な系
となる様、一般には溶媒として適当なアルコールが添加
されている。このシリカゾルを静置、昇温、ゲル化剤の
添加等によってゲル化させる。その後ゲルを蒸発乾燥す
ることによりシリカ乾燥ゲルとする。この乾燥ゲルを適
当な雰囲気中で焼結することによりシリカガラスを得る
。
されるシリコンアルキシド（本発明に於いては、その重
縮合物を含む）１例えば（ＲＯ）：ｌ Ｓ ｉ ・ ｉ
ｏ Ｓ ｉ （ＯＲ１１ｚｌ−・Ｏ３ｉ（ＯＲ）３．
（ｎ−０〜８．Ｒ：アルキル基）に水（アルカリまた
は酸でｐＨを調整してもよい）を加え、加水分解し、シ
リカヒドロシル（本発明に於いてはシリカゾルという）
とする。この時、シリコンアルコキシドと水が均一な系
となる様、一般には溶媒として適当なアルコールが添加
されている。このシリカゾルを静置、昇温、ゲル化剤の
添加等によってゲル化させる。その後ゲルを蒸発乾燥す
ることによりシリカ乾燥ゲルとする。この乾燥ゲルを適
当な雰囲気中で焼結することによりシリカガラスを得る
。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、ゾル−ゲル法によるシリカガラスの製造にはま
だ未解決の問題が残されている。
だ未解決の問題が残されている。
特にゲルを乾燥してい（過程でゲルにクランクや割れが
発生し易く、クランクや割れのないモノリシックな大形
の乾燥ゲルを歩留り良く製造することが困難となること
である。
発生し易く、クランクや割れのないモノリシックな大形
の乾燥ゲルを歩留り良く製造することが困難となること
である。
本発明はクランクや割れの発生することのないシリカガ
ラスの製造法を提供するものである。
ラスの製造法を提供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、ゾル−ゲル法によるシリカガラスの製造法に
於て、ゾル調整時に、ポリアクリル酸を添加することを
特徴とするものである。
於て、ゾル調整時に、ポリアクリル酸を添加することを
特徴とするものである。
本発明において、シリコンアルコキシドのアルキル基に
ついて、特に制限はないが、加水分解のし易さ、ゲル化
時間の点から、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基を有するシリコンアルコキシドを使用することが好
ましい。シリコンアルコキシドに水又は水とアルコール
の混合溶液を加えて加水分解してシリカゾルを生成させ
る際、水、アルコール、又は水とアルコールの混合溶液
にあらかじめポリアクリル酸を添加、均一に溶解させて
おく。
ついて、特に制限はないが、加水分解のし易さ、ゲル化
時間の点から、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基を有するシリコンアルコキシドを使用することが好
ましい。シリコンアルコキシドに水又は水とアルコール
の混合溶液を加えて加水分解してシリカゾルを生成させ
る際、水、アルコール、又は水とアルコールの混合溶液
にあらかじめポリアクリル酸を添加、均一に溶解させて
おく。
添加するポリアクリル酸の分子量は、ポリアクリル酸を
水、アルコール、又は水とアルコールの混合溶液にあら
かじめ添加、均一に溶解させておく点等を考慮して選定
される。
水、アルコール、又は水とアルコールの混合溶液にあら
かじめ添加、均一に溶解させておく点等を考慮して選定
される。
添加するポリアクリル酸の量は用いるシリコンアルコキ
シドの種類等、及び加水分解速度によって適宜調整する
。
シドの種類等、及び加水分解速度によって適宜調整する
。
水と共に加える触媒は、塩基、酸等特に制限しないが、
ゲル化時間、また得られる乾燥ゲルの焼結のし易すさの
点から塩基の方が好ましい結果が得られる。水、と共に
加えるアルコールについては特に制限しないが、水、ア
ルコキシドの両者に対する溶解性の点より。
ゲル化時間、また得られる乾燥ゲルの焼結のし易すさの
点から塩基の方が好ましい結果が得られる。水、と共に
加えるアルコールについては特に制限しないが、水、ア
ルコキシドの両者に対する溶解性の点より。
メチルアルコール、エチルアルコール、１−プロピルア
ルコール、２−プロピルアルコール等のアルコール類を
使用するのが好ましい。
ルコール、２−プロピルアルコール等のアルコール類を
使用するのが好ましい。
シリカガラスは、上記のようにして調整したシリカゾル
をシャーレ等の容器に移し、室温〜７０℃に保って、ゲ
ル化し１次いで室温以上の温度で数週間乾燥して、乾燥
ゲルとし。
をシャーレ等の容器に移し、室温〜７０℃に保って、ゲ
ル化し１次いで室温以上の温度で数週間乾燥して、乾燥
ゲルとし。
更に公知の方法１例えば、空気中で１０００〜１４００
℃に昇温しで焼結することにより得られる。
℃に昇温しで焼結することにより得られる。
（作用）
ポリアクリル酸の添加効果の原因については、詳細は不
明であるが、ゾル中でのシリカ微粒子の生成の制御、ゲ
ル中でのこれらのシリカ微粒子間の結合、乾燥過程でゲ
ル中に発生する応力の緩和等に寄与し、ゲルの大形化が
可能となったものと考えられる。
明であるが、ゾル中でのシリカ微粒子の生成の制御、ゲ
ル中でのこれらのシリカ微粒子間の結合、乾燥過程でゲ
ル中に発生する応力の緩和等に寄与し、ゲルの大形化が
可能となったものと考えられる。
実施例 １
３モルのメチルアルコールと３モルの水とｏ、 ｏ ｏ
ｏ ｓモルのコリンを混合し、これに７．６ｇのポリ
アクリル酸を添加し溶解させた。
ｏ ｓモルのコリンを混合し、これに７．６ｇのポリ
アクリル酸を添加し溶解させた。
得られた溶液を１モルのシリコンメトキシド（Ｓｉ （
ＯＣＨ３） ＃）にゆっ（りと加え、さらに充分混合し
シリカゾルを得た。これを直径１５０ＩＩＩＩＩ＋のテ
フロンでコーティングしたガラス製シャーレに入れ、ア
ルミ箔で密封し、室温でゲル化した。その後、蓋に孔を
開け、５０℃の恒温槽中で２週間乾燥し、その後１２０
℃の恒温槽に移して１日乾燥して、直径約１２０闘の乾
燥ゲルを得た。こうして得られた乾燥ゲルのかさ密度は
約０．６ｇ／ｃｒＡであり、クランクや割れは全くなか
った。
ＯＣＨ３） ＃）にゆっ（りと加え、さらに充分混合し
シリカゾルを得た。これを直径１５０ＩＩＩＩＩ＋のテ
フロンでコーティングしたガラス製シャーレに入れ、ア
ルミ箔で密封し、室温でゲル化した。その後、蓋に孔を
開け、５０℃の恒温槽中で２週間乾燥し、その後１２０
℃の恒温槽に移して１日乾燥して、直径約１２０闘の乾
燥ゲルを得た。こうして得られた乾燥ゲルのかさ密度は
約０．６ｇ／ｃｒＡであり、クランクや割れは全くなか
った。
得られたゲルを空気中１２００℃まで加熱焼結したとこ
ろ直径約８０ｍｍ、厚さ５ｍｍのクランクや割れのない
透明なシリカガラスが得られた。このシリカガラスは分
析の結果、そのシリカガラスと一致した。
ろ直径約８０ｍｍ、厚さ５ｍｍのクランクや割れのない
透明なシリカガラスが得られた。このシリカガラスは分
析の結果、そのシリカガラスと一致した。
実施例 ２
ポリアクリル酸３．０ｇを３モルのメチルアルコール１
３モルの水、 ０．０００５モルのコリンとを混合し
た。以下実施例１と同様の操作を行って乾燥ゲルを得た
。得られた乾燥ゲルにはクランクや割れは全くなかった
。
３モルの水、 ０．０００５モルのコリンとを混合し
た。以下実施例１と同様の操作を行って乾燥ゲルを得た
。得られた乾燥ゲルにはクランクや割れは全くなかった
。
実施例 ３
ポリアクリル酸１５．２ ｇを３モルのメチルアルコー
ル、３モルの水、０．０００５モルのコリンとを混合し
た。以下実施例１と同様の操作を行って乾燥ゲルを得た
。得られた乾燥ゲルにはクランクや割れは全くなかった
。
ル、３モルの水、０．０００５モルのコリンとを混合し
た。以下実施例１と同様の操作を行って乾燥ゲルを得た
。得られた乾燥ゲルにはクランクや割れは全くなかった
。
（発明の効果）
本発明によれば、クラックや割れのない大形のシリカガ
ラスをゾルケール法により容易に製造可能となる。その
大きさは基本的には制約がなく、形状も板状、棒状、管
状等のいず乳でも製造できる。
ラスをゾルケール法により容易に製造可能となる。その
大きさは基本的には制約がなく、形状も板状、棒状、管
状等のいず乳でも製造できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、シリコンアルコキシドを加水分解して シリカゾルとし、これをゲル化し、乾燥して乾燥ゲルと
し、次いで焼結するシリカガラスの製造法に於て、シリ
コンアルキシドを加水分解してシリカゾルとする段階で
、ポリアクリル酸を添加することを特徴とするシリカガ
ラスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29445187A JPH01138135A (ja) | 1987-11-20 | 1987-11-20 | シリカガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29445187A JPH01138135A (ja) | 1987-11-20 | 1987-11-20 | シリカガラスの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01138135A true JPH01138135A (ja) | 1989-05-31 |
Family
ID=17807951
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29445187A Pending JPH01138135A (ja) | 1987-11-20 | 1987-11-20 | シリカガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01138135A (ja) |
-
1987
- 1987-11-20 JP JP29445187A patent/JPH01138135A/ja active Pending
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