KR19990044697A - 이산화규소 박막, 이의 제조 방법 및 용도 - Google Patents
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Abstract
SiO2박막은,
a) 1 종 이상의 일반식 (1) 의 실란 40 내지 100 중량% : Rx-Si-A4-x(식중, 라디칼 A 는 동일하거나 상이하며 수산화기 또는 가수분해하여 제거할 수 있는 기이고, 라디칼 R 은 동일하거나 상이하며 가수분해에 의해 제거할 수 없는 기를 나타내며, x 는 0, 1, 2 또는 3 이고, 단 실란 70% 에 대해 x 는 1 이상이다) ;
및 경우에 따라서,
b) 콜로이드성 SiO20 내지 50 중량% 및/또는
c) 유기 결합제 0 내지 10 중량%
를 가수분해 및 축합시켜 생성될 수 있다. 이렇게 수득된 점성의 졸은 겔 필름으로 전화되어 열처리된다.
Description
본 발명은 얇고, 터진 곳이 없는(tearfree), 바람직하게는 투명한 무색의 SiO2필름, 졸-겔 방법에 의한 이의 제조 방법, 및 막, 필터, 적층물의 성분, 또는 혼입된 작용성 첨가제를 갖는 지지재로서의 이의 용도에 관한 것이다.
유리로 만든 필름은 통상적으로 용융물의 드로잉 공정 또는 압출 공정에 의해 제조된다. 상기 공정은 유리의 열적 성질 (연화점, 결정화 속도 등) 에 따라 다르기 때문에, 상기 공정은 특정한 유리 조성물에 한정된다. 생산될 수 있는 유리 필름의 최소 두께에 대해서도 제한이 있으며, 이러한 이유로 이제껏 용융과 이후의 성형 공정에 의해서는 약 250 ㎛ 이하의 두께를 갖는 실리카 유리의 필름을 생산할 수 없었다.
졸-겔 기술에 의해, 유리질 및/또는 세라믹 재료의 고밀화(densification) 온도는 실질적으로 감소될 수 있음이 공지되어 있다. 그러나, 졸-겔 방법에 의한 SiO2필름의 제조는, 용매를 제거하거나 겔화제를 첨가하여 대부분 수성-알콜성 선구물질(졸)을 크세로겔체(xerogel body)로 전환할 때의 문제로 인해 이제껏 금지되어 왔다. 지지체 상의 졸의 건조 공정시, 모세관 힘 때문에, 그리고 상부면과 하부면에서 건조 속도가 다름으로 인해 터진 곳이 형성될 수 있다. 또한, 건조 작업 과정에서 용매 증발이 표면에서 더 잘 일어나기 때문에, 상기 겔 필름은 지지체에서 분리되어 말리게 된다. 기재상의 SiO2졸을 주형하고 겔화함으로써, 투명하고 터진 곳이 없는 더 큰 치수의 SiO2필름을 생성할 수 있는 방법은 공지되지 않았다.
놀랍게도, 실질적으로 모든 치수 (길이 및 폭) 의 SiO2박막이 졸-겔 방법으로 매우 쉽게 생성될 수 있다는 것은 알려지지 않았다.
본 발명의 목적은,
a) 1 종 이상의 하기식 (1) 의 실란 40 내지 100 중량%:
[식중, 라디칼 A 는 동일하거나 상이하며 수산화기 또는 가수분해하여 제거할 수 있는 기이고, 라디칼 R 은 동일하거나 상이하며 가수분해에 의해 제거할 수 없는 기를 나타내며, x 는 0, 1, 2 또는 3 이고, 단 상기 실란이 70 몰% 이상이면 x ≥ 1 이다];
및 경우에 따라서,
b) 콜로이드성 SiO20 내지 50 중량%, 바람직하게 0 내지 25 중량% 및/또는
c) 유기 결합제 0 내지 10 중량%
를 가수분해 및 축합시켜, 수득된 점성의 졸을 겔 필름으로 가공하고, 이 겔 필름을 열처리하는 것을 특징으로 하는 SiO2박막의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 또한 상기 방법으로 생성될 수 있으며, 두께가 2.5 내지 250 ㎛ 이고 표면적이 25 ㎠ 이상, 바람직하게 50 ㎠ 이상, 특히 바람직하게 100 ㎠ 이상인 SiO2필름을 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 SiO2필름은 얇고, 터진 곳이 없으며, 바람직하게는 투명한 무색으로서, 높은 탄력성과 최소의 수축을 특징으로 한다.
졸-겔 방법에 대한 상세한 사항은 문헌 [C.J.Brinker, G.W.Scherer: "Sol-Gel Science - The Physics and CHemistry of Sol-Gel-Processing"., Academic Press, Boston, San Diego, New York, Sidney (1990)], 및 문헌 [DE 1941191, DE 3719339, DE 4020316 및 DE 4217432] 에 개시되어 있다.
또한 상기 참고 문헌에는 가수분해로 제거할 수 있는 라디칼 A 와 가수분해로 제거할 수 없는 라디칼 R 뿐만 아니라 본 발명에 의한 방법에서 사용될 수 있는 실란의 구체적인 예도 기술되어 있다.
가수분해로 제거할 수 있는 군 A 의 바람직한 예로는 수소, 할로겐 (F, Cl, Br 및 I, 특히 Cl 및 Br), 알콕시 (특히 메톡시, 에톡시, n-프로폭시, i-프로폭시 및 부톡시와 같은 C1-4알콕시), 아릴옥시 (특히 페녹시 등의 C6-10아릴옥시), 알카릴옥시 (예, 벤질옥시), 아실옥시 (특히 아세톡시, 프로피오닐옥시 등의 C1-4아실옥시) 및 알킬카르보닐 (예, 아세틸) 이 있다. 또한 유용한 라디칼 A 로는 아미노기 (예, 상기 언급한 알킬, 아릴 및 아랄킬 라디칼로 특징을 이루는 모노- 또는 디알킬, 아릴 및 아랄킬 아미노기), 아미드기 (예, 벤즈아미도) 및 알독심 또는 케톡심기가 있다. 덧붙여, 둘 또는 세 개의 라디칼 A 가 함께 Si 원자의 원자단 착물(grouping complexing)을 형성할 수 있으며, 이것은 글리콜, 글리세롤 또는 브렌즈카테콜로부터 유도된 Si-폴리올 착물의 경우를 예로 들 수 있다.
상기의 가수분해 가능한 기 A 는 경우에 따라서 하나 이상의 통상적인 치환체, 예컨대 할로겐 원자나 알콕시기를 가질 수 있다.
가수분해로 제거할 수 없는 라디칼 R 은 알킬 (특히 메틸, 에틸, 프로필 및 부틸과 같은 C1-4알킬), 알케닐 (특히 비닐, 1-프로페닐, 2-프로페닐 및 부테닐과 같은 C2-4알케닐), 알키닐 (특히 아세틸레닐 및 프로파르길과 같은 C2-4알키닐), 아릴 (특히 페닐 및 나프틸과 같은 C6-10아릴) 및 상응하는 알카릴 및 아릴알킬기로부터 바람직하게 선택된다. 경우에 따라서, 상기의 기는 할로겐, 알콕시 또는 에폭시드기와 같은 하나 이상의 통상적인 치환체를 특징으로 할 수도 있다.
상기 언급한 알킬, 알케닐 및 알키닐기로는 대응하는 고리형 라디칼, 예컨대 시클로헥실이 포함된다.
본 발명에 의해 사용되는 일반식 (1) 의 실란은, 완전히 또는 부분적으로, 예비축합물의 형태, 즉 일반식 (1) 의 실란의 부분 가수분해에 의해 형성되는 화합물의 형태로 사용될 수 있으며, 단독으로 또는 다른 가수분해 가능한 화합물과 혼합하여 사용될 수 있다. 반응 매질에 용해될 수 있는 바람직한 올리고머는 약 2 내지 100, 특히 약 2 내지 6 의 축합도를 갖는 직쇄 또는 고리형 저분자량 부분 축합물 (폴리유기실록산) 이다.
일반식 (1) 의 실란의 구체적인 예로는 하기식의 화합물이 있다:
상기 실란은 공지의 방법으로 제조할 수 있다; 비교 문헌 [W. Noll, "CHemie und Technologie der Silicone", Verlag Chemie GmbH, Weinheim/Bergstraβe (1968)].
본 발명에 의한 SiO2필름은 메틸트리에톡시실란(MTEOS) 단독물 또는 MTEOS 와 테트라에톡시실란(TEOS) 의 혼합물로부터 제조될 수 있다. 특히 바람직한 시스템은 90 몰% 의 MTEOS 와 10 몰% 의 TEOS 를 함유한다.
SiO2박막의 취급성 및 기타 기계적 성질을 향상시키기 위해, 추가적인 출발 물질로서 콜로이드성 SiO2가 바람직하게 사용된다. 또한 이것을 사용함으로써 필름의 밀도와 공극 부피가 증가한다. 상기의 콜로이드성 SiO2는 예컨대 실리카 졸, 또는 나노스케일(nanoscale)의 분산성 분말의 형태로 존재할 수 있다. 약 10 nm 의 입자 크기를 갖는 알콜성 실리카가 바람직하다.
추가적인 선택 성분으로서, 이후에 겔 필름으로부터 다시 제거될 수 있는 유기 결합제가 사용될 수 있다. 적합한 결합제로는 예컨대 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 아세테이트, 녹말, 폴리에틸렌 글리콜 및 아라비아 검이 있다.
가수분해와 축합 반응은 졸-겔 조건하에서 수행되며, 바람직하게는 염기성 촉매를 사용하여 (예, 암모니아 사용) 알콜성 용매 (예, 메탄올 또는 에탄올) 중에서 점성의 졸이 형성될 때까지 수행한다. 졸 입자의 형태와 졸의 점도를 유리하게 조정하기 위해, 가수분해/축합된 생성물의 숙성 단계를 거치는 것이 바람직하며, 이 때 반응 혼합물은 40 내지 120 ℃ 의 온도로 수시간 내지 며칠간 가열한다. 80 ℃ 로 4 일간 가열하는 것이 특히 바람직하다. 결과로서 바람직하게 5 내지 100 Pas, 특히 바람직하게 20 내지 25 Pas 의 점도를 갖는 졸이 수득된다.
이후, 상기 졸은, 지지체상이나 금형내에서 주형하고 겔화함으로써, 또는 필름 드로잉, 블로잉 기술, 또는 다이를 통해 강제적으로 하는 등의 다양한 방법을 통해 겔 필름으로 가공될 수 있으며, 겔화는 용매의 증발 및/또는 겔화제 (예, H2O, HCl 또는 NH3) 의 첨가에 의해 발생한다. 특히 바람직한 것은 예컨대 폴리스티렌, 폴리에틸렌 또는 테플론으로 만든 비접착 기재상에 주형하거나 닥터 블레이드 코팅(doctor blade coating)하고 용매를 증발시키는 것이다. 상기 졸의 겔화는 또한 롤러나 컨베이어 벨트상에서 연속적으로 일어날 수도 있다.
90 몰% 의 MTEOS 와 10 몰% 의 TEOS 로 이루어진 특히 바람직한 계에서, 놀랍게도 염기성 촉매와 80 ℃ 의 온도에서 상기 계는 100 시간이 지난 후에도 실질적인 정도의 축합이 일어나지 않는다는 것을 발견하였다. 이것은 염기성 촉매의 존재가 축합 반응을 촉진시킨다는 통상적인 경험에 정면으로 배치되는 것이다. 한편, 본 발명에 의한 계는 거의 완벽하게 가수분해되나 축합되지는 않으며, 따라서 겔화 반응이 일어나지 않는다. 그 결과, 상기 졸을 금형에 쏟아부으면, 겔화가 일어나지 않고 용매가 증발될 수 있다. 용매가 거의 완전히 증발하고 난 후에야, 겔 필름의 형성과 함께 겔화 반응이 일어나기 시작한다.
그후 수득된 겔 필름은 바람직하게 실온 내지 100 ℃ 의 온도와 상압 또는 감압하에서 건조시킨다. 특히 바람직한 건조 조건은 20 내지 30 ℃ 에서 3 시간 동안 건조시키고 나서, 50 ℃ 에서 15 시간 동안 건조시키는 것이다.
수득된 겔체는 경우에 따라서 다양한 예비처리를 시킬 수 있다. 예컨대, 이것은 예컨대 드릴 작업, 절단 작업, 예비 용해, 에칭, 조직화 작업 (엠보싱, 이온 충격), 포갬, 구부림 작업 등의 기계적 또는 화학적 처리에 의해 성형될 수 있다.
기계적 성질을 향상시키기 위해, 상기 겔 필름은 경우에 따라서 작용성 (반응성) 용매내로 도입되거나, 물, 알콜, 아민, Si 화합물 (예, TEOS) 과 함께 처리할 수 있거나, HCl 또는 NH3와 같은 반응성 기체와 함께 처리될 수 있다.
또한, 경우에 따라서 코로나 또는 플라즈마 발생기에 의한 겔 필름의 예비처리가 수행될 수도 있다.
최종적으로, 겔 필름은 100 내지 1400 ℃ 의 온도 범위내에서 열처리되며, 이 때 200 ℃ 이하에서 어닐링이 발생하고, 유기 성분은 200 내지 700 ℃ 에서 연소되며 열적 고밀화 (소결화) 는 700 ℃ 이상에서 발생한다.
열처리는 예컨대 가열에 의해, 또는 적외선, 레이저 혹은 섬광 방사에 의한 조사 (Rapid Thermal Annealing) 에 의해 영향을 받을 수 있다. 상기 처리에서 가열 속도는 40 내지 50 ℃/시간이 바람직하다.
열처리는 다양한 기체 대기하에서 수행될 수 있으며, 그 예로는 공기, 산소, 질소, 암모니아, 염소, 사염화 탄소 또는 상응하는 기체의 혼합물이 있다.
공기중에서의 열적 고밀화는 바람직하게 50 ㎛ 이하의 두께를 갖는 더 얇은 SiO2필름에 적합하다. 이 경우, 얇은 투명 유리 필름이 1000 ℃ 에서 형성된다. 1000 내지 1250 ℃ 에서 질소중에서 소결하면, 예컨대 지지체나 적층판으로서 적합한, 폐색된 탄소 입자를 갖는 고강도의 검은 유리 필름을 얻을 수 있다. 암모니아중에서 소결하면, 또한 놀랍게도 투명성이 우수한 더 두꺼운 유리 필름을 획득할 수 있다.
본 발명에 의한 SiO2필름은 터진 곳이나, 바람직하지 못한 박리 또는 감기는 현상을 보이지 않는다. 또한 놀랍게도 사용된 유기 성분은, 필름의 치수가 기재의 크기에 의해서만 제한받는 무색의 투명한 유리 필름을 생성하기 위해, 터진 곳을 형성하지 않으면서 아무 문제없이 가열에 의해 제거될 수 있다.
본 발명에 의한 SiO2필름은 자기 입자, 탄소, 금속 콜로이드, 혼입된 안료 및 염료 (광색성 염료 포함) 등 작용성 첨가제를 갖는 지지재, 적층판의 성분, 막, 또는 필름과 같은 여러가지 응용분야에 적합하다. 또다른 응용 분야는 방탄 유리용 다층 재료와 광학 및 전자기학 성분이다.
하기의 실시예는 본 발명을 설명하고 있다.
실시예 1
0.92 몰의 MTEOS, 0.08 몰의 TEOS 및 0.25 몰의 콜로이드성 SiO2(닛산 화학제 MA-ST; 메탄올중 30%) 의 혼합물을 4.5 몰의 에탄올(무수) 로 희석하고, 자기 교반하에 4 몰의 암모니아수 (물 73 g 중의 25% 암모니아수 0.34 g) 로 가수분해한다.
3 분간 더 교반한다. 반응 혼합물을 80 ℃ 의 밀폐 용기에서 4 일간 숙성시켜, 20-25 Pas 의 점도를 갖는 점성 졸을 수득한다.
상기 졸을 폴리스티렌 금형에서 직접 주형하거나 닥터 블레이드 코팅하는데, 이 때 드로잉 속도는 5 내지 20 mm/s 이다. 그후 폴리스티렌 금형을 덮고 오븐 내에서 40 내지 65 ℃ 의 온도로 15 시간 동안 둔다. 이 기간 동안 점성의 졸은 겔이 되고, 터진 곳과 비틀림이 없는 겔 필름이 제거될 수 있으며, 이 때 상기 필름은 20-30 ℃ 로 3 시간 건조되고 나서 50 ℃ 에서 15 시간 동안 건조된다.
상기의 방법으로 생성된 겔 필름은 두께에 상관없이 400 ℃ 이하의 온도에서 공기중에서 소결될 수 있으며, 이 결과 투명한 유리 필름이 형성된다. 50 ㎛ 이하의 두께를 갖는 겔 필름은 공기중에서 1000 ℃ 이하로 소결되어 터진 곳이 없이 투명한 유리 필름을 형성할 수 있다.
400 내지 1250 ℃ 의 범위에서 질소중에서 더 두꺼운 필름을 소결하는 경우, 기계적으로 그리고 열적으로 안정한 검은 유리 필름이 형성되며, 이 필름은 이후 1300 ℃ 로 가열할 때 육안으로 관찰되는 어떠한 변화도 보여주지 않는다. 상기물의 열-기계적 성질은 대략 순수한 실리카 유리에 상응한다.
암모니아 대기중에서 1000 ℃ 이하의 온도로 소결하는 경우, 투명성이 우수한 터진 곳이 없는 유리 필름이 더 두꺼운 겔 필름과 함께 수득될 수도 있다. 암모니아중에서 소결되는 SiO2필름은 순수한 실리카 유리보다 화학적으로 그리고 열적으로 더 안정하고, 파괴 강도, 미세경도(microhardness)가 더 높으며, 내열성이 더 높다.
실시예 2
광색성 유리 필름을 제조하기 위해서, 메탄올중의 광색성 스피로피란 염료 1×10-3용액을 제조하고 실시예 1 에서와 같이 제조한, 거의 30 중량% 의 고체 함량을 갖는 졸 10 ㎖ 에 상기 용액 1 ㎖ 를 적가한다. 실시예 1 에 기술된 바와 같이 이후 공정을 수행한다.
실시예 3
자기 유리 필름을 제조하기 위해, 1차 입자 크기가 10 nm 이고 고체 함량이 6 중량% 인 나노스케일의 마게마이트(maghemite) 입자의 현탁물 2.5 ㎖ 를, 실시예 1 에서와 같이 제조한 졸에 적가한다. 실시예 1 에 기술된 대로 이후 공정을 수행하여, 공기중에서 소결하여 투명한, 적갈색의 자기 유리 필름을 수득한다.
Claims (8)
- a) 1 종 이상의 하기식 (1) 의 실란 40 내지 100 중량%:[화학식 1]Rx-Si-A4-x[식중, 라디칼 A 는 동일하거나 상이하며 수산화기 또는 가수분해하여 제거할 수 있는 기이고, 라디칼 R 은 동일하거나 상이하며 가수분해에 의해 제거할 수 없는 기를 나타내며, x 는 0, 1, 2 또는 3 이고, 단 상기 실란이 70 몰% 이상이면 x ≥ 1 이다];및 경우에 따라서,b) 콜로이드성 SiO20 내지 50 중량% 및/또는c) 유기 결합제 0 내지 10 중량%를 가수분해 및 축합시켜, 수득된 점성의 졸을 겔 필름으로 가공하고, 이 겔 필름을 열처리하는 것을 특징으로 하는 SiO2박막의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 가수분해 및 축합 반응이 산성 또는 염기성, 바람직하게는 염기성 축합 촉매의 존재하에 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 가수분해/축합 생성물이, 40 내지 120 ℃ 의 온도에서 수시간 내지 수일간 어닐링에 의해, 점성의 졸로 전화되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항중의 어느 한 항에 있어서, 상기 졸이 비접착 기재상에서 겔 필름으로 가공되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항중의 어느 한 항에 있어서, 상기 겔 필름이 1400 ℃ 이하의 온도에서 건조 및 열처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항중의 어느 한 항에 의한 방법에 따라 생성될 수 있는 SiO2박막.
- 두께가 2.5 내지 250 ㎛ 이고 표면적이 25 ㎠ 이상인 SiO2박막.
- 막, 필터, 적층물의 성분, 또는 혼입된 작용성 첨가제를 갖는 지지재로서 사용되는 제 6 항 또는 제 7 항에 따른 SiO2필름의 용도.
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