KR930701352A - 졸-겔 모노리스 제조방법 - Google Patents

졸-겔 모노리스 제조방법

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KR930701352A
KR930701352A KR1019930700287A KR930700287A KR930701352A KR 930701352 A KR930701352 A KR 930701352A KR 1019930700287 A KR1019930700287 A KR 1019930700287A KR 930700287 A KR930700287 A KR 930700287A KR 930701352 A KR930701352 A KR 930701352A
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지안-루크 노구에스
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Abstract

(a) 액체에 다수의 산화물 입자들이 분산되어 있는 졸을 형성하기 위해 하나 또는 그 이상의 산화물 전구체들을 가수분해 및 축합하고, (b) 상기 졸을 주형에서 주조하고, (c) 겔을 형성하기 위해 상기 산화물 입자들을 가교화 반응으로 상기 졸을 겔화시키고, (d) 숙성겔을 형성하기 위해 상기 겔을 숙성하고, (e) 건조 숙성겔을 형성하기 위해 상기 숙성겔의 동공으로 부터 액체를 제거하기 위해, (i) 상기 숙성겔을 고습도 분위기 하에서 가열하고, 그 다음에 (ii)상기 숙성겔을 저습도 분위기에서 가열하는 단계들로 이루어지는 상기 숙성겔을 건조 처리하고, (f) 졸-겔 모노리스를 형성하기 위해 상기 건조, 숙성겔을 조밀화하는 단계들로 구성되어지는, 졸-겔 모노리tm 제조 방법.

Description

졸-겔 모노리스 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 실리카 졸-겔 모노리스 제조를 위한 공정단계들을 도식한 것이다.

Claims (75)

  1. (a) 액체에 다수의 산화물 입자들이 분산되어 있는 졸을 형성하기 위해 하나 또는 그 이상이 산화물 전구체들을 가수분해 및 축합하고, (b) 상기 졸을 주형에서 주조하고, (c) 겔을 형성하기 위해 상기 산화물 입자들을 가교화 반응으로 상기 졸을 겔화시키고, (d) 숙성겔을 형성하기 위해 상기 겔을 숙성하고, (e) 건조 숙성겔을 형성하기 위해 상기 숙성겔의 동공으로 부터 액체를 제거하기 위해 (i) 상기 숙성겔을 고습도 분위기 하에서 가열하고, 그 다음에 (ii) 상기 숙성겔을 저습도 분위기에서 가열하는 단계들로 이루어지는 상기 숙성겔을 건조처리하고, (f) 졸-겔 모노리스를 형성하기 위해 상기 건조, 숙성겔을 조밀화하는 단계들로 구성되어지는, 졸-겔 모노리스 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기한 산화물 전구체는 금속 산화물 전구체인 졸-겔 모노리스 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기한 금속산화물 전구체는 산화물 전구체인 졸-겔 모노리스 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기한 건조처리는 상온부터 200℃사이의 온도에서 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기한 건조처리는 40℃부터 160℃사이의 온도에서 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기한 건조 처리는 최소한 2시간 이상 하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기한 건조 처리는 2시간 내지 15일간 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기한 건조 처리는 2시간 내지 70시간 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기한 고습도 분위기 tkdeotmqehss 50% 내지 100%인 졸-겔 모노리스 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상???? 고습도 분위기이 상대습도는 95% 내지 100%인 졸-겔 모노리스 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기한 고습도 분위기의 상대습도는 95% 내지 100%인 졸-겔 모노리스 제조방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기한 고습도 분위기에서의 가열은 40℃내지 200℃의 온도에서 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기한 고습도 분위기에서의 가열은 최소한 2시간 이상 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기한 고습도 분위기에서이 가열은 2시간 내지 15일간 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기한 고습도 분위기하에서이 가열은 2시간 내지 70시간 동안 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  16. 제1항에 있어서, 상기한 고습도 분위기하에서의 가열은 상기한 겔이 물속에 담긴동안 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  17. 제1항에 있어서, 상기한 저습도 분위기에서의 상대습도는 50% 내지 5ppm 이하로 하는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  18. 제1항에 있어서, 상기한 저습도 분위기하에서이 가열은 40℃ 내지 200℃ 사이의 온도에서 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  19. 제1항에 있어서, 상기한 저습도 분위기하에서의 가열은 1시간 내지 70시간 동안 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  20. 제1항에 있어서, 단계(a)에서의 액체에 만일 유기 용매가 존재한다면, 단계(a)에서 사용되어지는 산화물 전구체에 대한 유기 용매의 몰비는 0 내지 100으로 하는 졸-겔 모노리스 제조 방법.
  21. 제20항에 있어서, 단계(a)의 액체에 외부로 부터 유기용매를 투입하지 않는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  22. 제1항에 있어서, 상기한 졸은 주조단계(b)동안 바람직하지 않은 입자의 유입을 방지하기 위하여 여과되어지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  23. 제22항에 있어서, 상기한 졸은 구멍의 크기가 0.1 내지 5미크론의 비반응성 막으로 여과되어지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  24. 제1항에 있어서, 상기한 겔화단계(c)는 상기한 졸의 빙점 내지 비등점 사이의 온도에서 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  25. 제24항에 있어서, 상기한 겔화단계(c)는 18℃ 내지 25℃사이의 온도에서 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  26. 제1항에 있어서, 상기한 겔화단계(c)는 2시간 내지 1개월 동안 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  27. 제26항에 있어서, 상기한 겔화단(c)는 2시간 내지 7일간 행하는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  28. 제1항에 있어서, 상기한 숙성단계(d)는 겔의 내부 액체의 빙점부터 250℃사이의 온도에서 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  29. 제28항에 있어서, 상기한 숙성단계(d)는 15℃ 내지 80℃의 온도에서 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  30. 제1항에 있어서, 상기한 숙성단계(d)는 2시간 내지 1개월간 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  31. 제30항에 있어서, 상기한 숙성단계(d)는 2시간 내지 5일간 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  32. 제1항에 있어서, 상기의 숙성단계(d)동안, 상기한 겔을 일정한 온도에서 1시간 내지 24시간 사이의 시간동안 방치하는 처리가 최소한 한번은 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  33. 제1항에 있어서, 상기한 조밀화단계(f)는 건조단계(e)의 최고온도에서 1400℃사이의 온도에서 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  34. 제1항에 있어서, 상기한 조밀화단계(f)동안, 온도를 시간당 10℃ 내지 500℃의 속도로 상승시키는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  35. 제1항에 있어서, 상기한 조밀화단계(f)동안, 상기한 겔을 일정한 온도에서 1 내지 6시간 동안 방치하는 처리를 최소한 한번은 행하는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  36. 제1항에 있어서, 상기한 조밀화 단계(f)는 건조 대기 공기이 기류, 도는 불활성 가스의 기류, 또는 초소한 산호1%, 염소1%, 불소1%또는 이들이 두성분 이상을 포함하는 건조가스 기류에서 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  37. 제36항에 있어서, 상기한 기류의 속도를 시간당 0 내지 수백 입방피트(standard cubic feet)로 하는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  38. 제1항에 있어서, 상기한 조밀화 단계(f)동안, 상기한 졸-겔 모노리스는 단지 부분적으로 조밀화 되어지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  39. 제1항에 있어서, 상기한 조밀화 단계(f)동안, 상기한 졸-겔 모노리스는 완전 조밀화되는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  40. 제1항에 있어서, 상기한 조밀화 단계(f)동안, 배기원으로 부터 불순물의 역확산(retrodiffusion)을 방지하기 위하여 항확산 시스템(antidiffusion system)이 사용되어지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  41. 상기한 졸-겔 모노리스 표면을 봉하는 단계(step of sealing)를 더욱 포함하는 것으로 이루어지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  42. 제41항에 있어서, 상기한 봉합(sealing)은 상기한 졸-겔 모노리스 표면 구멍은 부분적 가열 처리함에 의해 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  43. 제41항에 있어서, 상기한 봉합(sealing)은 고분자를 상기한 졸-겔 모노리스 표면에 코팅하는 것으로 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  44. 제41항에 있어서, 상기한 봉합은 상기한 모노리스를 저 원자가 융제로 표면 도포하고 저온 조밀화 시킴으로 행하여지는 졸-겔 모노리스 제조방법.
  45. 제3항에 방법에 따라 제조되어지는 타입 VI 겔-실리카 모노리스.
  46. 제20항에 따라 제조되어지는 타입 VI 겔-실리카 모노리스.
  47. 제22항의 방법에 따라 제조되어지는 타입 VI 겔-실리카 모노리스.
  48. 제3항에 방법 및, 더욱, 타입 VI, VI A 또는 VIB 다공성 제품을 위한 제1도에 나타난 조밀화 시간과 온도에 따라 제조되어지는 타입 VI 겔-실리카 모노리스.
  49. 제41항의 방법에 따라 제조되어지는 타입 VI 겔-실리카 모노리스.
  50. 제3항의 방법에 따라 제조되어지는 타입 VI 겔-실리카 모노리스.
  51. 제20항의 방법에 따라 제조되어지는 타입 VI 겔-실리카 모노리스.
  52. 제22항의 방법에 따라 제조되어지는 타입 VI 겔-실리카 모노리스.
  53. 제36항의 방법에 따라 제조되어지는 타입 VI 겔-실리카 모노리스.
  54. 겔을 건조하는 방법에 있어서, 상기겔의 동공으로 부터 액체를 제거하기 위하여 (i) 고습도 분위기에서 상기 겔을 가열하고, 그 다음에 (ii)저습도 분위기에서 상기 겔을 가열하는 단계들로 이루어지는 겔의 건조 방법.
  55. 제54항에 있어서, 상기한 건조는 실온 내지 200℃ 사이의 온도에서 행하여지는 겔의 건조 방법.
  56. 제55항에 있어서, 상기한 건조는 40℃ 내지 160℃ 사이의 온도에서 행하여지는 겔의 건조 방법.
  57. 제54항에 있어서, 상기한 건조는 최소한 2시간 행하여지는 겔의 건조 방법.
  58. 제57항에 있어서, 상기한 건조는 2시간 내지 15일간 행하여지는 겔의 건조 방법.
  59. 제58항에 있어서, 상기한 건조는 2~70시간 행하여지는 겔의 건조 방법.
  60. 제54항에 있어서, 상기한 고습도 분위기의 상대습도는 50% 내지 100%로 하는 겔의 건조 방법.
  61. 제60항에 있어서, 상기한 습도 분위기의 상대습도는 80% 내지 100%로 하는 겔의 건조 방법.
  62. 제61항에 있어서, 상기한 고습도 분위기의 상대습도는 95% 내지 100%로 하는 겔의 건조 방법.
  63. 제54항에 있어서, 상기한 고습도 분위기에서의 가열은 40℃ 내지 200℃ 사이의 온도에서 행하여지는 겔의 건조 방법.
  64. 제54항에 있어서, 상기한 고습도 분위기에서의 가열은 최소한 2시간 동안 행하는 겔의 건조 방법.
  65. 제64항에 있어서, 상기한 고습도 분위기에서의 가열은 2시간 내지 15일 동안 행하는 겔의 건조 방법.
  66. 제65항에 있어서, 상기한 고습도 분위기에서의 상기한 가열은 2~70시간 동안 행하는 겔의 건조 방법.
  67. 제54항에 있어서, 습도 분위기에서의 상기한 가열은 상기한 겔을 물음에 침적시키는 동안에 행하여지는 겔의 건조 방법.
  68. 제54항에 있어서, 상기한 저습도 분위기의 상대습도는 50% 내지 5ppm 이하로 하는 겔의 건조 방법.
  69. 제54항에 있어서, 저습도 분위기에서의 가열은 40℃ 내지 200℃사이의 온도에서 행하여지는 겔의 건조 방법.
  70. 제54항에 있어서, 저습도 분위기에서의 상기한 가열은 1~70시간 동안 행하는 겔이 건조 방법.
  71. 하나 또는 그 이상의 산화물 전구체를 물, 촉매 및 유기용매로 구성된 액체에서, 여기에서 유기용매의 산화물 전구체에 대한 몰비는 0~100임, 가수분해 및 축합하는 것으로 이루어지는 졸의 제조 방법.
  72. 제71항에 있어서, 상기한 액체는 실제적으로 외부로 부터 첨가된 어떤한 종류의 유기용매도 포함하지 않는 졸의 제조 방법.
  73. 제71항에 있어서, 상기한 산화물 전구체는 금속 산화물 전구체로 하는 졸의 제조 방법.
  74. 제73항에 있어서, 상기한 금속 산화물 전구체는 실리콘 산화물 전구체로 하는 졸이 제조 방법.
  75. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019930700287A 1990-08-01 1991-07-31 졸-겔 모노리스 제조방법 KR930701352A (ko)

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