KR100346105B1 - 굴절율 분포를 가지는 실리카 글래스의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리카 글래스의 제조 방법에 있어서, 출발 물질을 분산매에 혼합하여 솔을 형성하는 분산 과정과; 상기 솔을 성형틀에 넣어 일정 형태의 습윤젤로 성형하고, 상기 습윤젤을 성형틀로부터 분리하는 성형 과정과; 상기 습윤젤을 미리 설정된 온도 및 습도 조건하에서 건조시켜 습윤젤 내의 분산매를 제거함으로써 미리 설정된 수분 함량 분포를 가진 1차 건조젤을 형성하는 건조 과정과; 상기 1차 건조젤을 첨가제 용액 속에 넣어 1차 건조젤 내의 잔존 수분과 첨가제 용액간의 가수 분해를 유도하는 가수 분해 과정과; 상기 가수 분해 과정을 거친 1차 건조젤을 다시 건조시켜 2차 건조젤을 형성하는 재건조 과정과; 상기 2차 건조젤에 반응 가스를 공급하여 불순물을 제거한 후 소결시켜 유리화하는 열처리 과정을 포함함을 특징으로 하는 굴절율 분포를 가지는 실리카 글래스의 제조 방법을 제공한다.

Description

굴절율 분포를 가지는 실리카 글래스의 제조 방법{FABRICATION METHOD OF GRADED INDEX SILICA GLASS}
본 발명은 실리카 글래스에 관한 것으로서, 특히 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법에 관한 것이다.
종래 언덕형 굴절율 분포를 가진 렌즈 또는 광섬유 등의 광 전달 매체들은 주로 수정된 화학 기상 증착 공법(Modified Chemical Vapor-phase Deposition, 이하, MCVD 공법이라 칭함)에 의해 제조되었다. 상기 MCVD 공법의 증착 원리는 1979년 미국에서 Walker,K.L.,Homsy,G.M.,and Geyling,F.T.에 의해 발표된 논문 J.Colloid Interface Sci. 69, pp.138 ~ 147에 개시된 바와 같이, 외부에서 열이 가해지는 증착 튜브 내부에 원료 가스를 공급하여 증착시킴으로써 실리카 글래스를 제조하는 공법이다.
상기 MCVD 공법을 좀더 상세히 살펴보면, 상기 증착 튜브 외부에서 가해지는 버너의 열이 증착 튜브 내부에 온도장을 형성한다. 상기 버너 가열에 의해 증착 튜브 내부에 임계 온도가 형성되면, 공급된 원료 가스의 급속한 산화 반응이 일어나 유리 입자가 형성되기 시작한다. 생성된 유리 입자는 온도장에 의해 발생한 써모포레틱 포스(Thermophoretic force)에 의해 입자 궤도를 형성한다. 상기 유리 입자는 가스 온도보다 증착 튜브 내벽의 온도가 높기 때문에 증착 튜브 내부로 이동한다. 이어, 상기 버너에 의해 가열되는 부분보다 더 안쪽 부분인 증착 영역(a)에서는 증착 튜브 내벽의 온도가 가스 온도보다 낮기 때문에, 상기 유리 입자 일부가 증착 튜브 내면에 증착된다.
그러나, 상술한 바와 같이 MCVD 공법에 의해 언덕형 굴절율 분포를 가진 실리카 글래스를 제조하기 위해서는, 실리카 글래스의 내부 굴절율 분포를 언덕형으로 형성하기 위해 증착 과정 중 증착 튜브로 공급되는 원료 가스의 양을 적절히 조절하기가 어려울 뿐 아니라, 증착 과정을 비롯한 제조 시간이 길고, 고온에서 진행되므로 제조 비용이 많이 소요되는 문제점이 있었다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 목적은 수정된 화학 기상 증착 공법에 비해 제조 공정이 간단하고 제조 비용을 낮출 수 있는 굴절율 분포를 가지는 실리카 글래스의 제조 방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 실리카 글래스의 제조 방법에 있어서, 출발 물질을 분산매에 혼합하여 솔을 형성하는 분산 과정과; 상기 솔을 성형틀에 넣어 일정 형태의 습윤젤로 성형하고, 상기 습윤젤을 성형틀로부터 분리하는 성형 과정과; 상기 습윤젤을 미리 설정된 온도 및 습도 조건하에서 건조시켜 습윤젤 내의 분산매를 제거함으로써 미리 설정된 수분 함량 분포를 가진 1차 건조젤을 형성하는 건조 과정과; 상기 1차 건조젤을 첨가제 용액 속에 넣어 1차 건조젤 내의 잔존 수분과 첨가제 용액간의 가수 분해를 유도하는 가수 분해 과정과; 상기 가수 분해 과정을 거친 1차 건조젤을 다시 건조시켜 2차 건조젤을 형성하는 재건조 과정과; 상기 2차 건조젤에 반응 가스를 공급하여 불순물을 제거한 후 소결시켜 유리화하는 열처리 과정을 포함함을 특징으로 하는 굴절율 분포를 가지는 실리카 글래스의 제조 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법을 나타낸 흐름도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
100 : 분산 과정 200 : 성형 과정
300 : 건조 과정 400 : 가수분해 과정
500 : 재건조 과정 600 : 열처리 과정
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법을 나타낸 흐름도이다. 도 1에 도시된 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법은 분산 과정(100), 성형 과정(200), 건조 과정(300), 가수분해 과정(400), 재건조(500) 및 열처리 과정(600)을 포함한다.
1. 분산 과정(100)
상기 분산 과정(100)은 출발 물질을 분산매에 혼합하여 솔을 형성하는 과정이다. 상기 분산 과정(100)은 분산매 내에 출발 물질이 균일하게 분산되도록 하는 과정으로서, 응용예에 따라서는 별도의 분산제를 첨가할 수 있다.
상기 출발 물질로는 발연 실리카 또는 실리콘 알콕사이드를 사용한다. 상기 분산매로는 탈이온수 또는 알콜류를 사용한다. 상기 출발 물질 및 분산매의 혼합물에는 분산제 등을 첨가할 수 있다.
2. 성형 과정(200)
상기 성형 과정(200)은 상기 솔을 성형틀에 넣어 일정 형태의 습윤젤로 성형하고, 상기 습윤젤을 성형틀로부터 분리하는 과정이다. 상기 성형 과정(200)의 솔에는 솔 입자간의 결합을 위해 결합제 및 젤화 촉진제를 첨가할 수 있다.
3. 건조 과정(300)
상기 건조 과정(300)은 상기 습윤젤을 미리 설정된 온도 및 습도 조건하에서 건조시켜 습윤젤 내의 분산매를 제거함으로써 미리 설정된 수분 함량 분포를 가진 1차 건조젤을 형성하는 과정이다. 상기 건조 과정(300)의 온도 및 습도 조건은 습윤젤의 성분, 최종적으로 얻고자 하는 실리카 글래스의 특성 등을 고려하여 결정한다. 실시예에 따라, 상기 수분 함량 분포는 1차 건조젤의 중심에서부터 멀어질수록 수분 함량이 줄어드는 포물선 모양을 갖도록 할 수 있다.
4. 가수분해 과정(400)
상기 가수분해 과정(400)은 상기 1차 건조젤을 첨가제 용액 속에 넣어 1차 건조젤 내의 잔존 수분과 첨가제 용액간의 가수 분해를 유도하는 과정이다. 즉, 상기 가수분해 과정(400)은 1차 건조젤 내의 수분과 첨가제 용액 내의 첨가제 용액의 반응을 이용하여, 상기 1차 건조젤 내에 수분 함량 분포와 동일한 첨가제 함량 분포를 형성하기 위한 과정이다.
상기 첨가제 용액으로는 가수분해에 의하여 안정화되는, 즉 말단에 OH기를 가져서 수소 결합에 의해 안정화되는 각종 굴절율 조절용 알콕사이드 화합물을 사용할 수 있다. 실시예에 따라 상기 첨가제 용액으로는 게르마늄(Ge)이 포함된 GeCl4나 게르마늄 에톡사이드(Germanium ethoxied) 등을 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 GeCl4속에 1차 건조젤을 넣으면, 상기 1차 건조젤 내의 수분과 GeCl4이 가수분해 반응을 일으킨다.
상기 가수분해 과정을 거친 1차 건조젤 내의 Ge 함량 분포는 1차 건조젤 내의 수분 함량 분포와 동일하게 이루어진다. 즉, 상기 1차 건조젤 내의 수분 함량 분포가 1차 건조젤의 중심에서부터 멀어질수록 감소하는 포물선 모양인 경우, 상기 1차 건조젤 내의 Ge 함량 분포도 수분 함량 분포와 같이 포물선 모양을 이룬다. 이때, 유동성을 가지고 있던 첨가제는 가수분해후 유동성을 잃게 되고, 실리카 메트릭스의 입자와 결합하여 안정한 분포를 가진다. 상기 가수분해 반응을 촉진하기 위해 100℃ 미만까지 승온시킬 수 있다.
5. 재건조(500)
상기 재건조 과정(500)은 상기 가수 분해 과정을 거친 1차 건조젤을 다시 건조시켜 2차 건조젤을 형성하는 과정이다. 상기 재건조 과정(500)은 가수 분해 과정을 거친 1차 건조젤에 잔존하고 있는 수분을 제거하는 과정이다.
6. 열처리 과정(600)
상기 열처리 과정(600)은 2차 건조젤에 반응 가스를 공급하여 불순물을 제거한 후 소결시켜 유리화하는 과정이다. 상기 열처리 과정(600)은 2차 건조젤 내의 유기물을 분해하고, 염소(Cl)가스 분위기에서 가열하여 젤 내의 금속성 불순물과 수산화(OH)기 등를 제거하는 저온 열처리 단계와, 상기 저온 열처리된 2차 건조젤을 헬륨(He)가스 분위기하의 소결로 내에서 가열하여 유리화시키는 소결 단계를 포함한다.
상술한 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 굴절율 분포를 가지는 실리카 글래스의 제조 방법은 MCVD 공법에 비해 제조 공정이 간단하고, 제조 시간이 짧으며, 제조 비용이 적게 소요되는 효과가 있다.

Claims (7)

  1. 실리카 글래스의 제조 방법에 있어서,
    출발 물질을 분산매에 혼합하여 솔을 형성하는 분산 과정과;
    상기 솔을 성형틀에 넣어 일정 형태의 습윤젤로 성형하고, 상기 습윤젤을 성형틀로부터 분리하는 성형 과정과;
    상기 습윤젤을 미리 설정된 온도 및 습도 조건하에서 건조시켜 습윤젤 내의 분산매를 제거함으로써 미리 설정된 수분 함량 분포를 가진 1차 건조젤을 형성하는 건조 과정과;
    상기 1차 건조젤을 첨가제 용액 속에 넣어 1차 건조젤 내의 잔존 수분과 첨가제 용액간의 가수 분해를 유도하는 가수 분해 과정과;
    상기 가수 분해 과정을 거친 1차 건조젤을 다시 건조시켜 2차 건조젤을 형성하는 재건조 과정과;
    상기 2차 건조젤에 반응 가스를 공급하여 불순물을 제거한 후 소결시켜 유리화하는 열처리 과정을 포함함을 특징으로 하는 굴절율 분포를 가지는 실리카 글래스의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 분산 과정의 출발 물질은 발연 실리카 또는 실리콘 알콕사이드임을 특징으로 하는 굴절율 분포를 가지는 실리카 글래스의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 분산 과정의 분산매는 탈이온수 또는 알콜임을 특징으로 하는 굴절율 분포를 가지는 실리카 글래스의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 가수분해 과정의 첨가제 용액으로는 가수분해에 의하여 안정화되는 알콕사이드 화합물을 사용함을 특징으로 하는 굴절율 분포를 가지는 실리카 글래스의 제조 방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 첨가제 용액으로는 GeCl4를 사용함을 특징으로 하는 굴절율 분포를 가지는 실리카 글래스의 제조 방법.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 첨가제 용액은 게르마늄 에톡사이드를 사용함을 특징으로 하는 굴절율 분포를 가지는 실리카 글래스의 제조 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 건조 과정의 수분 함량 분포는 1차 건조젤의 중심에서부터 멀어질수록 수분 함량이 줄어드는 포물선 모양임을 특징으로 하는 굴절율 분포를 가지는 실리카 글래스의 제조 방법.
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