JP6507838B2 - エアロゲル、エアロゲルの製造方法及びエアロゲルフィルム - Google Patents
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Description
[式(1)中、R1及びR2はそれぞれ独立にアルキル基又はアリール基を示し、R3及びR4はそれぞれ独立にアルキレン基を示す。]
[式(2)中、R6及びR7はそれぞれ独立にアルキル基又はアリール基を示し、bは1〜50の整数を示す。]
[式(3)中、R5、R6、R7及びR8はそれぞれ独立にアルキル基又はアリール基を示し、a、b及びcはそれぞれ独立に1〜50の整数を示す。]
狭義には、湿潤ゲルに対して超臨界乾燥法を用いて得られた乾燥ゲルをエアロゲル、大気圧下での乾燥により得られた乾燥ゲルをキセロゲル、凍結乾燥により得られた乾燥ゲルをクライオゲルと称するが、本実施形態においては、湿潤ゲルのこれらの乾燥手法によらず、得られた低密度の乾燥ゲルをエアロゲルと称する。すなわち、本実施形態においてエアロゲルとは、広義のエアロゲルである「Gel comprised of a microporous solid in which the dispersed phase is a gas(分散相が気体である微多孔性固体から構成されるゲル)」を意味するものである。一般的にエアロゲルの内部は網目状の微細構造となっており、2〜20nm程度のエアロゲル粒子が結合したクラスター構造を有している。このクラスターにより形成される骨格間には、100nmに満たない細孔があり、三次元的に微細な多孔性の構造をしている。なお、本実施形態におけるエアロゲルは、シリカを主成分とするシリカエアロゲルである。シリカエアロゲルとしては、メチル基等の有機基又はアルキレン基等の有機鎖を導入した、いわゆる有機−無機ハイブリッド化されたシリカエアロゲルが挙げられる。
グリシジル基を有するシランカップリング剤としては、特に限定されないが、ケイ素原子に結合した加水分解性基の数が3以下のものを用いることができ、例えば、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、グリシドキシオクチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン及び3−グリシドキシプロピルジエトキシシランが挙げられる。
アクリロイル基を有するシランカップリング剤としては、特に限定はされないが、ケイ素原子に結合した加水分解性基の数が3以下のものを用いることができ、例えば、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、アクリロキシオクチルトリメトキシシラン、3−アタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン及び3−アクリロキシプロピルメチルジエトキシシランが挙げられる。
メタクリロイル基を有するシランカップリング剤としては、特に限定はされないが、ケイ素原子に結合した加水分解性基の数が3以下のものを用いることができ、例えば、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、メタクリロキシオクチルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン及び3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシランが挙げられる。
メルカプト基、スルフィド基、チオエステル基又はアミジノチオ基を有するシランカップリング剤としては、特に限定はされないが、ケイ素原子に結合した加水分解性基の数が3以下のものがより好ましく、具体的には、例えば、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン、3−プロピオニルチオプロピルトリメトキシシラン、(3−アミジノチオプロピル)トリメトキシシラン及び3−オクタノイルチオ−プロピル(モノジメチルアミノエトキシ)ジメトキシシラン、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィドが挙げられる。
シリカ粒子としては特に制限なく用いることができ、例えば非晶質シリカ粒子が挙げられる。非晶質シリカ粒子としては、溶融シリカ粒子、ヒュームドシリカ粒子及びコロイダルシリカ粒子からなる群より選択される少なくとも一種が挙げられる。これらのうち、コロイダルシリカ粒子は、単分散性が高く、ゾル中での凝集を抑制し易い。シリカ粒子としては、シリカ粒子表面に存在するシラノール基を修飾していないシリカ粒子、シラノール基をカチオン基、アニオン基、ノニオン基等で修飾したシリカ粒子、又は、シラノール基をアルコキシ基に置換したシリカ粒子を使用することもできる。
本実施形態のエアロゲルとしては、以下の態様が挙げられる。これらの態様を採用することにより、相分離を抑制したエアロゲルを得ることができる。ただし、これらの態様の各々を採用することは、必ずしも本実施形態にて規定するエアロゲルを得ることが目的ではない。
本実施形態のエアロゲルは、上記特定の反応性基と、シリカ粒子とを含有すると共に、下記一般式(1)で表される構造を有することができる。
本実施形態のエアロゲルは、上記特定の反応性基と、シリカ粒子とを含有し、支柱部及び橋かけ部を備えるラダー型構造を有するエアロゲルであり、かつ橋かけ部が下記一般式(2)で表されるエアロゲルであってもよい。エアロゲルの骨格中にこのようなラダー型構造を導入することにより、機械的強度を向上させることができる。なお、本実施形態において「ラダー型構造」とは、2本の支柱部(struts)と支柱部同士を連結する橋かけ部(bridges)とを有するもの(いわゆる「梯子」の形態を有するもの)である。本態様において、エアロゲル骨格がラダー型構造からなっていてもよいが、エアロゲルが部分的にラダー型構造を有していてもよい。
本実施形態のエアロゲルは、上述した特定の反応性基及び加水分解性基を有するシリコン化合物(特定の反応性基を有するシランカップリング剤)と、シリカ粒子と、を含有するゾルから生成された湿潤ゲルを乾燥して得られるものであってもよい。上記ゾルには、特定の反応性基及び加水分解性基を有するシリコン化合物の加水分解生成物が含まれていてもよい。また、上記ゾルは、必要に応じて、ポリシロキサン化合物及び該ポリシロキサン化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種(以下、これらを総称して「ポリシロキサン化合物等」という場合がある)及び/又は分子内に加水分解性基を有するシリコン化合物及び該シリコン化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種(以下、これらを総称して「シリコン化合物等」という場合がある)を含有することができる。なお、これまで述べてきたエアロゲルも、このように、特定の反応性基を有するシランカップリング剤、シリカ粒子、ポリシロキサン化合物、シリコン化合物等を含有するゾルから生成された湿潤ゲルを乾燥することで得られるものであってもよい。
本実施形態のエアロゲルは、下記一般式(6)で表される構造を有することができる。
次に、エアロゲルの製造方法について説明する。エアロゲルの製造方法は、特に限定されないが、例えば以下の方法により製造することができる。
ゾル生成工程は、分子内に特定の反応性基及び加水分解性基を有するシリコン化合物(特定の反応性基を有するシランカップリング剤)と、シリカ粒子と、溶媒と、場合により上述のポリシロキサン化合物及び/又はシリコン化合物とを混合し、加水分解させてゾルを生成する工程である。本工程においては、加水分解反応を促進させるため、溶媒中にさらに酸触媒を添加することが好ましい。また、特許第5250900号に示されるように、溶媒中に界面活性剤、熱加水分解性化合物等を添加することもできる。
湿潤ゲル生成工程は、ゾル生成工程で得られたゾルをゲル化し、その後熟成して湿潤ゲルを得る工程である。本工程では、ゲル化を促進させるため塩基触媒を用いることができる。
洗浄及び溶媒置換工程は、上記湿潤ゲル生成工程により得られた湿潤ゲルを洗浄する工程(洗浄工程)と、湿潤ゲル中の洗浄液を乾燥条件(後述の乾燥工程)に適した溶媒に置換する工程(溶媒置換工程)を有する工程である。洗浄及び溶媒置換工程は、湿潤ゲルを洗浄する工程を行わず、溶媒置換工程のみを行う形態でも実施可能であるが、湿潤ゲル中の未反応物、副生成物等の不純物を低減し、より純度の高いエアロゲルの製造を可能にする観点からは、湿潤ゲルを洗浄してもよい。
乾燥工程では、上記の通り洗浄及び必要に応じ溶媒置換した湿潤ゲルを乾燥させる。これにより、最終的にエアロゲルを得ることができる。
本実施形態のエアロゲルフィルムは、上述したエアロゲルを基材上に形成したものである。すなわち、本実施形態のエアロゲルフィルムは、基材と、該基材上に形成された本実施形態のエアロゲルからなる層とを有する。
撹拌機、温度計及びジムロート冷却管を備えた1リットルの3つ口フラスコにて、ヒドロキシ末端ジメチルポリシロキサン「XC96−723」(モメンティブ社製、製品名)を100.0質量部、メチルトリメトキシシランを181.3質量部及びt−ブチルアミンを0.50質量部混合し、30℃で5時間反応させた。その後、この反応液を、1.3kPaの減圧下、140℃で2時間加熱し、揮発分を除去することで、上記一般式(5)で表される両末端2官能アルコキシ変性ポリシロキサン化合物(ポリシロキサン化合物A)を得た。
(実施例1)
水を187.5質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、熱加水分解性化合物として尿素を125.0質量部、イオン性界面活性剤としてヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミド(和光純薬工業株式会社製、以下「CTAB」と略記)を20.0質量部混合した水溶液に、コロイダルシリカとしてシリカ1を213.0質量部(シリカ粒子:42.5質量部、水:170.5質量部)、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン「KBM−403」(信越化学工業株式会社製)を20.0質量部、シリコン化合物としてメチルシトリメトキシラン(東京化成工業株式会社製、以下「MTMS」と略記)を40.0質量部及びジメトキシジメチルシラン(東京化成工業株式会社製、以下「DMDMS」と略記)を20.0質量部、ポリシロキサン化合物として上記ポリシロキサン化合物Aを20.0質量部加え、25℃で30分反応させてゾルを得た。得られたゾルを60℃で5分間ゲル化した後、60℃で24時間熟成して湿潤ゲルを得た。
コロイダルシリカとしてシリカ2を213.0質量部(シリカ粒子:42.5質量部、水:170.5質量部)、シランカップリング剤として3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン「KBM−5103」(信越化学工業株式会社製、製品名)を20.0質量部用いた以外は、実施例1と同様にして、アクリロイル基及び上記一般式(2)で表される構造を有するエアロゲル2を得た。
コロイダルシリカとしてシリカ3を213.0質量部(シリカ粒子:42.5質量部、水:170.5質量部)、シランカップリング剤として3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン「KBM−503」(信越化学工業株式会社製、製品名)を20.0質量部用いた以外は、実施例1と同様にして、メタクリロイル基及び上記一般式(2)で表される構造を有するエアロゲル3を得た。
コロイダルシリカとしてシリカ3を213.0質量部(シリカ粒子:42.5質量部、水:170.5質量部)、シランカップリング剤として3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン「A−LINK599」(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社、製品名)を10.0質量部、シリコン化合物としてMTMSを50.0質量部及びDMDMSを20.0質量部用いた以外は、実施例1と同様にして、S原子を有する反応性基及び上記一般式(2)で表される構造を有するエアロゲル4を得た。
水を358.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、熱加水分解性化合物として尿素を125.0質量部、イオン性界面活性剤としてCTABを20.0質量部混合した水溶液に、シランカップリング剤としてKBM−403を20.0質量部、シリコン化合物としてMTMSを80.0質量部加え、25℃で30分反応させてゾルを得た以外は、実施例1と同様にして、エアロゲル5を得た。
水を358.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、熱加水分解性化合物として尿素を125.0質量部、イオン性界面活性剤としてCTABを20.0質量部混合した水溶液に、シランカップリング剤としてKBM−5103を20.0質量部、シリコン化合物としてMTMSを80.0質量部加え、25℃で30分反応させてゾルを得た以外は、実施例1と同様にして、エアロゲル6を得た。
水を358.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、熱加水分解性化合物として尿素を125.0質量部、イオン性界面活性剤としてCTABを20.0質量部混合した水溶液に、シランカップリング剤としてKBM−503を20.0質量部、シリコン化合物としてMTMSを80.0質量部加え、25℃で30分反応させてゾルを得た以外は、実施例1と同様にして、エアロゲル7を得た。
水を358.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、熱加水分解性化合物として尿素を125.0質量部、イオン性界面活性剤としてCTABを20.0質量部混合した水溶液に、シランカップリング剤としてA−LINK599を10.0質量部、シリコン化合物としてMTMSを90.0質量部加え、25℃で30分反応させてゾルを得た以外は、実施例1と同様にして、エアロゲル8を得た。
水を358.0質量部用い、コロイダルシリカとしてシリカ1を配合しなかった以外は、実施例1と同様にして、上記一般式(2)で表される構造を有するエアロゲル9を得た。
水を358.0質量部用い、コロイダルシリカとしてシリカ2を配合しなかった以外は、実施例2と同様にして、上記一般式(2)で表される構造を有するエアロゲル10を得た。
水を358.0質量部用い、コロイダルシリカとしてシリカ3を配合しなかった以外は、実施例3と同様にして、上記一般式(2)で表される構造を有するエアロゲル11を得た。
水を358.0質量部用い、コロイダルシリカとしてシリカ3を配合しなかった以外は、実施例4と同様にして、上記一般式(2)で表される構造を有するエアロゲル12を得た。
水を200.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合した水溶液に、シリコン化合物としてMTMSを100.0質量部加え、25℃で2時間反応させてゾルを得た。得られたゾルを60℃で8時間ゲル化した後、80℃で48時間熟成して湿潤ゲルを得た。その後、得られた湿潤ゲルをメタノール2500.0質量部に浸漬し、60℃で12時間かけて洗浄を行った。この洗浄操作を、新しいメタノールに交換しながら3回行った。次に、洗浄した湿潤ゲルを、低表面張力溶媒であるヘプタン2500.0質量部に浸漬し、60℃で12時間かけて溶媒置換を行った。この溶媒置換操作を、新しいヘプタンに交換しながら3回行った。洗浄及び溶媒置換された湿潤ゲルを、常圧下にて、40℃で96時間乾燥し、その後さらに150℃で2時間乾燥することで、エアロゲル13を得た。
エアロゲル作製する際のゾル−ゲル反応における相溶性を目視により確認した。原料が均一に相溶しており、相分離がなく均一である状態を「A」とし、相分離が生じて不均一になっている状態を「B」とした。結果を表3に示す。
溶媒置換後の湿潤ゲルを乾燥した前後における体積変化について、ノギスを用いて直径及び高さを測定し、エアロゲルの耐収縮性を評価した。体積変化が5%未満であり、かつ、エアロゲルが柔軟性を有している場合を「A」、体積変化が5%未満であるが、エアロゲルが脆弱である場合を「B」、体積変化が5%以上である場合を「C」とした。結果を表3に示す。
(1)評価サンプル作製
まず、基材として、アルミニウム蒸着フィルム(厚み12μm、日立エーアイシー株式会社製)、アルミニウム箔(厚み11μm、日立エーアイシー株式会社製)及び銅箔(厚み18μm、株式会社VAJC製)を準備した。次いで、上記実施例に従って作製したゾルを、下記表4に示す条件で加熱して半ゲル化状態にして、自動塗工装置(製品名:PI−1210、テスター産業株式会社製)を用いて各基材に塗布し、90℃で3分間乾燥させた後、60℃で24時間熟成して湿潤ゲル付き基材を得た。その後、湿潤ゲル付き基材を水で30秒間洗浄した後、メタノールに30秒間浸漬させて溶媒置換し、120℃で1時間乾燥を行うことで、各基材上に厚み40μmのエアロゲルからなる層が形成されたエアロゲルフィルムを得た。
得られたエアロゲルフィルムを1cm×2cmに切り出し、エアロゲル層側のマンドレル試験を行った。マンドレル試験機としては、東洋精機製作所製の装置を用いた。マンドレル半径1mmにおいて180°屈曲させた際のエアロゲル層側のクラック及び/又は剥がれ発生の有無を目視にて確認した。そして、エアロゲル層にクラックが無い場合は「A」、クラックが有る場合は「B」、クラック及び剥がれが有る場合は「C」とした。下記表5に、評価結果を示す。
Claims (9)
- グリシジル基、アクリロイル基、メタクリロイル基、メルカプト基、スルフィド基、チオエステル基及びアミジノチオ基からなる群より選択される少なくとも一種の反応性基と、シリカ粒子と、を含有し、
支柱部及び橋かけ部を備えるラダー型構造を有し、前記橋かけ部が下記一般式(2)で表される、エアロゲル。
[式(2)中、R6及びR7はそれぞれ独立にアルキル基又はアリール基を示し、bは1〜50の整数を示す。] - 前記シリカ粒子の平均一次粒径が5nm以上100nm以下である、請求項1に記載のエアロゲル。
- 下記一般式(1)で表される構造を有する、請求項1又は2に記載のエアロゲル。
[式(1)中、R1及びR2はそれぞれ独立にアルキル基又はアリール基を示し、R3及びR4はそれぞれ独立にアルキレン基を示す。] - 下記一般式(3)で表される構造を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のエアロゲル。
[式(3)中、R5、R6、R7及びR8はそれぞれ独立にアルキル基又はアリール基を示し、a、b及びcはそれぞれ独立に1〜50の整数を示す。] - 請求項1〜4のいずれか一項に記載のエアロゲルの製造方法であって、
分子内に反応性基及び加水分解性基を有するシリコン化合物と、シリカ粒子とを含有するゾルから生成された湿潤ゲルを乾燥する工程を備え、
前記反応性基が、グリシジル基、アクリロイル基、メタクリロイル基、メルカプト基、スルフィド基、チオエステル基及びアミジノチオ基からなる群より選択される少なくとも一種である、方法。 - 前記ゾルが、ポリシロキサン化合物を更に含有する、請求項5に記載の方法。
- 前記乾燥が、乾燥に用いられる溶媒の臨界点未満の温度及び大気圧下で行われる、請求項5又は6に記載の方法。
- 基材と、該基材上に形成された請求項1〜4のいずれか一項に記載のエアロゲルからなる層とを有する、エアロゲルフィルム。
- 前記基材が、アルミニウム蒸着フィルム、アルミニウム箔、銅箔及びPETフィルムからなる群より選択される少なくとも一種である、請求項8に記載のエアロゲルフィルム。
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