TWI736524B - 氣凝膠複合體、帶有氣凝膠複合體的支撐構件及絕熱材 - Google Patents

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Abstract

本發明是有關於一種含有氣凝膠成分及二氧化矽粒子的絕熱性與柔軟性優異的氣凝膠複合體。

Description

氣凝膠複合體、帶有氣凝膠複合體的支撐構件及絕熱材
本發明是有關於一種氣凝膠複合體、帶有氣凝膠複合體的支撐構件及絕熱材。
作為導熱率小且具有絕熱性的材料，已知有二氧化矽氣凝膠。二氧化矽氣凝膠作為具有優異的功能性（絕熱性等）、特別的光學特性、特別的電特性等的功能原材料有用，例如用於利用二氧化矽氣凝膠的超低介電常數特性的電子基板材料、利用二氧化矽氣凝膠的高絕熱性的絕熱材料、利用二氧化矽氣凝膠的超低折射率的光反射材料等。
作為製造此種二氧化矽氣凝膠的方法，已知有於分散媒的超臨界條件下對凝膠狀化合物（醇凝膠）進行乾燥的超臨界乾燥法，所述凝膠狀化合物（醇凝膠）是對烷氧基矽烷進行水解，並進行聚合所獲得者（例如，參照專利文獻1）。超臨界乾燥法是如下的方法：將醇凝膠與分散媒（用於乾燥的溶媒）導入至高壓容器中，並對分散媒施加其臨界點以上的溫度與壓力來製成超臨界流體，藉此將醇凝膠中所含有的溶媒去除。但是，超臨界乾燥法需要高壓製程，因此需要針對可經得起超臨界的特殊裝置等的設備投資，且需要許多勞力與時間。
因此，提出有使用不需要高壓製程的通用的方法對醇凝膠進行乾燥的方法。作為此種方法，例如已知有如下的方法：以特定的比率併用單烷基三烷氧基矽烷與四烷氧基矽烷來作為凝膠原料，藉此提昇所獲得的醇凝膠的強度，並於常壓下進行乾燥（例如，參照專利文獻2）。但是，當採用此種常壓乾燥時，存在凝膠因由醇凝膠內部的毛細管力所引起的應力而收縮的傾向。 現有技術文獻 專利文獻
專利文獻1：美國專利第4402927號 專利文獻2：日本專利特開2011-93744號公報
[發明所欲解決之課題]
如此，自各種觀點對先前的製造製程所持有的問題點進行了研究，另一方面，即便採用所述任一種製程，所獲得的氣凝膠的處理性亦差、且難以大型化，因此於生產性方面存在課題。例如，藉由所述製程所獲得的塊狀的氣凝膠存在僅用手接觸並拿起便破損的情況。推測其原因在於：氣凝膠的密度低，且氣凝膠具有僅10 nm左右的微粒子脆弱地連結的細孔結構。
作為改善先前的氣凝膠所具有的此種問題的方法，考慮有如下的方法：將凝膠的細孔徑增大至微米級程度為止，藉此對凝膠賦予柔軟性。但是，以所述方式獲得的氣凝膠存在導熱率大幅度增大這一問題，而失去氣凝膠的優異的絕熱性。
本發明是鑒於所述情況而成者，其目的在於提供一種絕熱性與柔軟性優異的氣凝膠複合體。另外，本發明提供一種承載此種氣凝膠複合體而成的帶有氣凝膠複合體的支撐構件、及絕熱材。 [解決課題之手段]
本發明者為了達成所述目的而反覆努力研究的結果，發現若為使二氧化矽粒子於氣凝膠中複合化而成的氣凝膠複合體，則顯現出優異的絕熱性與柔軟性。
本發明提供一種氣凝膠複合體，其含有氣凝膠成分及二氧化矽粒子。與藉由現有技術所獲得的氣凝膠不同，本發明的氣凝膠複合體的絕熱性與柔軟性優異。
氣凝膠複合體可具有由氣凝膠成分及二氧化矽粒子形成的三維網眼骨架、及細孔。藉此，容易進一步提昇絕熱性與柔軟性。
另外，本發明提供一種氣凝膠複合體，其含有二氧化矽粒子作為構成三維網眼骨架的成分。以所述方式獲得的氣凝膠複合體的絕熱性與柔軟性優異。
另外，本發明提供一種氣凝膠複合體，其是對自溶膠所生成的濕潤凝膠進行乾燥而形成，所述溶膠含有二氧化矽粒子、及選自由分子內具有水解性的官能基的矽化合物及該矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。以所述方式獲得的氣凝膠複合體的絕熱性與柔軟性優異。
再者，所述氣凝膠複合體亦可為對自溶膠所生成的濕潤凝膠進行乾燥而成者，所述溶膠含有二氧化矽粒子、及選自由分子內具有水解性的官能基的矽化合物及該矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。
於本發明中，所述溶膠可進而含有選自由分子內具有反應性基的聚矽氧烷化合物及聚矽氧烷化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。藉此，可達成更優異的絕熱性及柔軟性。
另外，二氧化矽粒子的平均一次粒徑可設為1 nm～500 nm。藉此，容易進一步提昇絕熱性與柔軟性。
此時，二氧化矽粒子的形狀可設為球狀。另外，二氧化矽粒子可設為非晶質二氧化矽粒子，進而，該非晶質二氧化矽粒子可設為選自由熔融二氧化矽粒子、燻製二氧化矽粒子及膠體二氧化矽粒子所組成的群組中的至少一種。藉此，可達成更優異的絕熱性及柔軟性。
再者，所述乾燥可於未滿用於乾燥的溶媒的臨界點的溫度及大氣壓下進行。藉此，更容易獲得絕熱性與柔軟性優異的氣凝膠複合體。
進而，本發明提供一種帶有氣凝膠複合體的支撐構件，其具備所述氣凝膠複合體、及承載氣凝膠複合體的支撐構件。根據本發明，所述氣凝膠複合體具有優異的絕熱性及柔軟性，因此可顯現出優異的絕熱性與先前的氣凝膠難以達成的優異的彎曲性。
進而，本發明提供一種絕熱材，其具備所述氣凝膠複合體。本發明的絕熱材因所述氣凝膠複合體具有優異的絕熱性及柔軟性，故可顯現出優異的絕熱性與先前的絕熱材難以達成的優異的彎曲性。 [發明的效果]
根據本發明，可提供一種絕熱性與柔軟性優異的氣凝膠複合體。即，可提供一種顯現出優異的絕熱性，並且處理性提昇而亦可大型化，且可提高生產性的氣凝膠複合體。如所述般絕熱性與柔軟性優異的氣凝膠複合體具有可有效地用於各種用途的可能性。根據本發明，另外可提供一種承載此種氣凝膠複合體而成的帶有氣凝膠複合體的支撐構件、及絕熱材。此處，本發明的重點在於比先前的氣凝膠更容易進行絕熱性及柔軟性的控制。這一點藉由為了獲得柔軟性而需要犧牲絕熱性、或為了獲得絕熱性而需要犧牲柔軟性的先前的氣凝膠無法達成。再者，所述「絕熱性與柔軟性優異」未必是指表示兩種特性的數值均高，例如包含「良好地保持絕熱性且柔軟性優異」、「良好地保持柔軟性且絕熱性優異」等。
以下，有時一面參照圖式一面對本發明的適宜的實施形態進行詳細說明。但是，本發明並不限定於以下的實施形態。
＜氣凝膠複合體＞ 狹義上，將針對濕潤凝膠使用超臨界乾燥法所獲得的乾燥凝膠稱為氣凝膠，將藉由大氣壓下的乾燥所獲得的乾燥凝膠稱為乾凝膠（xerogel），將藉由冷凍乾燥所獲得的乾燥凝膠稱為冷凍凝膠（cryogel），但於本實施形態中，不論濕潤凝膠的該些乾燥方法，將所獲得的低密度的乾燥凝膠均稱為氣凝膠。即，於本實施形態中，所謂氣凝膠，是指広義的氣凝膠即「Gel comprised of a microporous solid in which the dispersed phase is a gas（包含分散相為氣體的微多孔性固體的凝膠）」。通常氣凝膠的內部變成網眼狀的微細結構，並具有2 nm～20 nm左右的氣凝膠粒子結合而成的團簇結構。於藉由該團簇所形成的骨架間具有不滿100 nm的細孔，而三維地呈現微細的多孔性的結構。再者，本實施形態中的氣凝膠是將二氧化矽作為主成分的二氧化矽氣凝膠。作為二氧化矽氣凝膠，可列舉導入有甲基等有機基或有機鏈的所謂的經有機-無機混合化的二氧化矽氣凝膠。再者，本實施形態的氣凝膠複合體使二氧化矽粒子於氣凝膠中複合化，且具有作為所述氣凝膠的特徵的團簇結構，並三維地具有微細的多孔性的結構。
本實施形態的氣凝膠複合體含有氣凝膠成分及二氧化矽粒子。再者，未必表示與此相同的概念，本實施形態的氣凝膠複合體亦可表達成含有二氧化矽粒子作為構成三維網眼骨架的成分者。如後述般，本實施形態的氣凝膠複合體的絕熱性與柔軟性優異。尤其，因柔軟性優異，故作為氣凝膠複合體的處理性提昇並亦可大型化，因此可提高生產性。再者，此種氣凝膠複合體是藉由使氣凝膠的製造環境中存在二氧化矽粒子而獲得者。而且，由使二氧化矽粒子存在所產生的優點不僅可提昇複合體本身的絕熱性、柔軟性等，而且亦可實現後述的濕潤凝膠生成步驟的時間縮短、或自清洗及溶媒置換步驟至乾燥步驟的簡化。再者，於製作柔軟性優異的氣凝膠複合體的方面，未必要求該步驟的時間縮短及步驟的簡化。
於本實施形態中，氣凝膠成分與二氧化矽粒子的複合化形態多種多樣。例如，氣凝膠成分可為膜狀等不定形，亦可為粒子狀（氣凝膠粒子）。於任一種形態中，氣凝膠成分均變成各種形態而存在於二氧化矽粒子間，因此推測對複合體的骨架賦予了柔軟性。
首先，作為氣凝膠成分與二氧化矽粒子的複合化形態，可列舉不定形的氣凝膠成分介於二氧化矽粒子間的形態。作為此種形態，具體而言，例如可列舉：二氧化矽粒子由膜狀的氣凝膠成分（矽酮）包覆的形態（氣凝膠成分內含二氧化矽粒子的形態）、氣凝膠成分變成黏合劑而將二氧化矽粒子彼此連結的形態、氣凝膠成分填充多個二氧化矽粒子間隙的形態、該些形態的組合的形態（排列成團簇狀的二氧化矽粒子由氣凝膠成分包覆的形態等）等各種形態。如此，於本實施形態中，氣凝膠複合體的三維網眼骨架可包含二氧化矽粒子與氣凝膠成分（矽酮），其具體的形態（形態）並無特別限制。
另一方面，如後述般，於本實施形態中，氣凝膠成分可如圖1般變成明確的粒子狀而非不定形，並與二氧化矽粒子複合化。
於本實施形態的氣凝膠複合體中產生所述各種形態的機制未必明確，但本發明者推測與凝膠化步驟中的氣凝膠成分的生成速度有關。例如，存在藉由使二氧化矽粒子的矽醇基數變動而導致氣凝膠成分的生成速度變動的傾向。另外，存在藉由使系統的pH變動而亦導致氣凝膠成分的生成速度變動的傾向。
該傾向暗示藉由調整二氧化矽粒子的尺寸、形狀、矽醇基數、系統的pH等，而可控制氣凝膠複合體的形態（三維網眼骨架的尺寸、形狀等）。因此，可認為可控制氣凝膠複合體的密度、氣孔率等，並可控制氣凝膠複合體的絕熱性與柔軟性。再者，氣凝膠複合體的三維網眼骨架可僅包含所述各種形態的一種，亦可包含兩種以上的形態。
以下，以圖1為例對本實施形態的氣凝膠複合體進行說明，但如所述般本發明並不限定於圖1的形態。但是，關於在所述任一種形態中均通用的事項（二氧化矽粒子的種類、尺寸、含量等），可適宜參照以下的記載。
圖1是示意性地表示本發明的一實施形態的氣凝膠複合體的微細結構的圖。如圖1所示，氣凝膠複合體10具有藉由作為氣凝膠成分的氣凝膠粒子1部分地經由二氧化矽粒子2而三維地隨機連接所形成的三維網眼骨架、及被該骨架包圍的細孔3。此時，推測二氧化矽粒子2介於氣凝膠粒子1間，並作為支撐三維網眼骨架的骨架支撐體發揮功能。因此，可認為藉由具有此種結構，而維持作為氣凝膠的絕熱性及柔軟性，並對氣凝膠賦予適度的強度。再者，於本實施形態中，氣凝膠複合體亦可具有藉由二氧化矽粒子經由氣凝膠粒子而三維地隨機連接所形成的三維網眼骨架。另外，二氧化矽粒子亦可由氣凝膠粒子包覆。再者，推測所述氣凝膠粒子（氣凝膠成分）因包含矽酮，故對於二氧化矽粒子的親和性高。因此，可認為於本實施形態中，成功地將二氧化矽粒子導入至氣凝膠的三維網眼骨架中。於該方面，可認為二氧化矽粒子的矽醇基亦有助於兩者的親和性。
氣凝膠粒子1考慮採用包含多個一次粒子的二次粒子的形態，且大概為球狀。氣凝膠粒子1的平均粒徑（即二次粒徑）可設為2 nm～50 μm，但亦可為5 nm～2 μm、或者亦可為10 nm～200 nm。藉由氣凝膠粒子1的平均粒徑為2 nm以上，而容易獲得柔軟性優異的氣凝膠複合體，另一方面，藉由平均粒徑為50 μm以下，而容易獲得絕熱性優異的氣凝膠複合體。再者，就容易形成低密度的多孔質結構的2次粒子這一觀點而言，構成氣凝膠粒子1的一次粒子的平均粒徑可設為0.1 nm～5 μm，但亦可為0.5 nm～200 nm，亦可為1 nm～20 nm。
作為二氧化矽粒子2，可無特別限制地使用，例如可列舉非晶質二氧化矽粒子。進而，作為該非晶質二氧化矽粒子，可列舉選自由熔融二氧化矽粒子、燻製二氧化矽粒子及膠體二氧化矽粒子所組成的群組中的至少一種。該些之中，膠體二氧化矽粒子的單分散性高，且容易抑制於溶膠中的凝聚。再者，作為二氧化矽粒子2，亦可為具有中空結構、多孔質結構等的二氧化矽粒子。
二氧化矽粒子2的形狀並無特別限制，可列舉球狀、繭型、締合型等。該些之中，藉由使用球狀的粒子作為二氧化矽粒子2，而容易抑制於溶膠中的凝聚。二氧化矽粒子2的平均一次粒徑可設為1 nm～500 nm，但亦可為5 nm～300 nm，亦可為20 nm～100 nm。藉由二氧化矽粒子2的平均一次粒徑為1 nm以上，而容易對氣凝膠賦予適度的強度，並容易獲得乾燥時的耐收縮性優異的氣凝膠複合體。另一方面，藉由平均一次粒徑為500 nm以下，而容易抑制二氧化矽粒子的固體導熱，並容易獲得絕熱性優異的氣凝膠複合體。
推測氣凝膠粒子1（氣凝膠成分）與二氧化矽粒子2採用氫鍵結、化學鍵結、或該些鍵結的組合的形態來進行鍵結。此時，可認為氫鍵結、化學鍵結、或該些鍵結的組合藉由氣凝膠粒子1（氣凝膠成分）的矽醇基、反應性基、或所述兩者與二氧化矽粒子2的矽醇基來形成。因此，可認為若鍵結的形態為化學鍵結，則容易對氣凝膠賦予適度的強度。若自該方面來考慮，則作為與氣凝膠成分複合化的粒子，並不限於二氧化矽粒子，亦可使用粒子表面具有矽醇基的無機粒子或有機粒子。
二氧化矽粒子2的每1 g的矽醇基數可設為10×1018 個/g～1000×1018 個/g，但亦可為50×1018 個/g～800×1018 個/g，亦可為100×1018 個/g～700×1018 個/g。藉由二氧化矽粒子2的每1 g的矽醇基數為10×1018 個/g以上，而可具有與氣凝膠粒子1（氣凝膠成分）的更良好的反應性，並容易獲得耐收縮性優異的氣凝膠複合體。另一方面，藉由矽醇基數為1000×1018 個/g以下，而容易抑制製作溶膠時的急劇的凝膠化，並容易獲得均質的氣凝膠複合體。
於本實施形態中，粒子的平均粒徑（氣凝膠粒子的平均二次粒徑及二氧化矽粒子的平均一次粒徑）可藉由使用掃描型電子顯微鏡（以下略記為「SEM」）直接觀察氣凝膠複合體的剖面而獲得。例如，可自三維網眼骨架，根據其剖面的直徑而獲得氣凝膠粒子或二氧化矽粒子各自的粒徑。此處所述的直徑是指將形成三維網眼骨架的骨架的剖面看作圓時的直徑。另外，所謂將剖面看作圓時的直徑，是指將剖面的面積替換成相同面積的圓時的該圓的直徑。再者，於要算出平均粒徑時，針對100個粒子求出圓的直徑，並取其平均直徑。
再者，關於二氧化矽粒子，可自原料測定平均粒徑。例如，雙軸平均一次粒徑是根據利用SEM觀察任意的20個粒子的結果，以如下方式算出。即，若以通常分散於水中的固體成分濃度為5質量%～40質量%的膠體二氧化矽粒子為例，則使將帶有圖案配線的晶圓切成2 cm見方而成的晶片於膠體二氧化矽粒子的分散液中浸漬約30秒後，利用純水將該晶片洗滌約30秒，並進行氮吹乾燥。其後，將晶片載置於SEM觀察用的試樣台上，施加10 kV的加速電壓，以10萬倍的倍率觀察二氧化矽粒子，並拍攝圖像。自所獲得的圖像中任意地選擇20個二氧化矽粒子，將該些粒子的平均的粒徑設為平均粒徑。此時，當所選擇的二氧化矽粒子為如圖2所示的形狀時，導出以外接於二氧化矽粒子2、且其長邊變得最長的方式配置的長方形（外接長方形L）。而且，將該外接長方形L的長邊設為X，將短邊設為Y，算出作為（X+Y）/2的雙軸平均一次粒徑，並設為該粒子的粒徑。
氣凝膠複合體中的細孔3的尺寸將於後述的[密度及氣孔率]一項中進行說明。
相對於氣凝膠複合體的總量100質量份，氣凝膠複合體中所含有的氣凝膠成分的含量可設為4質量份～25質量份，但亦可為10質量份～20質量份。藉由含量為4質量份以上，而容易賦予適度的強度，藉由含量為25質量份以下，而容易獲得良好的絕熱性。
相對於氣凝膠複合體的總量100質量份，氣凝膠複合體中所含有的二氧化矽粒子的含量可設為1質量份～25質量份，但亦可為3質量份～15質量份。藉由含量為1質量份以上，而容易對氣凝膠複合體賦予適度的強度，藉由含量為25質量份以下，而容易抑制二氧化矽粒子的固體導熱。
除該些氣凝膠成分及二氧化矽粒子以外，為了抑制紅外線輻射等，氣凝膠複合體可進而含有碳石墨、鋁化合物、鎂化合物、銀化合物、鈦化合物等其他成分。其他成分的含量並無特別限制，但就充分地確保氣凝膠複合體的所期望的效果的觀點而言，相對於氣凝膠複合體的總量100質量份，可設為1質量份～5質量份。
[導熱率] 於本實施形態的氣凝膠複合體中，大氣壓下、25℃下的導熱率可設為0.03 W/m·K以下，但亦可為0.025 W/m·K以下，亦可為0.02 W/m·K以下。藉由導熱率為0.03 W/m·K以下，可獲得作為高性能絕熱材的聚胺基甲酸酯發泡體以上的絕熱性。再者，導熱率的下限值並無特別限定，但例如可設為0.01 W/m·K。
導熱率可藉由常規法來測定。具體而言，例如可使用常規法導熱率測定裝置「HFM436Lambda」（耐馳（NETZSCH）公司製造，製品名，HFM436Lambda為註冊商標）進行測定。使用常規法導熱率測定裝置的導熱率的測定方法的概要如下所述。
（測定樣品的準備） 使用刃角約為20度～25度的刀刃，將氣凝膠複合體加工成150 mm×150 mm×100 mm的尺寸來作為測定樣品。再者，HFM436Lambda中的推薦樣品尺寸為300 mm×300 mm×100 mm，已確認以所述樣品尺寸進行測定時的導熱率變成與以推薦樣品尺寸進行測定時的導熱率相同程度的值。其次，為了確保面的平行，視需要利用#1500以上的紙或印刷品對測定樣品進行整形。而且，於測定導熱率前，使用恆溫乾燥機「DVS402」（大和科學（Yamato Scientific）股份有限公司製造，製品名），於大氣壓下以100℃對測定樣品進行30分鐘乾燥。繼而，將測定樣品移至乾燥器中，並冷卻至25℃為止。藉此，獲得導熱率測定用的測定樣品。
（測定方法） 測定條件設為大氣壓下、平均溫度25℃。以0.3 MPa的載荷將如所述般獲得的測定樣品夾在上部加熱器及下部加熱器間，將溫度差ΔT設為20℃，一面藉由防護加熱器（guard heater）以變成一維的熱流的方式進行調整，一面對測定樣品的上表面溫度、下表面溫度等進行測定。而且，根據下式來求出測定樣品的熱電阻RS 。   RS =N（（TU -TL ）/Q）-RO 式中，TU 表示測定樣品的上表面溫度，TL 表示測定樣品的下表面溫度，RO 表示上下界面的接觸熱電阻，Q表示熱流計輸出功率。再者，N為比例係數，使用校正試樣來事先求出。
自所獲得的熱電阻RS ，並根據下式來求出測定樣品的導熱率λ。   λ=d/RS 式中，d表示測定樣品的厚度。
[壓縮彈性模數] 於本實施形態的氣凝膠複合體中，25℃下的壓縮彈性模數可設為3 MPa以下，但亦可為2 MPa以下，亦可為1 MPa以下，亦可為0.5 MPa以下。藉由壓縮彈性模數為3 MPa以下，而容易製成處理性優異的氣凝膠複合體。再者，壓縮彈性模數的下限值並無特別限定，例如可設為0.05 MPa。
[變形恢復率] 於本實施形態的氣凝膠複合體中，25℃下的變形恢復率可設為90%以上，但亦可為94%以上，亦可為98%以上。藉由變形恢復率為90%以上，而更容易獲得優異的強度、對於變形的優異的柔軟性等。再者，變形恢復率的上限值並無特別限定，例如可設為100%或99%。
[最大壓縮變形率] 於本實施形態的氣凝膠複合體中，25℃下的最大壓縮變形率可設為80%以上，但亦可為83%以上，亦可為86%以上。藉由最大壓縮變形率為80%以上，而更容易獲得優異的強度、對於變形的優異的柔軟性等。再者，最大壓縮變形率的上限值並無特別限定，例如可設為90%。
該些壓縮彈性模數、變形恢復率及最大壓縮變形率可使用小型台式試驗機「EZTest」（島津製作所股份有限公司製造，製品名）進行測定。使用小型台式試驗機的壓縮彈性模數等的測定方法的概要如下所述。
（測定樣品的準備） 使用刃角約為20度～25度的刀刃，將氣凝膠複合體加工成7.0 mm見方的立方體（骰子狀）來作為測定樣品。其次，為了確保面的平行，視需要利用#1500以上的紙或印刷品對測定樣品進行整形。而且，於測定前，使用恆溫乾燥機「DVS402」（大和科學股份有限公司製造，製品名），於大氣壓下以100℃對測定樣品進行30分鐘乾燥。繼而，將測定樣品移至乾燥器中，並冷卻至25℃為止。藉此，獲得壓縮彈性模數、變形恢復率及最大壓縮變形率測定用的測定樣品。
（測定方法） 使用500 N的負載單元。另外，將不鏽鋼製的上壓盤（f20 mm）、下壓盤（f118 mm）用作壓縮測定用夾具。將測定樣品設置於該些夾具之間，以1 mm/min的速度進行壓縮，並測定25℃下的測定樣品尺寸的位移等。測定於施加超過500 N的負荷的時間點或測定樣品毀壞的時間點結束。此處，壓縮應變ε可根據下式來求出。   ε=Δd/d1   式中，Δd表示由負荷所引起的測定樣品的厚度的位移（mm），d1表示施加負荷前的測定樣品的厚度（mm）。 另外，壓縮應力σ（MPa）可根據下式來求出。   σ=F/A   式中，F表示壓縮力（N），A表示施加負荷前的測定樣品的剖面面積（mm2 ）。
壓縮彈性模數E（MPa）例如可於0.1 N～0.2 N的壓縮力範圍內，根據下式來求出。 E=（σ2 -σ1 ）/（ε2 -ε1 ）   式中，σ1 表示於壓縮力為0.1 N時所測定的壓縮應力（MPa），σ2 表示於壓縮力為0.2 N時所測定的壓縮應力（MPa），ε1 表示於壓縮應力σ1 下所測定的壓縮應變，ε2 表示於壓縮應力σ2 下所測定的壓縮應變。
另一方面，可將施加負荷前的測定樣品的厚度設為d1，將施加500 N的最大負荷的時間點或測定樣品毀壞的時間點的測定樣品的厚度設為d2，將去除負荷後的測定樣品的厚度設為d3，並根據下式算出變形恢復率及最大壓縮變形率。   變形恢復率=（d3-d2）/（d1-d2）×100 最大壓縮變形率=（d1-d2）/d1×100
再者，該些導熱率、壓縮彈性模數、變形恢復率及最大壓縮變形率可藉由變更後述的氣凝膠複合體的製造條件、原料等來適宜調整。
[密度及氣孔率] 於本實施形態的氣凝膠複合體中，細孔3的尺寸，即平均細孔徑可設為5 nm～1000 nm，但亦可為25 nm～500 nm。藉由平均細孔徑為5 nm以上，而容易獲得柔軟性優異的氣凝膠複合體，另外，藉由平均細孔徑為1000 nm以下，而容易獲得絕熱性優異的氣凝膠複合體。
於本實施形態的氣凝膠複合體中，25℃下的密度可設為0.05 g/cm3 ～0.25 g/cm3 ，但亦可為0.1 g/cm3 ～0.2 g/cm3 。藉由密度為0.05 g/cm3 以上，而可獲得更優異的強度及柔軟性，另外，藉由密度為0.25 g/cm3 以下，而可獲得更優異的絕熱性。
於本實施形態的氣凝膠複合體中，25℃下的氣孔率可設為85%～95%，但亦可為87%～93%。藉由氣孔率為85%以上，而可獲得更優異的絕熱性，另外，藉由氣孔率為95%以下，而可獲得更優異的強度及柔軟性。
關於氣凝膠複合體的連續成三維網眼狀的細孔（通孔）的平均細孔徑、密度及氣孔率可依據DIN66133並藉由水銀壓入法來測定。作為測定裝置，例如可使用AutoPore IV9520（島津製作所股份有限公司製造，製品名）。
＜氣凝膠成分的具體的形態＞ 作為本實施形態的氣凝膠複合體中的氣凝膠成分，可列舉以下的形態。藉由採用該些形態，而容易將氣凝膠複合體的絕熱性及柔軟性控制成所期望的水準。但是，採用該些形態的各者未必以獲得本實施形態中所規定的氣凝膠複合體為目的。藉由採用各個形態，而可獲得具有對應於各個形態的導熱率及壓縮彈性模數的氣凝膠複合體。因此，可提供具有對應於用途的絕熱性及柔軟性的氣凝膠複合體。
（第一形態） 本實施形態的氣凝膠複合體可具有由下述通式（1）所表示的結構。 [化1]
Figure 02_image001
式（1）中，R1 及R2 分別獨立地表示烷基或芳基，R3 及R4 分別獨立地表示伸烷基。此處，作為芳基，可列舉苯基、取代苯基等。再者，作為取代苯基的取代基，例如可列舉：烷基、乙烯基、巰基、胺基、硝基、氰基等。
藉由將所述結構導入至作為氣凝膠成分的氣凝膠複合體的骨架中，而變成低導熱率且柔軟的氣凝膠複合體。就此種觀點而言，式（1）中，作為R1 及R2 ，分別獨立地可列舉碳數1～6的烷基、苯基等，作為該烷基，可列舉甲基等。另外，式（1）中，作為R3 及R4 ，分別獨立地可列舉碳數1～6的伸烷基等，作為該伸烷基，可列舉伸乙基、伸丙基等。
（第二形態） 本實施形態的氣凝膠複合體亦可為具有具備支柱部及交聯部的梯型結構、且交聯部具有由下述通式（2）所表示的結構的氣凝膠複合體。藉由將此種梯型結構導入至作為氣凝膠成分的氣凝膠複合體的骨架中，而可提昇耐熱性及機械強度。再者，於本實施形態中，所謂「梯型結構」，是指具有2根支柱部（struts）與將支柱部彼此連結的交聯部（bridges）者（具有所謂的「梯子」的形態者）。於本形態中，氣凝膠複合體的骨架可包含梯型結構，但氣凝膠複合體亦可部分地具有梯型結構。 [化2]
Figure 02_image003
式（2）中，R6 及R7 分別獨立地表示烷基或芳基，b表示1～50的整數。此處，作為芳基，可列舉苯基、取代苯基等。另外，作為取代苯基的取代基，例如可列舉：烷基、乙烯基、巰基、胺基、硝基、氰基等。再者，式（2）中，當b為2以上的整數時，2個以上的R6 分別可相同，亦可不同，同樣地，2個以上的R7 亦分別可相同，亦可不同。
藉由將所述結構導入至作為氣凝膠成分的氣凝膠複合體的骨架中，而變成具有比下述氣凝膠更優異的柔軟性的氣凝膠複合體，所述氣凝膠例如具有源自先前的梯型倍半矽氧烷的結構（即，具有由下述通式（X）所表示的結構）。再者，如下述通式（X）中所示般，於具有源自先前的梯型倍半矽氧烷的結構的氣凝膠中，交聯部的結構為-O-，但於本實施形態的氣凝膠複合體中，交聯部的結構為由所述通式（2）所表示的結構（聚矽氧烷結構）。 [化3]
Figure 02_image005
式（X）中，R表示羥基、烷基或芳基。
成為支柱部的結構及其鏈長、以及成為交聯部的結構的間隔並無特別限定，但就進一步提昇耐熱性與機械強度這一觀點而言，亦可具有由下述通式（3）所表示的結構作為梯型結構。 [化4]
Figure 02_image007
式（3）中，R5 、R6 、R7 及R8 分別獨立地表示烷基或芳基，a及c分別獨立地表示1～3000的整數，b表示1～50的整數。此處，作為芳基，可列舉苯基、取代苯基等。另外，作為取代苯基的取代基，例如可列舉：烷基、乙烯基、巰基、胺基、硝基、氰基等。再者，式（3）中，當b為2以上的整數時，2個以上的R6 分別可相同，亦可不同，同樣地，2個以上的R7 亦分別可相同，亦可不同。另外，式（3）中，當a為2以上的整數時，2個以上的R5 分別可相同，亦可不同，同樣地，當c為2以上的整數時，2個以上的R8 分別可相同，亦可不同。
再者，就獲得更優異的柔軟性的觀點而言，式（2）及（3）中，作為R5 、R6 、R7 及R8 （其中，R5 及R8 僅於式（3）中），分別獨立地可列舉碳數1～6的烷基、苯基等，作為該烷基，可列舉甲基等。另外，式（3）中，a及c分別獨立地可設為6～2000，但亦可為10～1000。另外，式（2）及（3）中，b可設為2～30，但亦可為5～20。
（第三形態） 本實施形態的氣凝膠複合體亦可為對自溶膠所生成的濕潤凝膠進行乾燥所獲得者，所述溶膠含有二氧化矽粒子、及選自由分子內具有水解性的官能基的矽化合物及該矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種（以下，有時將該些矽化合物等總稱為「矽化合物類」）。再者，以上所述的氣凝膠複合體亦可為如所述般的藉由對自含有二氧化矽粒子與矽化合物類的溶膠所生成的濕潤凝膠進行乾燥所獲得者。
矽化合物中的分子內的矽數可設為1或2。作為分子內具有水解性的官能基的矽化合物，並無特別限定，例如可列舉烷基矽烷氧化物。就提昇耐水性的觀點而言，烷基矽烷氧化物可將水解性的官能基的數量設為3個以下，具體而言，例如可列舉：甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷及乙基三甲氧基矽烷。此處，作為水解性的官能基，可列舉：甲氧基、乙氧基等烷氧基等。
另外，亦可使用作為水解性的官能基的數量為3個以下、且分子內具有反應性基的矽化合物的乙烯基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷等。
進而，亦可使用作為分子末端的水解性的官能基為3個以下的矽化合物的雙-三甲氧基矽烷基甲烷、雙-三甲氧基矽烷基乙烷、雙-三甲氧基矽烷基己烷等。
該些矽化合物類可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
於製作本實施形態的氣凝膠複合體時，含有所述矽化合物類的溶膠可進而含有選自由分子內具有反應性基的聚矽氧烷化合物及該聚矽氧烷化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種（以下，有時將該些聚矽氧烷化合物等總稱為「聚矽氧烷化合物類」）。
聚矽氧烷化合物類中的反應性基並無特別限定，可設為相同的反應性基彼此進行反應、或與其他反應性基進行反應的基，例如可列舉：烷氧基、矽醇基、羥基烷基、環氧基、聚醚基、巰基、羧基、酚基等。具有該些反應性基的聚矽氧烷化合物可單獨使用、或將兩種以上混合使用。作為反應性基，例如就提昇氣凝膠複合體的柔軟性的觀點而言，可列舉烷氧基、矽醇基、羥基烷基、聚醚基等，該些之中，烷氧基或羥基烷基可進一步提昇溶膠的相容性。另外，就提昇聚矽氧烷化合物的反應性與降低氣凝膠複合體的導熱率的觀點而言，烷氧基及羥基烷基的碳數可設為1～6，但就進一步提昇氣凝膠複合體的柔軟性的觀點而言，亦可為2～4。
作為分子內具有羥基烷基的聚矽氧烷化合物，可列舉具有由下述通式（4）所表示的結構者。藉由使用具有由下述通式（4）所表示的結構的聚矽氧烷化合物，可將由所述通式（1）所表示的結構導入至氣凝膠複合體的骨架中。 [化5]
Figure 02_image009
式（4）中，R9 表示羥基烷基，R10 表示伸烷基，R11 及R12 分別獨立地表示烷基或芳基，n表示1～50的整數。此處，作為芳基，可列舉苯基、取代苯基等。另外，作為取代苯基的取代基，例如可列舉：烷基、乙烯基、巰基、胺基、硝基、氰基等。再者，式（4）中，2個R9 分別可相同，亦可不同，同樣地，2個R10 分別可相同，亦可不同。另外，式（4）中，2個以上的R11 分別可相同，亦可不同，同樣地，2個以上的R12 分別可相同，亦可不同。
藉由使用自含有所述結構的聚矽氧烷化合物類的溶膠所生成的濕潤凝膠，而更容易獲得低導熱率且柔軟的氣凝膠複合體。就此種觀點而言，式（4）中，作為R9 ，可列舉碳數1～6的羥基烷基等，作為該羥基烷基，可列舉羥基乙基、羥基丙基等。另外，式（4）中，作為R10 ，可列舉碳數1～6的伸烷基等，作為該伸烷基，可列舉伸乙基、伸丙基等。另外，式（4）中，作為R11 及R12 ，分別獨立地可列舉碳數1～6的烷基、苯基等，作為該烷基，可列舉甲基等。另外，式（4）中，n可設為2～30，但亦可為5～20。
作為具有由所述通式（4）所表示的結構的聚矽氧烷化合物，可使用市售品，可列舉：X-22-160AS、KF-6001、KF-6002、KF-6003等化合物（均為信越化學工業股份有限公司製造），XF42-B0970、Fluid OFOH 702-4%等化合物（均為邁圖（Momentive）公司製造）等。
作為分子內具有烷氧基的聚矽氧烷化合物，可列舉具有由下述通式（5）所表示的結構者。藉由使用具有由下述通式（5）所表示的結構的聚矽氧烷化合物，可將具有由所述通式（2）所表示的交聯部的梯型結構導入至氣凝膠複合體的骨架中。 [化6]
Figure 02_image011
式（5）中，R14 表示烷基或烷氧基，R15 及R16 分別獨立地表示烷氧基，R17 及R18 分別獨立地表示烷基或芳基，m表示1～50的整數。此處，作為芳基，可列舉苯基、取代苯基等。另外，作為取代苯基的取代基，例如可列舉：烷基、乙烯基、巰基、胺基、硝基、氰基等。再者，式（5）中，2個R14 分別可相同，亦可不同，2個R15 分別可相同，亦可不同，同樣地，2個R16 分別可相同，亦可不同。另外，式（5）中，當m為2以上的整數時，2個以上的R17 分別可相同，亦可不同，同樣地，2個以上的R18 亦分別可相同，亦可不同。
藉由使用自含有所述結構的聚矽氧烷化合物類的溶膠所生成的濕潤凝膠，而更容易獲得低導熱率且柔軟的氣凝膠複合體。就此種觀點而言，式（5）中，作為R14 ，可列舉碳數1～6的烷基、碳數1～6的烷氧基等，作為該烷基或烷氧基，可列舉甲基、甲氧基、乙氧基等。另外，式（5）中，作為R15 及R16 ，分別獨立地可列舉碳數1～6的烷氧基等，作為該烷氧基，可列舉甲氧基、乙氧基等。另外，式（5）中，作為R17 及R18 ，分別獨立地可列舉碳數1～6的烷基、苯基等，作為該烷基，可列舉甲基等。另外，式（5）中，m可設為2～30，但亦可為5～20。
具有由所述通式（5）所表示的結構的聚矽氧烷化合物例如可適宜參照日本專利特開2000-26609號公報、日本專利特開2012-233110號公報等中所報告的製造方法而獲得。
再者，因烷氧基進行水解，故分子內具有烷氧基的聚矽氧烷化合物於溶膠中有可能作為水解產物而存在，分子內具有烷氧基的聚矽氧烷化合物與其水解產物可混合存在。另外，於分子內具有烷氧基的聚矽氧烷化合物中，分子中的所有烷氧基可經水解，亦可部分地經水解。
該些聚矽氧烷化合物類可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
相對於溶膠的總量100質量份，所述溶膠中所含有的矽化合物類的含量可設為5質量份～50質量份，但亦可為10質量份～30質量份。藉由設為5質量份以上，而容易獲得良好的反應性，另外，藉由設為50質量份以下，而容易獲得良好的相容性。
另外，當所述溶膠進而含有聚矽氧烷化合物類時，相對於溶膠的總量100質量份，矽化合物類及聚矽氧烷化合物類的含量的總和可設為5質量份～50質量份，但亦可為10質量份～30質量份。藉由將含量的總和設為5質量份以上，而更容易獲得良好的反應性，另外，藉由將含量的總和設為50質量份以下，而更容易獲得良好的相容性。此時，矽化合物類的含量與聚矽氧烷化合物類的水解產物的含量的比可設為0.5：1～4：1，但亦可為1：1～2：1。藉由將該些化合物的含量的比設為0.5：1以上，而更容易獲得良好的相容性，另外，藉由將該些化合物的含量的比設為4：1以下，而更容易抑制凝膠的收縮。
相對於溶膠的總量100質量份，所述溶膠中所含有的二氧化矽粒子的含量可設為1質量份～20質量份，但亦可為4質量份～15質量份。藉由將含量設為1質量份以上，而容易對氣凝膠賦予適度的強度，並容易獲得乾燥時的耐收縮性優異的氣凝膠複合體。另外，藉由將含量設為20質量份以下，而容易抑制二氧化矽粒子的固體導熱，並容易獲得絕熱性優異的氣凝膠複合體。
（其他形態） 本實施形態的氣凝膠複合體可具有由下述通式（6）所表示的結構。 [化7]
Figure 02_image013
式（6）中，R19 表示烷基。此處，作為烷基，可列舉碳數1～6的烷基等，作為該烷基，可列舉甲基等。
本實施形態的氣凝膠複合體可具有由下述通式（7）所表示的結構。 [化8]
Figure 02_image015
式（7）中，R20 及R21 分別獨立地表示烷基。此處，作為烷基，可列舉碳數1～6的烷基等，作為該烷基，可列舉甲基等。
本實施形態的氣凝膠複合體可具有由下述通式（8）所表示的結構。 [化9]
Figure 02_image017
式（8）中，R22 表示伸烷基。此處，作為伸烷基，可列舉碳數1～10的伸烷基等，作為該伸烷基，可列舉伸乙基、伸己基等。
＜氣凝膠複合體的製造方法＞ 其次，對氣凝膠複合體的製造方法進行說明。氣凝膠複合體的製造方法並無特別限定，例如可藉由以下的方法來製造。
即，本實施形態的氣凝膠複合體可藉由如下的製造方法來製造，所述製造方法主要包括：溶膠生成步驟；對藉由溶膠生成步驟所獲得的溶膠進行凝膠化，其後，進行老化而獲得濕潤凝膠的濕潤凝膠生成步驟；對藉由濕潤凝膠生成步驟所獲得的濕潤凝膠進行清洗及（視需要）溶媒置換的步驟；以及對經清洗及溶媒置換的濕潤凝膠進行乾燥的乾燥步驟。再者，所謂溶膠，是指產生凝膠化反應前的狀態，於本實施形態中，是指所述矽化合物類、視需要的聚矽氧烷化合物類、及二氧化矽粒子溶解或分散於溶媒中的狀態。另外，所謂濕潤凝膠，是指含有液體介質、且不具有流動性的濕潤狀態的凝膠固形物。
以下，對本實施形態的氣凝膠複合體的製造方法的各步驟進行說明。
（溶膠生成步驟） 溶膠生成步驟是將所述矽化合物、視需要的聚矽氧烷化合物、及二氧化矽粒子與溶媒混合，並進行水解而生成溶膠的步驟。再者，二氧化矽粒子能夠以分散於溶媒中的分散液的狀態進行混合。於本步驟中，為了促進水解反應，亦可向溶媒中進而添加酸觸媒。另外，如日本專利第5250900號所示，亦可向溶媒中添加界面活性劑、熱水解性化合物等。進而，為了抑制紅外線輻射等，亦可向溶媒中添加碳石墨、鋁化合物、鎂化合物、銀化合物、鈦化合物等成分。
作為溶媒，例如可使用：水、或水及醇類的混合液。作為醇類，可列舉：甲醇、乙醇、正丙醇、2-丙醇、正丁醇、2-丁醇、第三丁醇等。該些之中，就降低與凝膠壁的界面張力的觀點而言，作為表面張力低且沸點低的醇，可列舉：甲醇、乙醇、2-丙醇等。該些可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
例如，當使用醇類作為溶媒時，相對於矽化合物及聚矽氧烷化合物的總量1莫耳，醇類的量可設為4莫耳～8莫耳，但亦可為4莫耳～6.5莫耳，亦可為4.5莫耳～6莫耳。藉由將醇類的量設為4莫耳以上，而更容易獲得良好的相容性，另外，藉由將醇類的量設為8莫耳以下，而更容易抑制凝膠的收縮。
作為酸觸媒，可列舉：氫氟酸、鹽酸、硝酸、硫酸、亞硫酸、磷酸、亞磷酸、次亞磷酸、溴酸、氯酸、亞氯酸、次亞氯酸等無機酸類；酸性磷酸鋁、酸性磷酸鎂、酸性磷酸鋅等酸性磷酸鹽類；乙酸、甲酸、丙酸、草酸、丙二酸、丁二酸、檸檬酸、蘋果酸、己二酸、壬二酸等有機羧酸類等。該些之中，作為進一步提昇所獲得的氣凝膠複合體的耐水性的酸觸媒，可列舉有機羧酸類。作為該有機羧酸類，可列舉乙酸，但亦可為甲酸、丙酸、草酸、丙二酸等。該些可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
藉由使用酸觸媒，可促進矽化合物及聚矽氧烷化合物的水解反應，而於更短的時間內獲得溶膠。
相對於矽化合物及聚矽氧烷化合物的總量100質量份，酸觸媒的添加量可設為0.001質量份～0.1質量份。
作為界面活性劑，可使用非離子性界面活性劑、離子性界面活性劑等。該些可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
作為非離子性界面活性劑，例如可使用含有聚氧乙烯等親水部與主要包含烷基的疏水部者、含有聚氧丙烯等親水部者等。作為含有聚氧乙烯等親水部與主要包含烷基的疏水部者，可列舉：聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯烷基醚等。作為含有聚氧丙烯等親水部者，可列舉：聚氧丙烯烷基醚、聚氧乙烯與聚氧丙烯的嵌段共聚物等。
作為離子性界面活性劑，可列舉：陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、雙離子性界面活性劑等。作為陽離子性界面活性劑，可列舉溴化十六基三甲基銨、氯化十六基三甲基銨等，作為陰離子性界面活性劑，可列舉十二基磺酸鈉等。另外，作為雙離子性界面活性劑，可列舉：胺基酸系界面活性劑、甜菜鹼系界面活性劑、氧化胺系界面活性劑等。作為胺基酸系界面活性劑，例如可列舉：醯基麩胺酸等。作為甜菜鹼系界面活性劑，例如可列舉：月桂基二甲基胺基乙酸甜菜鹼、硬脂基二甲基胺基乙酸甜菜鹼等。作為氧化胺系界面活性劑，例如可列舉：月桂基二甲基氧化胺。
可認為該些界面活性劑於後述的濕潤凝膠生成步驟中，發揮減小反應系統中的溶媒與成長的矽氧烷聚合體之間的化學親和性的差異，並抑制相分離的作用。
界面活性劑的添加量亦取決於界面活性劑的種類、或矽化合物及聚矽氧烷化合物的種類以及量，例如相對於矽化合物及聚矽氧烷化合物的總量100質量份，可設為1質量份～100質量份。再者，該添加量亦可為5質量份～60質量份。
可認為熱水解性化合物藉由熱水解而產生鹼觸媒，使反應溶液變成鹼性，並促進後述的濕潤凝膠生成步驟中的溶膠凝膠反應。因此，作為該熱水解性化合物，只要是於水解後可使反應溶液變成鹼性的化合物，則並無特別限定，可列舉：脲；甲醯胺、N-甲基甲醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等醯胺；六亞甲基四胺等環狀氮化合物等。該些之中，尤其脲容易獲得所述促進效果。
熱水解性化合物的添加量只要是可充分地促進後述的濕潤凝膠生成步驟中的溶膠凝膠反應的量，則並無特別限定。例如，當使用脲作為熱水解性化合物時，相對於矽化合物及聚矽氧烷化合物的總量100質量份，脲的添加量可設為1質量份～200質量份。再者，該添加量亦可為2質量份～150質量份。藉由將添加量設為1質量份以上，而更容易獲得良好的反應性，另外，藉由將添加量設為200質量份以下，而更容易抑制結晶的析出及凝膠密度的下降。
溶膠生成步驟的水解亦取決於混合液中的矽化合物、聚矽氧烷化合物、二氧化矽粒子、酸觸媒、界面活性劑等的種類及量，例如可於20℃～60℃的溫度環境下進行10分鐘～24小時，亦可於50℃～60℃的溫度環境下進行5分鐘～8小時。藉此，矽化合物及聚矽氧烷化合物中的水解性官能基被充分地水解，而可更確實地獲得矽化合物的水解產物及聚矽氧烷化合物的水解產物。
但是，當向溶媒中添加熱水解性化合物時，亦可將溶膠生成步驟的溫度環境調節成抑制熱水解性化合物的水解並抑制溶膠的凝膠化的溫度。此時的溫度只要是可抑制熱水解性化合物的水解的溫度，則可為任何溫度。例如，當使用脲作為熱水解性化合物時，溶膠生成步驟的溫度環境可設為0℃～40℃，但亦可為10℃～30℃。
（濕潤凝膠生成步驟） 濕潤凝膠生成步驟是對藉由溶膠生成步驟所獲得的溶膠進行凝膠化，其後進行老化而獲得濕潤凝膠的步驟。於本步驟中，為了促進凝膠化，可使用鹼觸媒。
作為鹼觸媒，可列舉：氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銫等鹼金屬氫氧化物；氫氧化銨、氟化銨、氯化銨、溴化銨等銨化合物；偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚磷酸鈉等鹼性磷酸鈉鹽；烯丙基胺、二烯丙基胺、三烯丙基胺、異丙基胺、二異丙基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、2-乙基己基胺、3-乙氧基丙基胺、二異丁基胺、3-(二乙基胺基)丙基胺、二-2-乙基己基胺、3-(二丁基胺基)丙基胺、四甲基乙二胺、第三丁基胺、第二丁基胺、丙基胺、3-(甲基胺基)丙基胺、3-(二甲基胺基)丙基胺、3-甲氧基胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等脂肪族胺類；嗎啉、N-甲基嗎啉、2-甲基嗎啉、哌嗪及其衍生物、哌啶及其衍生物、咪唑及其衍生物等含氮雜環狀化合物類等。該些之中，氫氧化銨（氨水）就揮發性高，因難以殘存於乾燥後的氣凝膠複合體中而無損耐水性這一觀點，進而就經濟性的觀點而言優異。所述鹼觸媒可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
藉由使用鹼觸媒，可促進溶膠中的矽化合物類、聚矽氧烷化合物類、及二氧化矽粒子的脫水縮合反應、脫醇縮合反應、或所述兩種反應，且可於更短的時間內進行溶膠的凝膠化。另外，藉此可獲得強度（剛性）更高的濕潤凝膠。尤其，氨的揮發性高、且難以殘留於氣凝膠複合體中，因此藉由使用氨作為鹼觸媒，可獲得耐水性更優異的氣凝膠複合體。
相對於矽化合物類及聚矽氧烷化合物類的總量100質量份，鹼觸媒的添加量可設為0.5質量份～5質量份，但亦可為1質量份～4質量份。藉由設為0.5質量份以上，而可於更短的時間內進行凝膠化，藉由設為5質量份以下，而可進一步抑制耐水性的下降。
濕潤凝膠生成步驟中的溶膠的凝膠化能夠以溶媒及鹼觸媒不揮發的方式於密閉容器內進行。凝膠化溫度可設為30℃～90℃，但亦可為40℃～80℃。藉由將凝膠化溫度設為30℃以上，而可於更短的時間內進行凝膠化，並可獲得強度（剛性）更高的濕潤凝膠。另外，藉由將凝膠化溫度設為90℃以下，而容易抑制溶媒（特別是醇類）的揮發，因此可一面抑制體積收縮一面進行凝膠化。
濕潤凝膠生成步驟中的老化能夠以溶媒及鹼觸媒不揮發的方式於密閉容器內進行。藉由老化，構成濕潤凝膠的成分的鍵結變強，其結果，可獲得足以抑制乾燥時的收縮的強度（剛性）高的濕潤凝膠。老化溫度可設為30℃～90℃，但亦可為40℃～80℃。藉由將老化溫度設為30℃以上，可獲得強度（剛性）更高的濕潤凝膠，藉由將老化溫度設為90℃以下，而容易抑制溶媒（特別是醇類）的揮發，因此可一面抑制體積收縮一面進行凝膠化。
再者，因難以辨別溶膠的凝膠化結束時間點的情況多，故溶膠的凝膠化與其後的老化可藉由一連串的操作而連續進行。
凝膠化時間與老化時間根據凝膠化溫度及老化溫度而不同，但於本實施形態中，因溶膠中含有二氧化矽粒子，故與先前的氣凝膠的製造方法相比，尤其可縮短凝膠化時間。推測其理由在於：溶膠中的矽化合物類及聚矽氧烷化合物類所具有的矽醇基、反應性基、或所述兩者與二氧化矽粒子的矽醇基形成氫鍵、化學鍵、或該些鍵的組合。再者，凝膠化時間可設為10分鐘～120分鐘，但亦可為20分鐘～90分鐘。藉由將凝膠化時間設為10分鐘以上，而容易獲得均質的濕潤凝膠，藉由將凝膠化時間設為120分鐘以下，而可實現後述的自清洗及溶媒置換步驟至乾燥步驟的簡化。再者，作為凝膠化及老化的步驟整體，凝膠化時間與老化時間的合計時間可設為4小時～480小時，但亦可為6小時～120小時。藉由將凝膠化時間與老化時間的合計設為4小時以上，可獲得強度（剛性）更高的濕潤凝膠，藉由將凝膠化時間與老化時間的合計設為480小時以下，而更容易維持老化的效果。
為了降低所獲得的氣凝膠複合體的密度、或增大平均細孔徑，可於所述範圍內提高凝膠化溫度及老化溫度、或於所述範圍內延長凝膠化時間與老化時間的合計時間。另外，為了提昇所獲得的氣凝膠複合體的密度、或減小平均細孔徑，可於所述範圍內降低凝膠化溫度及老化溫度、或於所述範圍內縮短凝膠化時間與老化時間的合計時間。
（清洗及溶媒置換步驟） 清洗及溶媒置換步驟是具有對藉由所述濕潤凝膠生成步驟所獲得的濕潤凝膠進行清洗的步驟（清洗步驟）、及將濕潤凝膠中的清洗液置換成適合於乾燥條件（後述的乾燥步驟）的溶媒的步驟（溶媒置換步驟）的步驟。清洗及溶媒置換步驟亦能夠以不進行對濕潤凝膠進行清洗的步驟，而僅進行溶媒置換步驟的形態來實施，但就減少濕潤凝膠中的未反應物、副產物等雜質，並可製造純度更高的氣凝膠複合體的觀點而言，亦可對濕潤凝膠進行清洗。再者，於本實施形態中，因凝膠中含有二氧化矽粒子，故如後述般未必需要溶媒置換步驟。
於清洗步驟中，對藉由所述濕潤凝膠生成步驟所獲得的濕潤凝膠進行清洗。該清洗例如可使用水或有機溶媒重複進行。此時，可藉由增溫來提昇清洗效率。
作為有機溶媒，可使用：甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、丙酮、甲基乙基酮、1,2-二甲氧基乙烷、乙腈、己烷、甲苯、二乙醚、氯仿、乙酸乙酯、四氫呋喃、二氯甲烷、N,N-二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、乙酸、甲酸等各種有機溶媒。所述有機溶媒可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
於後述的溶媒置換步驟中，為了抑制由乾燥所引起的凝膠的收縮，可使用低表面張力的溶媒。但是，低表面張力的溶媒通常與水的相互溶解度極低。因此，當於溶媒置換步驟中使用低表面張力的溶媒時，作為清洗步驟中所使用的有機溶媒，可列舉對於水及低表面張力的溶媒兩者具有高的相互溶解性的親水性有機溶媒。再者，清洗步驟中所使用的親水性有機溶媒可發揮用於溶媒置換步驟的預置換的作用。所述有機溶媒之中，作為親水性有機溶媒，可列舉：甲醇、乙醇、2-丙醇、丙酮、甲基乙基酮等。再者，甲醇、乙醇、甲基乙基酮等就經濟性的觀點而言優異。
作為清洗步驟中所使用的水或有機溶媒的量，可設為充分地置換濕潤凝膠中的溶媒，並可進行清洗的量。相對於濕潤凝膠的容量，該量可設為3倍～10倍的量。清洗可重複至清洗後的濕潤凝膠中的含水率相對於二氧化矽的質量變成10質量%以下為止。
清洗步驟中的溫度環境可設為清洗中所使用的溶媒的沸點以下的溫度，例如當使用甲醇時，可設為30℃～60℃左右的增溫。
於溶媒置換步驟中，為了抑制後述的乾燥步驟中的收縮，而將經清洗的濕潤凝膠的溶媒置換成規定的置換用溶媒。此時，可藉由增溫來提昇置換效率。作為置換用溶媒，具體而言，於乾燥步驟中，當以未滿用於乾燥的溶媒的臨界點的溫度，在大氣壓下進行乾燥時，可列舉後述的低表面張力的溶媒。另一方面，當進行超臨界乾燥時，作為置換用溶媒，例如可列舉：乙醇、甲醇、2-丙醇、二氯二氟甲烷、二氧化碳等、或將該些的兩種以上混合而成的溶媒。
作為低表面張力的溶媒，可列舉20℃下的表面張力為30 mN/m以下者。再者，該表面張力亦可為25 mN/m以下、或者亦可為20 mN/m以下。作為低表面張力的溶媒，例如可列舉：戊烷（15.5）、己烷（18.4）、庚烷（20.2）、辛烷（21.7）、2-甲基戊烷（17.4）、3-甲基戊烷（18.1）、2-甲基己烷（19.3）、環戊烷（22.6）、環己烷（25.2）、1-戊烯（16.0）等脂肪族烴類；苯（28.9）、甲苯（28.5）、間二甲苯（28.7）、對二甲苯（28.3）等芳香族烴類；二氯甲烷（27.9）、氯仿（27.2）、四氯化碳（26.9）、1-氯丙烷（21.8）、2-氯丙烷（18.1）等鹵化烴類；乙醚（17.1）、丙醚（20.5）、異丙醚（17.7）、丁基乙醚（20.8）、1,2-二甲氧基乙烷（24.6）等醚類；丙酮（23.3）、甲基乙基酮（24.6）、甲基丙基酮（25.1）、二乙基酮（25.3）等酮類；乙酸甲酯（24.8）、乙酸乙酯（23.8）、乙酸丙酯（24.3）、乙酸異丙酯（21.2）、乙酸異丁酯（23.7）、丁酸乙酯（24.6）等酯類等（括號內表示20℃下的表面張力、單位為[mN/m]）。該些之中，脂肪族烴類（己烷、庚烷等）的表面張力低且作業環境性優異。另外，該些之中，藉由使用丙酮、甲基乙基酮、1,2-二甲氧基乙烷等親水性有機溶媒，而可與所述清洗步驟的有機溶媒兼用。再者，該些之中，進而就容易進行後述的乾燥步驟中的乾燥的觀點而言，亦可使用常壓下的沸點為100℃以下者。所述溶媒可單獨使用、或將兩種以上混合使用。
作為溶媒置換步驟中所使用的溶媒的量，可設為能夠充分地置換清洗後的濕潤凝膠中的溶媒的量。相對於濕潤凝膠的容量，該量可設為3倍～10倍的量。
溶媒置換步驟中的溫度環境可設為用於置換的溶媒的沸點以下的溫度，例如當使用庚烷時，可設為30℃～60℃左右的增溫。
再者，於本實施形態中，因凝膠中含有二氧化矽粒子，故如上所述未必需要溶媒置換步驟。進行推測的機制如下所述。即，若為先前，則為了抑制乾燥步驟中的收縮，而將濕潤凝膠的溶媒置換成規定的置換用溶媒（低表面張力的溶媒），但於本實施形態中，二氧化矽粒子作為三維網眼狀的骨架的支撐體發揮功能，藉此該骨架得到支撐，乾燥步驟中的凝膠的收縮得到抑制。因此，可認為可不置換用於清洗的溶媒，而將凝膠直接交付至乾燥步驟。如此，於本實施形態中，可實現自清洗及溶媒置換步驟至乾燥步驟的簡化。但是，本實施形態絲毫不排除進行溶媒置換步驟。
（乾燥步驟） 於乾燥步驟中，對如所述般進行了清洗及（視需要）溶媒置換的濕潤凝膠進行乾燥。藉此，最終可獲得氣凝膠複合體。
作為乾燥的方法，並無特別限制，可使用公知的常壓乾燥、超臨界乾燥或冷凍乾燥。該些之中，就容易製造低密度的氣凝膠複合體這一觀點而言，可使用常壓乾燥或超臨界乾燥。另外，就能夠以低成本進行生產這一觀點而言，可使用常壓乾燥。再者，於本實施形態中，所謂常壓，是指0.1 MPa（大氣壓）。
本實施形態的氣凝膠複合體可藉由以未滿用於乾燥的溶媒的臨界點的溫度，在大氣壓下對進行了清洗及（視需要）溶媒置換的濕潤凝膠進行乾燥而獲得。乾燥溫度根據經置換的溶媒（不進行溶媒置換時為用於清洗的溶媒）的種類而不同，但鑒於特別高的溫度下的乾燥有時會加快溶媒的蒸發速度，並使凝膠中產生大的龜裂這一點，可設為20℃～150℃。再者，該乾燥溫度亦可為60℃～120℃。另外，乾燥時間根據濕潤凝膠的容量及乾燥溫度而不同，但可設為4小時～120小時。再者，於本實施形態中，在不阻礙生產性的範圍內施加未滿臨界點的壓力來加快乾燥亦包含於常壓乾燥中。
另外，本實施形態的氣凝膠複合體亦可藉由對進行了清洗及（視需要）溶媒置換的濕潤凝膠進行超臨界乾燥而獲得。超臨界乾燥可藉由公知的方法來進行。作為進行超臨界乾燥的方法，例如可列舉於濕潤凝膠中所含有的溶媒的臨界點以上的溫度及壓力下去除溶媒的方法。或者，作為進行超臨界乾燥的方法，可列舉如下的方法：例如於20℃～25℃、5 MPa～20 MPa左右的條件下使濕潤凝膠浸漬於液化二氧化碳中，藉此將濕潤凝膠中所含有的溶媒的全部或一部分置換成臨界點低於該溶媒的二氧化碳後，單獨去除二氧化碳、或去除二氧化碳及溶媒的混合物。
藉由此種常壓乾燥或超臨界乾燥所獲得的氣凝膠複合體可進而於常壓下，以105℃～200℃追加乾燥0.5小時～2小時左右。藉此，更容易獲得密度低、且具有小細孔的氣凝膠複合體。追加乾燥亦可於常壓下，以150℃～200℃來進行。
＜帶有氣凝膠複合體的支撐構件＞ 本實施形態的帶有氣凝膠複合體的支撐構件具備以上所說明的氣凝膠複合體、及承載該氣凝膠複合體的支撐構件。若為此種帶有氣凝膠複合體的支撐構件，則可顯現出高絕熱性與優異的彎曲性。
作為支撐構件，例如可列舉：膜狀支撐構件、片狀支撐構件、箔狀支撐構件、多孔質支撐構件等。
膜狀支撐構件是使高分子原料成形為薄膜狀者，可列舉聚對苯二甲酸乙二酯(Polyethylene terephthalate，PET)、聚醯亞胺等的有機膜，玻璃膜等(亦包含金屬蒸鍍膜)。
片狀支撐構件是使選自由有機、無機及金屬所組成的群組中的至少一種的纖維狀的原料成形者，可列舉紙、不織布(亦包含玻璃墊)、有機纖維布、玻璃布等。
箔狀支撐構件是使金屬原料成形為薄膜狀者，可列舉鋁箔、銅箔等。
多孔質支撐構件具有將選自由有機、無機及金屬所組成的群組中的至少一種作為原料的多孔質結構，例如可列舉：聚胺基甲酸酯發泡體等多孔質有機材料，沸石片等多孔質無機材料，多孔金屬片、多孔質鋁片等多孔質金屬材料等。
帶有氣凝膠複合體的支撐構件例如能夠以如下方式來製作。首先，根據所述溶膠生成步驟而準備溶膠。使用塗膜器等將溶膠塗佈於支撐構件上後、或使支撐構件浸漬於溶膠中後，根據所述濕潤凝膠生成步驟獲得帶有濕潤凝膠的膜狀支撐構件。然後，根據所述清洗及溶媒置換步驟對所獲得的帶有濕潤凝膠的膜狀支撐構件進行清洗及(視需要)溶媒置換，進而根據所述乾燥步驟進行乾燥，藉此可獲得帶有氣凝膠複合體的支撐構件。
形成於膜狀支撐構件或箔狀支撐構件上的氣凝膠複合體的厚度可設為1μm~200μm，但亦可為10μm~100μm，亦可為30μm~80μm。藉由設為1μm以上，而容易獲得良好的絕熱性，另外，藉由設為200μm以下，而容易獲得柔軟性。
如以上般進行了說明的本實施形態的氣凝膠複合體藉由含有氣凝膠成分及二氧化矽粒子，而具有先前的氣凝膠難以達成的優異的絕熱性與柔軟性。特別優異的柔軟性可實現先前難以達成的於膜狀支撐構件及箔狀支撐構件上形成氣凝膠複合體的層。因此，本實施形態的帶有氣凝膠複合體的支撐構件具有高的絕熱性與優異的彎曲性。再者，即便於使溶膠含浸在片狀支撐構件及多孔質支撐構件中的形態中，於乾燥後的處理時亦可抑制氣凝膠複合體的掉粉。
因此種優點，故本實施形態的氣凝膠複合體及帶有氣凝膠複合體的支撐構件可應用於作為建築領域、汽車領域、家電製品、半導體領域、產業用設備等中的絕熱材的用途等。另外，除作為絕熱材的用途以外，本實施形態的氣凝膠複合體可用作塗料用添加劑、化妝品、抗結塊劑、觸媒承載體等。
＜絕熱材＞ 本實施形態的絕熱材具備以上所說明的氣凝膠複合體，並具有高的絕熱性與優異的彎曲性。再者，可將藉由所述氣凝膠複合體的製造方法所獲得的氣凝膠複合體直接作為（視需要加工成規定的形狀）絕熱材。 實施例
其次，藉由下述的實施例來更詳細地說明本發明，但該些實施例並不限制本發明。
（實施例1） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為矽化合物的甲基三甲氧基矽烷LS-530（信越化學工業股份有限公司製造，製品名：以下略記為『MTMS』）80.0質量份及二甲基二甲氧基矽烷LS-520（信越化學工業股份有限公司製造，製品名：以下略記為『DMDMS』）20.0質量份、以及作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-20（PL-20的詳細情況記載於表1中。關於含有二氧化矽粒子的原料，以下相同）100.0質量份、水40.0質量份及甲醇80.0質量份混合，向其中添加作為酸觸媒的乙酸0.10質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠1。向所獲得的溶膠1中添加作為鹼觸媒的5%濃度的氨水40.0質量份，於60℃下進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠1。
其後，使所獲得的濕潤凝膠1浸漬於甲醇2500.0質量份中，並於60℃下歷時12小時進行清洗。一面更換成新的甲醇一面將該清洗操作進行3次。繼而，使經清洗的濕潤凝膠浸漬於作為低表面張力溶媒的庚烷2500.0質量份中，並於60℃下歷時12小時進行溶媒置換。一面更換成新的庚烷一面將該溶媒置換操作進行3次。於常壓下，以40℃對經清洗及溶媒置換的濕潤凝膠進行96小時乾燥，其後於150℃下進而進行2小時乾燥，藉此獲得具有由所述通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體1。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] ·帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件 使用塗膜器（檢測機產業（Tester Sangyo）股份有限公司製造，PI-1210），以凝膠化後的厚度變成40 μm的方式，將所述溶膠1塗佈於（長）300 mm×（寬）270 mm×（厚）12 μm的聚對苯二甲酸乙二酯製膜上，於60℃下進行3小時凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得帶有濕潤凝膠的膜狀支撐構件1。
其後，使所獲得的帶有濕潤凝膠的膜狀支撐構件1浸漬於甲醇100 mL中，並於60℃下歷時2小時進行清洗。繼而，使進行了清洗的帶有濕潤凝膠的膜狀支撐構件浸漬於甲基乙基酮100 mL中，並於60℃下歷時2小時進行溶媒置換。一面更換成新的甲基乙基酮一面將該溶媒置換操作進行2次。於常壓下，以120℃對經清洗及溶媒置換的帶有濕潤凝膠的膜狀支撐構件進行6小時乾燥，藉此獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件1。
·帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件 以凝膠化後的片狀支撐構件的厚度變成120 μm的方式，使所述溶膠1含浸於（長）300 mm×（寬）270 mm×（厚）100 μm的E玻璃布中，於60℃下進行3小時凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得帶有濕潤凝膠的片狀支撐構件1。
其後，使所獲得的帶有濕潤凝膠的片狀支撐構件1浸漬於甲醇300 mL中，並於60℃下歷時2小時進行清洗。繼而，使進行了清洗的帶有濕潤凝膠的片狀支撐構件浸漬於甲基乙基酮300 mL中，並於60℃下歷時2小時進行溶媒置換。一面更換成新的甲基乙基酮一面將該溶媒置換操作進行2次。於常壓下，以120℃對經清洗及溶媒置換的帶有濕潤凝膠的片狀支撐構件進行8小時乾燥，藉此獲得帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件1。
·帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件 使用塗膜器，以凝膠化後的厚度變成40 μm的方式將所述溶膠1塗佈於（長）300 mm×（寬）270 mm×（厚）12 μm的鋁箔上，於60℃下進行3小時凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得帶有濕潤凝膠的箔狀支撐構件1。
其後，使所獲得的帶有濕潤凝膠的箔狀支撐構件1浸漬於甲醇100 mL中，並於60℃下歷時2小時進行清洗。繼而，使進行了清洗的帶有濕潤凝膠的箔狀支撐構件浸漬於甲基乙基酮100 mL中，並於60℃下歷時2小時進行溶媒置換。一面更換成新的甲基乙基酮一面將該溶媒置換操作進行2次。於常壓下，以120℃對經清洗及溶媒置換的帶有濕潤凝膠的箔狀支撐構件進行6小時乾燥，藉此獲得帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件1。
·帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件 以凝膠化後的多孔質支撐構件的厚度變成10 mm的方式，使所述溶膠1含浸於（長）300 mm×（寬）270 mm×（厚）10 mm的軟質胺基甲酸酯發泡體中，於60℃下進行3小時凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得帶有濕潤凝膠的多孔質支撐構件1。
其後，使所獲得的帶有濕潤凝膠的多孔質支撐構件1浸漬於甲醇300 mL中，並於60℃下歷時2小時進行清洗。繼而，使進行了清洗的帶有濕潤凝膠的多孔質支撐構件浸漬於甲基乙基酮300 mL中，並於60℃下歷時2小時進行溶媒置換。一面更換成新的甲基乙基酮一面將該溶媒置換操作進行2次。於常壓下，以120℃對經清洗及溶媒置換的帶有濕潤凝膠的多孔質支撐構件進行10小時乾燥，藉此獲得帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件1。
（實施例2） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 40.0質量份、以及作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-2L 100.0質量份、水40.0質量份及甲醇80.0質量份混合，向其中添加作為酸觸媒的乙酸0.10質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠2。向所獲得的溶膠2中添加作為鹼觸媒的5%濃度的氨水40.0質量份，於60℃下進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠2。其後，使用所獲得的濕潤凝膠2，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體2。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠2，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的支撐構件2、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件2、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件2及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件2。
（實施例3） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及雙-三甲氧基矽烷基己烷「KBM-3066」（信越化學工業股份有限公司製造，製品名）40.0質量份、以及作為含有二氧化矽粒子的原料的ST-OZL-35 57.0質量份、水83.0質量份及甲醇80.0質量份混合，向其中添加作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的溴化十六基三甲基銨（和光純藥工業股份有限公司製造：以下略記為『CTAB』）20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠3。向所獲得的溶膠3中添加作為鹼觸媒的5%濃度的氨水40.0質量份，於60℃下進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠3。其後，使用所獲得的濕潤凝膠3，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（6）及通式（8）所表示的結構的氣凝膠複合體3。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠3，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件3、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件3、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件3及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件3。
（實施例4） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-2L 100.0質量份、水100.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 70.0質量份及DMDMS 30.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠4。於60℃下對所獲得的溶膠4進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠4。其後，使用所獲得的濕潤凝膠4，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體4。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠4，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件4、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件4、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件4及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件4。
（實施例5） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的ST-OXS 200.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 40.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠5。於60℃下對所獲得的溶膠5進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠5。其後，使用所獲得的濕潤凝膠5，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體5。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠5，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件5、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件5、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件5及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件5。
（實施例6） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-2L-D 100.0質量份、水100.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 40.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠6。於60℃下對所獲得的溶膠6進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠6。其後，使用所獲得的濕潤凝膠6，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體6。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠6，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件6、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件6、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件6及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件6。
（實施例7） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-7 87.0質量份、水113.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 40.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠7。於60℃下對所獲得的溶膠7進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠7。其後，使用所獲得的濕潤凝膠7，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體7。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠7，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件7、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件7、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件7及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件7。
（實施例8） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-1 167.0質量份、水33.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 40.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠8。於60℃下對所獲得的溶膠8進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠8。其後，使用所獲得的濕潤凝膠8，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體8。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠8，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件8、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件8、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件8及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件8。
（實施例9） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的艾羅西爾90（AEROSIL 90）10.0質量份、水190.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 40.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠9。於60℃下對所獲得的溶膠9進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠9。其後，使用所獲得的濕潤凝膠9，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體9。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠9，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件9、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件9、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件9及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件9。
（實施例10） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的SO-C2 10.0質量份、水190.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及雙-三甲氧基矽烷基己烷40.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠10。於60℃下對所獲得的溶膠10進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠10。其後，使用所獲得的濕潤凝膠10，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（6）及通式（8）所表示的結構的氣凝膠複合體10。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠10，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件10、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件10、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件10及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件10。
（實施例11） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的ST-OYL 100.0質量份、水100.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為非離子性界面活性劑且作為聚氧乙烯與聚氧丙烯的嵌段共聚物的F-127（巴斯夫（BASF）公司製造，製品名）20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 80.0質量份及作為具有由所述通式（4）所表示的結構的聚矽氧烷化合物的X-22-160AS 20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠11。於60℃下對所獲得的溶膠11進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠11。其後，使用所獲得的濕潤凝膠11，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（1）及通式（6）所表示的結構的氣凝膠複合體11。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠11，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件11、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件11、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件11及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件11。
（實施例12） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-06L 200.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 80.0質量份、及作為聚矽氧烷化合物的具有由所述通式（5）所表示的結構的兩末端二官能烷氧基改質聚矽氧烷化合物（以下，稱為「聚矽氧烷化合物A」）20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠12。於60℃下對所獲得的溶膠12進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠12。其後，使用所獲得的濕潤凝膠12，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（3）及通式（6）所表示的結構的氣凝膠複合體12。
再者，所述「聚矽氧烷化合物A」是以如下方式來合成。首先，於具備攪拌機、溫度計及迪姆羅特（dimroth）冷卻管的1升的三口燒瓶中，將兩末端具有矽醇基的二甲基聚矽氧烷XC96-723（邁圖公司製造，製品名）100.0質量份、甲基三甲氧基矽烷181.3質量份及第三丁基胺0.50質量份混合，並於30℃下進行5小時反應。其後，於1.3 kPa的減壓下，以140℃對該反應液進行2小時加熱，並將揮發成分去除，藉此獲得兩末端二官能烷氧基改質聚矽氧烷化合物（聚矽氧烷化合物A）。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠12，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件12、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件12、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件12及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件12。
（實施例13） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-20 100.0質量份、水100.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及作為聚矽氧烷化合物的具有由所述通式（5）所表示的結構的兩末端三官能烷氧基改質聚矽氧烷化合物（以下，稱為「聚矽氧烷化合物B」）40.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠13。於60℃下對所獲得的溶膠13進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠13。其後，使用所獲得的濕潤凝膠13，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（2）及通式（6）所表示的結構的氣凝膠複合體13。
再者，所述「聚矽氧烷化合物B」是以如下方式來合成。首先，於具備攪拌機、溫度計及迪姆羅特冷卻管的1升的三口燒瓶中，將XC96-723 100.0質量份、四甲氧基矽烷202.6質量份及第三丁基胺0.50質量份混合，並於30℃下進行5小時反應。其後，於1.3 kPa的減壓下，以140℃對該反應液進行2小時加熱，並將揮發成分去除，藉此獲得兩末端三官能烷氧基改質聚矽氧烷化合物（聚矽氧烷化合物B）。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠13，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件13、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件13、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件13及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件13。
（實施例14） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-20 100.0質量份、水100.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 20.0質量份、以及作為聚矽氧烷化合物的X-22-160AS 20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠14。於60℃下對所獲得的溶膠14進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠14。其後，使用所獲得的濕潤凝膠14，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（1）、通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體14。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠14，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件14、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件14、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件14及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件14。
（實施例15） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-2L 100.0質量份、水100.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 20.0質量份、以及作為聚矽氧烷化合物的聚矽氧烷化合物A 20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠15。於60℃下對所獲得的溶膠15進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠15。其後，使用所獲得的濕潤凝膠15，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（3）、通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體15。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠15，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件15、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件15、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件15及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件15。
（實施例16） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的ST-OZL-35 143.0質量份、水57.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 20.0質量份、以及作為聚矽氧烷化合物的聚矽氧烷化合物B 20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠16。於60℃下對所獲得的溶膠16進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠16。其後，使用所獲得的濕潤凝膠16，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（2）、通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體16。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠16，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件16、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件16、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件16及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件16。
（實施例17） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-2L 50.0質量份及PL-20 50.0質量份、水100.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份以及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 40.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠17。於60℃下對所獲得的溶膠17進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠17。其後，使用所獲得的濕潤凝膠17，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體17。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠17，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件17、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件17、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件17及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件17。
（實施例18） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 將作為含有二氧化矽粒子的原料的PL-2L 100.0質量份及ST-OZL-35 50.0質量份、水50.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份以及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 20.0質量份、以及作為聚矽氧烷化合物的聚矽氧烷化合物A 20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠18。於60℃下對所獲得的溶膠18進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠18。其後，使用所獲得的濕潤凝膠18，以與實施例1相同的方式獲得具有由所述通式（3）、通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體18。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用所述溶膠18，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件18、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件18、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件18及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件18。
（實施例19） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 使以上所獲得的濕潤凝膠17浸漬於甲醇2500.0質量份中，並於60℃下歷時12小時進行清洗。一面更換成新的甲醇一面將該清洗操作進行3次。繼而，使經清洗的濕潤凝膠浸漬於2-丙醇2500.0質量份中，並於60℃下歷時12小時進行溶媒置換。一面更換成新的2-丙醇一面將該溶媒置換操作進行3次。
繼而，進行經溶媒置換的濕潤凝膠的超臨界乾燥。使高壓釜內充滿2-丙醇，然後加入經溶媒置換的濕潤凝膠。而且，向高壓釜內輸送液化碳酸氣體，而使高壓釜內充滿作為分散媒的2-丙醇及二氧化碳的混合物。其後，以高壓釜內的環境變成80℃、14 MPa的方式進行加熱及加壓，使超臨界狀態的二氧化碳於高壓釜內充分地流通後，進行減壓，並將凝膠中所含有的2-丙醇與二氧化碳去除。如此，獲得具有由所述通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體19。
（實施例20） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 使用以上所獲得的濕潤凝膠18，以與實施例19相同的方式獲得具有由所述通式（3）、通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體20。
（實施例21） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 使以上所獲得的濕潤凝膠15浸漬於甲醇2500.0質量份中，並於60℃下歷時12小時進行清洗。一面更換成新的甲醇一面將該清洗操作進行3次。繼而，不進行溶媒置換，而於常壓下，以60℃對經清洗的濕潤凝膠進行2小時乾燥，然後以100℃進行3小時乾燥，其後進而以150℃進行2小時乾燥，藉此獲得具有由所述通式（3）、通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體21。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使利用所述濕潤凝膠15所獲得的帶有濕潤凝膠的各支撐構件浸漬於甲醇100 mL中，並於60℃下歷時2小時進行清洗。繼而，於常壓下，以60℃對經清洗的帶有濕潤凝膠的各支撐構件進行30分鐘乾燥，然後以100℃進行1小時乾燥。如此，獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件21、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件21、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件21及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件21。
（實施例22） [濕潤凝膠、氣凝膠複合體] 使用以上所獲得的濕潤凝膠16，以與實施例21相同的方式獲得具有由所述通式（2）、通式（6）及通式（7）所表示的結構的氣凝膠複合體22。
[帶有氣凝膠複合體的支撐構件] 使用利用所述濕潤凝膠16所獲得的帶有濕潤凝膠的各支撐構件，以與實施例21相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的膜狀支撐構件22、帶有氣凝膠複合體的片狀支撐構件22、帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件22及帶有氣凝膠複合體的多孔質支撐構件22。
（比較例1） [濕潤凝膠、氣凝膠] 將水200.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 100.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠1C。於60℃下對所獲得的溶膠1C進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠1C。其後，使用所獲得的濕潤凝膠1C，以與實施例1相同的方式獲得氣凝膠1C。
[帶有氣凝膠的支撐構件] 使用所述溶膠1C，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠的膜狀支撐構件1C、帶有氣凝膠的片狀支撐構件1C、帶有氣凝膠的箔狀支撐構件1C及帶有氣凝膠的多孔質支撐構件1C。
（比較例2） [濕潤凝膠、氣凝膠] 將水200.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 80.0質量份及DMDMS 20.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠2C。於60℃下對所獲得的溶膠2C進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠2C。其後，使用所獲得的濕潤凝膠2C，以與實施例1相同的方式獲得氣凝膠2C。
[帶有氣凝膠的支撐構件] 使用所述溶膠2C，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠的膜狀支撐構件2C、帶有氣凝膠的片狀支撐構件2C、帶有氣凝膠的箔狀支撐構件2C及帶有氣凝膠的多孔質支撐構件2C。
（比較例3） [濕潤凝膠、氣凝膠] 將水200.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 70.0質量份及DMDMS 30.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠3C。於60℃下對所獲得的溶膠3C進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠3C。其後，使用所獲得的濕潤凝膠3C，以與實施例1相同的方式獲得氣凝膠3C。
[帶有氣凝膠的支撐構件] 使用所述溶膠3C，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠的膜狀支撐構件3C、帶有氣凝膠的片狀支撐構件3C、帶有氣凝膠的箔狀支撐構件3C及帶有氣凝膠的多孔質支撐構件3C。
（比較例4） [濕潤凝膠、氣凝膠] 將水200.0質量份、作為酸觸媒的乙酸0.10質量份、作為陽離子系界面活性劑的CTAB 20.0質量份及作為熱水解性化合物的脲120.0質量份混合，向其中添加作為矽化合物的MTMS 60.0質量份及DMDMS 40.0質量份，並於25℃下進行2小時反應而獲得溶膠4C。於60℃下對所獲得的溶膠4C進行凝膠化後，於80℃下進行24小時老化而獲得濕潤凝膠4C。其後，使用所獲得的濕潤凝膠4C，以與實施例1相同的方式獲得比較例氣凝膠4C。
[帶有氣凝膠的支撐構件] 使用所述溶膠4C，以與實施例1相同的方式獲得帶有氣凝膠的膜狀支撐構件4C、帶有氣凝膠的片狀支撐構件4C、帶有氣凝膠的箔狀支撐構件4C及帶有氣凝膠的多孔質支撐構件4C。
將各實施例中的含有二氧化矽粒子的原料的形態匯總並示於表1中。另外，將各實施例及比較例中的乾燥方法、Si原料（矽化合物及聚矽氧烷化合物）的種類及添加量、以及含有二氧化矽粒子的原料的添加量匯總並示於表2中。
[表1]
Figure 104131757-A0304-0001
[表2]
Figure 104131757-A0304-0002
[各種評價] 針對各實施例中所獲得的濕潤凝膠、氣凝膠複合體及帶有氣凝膠複合體的支撐構件、以及各比較例中所獲得的濕潤凝膠、氣凝膠及帶有氣凝膠的支撐構件，根據以下的條件進行測定或評價。將濕潤凝膠生成步驟中的凝膠化時間、甲醇置換凝膠的常壓乾燥中的氣凝膠複合體及氣凝膠的狀態、以及氣凝膠複合體及氣凝膠的導熱率、壓縮彈性模數、密度以及氣孔率的評價結果匯總並示於表3中，將帶有氣凝膠複合體的支撐構件及帶有氣凝膠的支撐構件的180°彎曲試驗的評價結果匯總並示於表4中。
（1）凝膠化時間的測定 將各實施例及比較例中所獲得的溶膠30 mL移至100 mL的聚丙烯（Polypropylene，PP）製密閉容器中來作為測定樣品。繼而，使用設定成60℃的恆溫乾燥機「DVS402」（大和科學股份有限公司製造，製品名），測定投入測定樣品後至進行凝膠化為止的時間。
（2）甲醇置換凝膠的常壓乾燥中的氣凝膠複合體及氣凝膠的狀態 使各實施例及比較例中所獲得的濕潤凝膠30.0質量份浸漬於甲醇150.0質量份中，並於60℃下歷時12小時進行清洗。一面更換成新的甲醇一面將該清洗操作進行3次。繼而，使用刃角約為20度～25度的刀刃，將經清洗的濕潤凝膠加工成100 mm×100 mm×100 mm的尺寸來作為乾燥前樣品。使用帶有安全門的恆溫器「SPH（H）-202」（愛斯佩克（Espec）股份有限公司製造，製品名），於60℃下對所獲得的乾燥前樣品進行2小時乾燥，然後於100℃下進行3小時乾燥，其後進而於150℃下進行2小時乾燥，藉此獲得乾燥後樣品（未特別控制溶媒蒸發速度等）。此處，根據下式來求出樣品的乾燥前後的體積收縮率SV。而且，當體積收縮率SV為5%以下時評價為「無收縮」，當體積收縮率SV為5%以上時評價為「收縮」。   SV=（V0 -V1 ）/V0 ×100   式中，V0 表示乾燥前樣品的體積，V1 表示乾燥後樣品的體積。
（3）導熱率的測定 使用刃角約為20度～25度的刀刃，將氣凝膠複合體及氣凝膠加工成150 mm×150 mm×100 mm的尺寸來作為測定樣品。其次，為了確保面的平行，視需要利用#1500以上的紙或印刷品進行整形。於測定導熱率前，使用恆溫乾燥機「DVS402」（大和科學股份有限公司製造，製品名），於大氣壓下以100℃對所獲得的測定樣品進行30分鐘乾燥。繼而，將測定樣品移至乾燥器中，並冷卻至25℃為止。藉此，獲得導熱率測定用的測定樣品。
導熱率的測定是使用常規法導熱率測定裝置「HFM436Lambda」（耐馳公司製造，製品名）來進行。測定條件設為大氣壓下、平均溫度25℃。以0.3 MPa的載荷將如所述般獲得的測定樣品夾在上部加熱器及下部加熱器間，將溫度差ΔT設為20℃，一面藉由防護加熱器以變成一維的熱流的方式進行調整，一面對測定樣品的上表面溫度、下表面溫度等進行測定。而且，根據下式來求出測定樣品的熱電阻RS 。   RS =N（（TU -TL ）/Q）-RO 式中，TU 表示測定樣品的上表面溫度，TL 表示測定樣品的下表面溫度，RO 表示上下界面的接觸熱電阻，Q表示熱流計輸出功率。再者，N為比例係數，使用校正試樣來事先求出。
自所獲得的熱電阻RS ，並根據下式來求出測定樣品的導熱率λ。   λ=d/RS 式中，d表示測定樣品的厚度。
（4）壓縮彈性模數的測定 使用刃角約為20度～25度的刀刃，將氣凝膠複合體及氣凝膠加工成7.0 mm見方的立方體（骰子狀）來作為測定樣品。其次，為了確保面的平行，視需要利用#1500以上的紙或印刷品對測定樣品進行整形。於測定前，使用恆溫乾燥機「DVS402」（大和科學股份有限公司製造，製品名），於大氣壓下以100℃對所獲得的測定樣品進行30分鐘乾燥。繼而，將測定樣品移至乾燥器中，並冷卻至25℃為止。藉此，獲得壓縮彈性模數測定用的測定樣品。
作為測定裝置，使用小型台式試驗機「EZTest」（島津製作所股份有限公司製造，製品名）。再者，作為負載單元，使用500 N。另外，將不鏽鋼製的上壓盤（f20 mm）及下壓盤（f118 mm）用作壓縮測定用夾具。將測定樣品設置於平行地配置的上壓盤及下壓盤之間，並以1 mm/min的速度進行壓縮。測定溫度設為25℃，測定於施加超過500 N的負荷的時間點或測定樣品毀壞的時間點結束。此處，應變ε根據下式來求出。   ε=Δd/d1   式中，Δd表示由負荷所引起的測定樣品的厚度的位移（mm），d1表示施加負荷前的測定樣品的厚度（mm）。 另外，壓縮應力σ（MPa）根據下式來求出。   σ=F/A   式中，F表示壓縮力（N），A表示施加負荷前的測定樣品的剖面面積（mm2 ）。
壓縮彈性模數E（MPa）是於0.1 N～0.2 N的壓縮力範圍內，根據下式來求出。   E=（σ2 -σ1 ）/（ε2 -ε1 ）   式中，σ1 表示於壓縮力為0.1 N時所測定的壓縮應力（MPa），σ2 表示於壓縮力為0.2 N時所測定的壓縮應力（MPa），ε1 表示於壓縮應力σ1 下所測定的壓縮應變，ε2 表示於壓縮應力σ2 下所測定的壓縮應變。
（5）密度及氣孔率的測定 關於氣凝膠複合體及氣凝膠的連續成三維網眼狀的細孔（通孔）的密度及氣孔率是依據DIN66133並藉由水銀壓入法來測定。再者，將測定溫度設為室溫（25℃），作為測定裝置，使用AutoPore IV9520（島津製作所股份有限公司製造，製品名）。
（6）耐彎曲性試驗 將各實施例（實施例19及實施例20除外）及比較例中所獲得的帶有氣凝膠複合體的支撐構件及帶有氣凝膠的支撐構件加工成50 mm寬，並依據JIS K5600-1進行氣凝膠複合體層側的心軸試驗。作為心軸試驗機，使用東洋精機製作所製造的心軸試驗機。以目視評價於心軸半徑1 mm中彎曲180°時有無產生氣凝膠複合體及氣凝膠層側的裂痕及/或剝落。而且，將未產生裂痕及/或剝落者評價為「非毀壞」，將產生裂痕及/或剝落者評價為「毀壞」。
[表3]
Figure 104131757-A0304-0003
[表4]
Figure 104131757-A0304-0004
根據表3，實施例的氣凝膠複合體的濕潤凝膠生成步驟中的凝膠化時間短且反應性優異，於使用甲醇置換凝膠的常壓乾燥中，具有良好的耐收縮性。再者，於本次的評價中，在任何實施例中均顯示出良好的耐收縮性即表示即便不實施溶媒置換步驟亦可獲得優質的氣凝膠複合體。
另外，可讀取到實施例的氣凝膠複合體的導熱率及壓縮彈性模數小，且高絕熱性與高柔軟性兩者優異。另外，實施例的帶有氣凝膠複合體的支撐構件具有良好的耐彎曲性。
另一方面，比較例1～比較例3的濕潤凝膠生成步驟中的凝膠化時間長，於使用甲醇置換凝膠的常壓乾燥中，凝膠收縮，並於表面產生裂痕。另外，導熱率及柔軟性的任一者欠佳。進而，帶有氣凝膠的支撐構件不耐彎曲，因此容易毀壞。比較例4雖然耐收縮性、柔軟性及耐彎曲性充分，但凝膠化時間長，且導熱率大。
（7）SEM觀察 利用SEM觀察實施例15及實施例16中所獲得的帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件中的氣凝膠複合體的表面。圖3是以（a）1萬倍、（b）5萬倍、（c）20萬倍及（d）35萬倍分別觀察實施例15中所獲得的帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件中的氣凝膠複合體的表面的SEM圖像。圖4是以（a）1萬倍、（b）5萬倍及（c）20萬倍分別觀察實施例16中所獲得的帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件中的氣凝膠複合體的表面的SEM圖像。
如圖3中所示般，觀察到實施例15中所獲得的氣凝膠複合體具有三維網眼骨架（三維地呈現微細的多孔性的結構）。所觀察到的粒子的粒徑主要是源自二氧化矽粒子的約20 nm左右者。亦可確認到粒徑小於該二氧化矽粒子的球狀的氣凝膠成分（氣凝膠粒子），但觀察到氣凝膠成分主要不採用球狀的形態，而如包覆二氧化矽粒子或作為二氧化矽粒子間的黏合劑而發揮功能般。如此，推測因氣凝膠成分的一部分於二氧化矽粒子間作為黏合劑發揮功能，故可提昇氣凝膠複合體的強度。
如圖4中所示般，觀察到實施例16中所獲得的氣凝膠複合體亦具有三維網眼骨架。但是，其團簇結構獨特。於本實施例中，觀察到不採用如通常的氣凝膠般粒子與粒子連結成念珠狀的結構，而如粒子與粒子的連結部由氣凝膠成分（矽酮）高密度地填充般。另外，因源自二氧化矽粒子的粒子的粒徑非偶然地大於二氧化矽粒子本身的粒徑，故推測二氧化矽粒子由氣凝膠成分厚厚地包覆。如此，於本實施例中，氣凝膠成分不僅作為粒子與粒子的黏合劑發揮功能，而且包覆整個團簇結構，因此推測可進一步提昇氣凝膠複合體的強度。再者，於實施例16中，因所使用的ST-OZL-35為酸性的溶膠，故於系統中的pH小的狀態下製作氣凝膠複合體。因此，推測氣凝膠成分的生成速度變慢，所獲得的氣凝膠複合體中的氣凝膠成分難以變成粒子狀。
另外，針對以下的各實施例分別製作帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件，並與實施例15等同樣地利用SEM觀察氣凝膠複合體的表面。圖5是以（a）5萬倍、及（b）20萬倍分別觀察實施例23中所獲得的帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件中的氣凝膠複合體的表面的SEM圖像。圖6是以（a）5萬倍、及（b）20萬倍分別觀察實施例24中所獲得的帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件中的氣凝膠複合體的表面的SEM圖像。 （實施例23） 作為含有二氧化矽粒子的原料，使用PL-3L（扶桑化學工業股份有限公司的製品名，分散有平均一次粒徑為35 nm的球狀膠體二氧化矽的溶膠），除此以外，以與實施例15相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件。 （實施例24） 作為含有二氧化矽粒子的原料，使用HL-3L（扶桑化學工業股份有限公司的製品名，分散有平均一次粒徑為30 nm的球狀膠體二氧化矽的溶膠），除此以外，以與實施例15相同的方式獲得帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件。
於圖5及圖6中，觀察到分別使用PL-3L及HL-3L所獲得的氣凝膠複合體亦具有三維網眼骨架。於圖5中，主要觀察到粒徑約為40 nm左右的源自二氧化矽粒子的粒子、及粒徑為20 nm～30 nm左右的氣凝膠粒子。另一方面，於圖6中，主要觀察到粒徑約為40 nm左右的源自二氧化矽粒子的粒子、及粒徑約為10 nm左右的氣凝膠粒子。若對兩者進行比較，則使用PL-3L所獲得的氣凝膠複合體（圖5）與使用HL-3L所獲得的氣凝膠複合體（圖6）相比，源自二氧化矽粒子的粒子彼此經由氣凝膠成分而緊密地連結。因此，推測PL-3L與HL-3L相比，可提昇氣凝膠複合體的強度。再者，PL-3L與HL-3L相比，每1 g的矽醇基數多，因此推測氣凝膠成分的生成速度變快，所獲得的氣凝膠複合體中的氣凝膠成分容易成長為粒子狀。
1‧‧‧氣凝膠粒子 2‧‧‧二氧化矽粒子 3‧‧‧細孔 10‧‧‧氣凝膠複合體 L‧‧‧外接長方形 X‧‧‧外接長方形L的長邊 Y‧‧‧外接長方形L的短邊
圖1是示意性地表示本發明的一實施形態的氣凝膠複合體的微細結構的圖。 圖2是表示粒子的雙軸平均一次粒徑的算出方法的圖。 圖3是以（a）1萬倍、（b）5萬倍、（c）20萬倍、及（d）35萬倍分別觀察實施例15中所獲得的帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件中的氣凝膠複合體的表面的掃描型電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）圖像。 圖4是以（a）1萬倍、（b）5萬倍、及（c）20萬倍分別觀察實施例16中所獲得的帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件中的氣凝膠複合體的表面的SEM圖像。 圖5是以（a）5萬倍、及（b）20萬倍分別觀察實施例23中所獲得的帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件中的氣凝膠複合體的表面的SEM圖像。 圖6是以（a）5萬倍、及（b）20萬倍分別觀察實施例24中所獲得的帶有氣凝膠複合體的箔狀支撐構件中的氣凝膠複合體的表面的SEM圖像。
1‧‧‧氣凝膠粒子
2‧‧‧二氧化矽粒子
3‧‧‧細孔
10‧‧‧氣凝膠複合體

Claims (9)

  1. 一種氣凝膠複合體，其是對自溶膠所生成的濕潤凝膠進行乾燥而形成，所述溶膠含有二氧化矽粒子、及選自由分子內具有水解性的官能基的矽化合物及所述矽化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的氣凝膠複合體，其中所述溶膠進而含有選自由分子內具有反應性基的聚矽氧烷化合物及所述聚矽氧烷化合物的水解產物所組成的群組中的至少一種。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氣凝膠複合體，其中所述二氧化矽粒子的平均一次粒徑為1nm~500nm。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氣凝膠複合體，其中所述二氧化矽粒子的形狀為球狀。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氣凝膠複合體，其中所述二氧化矽粒子為非晶質二氧化矽粒子。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的氣凝膠複合體，其中所述非晶質二氧化矽粒子為選自由熔融二氧化矽粒子、燻製二氧化矽粒子及膠體二氧化矽粒子所組成的群組中的至少一種。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氣凝膠複合體，其中所述乾燥是於未滿用於乾燥的溶媒的臨界點的溫度及大氣壓下進行。
  8. 一種帶有氣凝膠複合體的支撐構件，其包括如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的氣凝膠複合體、及承載所 述氣凝膠複合體的支撐構件。
  9. 一種絕熱材，其包括如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的氣凝膠複合體。
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