KR102496223B1 - 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재 및 이의 제조방법에 관한 것으로써, 구체적으로는 우수한 단열성을 갖고 내구성이 취약한 에어로겔와 흄드실리카 등의 다공성 소재(porous materials)들의 입자들간의 결속력을 강화함으로써, 우수한 단열성 및 기계적인 강도를 갖는 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재로써, 보다 구체적으로는 우수한 단열성의 장점을 가지나 강도 등의 내구성이 취약한 에어로겔와 흄드실리카 등의 다공성 소재(porous materials)들의 입자들간의 결속력을 강화하여 우수한 단열성 및 기계적인 강도를 갖는 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
에어로겔(aerogel)은 90% 이상의 기공율과 1 ~ 100 nm 범위의 기공 크기를 가지는 초다공성 소재로서, 특히 단열성능이 기존의 재료보다 우수하여 차세대 단열소재로서 주목받고 있는 재료이다.
또한, 흄드실리카(Fumed silica)는 사염화규소(SiCl4)를 프리커서로 하여 수소와 산소로 태우며 화염수화(flame hydrolysis)시키는 과정에서 만들어지며, 조건에 따라 비표면적이 200 내지 220 m2/g 이고, 밀도가 0.16 내지 0.22 g/cm3 이며, 0.02 W/m·K의 열전도율을 갖는 단열성이 우수한 다공성 소재를 가리킨다.
최근에는 단열 부직포 및 필름 분야에서 상기 에어로겔 및 흄드실리카 소재를 이용한 응용 연구가 활발히 진행되고 있다.
그런데, 상기 에어로겔 및 흄드실리카는 통상적으로 수십 nm 내지 수백 ㎛ 범위의 분말 형태로 제조되고, 낮은 비중으로 인하여 비산이 발생함으로써, 그 취급이 어렵고 작업 환경의 오염도가 심한 문제점을 갖는다. 또한 상기 에어로겔 및 흄드실리카는 매우 높은 기공률로 인하여 `기계적인 강도가 매우 낮아 제품화하는데 어려운 문제점이 있다.
즉, 종래기술에 따르면, 대한민국 등록특허공보 제10-2123393호(2020년 06월 16일)에는 에어로겔 과립 및 고분자 바인더를 이용하여 두께의 조절이 가능한 단열재가 개시되어 있고, 대한민국 공개특허공보 제10-2020-0129925호(2020년 11월 18일)에는 에어로겔, 상기 에어로겔과 화학적으로 결합되는 열팽창 마이크로스피어 및 상기 마이크로스피어와 혼합된 경화수지를 포함함으로써 단열성이 향상되는 에어로겔 기반의 유연 단열재가 개시되어 있다.
그런데 상기 종래기술에 따른 단열소재는 강도를 높이기 위해 다량의 바인더를 첨가함으로써, 단열성 저하와 중량이 크게 증가되는 문제점이 있다. 또한, 고분자입자를 에어로겔 분말에 흡착하여 에어로겔 입자들간의 결속력을 강화하였지만 우수한 열적 성능에 비해 강도가 떨어지는 문제가 여전히 그리고 상기 종래기술에 따른 단열소재는 우수한 단열성능에 비해 장시간의 화학적 반응시간과 고가의 장비를 통한 물리적 소결과정을 거치는 등의 제조과정이 복잡하고 제조단가가 비싸다는 단점이 있다.
특히, 에어로겔은 구조적으로 매우 약하기 때문에 단독으로 사용시 기공이 외력에 의해 쉽게 붕괴될 수 있고 또한 기계적 강도가 약하므로, 상기 에어로겔의 활용성을 향상시킬 수 있도록 강도를 보강할 수 있는 기술개발이 시급하게 요구되고 있다.
본 발명은 우수한 단열성을 갖고 내구성이 취약한 에어로겔와 흄드실리카 등의 다공성 소재(porous materials)들의 결속력을 강화함으로써, 우수한 단열성 및 기계적인 강도를 갖는 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재 및 이의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조방법은, ⅰ) 증류수에 점착성 유기분말을 용해하여 제 1 용액을 제조하는 제 1 단계(S100); ⅱ) 제 1 단계(S100)에서 제조된 상기 제 1용액에 에어로겔 분말을 투입하여 상기 점착성 유기분말이 에어로겔 분말에 코팅된 에어로겔 전구체 용액을 제조하는 제 2 단계(S200); ⅲ) 바인더 입자를 알코올에 용해하여 제 2 용액을 제조하는 제 3 단계(S300); ⅳ) 상기 제 2 단계(S200)에서 제조된 에어로겔 전구체 용액에 상기 제 3 단계(S300)에서 제조된 제 2 용액을 투입하여 에어로겔 분말이 응집된 에어로겔 과립이 형성된 에어로겔 과립 용액을 형성하는 제 4 단계(S400); ⅴ) 상기 제 4 단계(S400)에서 제조된 에어로겔 과립 용액에 포함된 에어로겔 과립을 균일한 크기로 분쇄 및 분산하는 제 5 단계(S500); ⅵ) 나노 셀룰로오스를 알코올에 분산하여 제 3 용액을 제조하는 제 6 단계(S600); ⅶ) 상기 제 6 단계(S600)에서 제조된 제 3 용액을 상기 제 5 단계(S500)에서 분쇄 및 분산된 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔 과립 용액에 투입하여 상기 에어로겔 과립을 성장시키는 제 7 단계(S700); ⅷ) 상기 제 7 단계(S700)에서 제조되는 성장된 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔 과립 용액에 흄드실리카 및 단섬유를 혼합하여 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물 용액을 제조하는 제 8 단계(S800); ⅸ) 상기 제 8 단계(S800)에서 제조된 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물 용액에 에어로겔 분말과 실리콘 카바이드 분말을 투입하여 점성을 갖는 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물 용액을 제조하는 제 9 단계(S900); 및 ⅹ) 상기 제 9 단계(S900)에서 제조된 점성을 갖는 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물 용액을 성형 및 건조하는 제 10 단계(S1000);를 포함하는 것이 바람직하며, 상기 제 1 단계(S100)에서 점착성 유기분말은, 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, 이하 CMC), 전분, 폴리아크릴아마이드, 글리세린(glycerine), 플루란(pullulan) 및 젤라틴(gelatin)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상이고, 상기 바인더 입자는 수평균 분자량이 5,000내지 50,000인 폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리사이클릭 올레핀(polycyclic olefine), 폴리이미드(polyimide) 및 폴리우레탄(polyurethane)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 실리콘계 고분자인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제 6 단계(S600)의 나노 셀룰로오즈의 평균길이는 50 내지 500 nm이고, 상기 제 2 단계(S200) 및 제 9단계(S900)에서 사용되는 에어로겔 분말의 평균크기는 10 ~ 200㎛이며, 상기 흄드-실리카 분말의 평균크기 또한 10 ~ 200 ㎛ 인 것이 특히 바람직하다.
그리고, 상기 단섬유는 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 실리카 섬유, 탄소 섬유, 세라믹 섬유 중 어느 하나이며, 상기 단섬유의 평균길이는 10 내지 50 mm 이며, 상기 알코올은 에탄올, 메탄올, 아이소프로필 알코올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올 및 옥탄올로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있고, 상기 제 2 단계(S200)에서 제조되는 에어로겔 전구체 용액은 점착성 유기분말 1 내지 5 중량%와, 에어로겔 분말 8 내지 30 중량% 및 잔부의 증류수로 구성되고, 상기 제 9 단계(S900)에서 제조되는 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물 용액은 3 ~ 40 중량%의 에어로겔 과립을 포함하며, 상기 제 4 단계(S400)에서 제조되는 에어로겔 과립의 크기는 100 ~ 5,000 ㎛인 것이 바람직하다.
그리고, 본 발명에 따라 제조되는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 압축강도는 0.40 MPa 이상이고, 열전도율은 0.030 W/m·K 이하이며, 밀도는 250 kg/m3 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 에어로겔-흄드실리카 복합단열재는 높은 기공율에 따른 단열특성과 고강도 등의 우수한 특성을 갖고, 고온에서도 사용이 가능하며 특히 건조과정에서도 부피 수축이 거의 없는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조시 장시간의 에이징 또는 물리적 소결공정 없이 높은 강도를 갖는 성형품 제작이 가능하며, 기존의 초임계 건조방식이 아닌 자연 건조가 가능하여 단시간 내 다량생산이 가능한 효과를 갖는다. 특히 건조공정중 균열발생이 거의 없어 큰 면적을 갖는 성형품의 제작에 유리한 특징을 갖는다.
그리고, 상기 에어로겔 과립을 형성하여 단열재를 제조하게 되므로, 유기 분말과 바인더 입자로 인해 생성되는 열의 통로를 과립 안으로 제한함으로써, 상기 에어로겔의 비표면적이 저하되지 않고 초다공성을 발현할 수 있어 단열특성이 매우 우수하고, 우수한 가공성 및 응용성으로 공정 효율을 향상시킬 수 있는 복합단열재를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조 흐름도이고,
도 2는 본 발명에 따른 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제품사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제품사진이다.
본 출원에서 “포함한다”, “가지다” 또는 “구비하다” 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 다르게 정의되지 않는 한 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
아래에서는 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명을 설명함에 있어 전체적인 이해를 용이하게 하기 위하여 도면상의 동일한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 사용하고 동일한 구성요소에 대해서 중복된 설명은 생략한다.
이하, 본 발명에 따른 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재 및 이의 제조방법에 대하여 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명에 첨부된 도 1은 본 발명에 따른 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조 흐름도이고, 도 2는 본 발명에 따른 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제품사진이다.
본 발명에 따른 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조방법은, 도 1에 도시된 바와 같이 ⅰ) 증류수에 점착성 유기분말을 용해하여 제 1 용액을 제조하는 제 1 단계(S100); ⅱ) 제 1 단계(S100)에서 제조된 상기 제 1용액에 에어로겔 분말을 투입하여 상기 점착성 유기분말이 에어로겔 분말에 코팅된 에어로겔 전구체 용액을 제조하는 제 2 단계(S200); ⅲ) 바인더 입자를 알코올에 용해하여 제 2 용액을 제조하는 제 3 단계(S300); ⅳ) 상기 제 2 단계(S200)에서 제조된 에어로겔 전구체 용액에 상기 제 3 단계(S300)에서 제조된 제 2 용액을 투입하여 에어로겔 분말이 응집된 에어로겔 과립이 형성된 에어로겔 과립 용액을 제조하는 제 4 단계(S400); ⅴ) 상기 제 4 단계(S400)에서 제조된 에어로겔 과립 용액에 포함된 에어로겔 과립을 균일한 크기로 분쇄 및 분산하는 제 5 단계(S500); ⅵ) 나노 셀룰로오스를 알코올에 분산하여 제 3 용액을 제조하는 제 6 단계(S600); ⅶ) 상기 제 6 단계(S600)에서 제조된 제 3 용액을 상기 제 5 단계(S500)에서 분쇄 및 분산된 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔 과립 용액에 투입하여 상기 에어로겔 과립을 성장시킴으로써 성장된 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔 과립 조성물을 제조하는 제 7 단계(S700); ⅷ) 상기 제 7 단계(S700)에서 제조되는 성장된 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔 과립 조성물에 흄드실리카 및 단섬유를 혼합하여 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물을 제조하는 제 8 단계(S800); ⅸ) 상기 제 8 단계(S800)에서 제조된 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물에 에어로겔 분말을 재투입하는 제 9 단계(S900); 및 ⅹ) 상기 제 9 단계(S900)에서 제조된 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물을 성형 및 건조하는 제 10 단계(S1000);를 포함할 수 있다.
이를 자세히 살펴보면, 본 발명에 따른 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재를 제조하기 위하여, 도 1에 도시된 바와 같이, 먼저 제 1 단계(S100)로서 증류수에 점착성 유기분말을 용해하여 제 1 용액을 제조하게 된다.
상기 제 1 단계(S100)에서 제조되는 제 1 용액은 이후에 투입되는 에어로겔 분말을 코팅하기 위한 용액으로써, 증류수에 점착성 유기분말을 투입하고 이를 용해함으로써 제조될 수 있다. 이때 상기 점착성 유기분말은 제 2 단계(S200)에서 에어로겔 분말의 표면에 코팅됨으로서, 상기 에어로겔 분말을 응집하여 복수 개의 에어로겔 분말이 응집된 에어로겔 전구체 용액을 제조하게 된다.
본 발명에 따르면, 상기 에어로겔 분말은 친수성 또는 소수성 에어로겔 분말의 사용이 가능하고, 그 평균크기는 10 ~ 200 ㎛인 것이 특히 바람직하다
상기 제 1 단계(S100)에서는 점착성을 부여하는 점착성 유기분말을 증류수에 혼합하고 이를 완전히 용해하여 제 1 용액을 제조하고, 제 2 단계(S200)로서 상기 제 1 용액에 친수성 또는 소수성 에어로겔 분말을 첨가하여 점착성이 있는 유기분말이 코팅된 에어로겔 전구체 용액을 형성한다.
이때, 본 발명에 따른 상기 점착성 유기분말은 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, 이하 CMC), 전분, 폴리아크릴아마이드, 글리세린(glycerine), 플루란(pullulan) 및 젤라틴(gelatin)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 CMC는 셀룰로오스의 수산기(-OH)를 카르복시메틸화시킨 것으로, 화학적으로 대단히 안정하고 특히 인체에 무해하여 여러 분야에서 다양하고 폭넓게 사용되고 있다.
전분은 글루코스(glucose)로부터 구성되는 다당류로 식물체에 의하여 합성되고, 상기 폴리아크릴아마이드는 아크릴아미드를 모노머로 하여 중합된 선상 중합체로서 물에 잘 녹아 접착제 또는 분산제 등으로 사용된다.
상기 글리세린은 무색, 무취의 액체로서 점성이 매우 강한 특징을 갖고, 플루란은 흑효모(Aureobasidium pullulans)의 대사과정에서 생성되는 다당류로서, 생체에 적합한 천연고분자로서 물에 잘 용해된다. 젤라틴은 동물의 피부, 뼈, 인대나 힘줄 등을 구성하는 콜라겐을 산이나 알칼리로 처리하여 얻어지는 유도 단백질의 일종으로 물에 용해되어 점성을 갖게 된다.
상기와 같은 점착성 유기분말은 증류수에 완전히 용해되면 상기 증류수에 점성을 부여하게 된다.
상기와 같이 본 발명에 따른 제 1 단계(S100)를 통해 제 1 용액을 제조한 후에는, 상기 제 1 용액에 에어로겔 분말을 투입하여 상기 증류수에 용해된 점착성 유기분말이 상기 에어로겔 분말에 코팅된 에어로겔 전구체 용액을 제조하는 제 2 단계(S200);를 수행하게 된다.
상기와 같이 제 2 단계(S200)에서 제 1 용액에 투입된 에어로겔 분말은 상기 제 1 용액에 용해된 점착성 유기분말이 표면에 코팅되게 되고, 상기와 같이 표면에 점착성 유기분말이 코팅된 에어로겔 분말은 서로 부착되어 크기가 증대된 에어로겔 분말을 형성함으로써 에어로겔 전구체 용액을 제조하게 된다.
상기와 같이 제 2 단계(S200)에서 제조되는 에어로겔 전구체 용액은 점착성 유기분말 1 내지 5 중량%와, 에어로겔 분말 8 내지 30 중량% 및 잔부의 증류수로 구성되는 것이 바람직하다.
즉, 상기 제 2 단계(S200)에서 제조되는 에어로겔 전구체 용액 대비 상기 점착성 유기분말의 함량이 1 중량% 미만일 경우에는 단열재의 성형 후 강성이 떨어지는 문제점이 발생되고, 5 중량%를 초과하는 경우에는 상기 에어로겔 전구체 용액의 점성이 과도하게 증가하여 유동성이 감소하여 상기 에어로겔 분말에 코팅되지 않는 문제점이 발생될 수 있다.
또한 상기 에어로겔 전구체 용액 대비 에어로겔 분말의 함량이 8 중량% 미만인 경우에는 이후 단게에서 알코올의 첨가시 겔(gel)을 형성하여 제조되는 복합단열재의 강성이 불균일해지는 문제가 있고, 30 중량%를 초과하는 경우에는 상기 에어로겔 분말의 표면에 상기 점착성 유기분말이 균일하게 코팅이 되지 않는 문제가 발생될 수 있다.
또한 본 발명에 따른 제 3 단계(S300)로서 바인더 입자를 알코올에 용해하여 제 2 용액을 제조하게 된다.
이때 상기 바인더 입자는 실리콘계 고분자일 수 있으며, 상기 실리콘계 고분자는 폴리디메틸실록산(Polydimethyl siloxane), 폴리메틸메타아크릴레이트(Polymethylmetaacrylate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리사이클릭 올레핀(polycyclic olefine), 폴리이미드(polyimide) 및 폴리우레탄(polyurethane)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것이 바람직하다.
즉, 상기 바인더 입자는 수평균분자량이 5,000내지 50,000인 실리콘계 고분자일 수 있으며, 상기 실리콘계 고분자의 수평균분자량이5,000미만인 경우에는 에어로겔 과립 형성이 너무 작아져서 원하는 강도를 발현하기 어려우며, 수평균분자량이50,000을 초과하는 경우에는 상기 에어로겔 입자간의 응집력이 과도하게 발생하여 복합단열재의 균질도가 떨어지는 문제가 발생한다.
상기 제 3 단계(S300)에서 사용되는 상기 실리콘계 고분자는 상기 제 2 단계(S200)에서 제조되는 에어로겔 전구체 용액에 포함된 에어로겔 분말의 입자 간의 결합을 증대시킴으로써 강화된 에어로겔 과립을 형성할 수 있다.
즉, 양측 말단에 반응성 작용기를 갖는 실리콘계 고분자는 에어로겔 분말 입자간의 결합을 유도하여 제조되는 복합단열재의 강도를 증진시키는 역할을 하게 된다.
또한 상기 알코올은 상기 바인더 입자를 용해하기 위한 용매로서, 에탄올, 메탄올, 아이소프로필 알코올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올 및 옥탄올로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기와 같이 바인더 입자를 알코올에 완전히 용해하여 제조되는 제 2 용액은 이후에 상기 제 2 단계(S200)에서 제조된 에어로겔 전구체 용액에 투입하여 에어로겔 분말이 바인딩 즉, 결합되어 에어로겔 과립이 형성된 에어로겔 과립 용액을 제조하는 제 4 단계(S400)를 거치게 된다.
상기와 같이 에어로겔 분말이 알코올에 용해된 바인더에 결합되어 형성하는 에어로겔 과립의 크기는 100 ~ 5,000 ㎛인 것이 바람직하다.
상기 제 4 단계(S400)에서는 에어로겔 입자와 입자간이 강화된 에어로겔 과립(Aerogel granule)을 형성함으로써, 에어로겔 전구체의 결합력을 강화시키게 된다.
상기와 같이 제 4 단계(S400)를 통해 에어로겔 분말이 바인더에 결합되어 에어로겔 과립을 형성한 후에는 제 5 단계(S500)로서, 상기와 같이 100 ~ 5,000 ㎛의 크기를 갖는 에어로겔 과립을 균일한 크기로 분쇄 및 분산하게 된다.
상기와 같이 에어로겔 과립을 균일한 크기로 분쇄 및 분산하기 위하여 본 발명에서는 초음파 분쇄기를 사용할 수 있다.
상기 초음파 분쇄기는 발진신호를 인가하여 초음파 진동자에서 초음파를 발생하게 된다. 상기 초음파 분쇄기로 에어로겔 과립을 분쇄 및 분산하기 위해서는 먼저 제 4 단계(S400)에서 형성되는 에어로겔 분말이 응집되어 에어로겔 과립이 형성된 에어로겔 과립 용액을 상기 초음파 분쇄기에 넣고 초음파 진동자를 진동시켜서 상기 초음파 분쇄기에 투입되 에어로겔 과립 용액에 초음파를 발진하게 된다. 상기와 같이 초음파를 에어로겔 과립 용액에 발진하게 되면 상기 에어로겔 과립 용액은 캐비테이션(cavitation) 현상에 의해 상기 에어로겔 과립 용액에 포함된 에어로겔 과립이 분쇄 및 분산되게 된다. 이때 초음파 분쇄기의 작동시간을 제어하여 에어로겔 과립을 300 내지 1,000 ㎛로 분쇄하는 것이 바람직하다.
즉, 상기 초음파 분쇄기에 의해 분쇄된 에어로겔 과립의 크기가 300 ㎛ 미만인 경우에는 상기 에어로겔 과립의 크기가 작아서 제조되는 복합단열제의 강성이 불균일하게 될 수 있고, 1,000 ㎛ 를 초과하는 경우에는 에어로겔 과립 사이의 공극들이 커져서 제조되는 복합단열재의 단열 특성을 성능을 저하시키는 문제를 발생할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조방법에 따르면 제 6 단계(S600)로서 나노 셀룰로오스가 알코올에 분산된 제 3 용액을 제조하게 된다.
상기 나노 셀룰로오스는 셀룰로오스 섬유(cellulose fibres)를 그라인더에 투입하여 그라인딩함으로써 제조될 수 있다. 본 발명에 따르면, 상기 나노 셀룰로오스의 평균길이는 50 내지 300 nm의 크기를 갖는 것이 바람직하다.
이때 상기 나노 셀룰로오스를 분산하여 제 3 용액을 제조하기 위한 알코올은 제 3 단계(S300)에서 사용한 알코올과 동일한 알코올로서, 에탄올, 메탄올, 아이소프로필 알코올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올 및 옥탄올로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 제 6 단계(S600)를 통해 제 3 용액을 제조한 후에는 상기 제 3 용액을 상기 제 5 단계(S500)에서 300 내지 1,000 ㎛로 분쇄 및 분산된 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔 과립 용액에 투입하여 상기 에어로겔 과립을 성장시키게 된다.(에어로겔 과립이 어떻게 성장하게 되나요 ?). 상기와 같이 제 7 단계(S700)는 제 3 용액에 의해 성장된 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔 과립 조성물을 제조하는 단계를 가리킨다.
상기와 같이 제 7 단계(S700)를 통해 제조되는 에어로겔 과립 조성물은 이후에 제 8 단계(S800)로서 흄드실리카 및 단섬유를 상기 에어로겔 과립 조성물과 혼합하여 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물을 제조하게 된다.
상기 제 8 단계(S800)에서 흄드실리카 및 단섬유를 교반하면서 혼합하게 되면, 상기 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물에 포함되는 나노 셀룰로오스와 단섬유를 함께 일정한 속도로 혼합하게 된다. 상기와 같이 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물을 교반하면서 혼합하게 되면 상기 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물의 점도가 점차로 증가된다.
즉, 상기 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물에 포함된 에어로겔 과립의 표면에 평균크기가 30 ~ 50 ㎛인 흄드실리카 분말과 알코올에 분산된 나노 셀룰로오스와 단섬유를 부착시켜 에어로겔 과립이 성장하면서 상기 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물의 점도가 점차로 증가하게 돤다.
이때 흄드실리카의 비표면적은 200 ~ 220 m2/g 이고, 밀도는 0.16 ~ 0.22 g/cm3 로서, 단열성이 매우 우수하여, 상온 상압에서 약 0.02 W/m·K의 열전도성을 나타낸다. 따라서 본 발명에 따른 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재는 에어로겔 과립과 동시에 흄드실리카를 포함함으로써, 단열성이 극대화된 단열재의 제조가 가능하게 된다.
본 발명에 따르면, 상기 흄드-실리카 분말의 평균크기는 10 ~ 200 ㎛ 이고, 소수성 흄드-실리카가 특히 바람직하다.
또한 상기 단섬유는 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 실리카 섬유, 탄소 섬유, 세라믹 섬유 중 어느 하나일 수 있으며, 상기 단섬유의 평균길이는10 내지 50 mm 인 것이 특히 바람직하다.
상기 단섬유의 평균길이가 50 mm를 초과하는 경우에는 균일하게 분산되지 않고 서로 뭉쳐지는 문제점이 있으며 10 mm 미만인 경우에는 최종 단열재의 강도가 저하가 될 수 있다.
상기와 같이 제 8 단계(S800)를 통해 제조되는 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물은 제 9 단계(S900)로서 상기 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물에 에어로겔 분말을 재투입하는 단계를 거치게 된다. 이때 상기 에어로겔 분말은 제 2 단계에서 사용되는 에어로겔 분말과 동일한 것으로, 평균크기가 10 ~ 200㎛인 것이 특히 바람직하다.
상기와 같이 제 9 단계(S900)를 통해 에어로겔 분말을 재투입함으로써, 상기 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물의 에어로겔 분말의 함량이 증가되면서 단열성이 개선된다.
즉, 상기 제 9 단계(S900)에서 제조되는 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물은 전체적으로 3 ~ 40 중량%의 에어로겔 과립을 포함하게 되고, 이에 따라 제조되는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 단열성을 개선할 수 있게 된다.
또한 상기와 같이 에어로겔 분말을 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물에 재투입함으로써 상기 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물의 점도를 증대시켜 성형성을 개선하게 된다.
상기 제 9 단계(S900)를 통해 제조된 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물은 이후에 제 10 단계(S1000)로서 성형 및 건조함으로써 본 발명에 따른 에어로겔-흄드실리카 복합단열재를 제조할 수 있게 된다.
상기 제 10 단계(S1000)에서 성형 단계는 상기 제 9 단계(S900)를 통해 제조되는 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물을 금형에 위치시키고 상기 조성물의 표면에 소정의 온도와 압력을 가하는 프레싱 공정을 통해 수행될 수 있다.
상기와 같이 성형 단계가 종료된 후에는 상기 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물을 열풍건조장치에 투입하고 40 ~ 60 ℃의 온도로 2 ~ 6시간 동안 1차 건조를 수행한 후, 100 ~ 140℃의 온도에서 2 ~ 4시간 동안 2차 건조를 통해 수분과 알코올을 제거함으로써 본 발명에 따른 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조가 완료될 수 있다.
또한 자연건조시에는 상기 성형된 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물을 12 ~ 24 시간 동안 건조할 수 있다.
상기와 같이 건조가 완료되면 본 발명에 따른 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조가 완료된다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명은 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
제 1 단계(S100)로서 100 g의 물에 점착성 유기분말인 CMC 1g과 전분 2g을 첨가한 후, 30분 동안 300 rpm으로 교반하여 제 1 용액을 제조한다. 상기 제 1 용액의 점착성 유기분말이 충분히 용해된 후에 제 2 단계(S200)로서 평균직경이 40 ㎛인 소수성 에어로겔 분말 15g을 첨가하여 상기 CMC 및 전분이 코팅된 에어로겔 전구체 용액을 제조한다.
이후에 제 3 단계(S300)로서 에탄올 100 g에 바인더 입자 10 g을 용해하여 제 2 용액을 제조하고, 제 4 단계(S400)로서 상기 제 2 용액을 CMC 및 전분이 코팅된 에어로겔 전구체 용액에 투입하여 상기 소수성 에어로겔 1분말이 응집된 에어로겔 과립이 형성된 에어로겔 과립 용액을 제조한다.
상기와 같이 제조된 에어로겔 과립 용액을 제 5 단계(S500)로서 100khz의 초음파 분쇄기에 투입하여 상기 에어로겔 과립을 평균직경 500 ㎛ 크기로 분쇄한다. 이후에 제 6 단계(S600)로서 나노 셀룰로오스를 이소프로필 알코올에 분산하여 10 중량%의 나노 셀룰로오스를 포함하는 제 3 용액을 제조하고, 상기 제 3 용액을 상기 분쇄된 에어로겔 과립 용액에 투입하여 상기 에어로겔 과립을 성장시켜 에어로겔 과립 조성물을 제조한다(제 7 단계). 이후에 제 8 단계(S800)로서 상기 에어로겔 과립 조성물에 평균직경 40 ㎛인 소수성 흄드실리카 분말 10 g과 평균길이 10 mm인 PET 단섬유 10 g를 순서대로 투입하여 에어로겔 과립을 성장시켜 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물을 제조한다. 제 8 단계(S800)를 통해 제조된 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합조성물에 평균직경이 40 ㎛인 소수성 에어로겔 분말 40 g을 재투입하여 점도가 증진된 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물을 제조한다(제 9 단계). 상기와 같이 제조된 점도가 증진된 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물을 금형에 넣고 형상을 만든 후, 상온에서 24시간 건조하여 도 2와 같은 형상의 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 시험편을 제조하였다.
[실시예 2]
상기 실시예 1과 동일한 조건으로 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 시험편을 제조하되, 점착성 유기분말로 CMC 1. 5g과 글리세린 3.5g을 사용하고, 평균직경이 50 ㎛인 소수성 에어로젤 분말 및 소수성 흄드실리카 분말을 사용하여 시험편을 제조하였다.
[실시예 3]
상기 실시예 1과 동일한 조건으로 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 시험편을 제조하되, 점착성 유기분말로 CMC 1. 5g과 글리세린 3.5g을 사용하고, 평균길이 10 mm인 탄소섬유의 단섬유 10 g를 사용하여 시험편을 제조하였다.
[실시예 4]
상기 실시예 1과 동일한 조건으로 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 시험편을 제조하되, 평균길이 10 mm인 탄소섬유의 단섬유 10 g를 사용하여 시험편을 제조하였다.
[실시예 5]
상기 실시예 2와 동일한 조건으로 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 시험편을 제조하되, 평균길이가 50 nm인 나노 셀룰로오스 10 g을 사용하여 시험편을 제조하였다.
[비교예 1]
평균길이가 5 mm인 세라믹 울 100 g을 물 0.5 L 및 메탄올 0.5 L의 혼합용액에 투입하여 혼합하고, 이후에 40 ㎛의 평균크기를 갖는 에어로겔 50 g을 혼합한 후, 접착제인 30 중량%의 실리카 졸 16 mL를 혼합하여 단열재 조성물을 제조하였다. 상기와 같이 제조된 단열재 조성물을 금형에 넣고 형상을 만든 후, 상온에서 24시간 건조하여 시험편을 제조하였다.
[비교예 2]
상기 비교예 1과 동일한 조건으로 복합단열재의 시험편을 제조하되, 접착제로서 폴리비닐아세테이트(Polyvinyl Acetate, PVA)를 사용하여 시험편을 제조하였다.
그리고 실시예 1-5 및 비교예 1-2를 통해 제조된 단열재 시험편의 물성 즉, 압축강도와 열전도율 및 밀도에 대하여 아래와 같은 방법으로 평가하였다.
1) 압축강도
KS M ISO 844(경질 발포 플라스틱－압축 시험)에 의거하여 5회 반복 측정하고, 그 평균값을 아래 표 1에 나타내었다.
2) 열전도율
KS L 9016(보온재의 열전도율 측정 방법)에 의거하여 5회 반복 측정하고, 그 평균값을 아래 표 1에 나타내었다.
3) 밀도
KS M ISO 845(발포 플라스틱 및 고무 겉보기 밀도의 측정) 에 의거하여 5회 반복 측정하고, 그 평균값을 아래 표 1에 나타내었다.
| 압축강도(MPa) | 열전도율(W/m.K) | 밀도(Kg/m3) | |
| 실시예 1 | 0.43 | 0.026 | 260 |
| 실시예 2 | 0.48 | 0.028 | 290 |
| 실시예 3 | 0.45 | 0.024 | 310 |
| 실시예 4 | 0.52 | 0.029 | 280 |
| 실시예 5 | 0.53 | 0.025 | 287 |
| 비교예 1 | 0.12 | 0.054 | 205 |
| 비교예 2 | 0.10 | 0.062 | 198 |
상기 표 1을 살펴보면, 본 발명에 따른 에어로겔-흄드실리카 복합단열재로서 실시예 1~5의 시험편은 모두 압축강도는 0.40 MPa 이상이고, 열전도율은 0.030 W/m·K 이하이며, 밀도는 250 kg/m3 이상인 것을 확인할 수 있다.
또한, 비교예 1~2와 같이 종래기술에 따른 에어로겔을 포함하는 단열재의 열전도율은 실시예 1~5 보다 훨씬 큰 0.054 W/m.K 이상의 측정값을 갖고, 밀도 또한 약 200 Kg/m3의 측정값을 갖는 것을 확인할 수 있다.
특히 비교예 1~2에 있어서 압축강도는 약 0.10 MPa로서 실시예 1~5 대비 큰 폭으로 감소하는 것을 알 수 있다.
상기 실시예 1~5 및 비교예 1~2의 시험편으로부터 본 발명에 따른 에어로겔-흄드실리카 복합단열재는 상기 제 1 단계 내지 제 10 단계의 제조과정을 거쳐 형성되는 에어로겔 과립 및 흄드실리카에 의해 밀도와 단열성이 우수하며, 압축강도가 특히 우수한 복합단열재를 제조할 수 있는 것을 확인할 수 있다.
또한, 상기 에어로겔 과립을 형성하여 단열재를 제조하게 되므로, 상기 점착성 유기분말과 바인더 입자로 인해 생성되는 열의 통로를 과립 안으로 제한함으로써, 상기 에어로겔의 비표면적이 저하되지 않고 초다공성을 발현할 수 있어 단열특성이 매우 우수하고, 우수한 가공성 및 응용성으로 공정 효율을 향상시킬 수 있는 복합단열재를 제조할 수 있다.
이에 따라 본 발명에 따른 에어로겔-흄드실리카 복합단열재는 장시간의 에이징 또는 물리적 소결 공정이 불필요하며, 고온에서도 사용이 가능하며 상온 건조과정에서도 부피 수축이 거의 없는 특징을 갖는다. 이에 따라 큰 면적을 갖는 단열재의 제조가 가능하고, 단시간 내 다량생산이 가능한 효과를 갖는다.
본 발명은 도면에 도시된 실험예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실험예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 또한 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 하고, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
Claims (8)
- ⅰ) 증류수에 점착성 유기분말을 용해하여 제 1 용액을 제조하는 제 1 단계(S100);
ⅱ) 제 1 단계(S100)에서 제조된 상기 제 1용액에 에어로겔 분말을 투입하여 상기 점착성 유기분말이 에어로겔 분말에 코팅된 에어로겔 전구체 용액을 제조하는 제 2 단계(S200);
ⅲ) 바인더 입자를 알코올에 용해하여 제 2 용액을 제조하는 제 3 단계(S300);
ⅳ) 상기 제 2 단계(S200)에서 제조된 에어로겔 전구체 용액에 상기 제 3 단계(S300)에서 제조된 제 2 용액을 투입하여 에어로겔 분말이 응집된 에어로겔 과립이 형성된 에어로겔 과립 용액을 제조하는 제 4 단계(S400);
ⅴ) 상기 제 4 단계(S400)에서 제조된 에어로겔 과립 용액에 포함된 에어로겔 과립을 균일한 크기로 분쇄 및 분산하는 제 5 단계(S500);
ⅵ) 나노 셀룰로오스를 알코올에 분산하여 제 3 용액을 제조하는 제 6 단계(S600);
ⅶ) 상기 제 6 단계(S600)에서 제조된 제 3 용액을 상기 제 5 단계(S500)에서 분쇄 및 분산된 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔 과립 용액에 투입하여 상기 에어로겔 과립을 성장시킴으로써
성장된 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔 과립 조성물을 제조하는 제 7 단계(S700);
ⅷ) 상기 제 7 단계(S700)에서 제조되는 성장된 에어로겔 과립을 포함하는 에어로겔 과립 조성물에 흄드실리카 및 단섬유를 혼합하여 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물을 제조하는 제 8 단계(S800);
ⅸ) 상기 제 8 단계(S800)에서 제조된 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물에 에어로겔 분말을 재투입하는 제 9 단계(S900); 및
ⅹ) 상기 제 9 단계(S900)에서 제조된 에어로겔 과립-흄드실리카 혼합 조성물을 성형 및 건조하는 제 10 단계(S1000);를 포함하는 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조방법
- 청구항 1에 있어서,
상기 제 1 단계(S100)에서 점착성 유기분말은, 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose), 전분, 폴리아크릴아마이드, 글리세린(glycerine), 플루란(pullulan) 및 젤라틴(gelatin)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조방법
- 청구항 1에 있어서,
상기 바인더 입자는 수평균 분자량이 5,000내지 50,000인 실리콘계 고분자인 것을 특징으로 하는 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조방법
- 청구항 3에 있어서,
상기 실리콘계 고분자는 폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리사이클릭 올레핀(polycyclic olefine), 폴리이미드(polyimide) 및 폴리우레탄(polyurethane)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조방법
- 청구항 1에 있어서,
상기 단섬유는 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 실리카 섬유, 탄소 섬유, 세라믹 섬유 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조방법
- 청구항 1에 있어서,
상기 제 3 단계(S300) 및 제 6 단계(S600)에서 사용되는 알코올은 에탄올, 메탄올, 아이소프로필 알코올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올 및 옥탄올로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조방법
- 청구항 1에 있어서,
상기 제 4 단계(S400)에서 제조되는 에어로겔 과립의 크기는 100 ~ 5,000 ㎛인 것을 특징으로 하는 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조방법
- 청구항 1 내지 7중 어느 한 항의 우수한 단열성 및 강도를 갖는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재의 제조방법에 의해 제조되는 에어로겔-흄드실리카 복합단열재.
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